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1 QUIMICA ANALTICA
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I.INTRODUCCION:
,,
El anlisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos a los
cationes existentes en una muestra liquida (mediante la adicin de determinados reactivos
denominados de grupo) y, posteriormente, identificar los cationes de cada grupo con la ayuda de
reactivos especficos.
-
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1. Determinar los cationes existentes en la muestra problema
-
-
2. Determinar los diferentes cambios que sufren los compuestos al hacerlos reaccionar
-
3, Trabajar en equipo, con cuidado y paciencia,
-
111. FUNDAMENTO TEORICO:
.
La identificacin de cationes y aniones por mtodos clSICOS se realiza mediante reacciones
especficas de cada ion en las que se pueda ve;>im cambio a simple vista: un cambio de color o la
aparicin de un precipitado al formarse un s'lido insoluble,
Qu es un slido insoluble? Ningn ;;o1ido es totalmente insoluble pero, como criterio general, se
-
considera que un slido es si no puede tener en disolucin una concentracin superior a
-
/ '
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-
Para disponer de un de reacciones que nos permitan identificar algunos cationes y
-
-
-
-
...
...
..
..
..
aniones vamos a preparar algunas de esas reacciones especficas de cada ion para luego utilizarlas
en la identificacin de una disolucin desconocida,
IV. PROCEDIMIENTO:
Materiales:
./ Goteros
./ Tubos de ensayo y gradillas
./ Centrifugadora
./ Mechero
./ Piseta
Reactivos:
" Muestra problema
Cromato de potasio
Marcha de Cationes
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--
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-
-
2 QUIMICA ANALTICA
./ Hidroxido de amonio 3M
./ Agua regia
./ Acido ntrico 3M
./ Acdo clorhdrico 3M y 6M
-
-
-
Separacion e identificacin de iones:
./ Aadir 4 a 5 gotas de acido clorhdrico 3M a la muestra problema hasta la
formacin de un precipitado blanco.
./ Centrifugar la muestra y separar la parte liquida del precipitado .
./ En el precipitado puede existir cloruro de plomo, cloruro de mercurio o cloruro de
plata.(En nuestra muestra problema eXiste cloruro de plata)
./ Lavar con 10 gotas de agua fra que contengan una solucin de acdo clorhdrico
3M y agregar 8 gotas de agua caliente
.-
./ Calentar a ebullicin la muestra del precipitado por 3 minutos en bao mara .
./ Centrifugar y separar el lquido precipitado .
./ En el precipitado se agrega 4 gotas de cromato de potasio 1M y si aparece un
precipitado amarillo indica la presenCia del Ion plomo en forma de cromato de
Plomo.(En nuestra muestra problema no aparece precipitado amarillo por lo tanto
indica que no hay presencia de piorno)
./ Agregar 10 gotas de hidrxifu de amonio 31v1. En esta solucin puede existir
cloruro de plata y de mercuriO; y para reconocerlo, se centrifuga.(En
nuestra muestra existe cloruro de plata)
,/ En el precipitado 10 gotas de agua ms cuatro gotas de de agua regia, el
cual va a precipitado.
,/ Evaporar elliudo hasta destrUir el agua regia
./ Si la solucin no es clara, centrifugar.lnuestra solucin no era clara)
./ Agregar cloruro de estao 11 y si aparece un precipitado blanco grisceo indica la
presencia de mercurio bajo la forma de cloruro de mercurio .(En nuestra muestra
problema no hubo presencia de precIpitado de blanco grisceo)
./ Con el centrifugado o liquido, agregar acido ntrico 3M hasta formar una reaccin
acida, si aparece un precipitado de color blanco indica la presencia de plata bajo la
forma de cloruro de plata.(En nuestra muestra problema se presencio un
precipitado blanco el cual indico que contena plata en forma de cloruro de plata)
v. CUESTIONARIO:
Marcha de Cationes
-
-
-
-
-
-
QUIMICA ANALTICA
-
1. Formar las cuaciones de la identificacin de los iones con los agentes utilizad para
...
....
-
..
..
..
..

..
su identificacin.
HCI + AgN0
3
+ HN0
3
-----. AgCI + NH
3
+ HzO
Z. Por qu el cloruro de plata inicialmente es de color blanquecino para luego
transformarse en un precipitado negruzco?
///"
Despues de precipitar el color blanquesino, este se disuelve en am9liraco y el HgO precipita
con un color negro.
/
/
3. Cuntos tipos de mercurio se conoce en la quf'l'nia analtica? Cules son?
Hg/+: En la marcha analtica precipita con HCI, se aade NH
3
y da en el filtro un precipitado
negro de Hgo.
Hg
2
+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una amalgama negra, ya que
se forma Hgo. /
4. Investigue alguna otra marcha analtica para cationes que pertenezcan a
/
otros grupos de la Tabla Peridica. /
Grupo I
Se toma la muestra problema y se aad711CI 2N. Con este reactivo precipitan los
cationes del Grupo 1: AgCl, PbCl
2
y 1::J.g;CI, Sobre el mismo embudo se aade agua de
ebullicin, quedando en el filtro el AgCI y el HgzC12; el Pb
2
+ se puede
identificar aadiendo KI, wi'origina un precipitado de Pbl
2
que se disuelve en
caliente, que sirve parafcrentificarlo mediante la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se aade NH
3
2N. En el papel de filtro si existe Hg/+ y se
forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgCINH y HgO, En la
disolucin se forman Ag(NH
3
)/, que se puede identificar con KI dando un precipitado
de Agl amarillo claro,
Grupo 11
Marcha de Cationes
.

..
..
,. .. QUIMICA ANALTICA
..
-
Sobre la disolucin que contienen los cationes del Grupo 11 y siguientes aadimos HCI
2N y se le hace pasar por una corriente de H
2
S. Precipitan de este modo los sulfuros
del Grupo 11: HgS (negro), PbS (negroL Bi
2
S
3
(pardo), CdS (amarillo), CuS (negro), AS
2
S
3
(amarillo), Sb
2
S
3
(naranja), SnS2 (amarillo), y quedan sin precipitar los cationes del
Grupo 111 y siguientes.
Sobre el mismo papel de filtro podemos aadir NaOH, Na1S o (NH
4
)Sx' Con estos
reactivos quedan precipitados los cationes del Grupo IIA: HgS, PbS, Bi
2
S
3
, CdS, CUS y se
disuelven los del Grupo IIB: AsS
3
, SbS
3
, SnS/.
Sobre el precipitado de los cationes del Grupo IIA aadimos HN0
3
concentrado un
poco caliente. Se disuelven todos los precipitados (excepto el HgS): Pb
h
Bi
3
+, Cu
2
'
Cd
2
+. El mercurio se puede reconocer disolviendo el precipitado en una mezcla de
.. HN0
3
y tres partes de HCI, porque HN0
3
+ 3HCI -7 + CI
2
+ H
2
0, de tal forma que
el Hg
2
- + S + lpta se formaba una amalgama. Si n0enemos lpta se puede reconocer
.... el mercurio por ver el precipitado negro. A losfueltos se le aade NH
3
concentrado
..,.
hasta la neutralizacin. Una vez est neutraj)iado aadimos HCI 2N, precipitando el
...
PbCI 2y disolvindose Bi
3
+, Cu +, Cd
3
+, ato'ue a,, adimps NH3 precipitando Bi(OHh y
...
quedando Cu(NH
3
)/+ y Cd(NH
3
l/+; se ede recol,}cer disolvindolo, aadiendo
/
/
..
2
estao y se forma una mancha negrl Si la disolucin tiene que tener un
".
color azul intenso, caracterstico,1 A continuacin aadimos KCN hasta
.
decoloracin, de tal fOrma,quo/el pasa a Cu(CN)/ y el Cd(NH3)/+ a Cd(CN)4
,.
; aadimos H
2
5 y, si existe c;fimy(da un precipitado amarillo de CdS.
...
r o IIB se aade HCI 6N, precipitando el AS
2
S
3
de color
...
I
e identificar aadiendo una mezcla de NH
3
, (NH
4
)CI y Mg
2
+
..
(mixtura magnesi, ) formndose un espejo de plata en el tubo. En la disolucin
..
quedan el Sb
3
- y, n
2
+, que no hacen falta separar, pues en una placa de gotas se echan
..
unas gotas y un poco de roda mina B; si existe antimonio se debe formar un
..
precipitado de color morado. El estao no se puede identificar en esta zona, pero se
..
., puede analizar al principio de todo el anlisis mediante un ensayo a la llama: se coge
..
un tubo de ensayo ms pequeo que el problema con agua fra y se pone en una
..
llama; si se pone azul hay estao .
..
Grupo 111
..
..
..
..

5 QUIMICA ANALTICA I
A la disolucin que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le aadimos NH
3
y
NH
4
CI, precipitando los cationes del Grupo lilA: Fe(OHh (rojo), AI(OH)3 (blanco),
Cr(OHh (verde), pero no precipitan los del Grupo 111 y siguientes .
.....
Para identificar los cationes del Grupo lilA se aade NaOH y H
2
0
2
, de tal forma que el
Fe(OHh no se disuelve, pero el resto dan AIO;, Cr02 (aunque con el H
2
0
2
da CrO/).
- Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCI y se divide en dos
posiciones: a una de ellas se le aade KSCN (si existe hierro se origina un precipitado
- de color rojo escarlata intenso), y al la otra porcin se le ajl11e K
4
(CN
6
)Fe (si existe
- hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azulle prusia). A la disolucin que
I
- contiene el aluminio y el cromo aadimos HCI hasta p neutro; a continuacin se le
I
aade NH
3
y precipita AI(OHh; para poder verse e:/a disulucin se le echa rojo Congo,
aadimos HCI, el rojo Congo pasa a color azul, q,'adimos NH
3
, el rojo Congo azul vuelve
a ser rojo y el AI(OHh se vuelve rojo,
/
Sobre la disolucin echamos H
2
Sy NH
3
, q.r(edando preCipitados los cationes del grupo
IIIB: MnS (rosal, CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte los de los
Grupos IV y V. Sobre los precipitados echamos HCI, quedando por un lado Mn
2
+ y Zn
2
+,
.. y por otro NiS y CoS, En el primevtubp con NaOH y H
2
0
2
da ZnO/ y un precipitado
I '
marrn de Mn02' Para zinc se trata con H
2
S dando un precipitado blanco
de ZnS; tambin se Montequl A y Montequi B dando un precipitado de
",
o tubo echamos agua regia, dando Ni
2
+ y C0
2
+, A una de las
,.
con NH
3
y se sigue agregando hasta pH bsico y despus

echamos dimetilg' xima; si existe Ni
2
+ se forma un precipitado rosa. Para el C0
2
+

primero se ne aliza con NH
3
, se tampona con cido actico y acetato de sodio junto
"
con KSCN; si gregamos acetona la fase acetnica toma un color azul.


Grupo IV

Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V aadimos (NH
4
LC0
3
, precipitando los

cationes del Grupo IV: CaC0
3
(blanco), BaC0
3
(blanco), SrC0
3
(blanco), pero si no lo

hemos eliminado anteriormente tendramos tambin PbCOj . Disolvemos esos

f precipitados en cido actico y aadimos HCI 2N; si existe plomo precipita PbCI
2
, y
disueltos Ca
2
+, Ba
2
+ y Sr
2
+. Sobre la disolucin aadimos KCr04; si existe bario se
f obtiene un precipitado amarillo de BaCr0
4
, y disueltos y Sr
2
+. Sobre la disolL:clc"
aadimos (NH
4
bC0
3
, precipitando los dos carbonatos: CaC0
3
y SrC0
3
, calentames
,
I
--
:=&A1
-
.',.
6 QLlIMICA ANALTICA
....
hasta sequedad, le aadimos un poco de HO y acetona y despus (NH
4
hCr0
4
,
quedando un precipitado de SrCr0
4
y disuelto el caldo, pero si le aadimos Na,C
2
0
4
-
precipita CaC
2
0
4

-
- Grupo V
-
-
Los cationes que no precipitan con nada anterior forman el Grupo V: NH/, K+, IV1g
2t
Y
Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen ai principio del anlisis:
-
Para el NH
4
T
se calienta y, si se desprende amoniaco entonces existe este catin.
-
--
Tambin se puede agregar el reactivo de Nesster y, si existe amonio da un precipitado
de color amarillo.
-
-
- Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que coloracin
violeta. Tambin se puede agregar cobaltonitrito sdico; enAedio dbilmente cido si
existe da un precipitado amarillo. /
/
- /
- Para el Mg+ se puede hacer al final del anlisis. Se,(ade NaOH y magnesn. Si existe
Mg
2
+ con magnesn da un precipitado de color a,c.
El Na+ se puede identificar porque al aadir'marillo titafio da un color rojo. Si existe
/
Na+ con reactivo de Kalthoff da un predpj{ado am..d1'llo. Tambin se puede hacer
-- / .
porque si se acerca una llama esta es.efe intensa y es duradera.
//
Comprobacin de cationes:
,/ Ag+: Con HCI da AgCltbl){co); con KI da Agl (amarillo).
- ,/ AI
3
+: Con alizarinl.,Gt/un compuesto rojo.
-
/'
-
,/ As
3
+: Con mi ra magnsica da un espejo de plata en el tubo.
,/ Ba
2
+: CA dicromato precipita cromato de estroncio.
-
-
d
2
on SnCI
2
da BiD (negro).
-
+: Con sulfuro da el CdS (amarillo).
-
Con KSCN da un complejo azul; los sulfuros de cobalto se disuelven en
agua regia; el Co{OHh es el nico hidrxido de color naranja.

..
..
..
-
--
--
--
QUIMICA ANALTICA
.,/ Fe
3
+: Con KSCN da un complejo rojo; con ferrocianuro da un compuesto azul;
el Fe(OHh es el nico hidrxido de color pardo-rojizo .
.,/ Hg/+: En la marcha analtica precipita con HCI, se aade NH
3
y da en el filtro un
precipitado negro de HgO
.,/ Hg
2
+: Se echa sobre una moneda de una peseta pequea y da una amalgama
negra, ya que se forma Hgo.
.,/ K+: Con cobaltonitrito sdico da precipitado amarillo.
.,/ Mg2+: Con magnesn da color azul.
//
.,/ Mn2+: Con sulfuro da el MnS (naranja).
/
....
.,/ 1\1 a+: Con el reactivo de Koltoff da precipitado a,r'arillo .
/'
.,/ I\IH
4
+: En medio bsico da NH
3
; si hay am0'1i6 con el reactivo de Nesster da
precipitado rojo-pardo.
,1
.,/ Ni
2
+: Con dimetilglioxima da un prec.pitado de color rojo; los sulfuros de nquel
se disuelven en agua regia; el Ni(yrHh es el nico hidrxido de color verde.
/
.,/ Pb
2
+: Se aade KI y da un pre<!P'itado amarillo de Pbl
2
o bien con KCr0
4
,
,1
,1
.,/ Sb
3
+: Con rodamina B da ,r!eciPitado morado,
/
2+ I
Sn : Si se acerca a la llama sejone de color azul.
Zn2+: Con Montequi A y Mptequi B da color Aadir.
VI, CONCLUSIONES:
, ;//
.,/ La marcha analtic/ es uryproceso tcnico y sistemtico de identificacin de iones
I /
-
en ua mediante la formacin de complejos o sales de color nico y
caractenstlco, I /
I //
+ cambia de puesto el equilibrio aliado izquierdo y a la concentracin
del OH- d' m' uciones de los iones. Bajo estas circunstancias, el SPde K de los hidrxldos
del al, e F y el cr se excede solamente y se precipitan como al (OH)3, FE (OH)3 Y cr (O
s idrxidos del zn, l\Ii y los Co no se precipitan pues tienen altos valores de!
...
.."""
..
..
..
...
QUIMICA ANALTICA
./ La observacin cuidadosa de los colores del precipitado formado, primero al agregar
NH
4
0H y, posteriormente, al adicionar H
2
S, puede dar una informacin definitiva sobre la
presencia o ausencia de ciertos iones.
VII. RECOMENDACIONES:
./ Tener cuidado a la hora de utilizar los instrumentos de la/rio.
./ Implementar el laboratorio con equipos mas poder realizar un mejor
estudio de lo analizado .
../ Se debe tener cuidado al utilizar los que algunos son altamente txicos .
./ Se debe informar mejor acerca del procedimiento para realizar la practica.
I
/'
VIII. BIBLlOGRAFIA:
/'//
,. ,//
./ Manual de prcticas de de qumica analtica
./ htt
p
://e'.Wiki Pedi'7
po
,t'da