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Lema p3 Guevara Hurtado

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INSTITUTO POLITÉCNICO

NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA
QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

Laboratorio de Espectroscopia Molecular y


Atómica

Practica 3: Determinación
simultanea de mezclas binarias

Alumnos: Guevara León Leticia Montserrat


Frasco Hurtado Martín

Maestra: Sara Patricia Santillán

Fecha de entrega: 22/02/23


Objetivos:
Comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de la absorbancia en un sistema
de dos componentes y su aplicación para su análisis cuantitativo en mezclas.

Marco Teórico
En este tipo de espectroscopía, una muestra de materia se expone a radiación
electromagnética UV. Esta radiación transporta un rango de energías capaz de
equiparar a la diferencia de energía requerida para provocar una transición
electrónica en las moléculas presentes en la muestra. Tal fracción de energía es
absorbida por las moléculas para promover a algunos de sus electrones a estados de
energía superior. Un espectrómetro registra la intensidad de absorción de la radiación
a diferentes longitudes de onda y el grafico resultante de absorbancia (A) versus
longitud de onda () se denomina el espectro de absorción UV de la muestra. En las
transiciones electrónicas asociadas con la espectroscopia UV participan electrones de
enlaces simples (), de enlaces dobles () y electrones libres (n). Cuatro tipos de
transiciones son posibles, a saber:
(i) un electrón en un orbital de enlace  se promueve a un orbital de antienlace
*.
(ii) un electrón n se transfiere a un orbital de antienlace *.
(iii) un electrón n se transfiere a un orbital de antienlace *.
(iv) un electrón en un orbital deenlace  se promueve a un orbital de antienlace
*.

Las dos primeras transiciones ocurren en la región del UV vacío, por lo que no son de
utilidad práctica. Las transiciones (iii) y (iv) ocurren en la región del UV cercano, la
cual corresponde a un rango de longitudes de onda de 190 nanómetros a 360
nanómetros. Tales transiciones ocurren en moléculas que poseen enlaces múltiples
y/o heteroátomos con pares de electrones libres. Estos grupos funcionales se
denominan cromóforos y son los responsables de las absorciones registradas en los
espectros UV de moléculas orgánicas. El procedimiento para el análisis de mezclas
involucra la medición de la absorbancia total de la mezcla, la cual es igual a la suma de
las absorbancias de sus componentes. La ecuación que se utiliza es:

𝐴𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝑏 ∑ 𝜀𝑖 𝐶𝑖

donde, 𝐴𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 es la absorbancia registrada para la mezcla, b es el camino óptico


(ancho de la celda), 𝜀𝑖 es el coeficiente de extinción molar del componente i de la
mezcla, y 𝑐𝑖 es su concentración. La ecuación (1) asume la validez de la ley de
Lambert-Beer y la actividad de las absorbancias
Para el caso más sencillo, una mezcla binaria, la ecuación adopta la siguiente forma:
𝐴𝑚𝑎𝑧𝑐𝑙𝑎 = 𝜀1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝑏𝐶2
Preparación de soluciones
1) Obtener el espectro de la solución de Anaranjado de Metilo 2.5𝑥10−5 𝑀
Pesar 0.001636g de Anaranjado de Metilo y aforar a 100mL de agua destilada.
2) Solución de Azul de Metileno 2.5𝑥10−5 𝑀
Pesar 0.00079g de Anaranjado de Metilo y aforar a 100ml de agua destilada.

Desarrollo de la práctica
1) Obtener el espectro de la solución de Anaranjado de Metilo 5𝑥10−5 𝑀 con las
siguientes condiciones:
2) Obtener el espectro de la solución de Azul de Metileno 2.5𝑥10−5 𝑀 a las mismas
condiciones utilizadas para la solución de Anaranjado de Metilo.
3) Determinar las absorbancias de cada solución a 670 y 470 nm
4) Obtener el espectro de una mezcla de azul de metileno y anaranjado de metilo
de concentración desconocida y determinar el valor de la absorbancia a 670 y
470nm.

1) Se deben pesar exactamente los reactivos.


2) Cuando se preparen las soluciones, cubrir los matraces con papel aluminio
para protegerlas de la luz.
3) Dejar reposar la mezcla 45 min para que llegue al equilibrio.

Cálculos
463 664
AM 1.5432 1.831𝑥10−3
Az.M 0.04303 1.4137
Mp 0.78846 0.38041

𝐴𝑀 = 5𝑥10−5 − 5𝑚𝐿
Az.M=2.5𝑥10−5 − 2.5 𝑚𝐿
𝐴 = 𝜀𝑏𝐶
𝐴463 = 𝜀1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝑏𝐶2
𝐴664 = 𝜀1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝑏𝐶2
𝐴463 1.5432
𝜀463(1) = = = 30864
𝑏𝐶1 5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙
1𝑐𝑚 ∗ 𝐿
𝐴463 0.04303
𝜀463(2) = = = 1721.2
𝑏𝐶1 2.5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙
1𝑐𝑚 ∗ 𝐿
𝐴664 1.831𝑥10−3
𝜀664(1) = = = 36.62
𝑏𝐶1 5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙
1𝑐𝑚 ∗ 𝐿
𝐴664 1.4137
𝜀664(2) = = = 56548
𝑏𝐶1 2.5𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙
1𝑐𝑚 ∗ 𝐿
𝐴463 = 𝜀1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝑏𝐶2
𝐴 0.78846
𝐶1 = = = 2.554𝑥10−5
𝜀1 𝑏 30864 ∗ 1𝑐𝑚
𝐴 0.78846
𝐶2 = = = 4.5808𝑥10−4
𝜀2 𝑏 1721.2 ∗ 1𝑐𝑚
𝐴664 = 𝜀1 𝑏𝐶1 + 𝜀2 𝑏𝐶2
𝐴 0.38041
𝐶1 = = = 001038
𝜀1 𝑏 36.62 ∗ 1𝑐𝑚
𝐴 0.38041
𝐶2 = = = 6.7272𝑥10−6
𝜀2 𝑏 56548 ∗ 1𝑐𝑚
Graficas
Observaciones
Como se ve en la gráfica, se aprovechó la propiedad aditiva de la absorbancia, aunque
contrario a lo que creeríamos, que saldría una grafica donde la mezcla tuviera una
mayor absorbancia, esto no pasa, sin embargo, podemos notar que se conservan los
picos en donde ambas sustancias tienen una mayor absrobancia.

Conclusiones:
La determinación de cada componente en una mezcla binaria se debe hacer
cuando las longitudes máximas de cada componente sean lejanas, el objetivo
de este método es conocer la concentración de los componentes de una
muestra.
De igual forma se comprobó que las absorbancias en una mezcla son aditivas,
pero antes que nada se debe conocer la concentración de cada componente
puro o de un estándar a las condiciones a las que se va a trabajar.
Con este método se pueden obtener todos los componentes de una mezcla sin
embargo esto también tiene sus complicaciones ya que entre más grande sea es
número componentes en la mezcla mayor será el numero de ecuaciones que se
aplican para cada una.

Cuestionario
1. ¿En qué se basa la cuantificación de dos o más componentes por la técnica UV-
vis?
R: Se aplica cuando la ʎ max de cada componente individual no está tan cerca.

2. ¿Qué características deben tener los compuestos que se determinan


simultáneamente?
R: la ʎ max de cada componente individual no está tan cerca, debe conocerse la
concentración de cada componente puro o de un estándar a las condiciones a
las que se va a trabajar la muestra.

3. Mencione ejemplos de mezclas binarias que se puedan determinar


simultáneamente por medio de la espectrometría UV-vis
R: Cobalto y Niquel , Titanio (IV) y el vanadio (v)

4. Explique en una mezcla de tres componentes, ¿ en qué forma puede calcularse


la concentración de cada uno de ellos, mediante la técnica UV-vis?
R: Con el mismo de las mezclas binarias solo que aumentaría una ecuación y
una variable más.

5. Si se tiene una mezcla de 𝑆𝑖𝑂2 y un alquil sulfonato lineal (detergente


aniónico), explique en forma breve si pueden determinarse simultáneamente.
NOTA
I. 𝜆𝑚𝑎𝑥 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑎𝑙𝑞𝑢𝑖𝑙 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 = 652𝑛𝑚
II. 𝜆𝑚𝑎𝑥 𝑝𝑎𝑟𝑎 𝑆𝑖𝑂2 = 410𝑛𝑚
R: Si, ya que las longitudes de onda máxima son muy lejanas entre ellos.
6. Explique si es posible mediante esta técnica analizar una mezcla de “n”
componentes
R: Se van establecer el No. De ecuaciones como el no. De componentes que
tenga la mezcla.

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