“Año de la unidad, la paz y el desarrollo”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERÍA

ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA

INFORME 5: DETERMINACION DE ORO Y PLATA

POR VIA SECA

Análisis Químico Instrumental

Autores:

Navarro Inga, Valeria 20184145A

Espinoza Quispe, Jean Pierre 20212208I

Asesor(es)

Ing. Edgar Segura Tumialan

Ciclo 23-1

Julio, 2023
 Resumen

En este laboratorio, se realizó la determinación del oro y plata de una muestra mineral por

vía seca. Se trabajó de manera virtual debido a la coyuntura, sin embargo, se pudo ver el

proceso paso a paso y se escucharon las recomendaciones de la Ingeniera para un mejor

manejo del laboratorio, ya que algunos pasos no se encuentran especificados en la guía del

laboratorio de Análisis Químico Instrumental.

Se anotó los detalles indicados de cada paso, indicando los procedimientos y cantidades que

se utilizaran durante el laboratorio N°5.

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 Índice

Introducción……………………………………………………………………………… 1

Información general……………………………………………………………………... 2

Objetivos……………………………………………………………………………….. 2

Fundamento Teórico…………………………………………………………………… 3

Reactivos y materiales……………………………………………………………………. 7

Reactivos……………………………………………………………………………….. 7

Materiales……………………………………………………………………………….. 8

Parte experimental………………………………………………………………………… 9

Valoracion de la solucion EDTA…………………………………………………... 9

Analisis de la muestra mineral……………………………………......................... 12

Cuestionario……………………………………………………………………………... 14

Conclusiones generales………………………………………………………………….. 16

Recomendaciones generales ………………...………………………………………….. 17

Bibliografía/Fuentes: …………………………………………………………………… 18

3
 Introducción

El ensayo al fuego es el método tradicional más utilizado para la determinación de oro y

plata en menas y concentrados, ya que brinda confianza y simplicidad en los resultados.

Este método consiste en mezclar la muestra que contiene oro y plata con una serie de

fundente para formar 2 fases; una fase metálica que contiene los metales preciosos y el

metal colector, y una fase escoria, que contiene básicamente los óxidos y silicatos de los

otros metales presentes en la muestra que se está analizando. Como material colector de

los metales preciosos se ha utilizado plomo como oxido (Litargirio), debido a su bajo

punto de fusión, a su maleabilidad, y a la facilidad con la que este puede oxidarse para

separarlo de los metales preciosos. La muestra entra a fundición con cantidades

adecuadas de agentes fundentes y metal colector se tiene recuperaciones de oro y plata

totales en una fase metálica compuesta básicamente por plomo, plata y oro.

1
 Capitulo 1

Información general

Objetivos

- Dar a conocer los materiales involucrados en este análisis

- Presentar los métodos utilizados en este análisis.

- Conocer los fundentes y las respectivas cantidades utilizadas durante análisis de

vía seca.

- Calcular las leyes de oro y plata.

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Fundamento Teórico

1. Fundentes

Los fundentes son productos químicos que se utilizan en los procesos de fundición de

los minerales para facilitar la fusión y la liberación de las impurezas que forma parte

de una matriz. Este concepto va relacionado con la temperatura de fusión de cada

elemento de los que está compuesta la mezcla, así el de menor temperatura es el

primer inductor de la fusión. Según las temperaturas que se desee alcanzar, estos

compuestos varían: el plomo y los álcalis para las más bajas, y el sodio y el potasio

de los feldespatos para las altas. Se recomienda que es preferible incluir varios

fundentes a la vez. En esta oportunidad utilizaremos el plomo como oxido (litargirio)

Los principales fundentes que son utilizados para la recuperación de oro y plata son:

Litargirio, sílice, bórax, bicarbonato de sodio, nitrato de potasio y una fuente de

carbono como reductor.

Fuente: Google Imágenes

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2. La sílice SiO2

Es un reactivo de fusión fuertemente ácido, que se combina con los óxidos metálicos

para formar silicatos, los cuales son fundamentales en la mayoría de las escorias. La

sílice forma cinco clases de silicatos los cuales se clasifican de acuerdo con la

relación de oxígeno en la base u óxidos metálicos con el oxígeno del ácido o sílice

(Bugbee, 1940; Lenehan y Murray-Smith, 1986; Smith, 1987).

El objetivo de la sílice como constituyente en la mezcla fundente es el de formar la

fase escoria.

3. El bórax Na 2 B4 07 .10 H 2 0

Es un fundente ácido, activo y muy fusible, se funde en su propia agua de

cristalización, al calentarlo se hincha por la eliminación de agua, se funde formando

un vidrio viscoso a 800 K, y se vuelve un líquido muy fluido sobre los 1000 K. El

bórax disuelve a la mayoría de los óxidos metálicos por lo que el propósito del bórax

en la mezcla fundente es ayudar en la formación de escoria. En pocas cantidades,

disminuye la temperatura para la formación de escoria y genera una fusión ordenada

y tranquila. La disolución de óxidos metálicos por medio de bórax se lleva a cabo en

dos etapas: primero el bórax se funde a una forma vidriosa transparente, que consiste

en una mezcla de metaborato de sodio y anhídrido bórico, como se observa en la

reacción:

4
4. El carbonato de sodio (Na₂CO₃)

es un reactivo de fusión fuertemente alcalino, y se utiliza en el ensayo al fuego

debido a su bajo costo y a su pureza. Al estar en presencia de aire oxida los sulfuros a

sulfatos, por esta razón el carbonato de sodio puede ser considerado como un

fundente oxidante y desulfurante. Los sulfatos son producidos con mayor facilidad

en presencia de un agente oxidante como un óxido metálico.

5. Litargirio

Los colectores de oro-plata más importantes son plomo, estaño y cobre (Smith,

1987). El plomo es el colector más utilizado para el análisis por ensayo al fuego, al

ser muy efectivo en la colección del oro-plata y principalmente por su baja

temperatura de fusión la cual está cerca de los 600 K. Se lo utiliza como litargirio u

óxido de plomo (PbO), por lo que se requiere un proceso de metalización de PbO a

Pb, por medio de la adición de un reductor. La utilización de metales colectores es

muy importante especialmente en minerales de baja concentración, ya que en este

tipo de minerales los metales preciosos se encuentran dispersos y en muy pocas

cantidades, siendo muy difícil la sedimentación y formación de la fase metálica

(Smith, 1987). El ensayo al fuego sin la adición de un colector se aplica en

concentrados que tengan cantidades de oro superiores a los 300-500 g/ton, y que no

contengan sulfuros, ya que éstos son los que dificultan la formación de la escoria, al

producir la fase mata en la fusión (Marsden y House, 1992).

Son depósito hecho de magnesia comprimida con una superficie interna cóncava para

mantener el plomo durante la copelación. Puede ser considerado como una

membrana permeable al litargirio fundido (PbO) e impermeable a los metales nobles

o preciosos. Las copelas de magnesita tienen una capacidad de absorción 98% de

plomo. Las copelas están diseñadas para eliminar el plomo y las impurezas metálicas

que suelen acompañar a las muestras a analizar.

7. Crisoles

Son recipientes que se fabrica con materiales refractarios, utilizado para la fundición

de ciertas sustancias a alta temperatura. Por lo general se producen con grafito y

arcilla. Metales como el oro y plata suelen fundirse en crisoles, que son capaces de

tolerar temperaturas de más de 1.500 ºC en algunos casos.

8. Dosificación de los fundentes

La dosificación teórica de fundentes que se debe añadir tanto para la oxidación de

sulfuros como para la escorificación de óxidos se determina considerando la

estequiometría de las reacciones que se llevan a cabo con cada sulfuro y óxido

metálico presente en la mena o concentrado mineral

Fuente: Google Imágenes

Reactivos y materiales

Reactivos

Litargirio

Carbonato
PbO
Na2CO3

Sílice Bórax

Na2B4O7

Harina de trigo

8
Materiales

Lingoteras

Mufla de hierro

Pinzas de

Crisol hierro de

palo largo

Copela

Capítulo 3

Parte experimental

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 1. Preparación de nuestra muestra para la fundición en crisol

Primer paso:

Pesamos lecho fundente

Pesar 15 – 25 gr de muestra a ser analizada, echar la muestra en un crisol que está

ocupado en 2/3 del mismo con lecho fundente. Mezclar bien.AS

Segundo paso:
Añadir una mínima cantidad de AgNO3 (cuando el análisis es solo por oro en el centro de

la mezcla. Cubrir con una capa de bórax y una capa de lecho fundente No mezclar.

Añadir AgNO3 Añadir bórax y capa de lecho fundente

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Tercer paso:

Se calienta previamente la mufla a 800 0C – 1000 0C, cuando se encuentra en un rango

de 9500C – 9750C ingresa al crisol y permanece allí hasta la mezcla que contiene este

fundida cuando toda la mezcla cargada se encuentra en un estado de completa fusión, se

retira el crisol de la mufla y se procede a vaciar la masa fundida del crisol dentro de un

molde de hierro (lingotera) limpio. Enfriar

Se introduce el crisol en la mufla, Se lingotea

previamente calentada

Cuarto paso:

Se realiza la separación de la escoria del regulo de plomo el cual es martillado hasta

dejarlo limpio de escoria, de preferencia se le da la forma de cubo.

Separar la escoria del régulo Forjar el régulo

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 2. Copelación

Primer paso:

Limpie el regulo de plomo de escoria se le coloca en una copela que de antemano esta ya

precalentada, se cierra la mufla para que el botón licue apareciendo un abrillantamiento

del plomo derretido, en estas condiciones se abre la puerta de la mufla para facilitar la

entrada de aire, el cual es necesario para la oxidación del plomo. Y despues retira la

copela de la mufla, se deja enfriar. Al retirar el botón de la

copela se le limpia cuidadosamente.

Precalentar las copelas Retirar las copelas de la mufla Obtención del botón

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 3. Partición

Primer paso:

Se coloca el botón es obtenido en un crisol de porcelana y se ataca con HNO3 diluido, a

fuego lento.

Añadir HNNO3

Segundo paso:

El oro obtenido caerá en forma de grumos al fondo del crisol. Se elimina el de AgNO3

obtenido por decantación se enjuaga varias veces con H2O destilada, se seca en la

plancha.

Enjuagar varias veces con H2O destilada

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Tercer paso:

Colocar el crisol en la mufla a una temperatura de 750 0C unos minutos luego se retira el

crisol y se deja enfriar. Pesar el botón dorado de oro.

Obtención del botón dorado

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 Capítulo 4

Cuestionario

1. ¿Qué tipo de minerales pueden tener oro y plata?

El oro y la plata forman una serie de soluciones sólidas por lo que la mayoría de oro

contiene Ag. Los minerales de oro y plata, acompañados de minerales sulfurados donde

el

mayor componente es el cuarzo, en la mayoría de los casos presentan resistencia a

la recuperación del metal valioso, debido a que los elementos se encuentran

diseminados dentro del mineral. Esto requiere una mayor liberación para obtener

una buena recuperación pues en algunos casos existe oro libre que está

fuertemente diseminado por lo que se requiere un proceso de preconcentración,

previo al proceso convencional, que permita extraer el oro libre. Los minerales

polisulfurados generalmente contienen una mezcla de varios metales tales como cobre,

hierro, plomo, cinc y arsénico en forma de sulfuros. Los sulfuros más comunes que se

encuentran en los yacimientos auríferos son la calcopirita (CuFeS2), pirrotita (FeS), pirita

(FeS2), galena (PbS), esfalerita (ZnS), y arsenopirita (AsFeS). Durante el ensayo al

fuego, estos sulfuros interfieren en la recuperación de los metales preciosos al formar la

fase mata, ya que los metales preciosos se disuelven fácilmente en esta fase. Por esta

razón es necesario oxidar a los sulfuros, previo al análisis de ensayo al fuego.

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2. ¿En qué etapas se divide el análisis químico de oro y plata empleando el método

de vía seca? Use un esquema.

PESADO DE LA MUESTRA (en g)

HOMOGENIZACION Y
ACONDICIONAMIENTO (FUNDENTES)
DE NUESTRA MUESTRA

FUNDICIÓN DE LA MUESTRA
(900-1050°C)

LIMPIEZA DEL RÉGULO

COPELACIÓN

SEPARACIÓN DEL ORO Y LA PLATA

SEPARACIÓN DEL ORO Y LA PLATA

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 3. ¿En qué se diferencia el método analítico de vía seca si el mineral es sulfurado o

oxidado?

4. ¿Cuándo usamos crisoles o escorificadores para el análisis por vía seca?

5. ¿Por qué se usa la copela y que función cumple durante el proceso analítico?

6. ¿Cuál es el componente importante en la copela y por qué?

7. Calcular las leyes de oro (grAu/TM) y plata (ozAg/TM) en un mineral si tenemos

los siguientes datos:

Peso de muestra mineral: 25 gr

Peso de botón (Au+Ag): 0.05 gr

Peso de botón de Au: 0.0015 gr

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 Conclusiones Generales

- La temperatura de fusión de los fundentes debe ser inferior a la de los metales a

recuperar.

- Los fundentes deben solubilizarse en el metal para que su acción química sea

eficaz.

- El ensaye de oro y plata se basa en la propiedad que tiene el plomo al estado de

fusión para colectarlos.

- Los reactivos que se usan en el ensaye van a variar de acuerdo con la composición

de la muestra.

- En la copelación, la temperatura debe ser la apropiada para que el plomo se oxide

a óxido de plomo y sea absorbido por la copela y parte se volatiliza.

- Las copelas se precalientan antes de añadir los régulos.

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 Recomendaciones Generales

A continuación, se dan algunas recomendaciones que deben observar los

alumnos cuando realicen sus prácticas de laboratorio de Análisis Químico

Instrumental.

- Usar los materiales bien limpios y secos

- Usar pinzas o tenazas para coger los vasos, frascos o cualquier otro

- Material que este en la plancha caliente.

- Es incorrecto y peligroso llevar 3 o 4 piezas en cada mano.

- Usar mandil e implementos de seguridad en todo momento de trabajo.

- Conservar limpio su lugar de trabajo en todo momento.

- Por cualquier duda consulte a su jefe de prácticas.

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 Bibliografía

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