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Reporte Pt.1 Q.A3

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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN


CAMPO 1

QUÍMICA INDUSTRIAL
SEMESTRE 2022-II
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III
GRUPO: 2501 A/C

PROFESORES:
-Miriam Aide Castillo Rodríguez
-Gabriel Israel Nava Nabté

EQUIPO .

INTEGRANTES:

*Barrera Ramos Oscar Emanuel.


*Pacheco Francisco Miguel Ángel.
*Wernli Sabanero Natalie Sujey.

REPORTE PRÁCTICA No. 1. “Valoración potenciométrica de Fe(II)


con permanganato en tabletas”.

Febrero, 2022.
❖ Introducción
La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la
diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el
potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados
iones presentes en la solución. El punto de equivalencia de la reacción, se
determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de valoración,
potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.
Una valoración potenciométrica es una valoración
basada en la medida del potencial de un electrodo
indicador adecuado en función del volumen de un
“valorante”. Este tipo de análisis proporciona resultados
más fiables que cuando usamos indicadores químicos
debido a la turbidez o color que pueden llegar a
presentar algunas soluciones donde se efectúa una
reacción. En las volumetrías de oxidación-reducción la
curva de valoración representa la variación del potencial
en función del volumen de valorante añadido.

Debido a la dependencia logarítmica de la ecuación de Nernst, las curvas de


valoración poseen también un trazado sigmoidal. Además, cuando se valora un
reductor con un oxidante, el potencial aumenta y la curva será sigmoidal
ascendente; mientras que si un oxidante se valora con un reductor el potencial
disminuye y la curva será sigmoidal descendente.

La potenciometría es una técnica de análisis que ha sido aplicada en diferentes


áreas de análisis, se caracteriza por ser un método más preciso y exacto que el
utilizado en valoraciones donde intervienen soluciones indicadoras ya que, por la
variabilidad al identificar ciertos “colores” o la naturaleza de la muestra, pudieran
obtenerse resultados con más desviación, o bien, algún resultado fuera del real.
El electrodo de referencia es una semicelda con un potencial de electrodo conocido,
no tiene ningún cambio y es independiente de la composición de la disolución del
analito. Debe ser resistente, fácil de montar y mantener un potencial constante al
paso de pequeñas corrientes, como ejemplo está el electrodo de calomel y el
electrodo de plata/cloruro de plata.
Por otro lado tenemos que un electrodo indicador es aquel que tiene un potencial
que varía de manera conocida con la concentración del analito. Los electrodos
indicadores para las medidas potenciométricas son de dos tipos fundamentales,
denominados metálicos y de membrana (específicos o selectivos para iones). Y
estos a su vez se clasifican en primera y segunda especie.
❖ Objetivos
● Conocer y aplicar los criterios necesarios en el montaje y calibración de un
potenciómetro para realizar una valoración REDOX.
● Construir una gráfica de ΔE= F (mL MnO4 ̄) y empleando los criterios
respectivos obtener el Volumen de Punto de Equivalencia de la valoración
específica.
● Determinar experimentalmente los Eo’’ de las especies redox involucradas y
la Keq”, justificar con base a DZP las especies químicas predominantes a las
condiciones de trabajo.
● Cuantificar el contenido de FeSO4 y Fe(II) experimental y compararlo con el
reportado por el fabricante.

❖ Procedimiento experimental
❖ Resultados

Tabla 1. Masa de las tabletas Hemobion para obtener el promedio por tableta

Tableta Masa (g)

1 0.3720

2 0.3636

3 0.3658

4 0.3743

5 0.3687

6 0.3692

7 0.3731

8 0.3744

9 0.3669

10 0.3765

Promedio 0.37045

Desviación 0.0042455859
estándar

%CV 1.14

Tabla 2. Masa de cada muestra pesada para realizar las valoraciones.

Muestra Masa (g)

1 0.1129

2 0.1201

3 0.1151

4 0.0018
Tabla 3. Resultados de valoración volumétrica visual.

Muestra Volumen KMnO4 (mL)

1 3.55

2 3.85

3 3.70

Tabla 4. Resultados de valoración seguida potenciométricamente, usando la masa


de 0.118g de polvo en tabletas de Hemobion.
KMnO4 (mL) E(ECS)(mV) E(ENH)(mV) KMnO4 (mL) E(ECS)(mV E(ENH)(mV)

0.00 329 574 3.70 1162 1407

0.20 389 634 3.80 1169 1414

0.40 409 654 3.90 1173 1418

0.60 421 666 4.00 1174 1419

0.80 430 675 4.10 1177 1422

1.00 438 683 4.20 1181 1426

1.20 445 690 4.40 1183 1428

1.40 451 696 4.60 1185 1430

1.60 458 703 4.80 1186 1431

1.80 464 709 5.00 1186 1431

2.00 470 715 5.20 1187 1432

2.20 477 722 5.40 1187 1432

2.40 484 729 5.60 1187 1432

2.60 492 737 5.80 1188 1433

2.80 502 747 6.00 1188 1433

3.00 515 760 6.20 1188 1433

3.20 539 784 6.40 1189 1434

3.30 568 813 6.60 1191 1436

3.40 1123 1368 6.80 1191 1436

3.50 1141 1386 7.00 1191 1436

3.60 1157 1402 7.20 1162 1407


Se graficó E = f(mL de KMnO4) y por medio del método de las tangentes se
determinó el volumen al punto de equivalencia (Vpe=3.38mL) y el (E”pe= 1300 mV) ,
tomando en cuenta la estequiometría.
❖ Análisis de resultados
Tenemos la TVCM a las condiciones de trabajo (pSO4,pH)

H2SO4 → HSO4- + H+

Inicio 1.1M

Equilibrio ≈0 1.1M 1.1M

eq 1.1M-(1-α) 1.1Mα 1.1M+(1+α)

Para calcular el valor de α tenemos


10−1.9 10−1.9
α2+ 1.1
α − 1.1
= 0 α=0.01118
pH=-5.22x10-3 pSO4=1.9415

La reacción de valoración que se llevó a cabo fue la oxidación del hierro y la


reducción del manganeso, que se puede visualizar en la escala de potencial.

2+ 3+ − 2+
𝐸° = 𝐹𝑒 /𝐹𝑒 = 0. 77𝑉 𝐸° = 𝑀𝑛𝑂4 /𝑀𝑛 = 1. 51

+ − − 2+
8𝐻 + 𝑀𝑛𝑂4 + 5𝑒 ⇔ 𝑀𝑛 + 4𝐻2𝑂
2+ 3+ −
(𝐹𝑒 ⇔ 𝐹𝑒 + 1𝑒 )5

+ 2+ − 2+ 3+
8𝐻 + 5𝐹𝑒 + 𝑀𝑛𝑂4 ⇔ 𝑀𝑛 + 5𝐹𝑒 + 4𝐻2𝑂

Tomando en cuenta los potenciales podemos determinar la constante de equilibrio y


estimar qué tan cuantitativa es la reacción:
(5)(𝐸°𝑜𝑥−𝐸°𝑟𝑒𝑑)
0.06
𝑘𝑒𝑞 = 10

(5)(1)(1.51−0.77)
0.06 61.66
𝑘𝑒𝑞 = 10 = 10

Considerando lo siguiente, pH -5.22x10-3 pSO4=1.94, tenemos que:

Especies representativas de Fe(II) y Fe(III):


𝐹𝑒𝐻𝑆𝑂4 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝐹𝑒(𝐼𝐼)

𝐹𝑒𝑆𝑂4 𝑃𝑎𝑟𝑎 𝑒𝑙 𝐹𝑒(𝐼𝐼𝐼)
Por lo tanto el equilibrio representativo de valoración bajo doble amortiguamiento
quedaría de la siguiente forma:
+ + − 2+ +
3𝐻 + 5𝐹𝑒𝐻𝑆𝑂4 + 𝑀𝑛𝑂4 ⇔ 𝑀𝑛 + 5𝐹𝑒𝑆𝑂4 + 4𝐻2𝑂

5𝐹𝑒𝐻𝑆𝑂4
+
+ 𝑀𝑛𝑂−4 ⇔ 𝑀𝑛2+ + 5𝐹𝑒𝑆𝑂+
4

Inicio 𝐶𝑜𝑉𝑜
Agrega CV

APE 𝐶𝑜𝑉𝑜 −
5
𝐶𝑉 ε𝐶𝑉 𝐶𝑉 5
𝐶𝑉
1 1

PE 5ε𝐶𝑜𝑉𝑜 ε𝐶𝑜𝑉𝑜 1
𝐶𝑜𝑉𝑜 𝐶𝑜𝑉𝑜
5

DPE 5ε𝐶𝑜𝑉𝑜 𝐶𝑉 −
1
𝐶𝑜𝑉𝑜
1
𝐶𝑜𝑉𝑜 𝐶𝑜𝑉𝑜
5 5

Gráficamente podemos establecer las ecuaciones válidas de E” = F (mL MnO4 ̄))


para cada etapa de la valoración (inicio, APE, PE, DPE), indicando las especies
presentes en las condiciones de trabajo.

Etapa Ecuación

Inicio E”=0.77

APE E”=0. 7 + 0. 06𝑙𝑜𝑔


𝐶𝑜𝑉𝑜−5𝐶1𝑉1
5𝐶1𝑉1
PE 5𝐸𝑀𝑛𝑂4/𝑀𝑛+𝐸𝐹𝑒3+/𝐹𝑒2+
𝐸" = 6

DPE 0.06
1
𝐶1𝑉1− 5 𝐶𝑜𝑉𝑜
𝐸" = 1. 51 + 5
𝑙𝑜𝑔 1
5
𝐶𝑜𝑉𝑜

Con ayuda del método de las tangentes calculamos los valores experimentales de
E°” de los pares Fe” (III)/Fe” (II) y Mn”(VII)/Mn” (II) y a partir de estos E°” calculamos
la Keq” experimental.

Teniendo los datos necesarios, ahora calculamos la keq” experimental siendo:


5(1)[1.41−0.7]
0.06
𝐾𝑒𝑞" = 10
Keq”=1059.16

CUANTIFICACIÓN

Cuantificación de por tableta (Valoración potenciométrica)

VPE= 3.38 mL MnO 4

0.105 N = 0.021 M

Promedio de tabletas = 0.3704 g

Promedio de muestras = 0.1149 g


(3. 38𝑚𝐿 𝑀𝑛𝑂4)(0. 021𝑀 𝑀𝑛𝑂4) = 0. 0709 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 × 5 = 0. 3545 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4

1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 151.908 𝑚𝑔 𝐹𝑒 | 0.3704 𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 = 173. 5992 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4


0. 3545 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ | 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 0.1149 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

173.5992 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ×100


200
= 86. 79 %

Cuantificación de por tableta (Valoración visual)

VPE= 3.55, 3.85 y 3.70 mL MnO 4

0.105 N = 0.021 M

Promedio de tabletas = 0.3704 g

Promedio de muestras = 0.1149 g

A)

(3. 55𝑚𝐿 𝑀𝑛𝑂4)(0. 021𝑀 𝑀𝑛𝑂4) = 0. 0745 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 × 5 = 0. 3725 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4

1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 151.908 𝑚𝑔 𝐹𝑒 | 0.3704 𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 = 182. 4138 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4


0. 3725 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ | 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 0.1149 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

B)

(3. 85𝑚𝐿 𝑀𝑛𝑂4)(0. 021𝑀 𝑀𝑛𝑂4) = 0. 0808 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 × 5 = 0. 404 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4

1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 151.908 𝑚𝑔 𝐹𝑒 | 0.3704 𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 = 197. 8394 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4


0. 404 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ | 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 0.1149 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

C)

(3. 70𝑚𝐿 𝑀𝑛𝑂4)(0. 021𝑀 𝑀𝑛𝑂4) = 0. 0777 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 × 5 = 0. 3885 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4

1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 151.908 𝑚𝑔 𝐹𝑒 | 0.3704 𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎 = 190. 2491 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4


0. 3885 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑛𝑂4 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒2+ | 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝑆𝑂4 | 0.1149 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

•Promedio 𝐹𝑒𝑆𝑂4 mg/tableta= 190.1674

190.1674 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 ×100


200
= 95. 08 %
❖ Conclusión

Se reafirmó el uso adecuado y tratamiento correspondiente acerca de todo el


manejo del equipo utilizado en valoraciones potenciométricas, tal como el montaje y
calibración del equipo.
Se logró establecer el punto de equivalencia y la E°en la curva mediante el método
gráfico tomando en cuenta la valoración , así mismo se expresó la reacción de
valoración balanceada y se calculó su valor de Keq.
Se determinó el porcentaje de pureza de 86.79% en las muestras de
comprimidos de Hemobion 200.

❖ Bibliografía

• Dra. Ma. Guadalupe, C. (2022). Métodos electroquímicos “Potenciometría”. Teoría


Química Analítica III. UNAM. México. (Presentación)

•Química Analítica Instrumental. Facultad de Ciencias Exactas UNLP. “Trabajo


práctico N°1: Titulaciones potenciométricas”. Recuperado de:

http://sedici.unlp.edu.ar/bitstream/handle/10915/119773/Documento_completo.pdf-P
DFA.pdf?sequence=1&isAllowed=y

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