Práctica 7; EXTRACCION Y RECRISTALIZACIÓN DE UN FARMACO

Casillas González Camila Michelle, Gómez Jaimes Valeria Montserrath,

Muñiz Miriam Daniela, Ruvalcaba Valtierra David Alejandro, Quiroz Ibarra
Diego Arath.

Asignatura: Química Orgánica.

Licenciatura en QFBT.
Periodo: 1/2023
Fecha de entrega: 12 de septiembre del 2023.
Docente: Romero Estrada Antonio.

RESUMEN
En esta práctica realizamos la técnica de extracción y re cristalización de un fármaco
que consiste en comprobar la pureza de un compuesto en este caso el paracetamol
cuyo compuesto activo es acetaminofeno procedimos a triturar una tableta y media
para obtener un gramo hicimos la extracción por triplicado y después con los
resultados producimos a realizar pruebas de solubilidad.

PALABRAS CLAVES
Acetilación, Solubilidad, Cristalización, Fármaco, Evaporación.

INTRODUCCIÓN podremos purificar la "aspirina"

Durante la acetilación se forma obtenida. La impureza más común
también una pequeña cantidad de será, sin embargo, el propio ácido
producto polimerizado, debido a la salicílico que provendrá de una
presencia de un grupo carboxilo y de acetilación incompleta o de la
un grupo hidroxilo en la misma hidrólisis del producto durante su
molécula. El ácido acetilsalicílico aislamiento. La presencia de producto
reacciona con el bicarbonato de sodio hidrolizado se detecta fácilmente por
(es decir, hidrogenocarbonato sódico, el olor a ácido acético y se puede
NaHCOs) para dar la sal sódica analizar mediante ensayo con FeCls.
soluble en agua, mientras que el Ensayo de fenoles'. El producto
producto polimerizado no reacciona. hidrolizado se eliminará a lo largo del
Gracias a esta diferencia de proceso de purificación y en la re
comportamiento entre el producto cristalización final del producto.
polimerizado y el ácido acetilsalicílico, Que se entiende por extracción?
Cuando una sustancia está en
contacto con dos fases líquidas,
inmiscibles entre sí, se establece un
PLANTAMIENTO DEL
equilibrio de distribución de la misma
entre dichas fases. La sustancia PROBLEMA
puede ser sólida líquida o gaseosa. Conocer la aplicación de procesos
En general el proceso de distribución como extracción y re cristalización es
de una sustancia entre dos fases en importante cuando se pretende
contacto depende de una de estas dos purificar un compuesto especifico de
variables: partición y adsorción. un fármaco, además identificar las
La partición indica una disolución características fisicoquímicas del
selectiva, con solubilidades diferentes ácido acetilsalicílico el cual fue el
para una sustancia entre las fases de compuesto que se empleó en esta
dos solventes inmiscibles. La práctica.
adsorción en cambio, indica una
adherencia selectiva, con desorciones JUSTIFICACION
diferentes para una sustancia entre la Se realizó esta práctica con el fin de
fase sólida del adsorbente y la fase entender tanto la separación del
líquida del eluyente. medicamento como su composición y
Las técnicas cromatografías se basan los tipos de reactivos que lo conforman
en una u otra propiedad, mientras que y sus respectivas reacciones en los
la extracción se basa sólo en el puntos finales de cada fase.
fenómeno de partición.

EXTRACCION CONTINUA OBJETIVOS

Un problema experimental común es
el que involucra la separación de un General:
componente que es poco soluble en el Extraer y recristalizar un fármaco por
solvente extractor. Para efectuar una medio de una hidrolisis básica.
separación eficiente se requerirán Objetivos específicos:
grandes volúmenes de solvente • Aprender a seleccionar y utilizar el
extractor y el costo y manipuleo de solvente adecuado para la extracción
tales cantidades hace impráctica la y recristalización de un fármaco.
operación. • Comprender los principios
La extracción continua utiliza aparatos fundamentales de la técnica de
que por su diseño solucionen el extracción para la separación de un
problema planteado. Existen tres compuesto de mezclas complejas.
diseños básicos de aparatos para • Identificar los principios
extracción continua: fundamentales de la técnica de
a) aparato para extracción continua recristalización para la purificación de
con solvente menos denso que la un compuesto impuro.
solución original. • Obtener un compuesto orgánico puro
b) aparato para extracción continua y cristalino y comprobar su pureza a
con solvente más denso que la través de técnicas de análisis.
solución original.
c) aparato SOXHLET para extracción
continua de sólidos.
HIPÓTESIS Filtramos y secamos los cristales en
Se pensaba que al llegar el momento un embudo Buchner y en el papel
de separar las faces se podría previamente pesado.
observar mejor la composición del Evaporamos el diclorometano de la
medicamento y ver de manera fase orgánica en un baño caliente.
práctica cómo interactúan los Sobre la base de los pesos solidos
reactivos que lo conforman y final ya separados, calculamos la composición
separado y tratados ver las diferencias porcentual aproximada del fármaco.
más notorias entre faces. Con la mitad del ácido acetilsalicílico
obtenido, realizamos pruebas de
solubilidad en frio y en caliente, en
METODOLOGÍA
tubos de ensaye pequeños y con 1 ml
Colocamos 1g de Paracetamol
de los disolventes señalados en la
previamente pulverizadas en un
tabla del anexo 2.
matraz Erlenmeyer de 50 mL.
Una vez encontrado el disolvente o la
Agregamos 25 mL de diclorometano y
mezcla adecuada, procedimos a
agitamos hasta disolverlo lo más
recristalizar la mitad del ácido
posible el sólido.
acetilsalicílico extraído del fármaco.
Separamos el filtrando por gravedad, y
En el caso de mirar algún color en la
en un papel previamente pesado, el
solución, agregamos un poco de
sólido insoluble y dejamos secar.
carbón activado y filtramos en caliente
Una vez obtenido el líquido filtrado en
para eliminar los contaminantes que
un vaso de precipitados de 50 mL lo
originan dicha coloración.
transferimos a un embudo de
Para recristalizar, se disolvió el ácido
separación; lavamos el vaso de
acetilsalicílico en la menor cantidad de
precipitado con 5 mL de diclorometano
solvente caliente, evapora hasta el
y lo agregamos en el embudo de
70% del volumen original y dejamos
separación.
enfriar, primero a temperatura
Adicionamos 10 mL de una solución
ambiente y después en hielo.
de NaOH 1M, tapamos el embudo y
Una vez formados los cristales, se
agitamos varias veces, dejando liberar
filtran con vacío, en un papel
la presión en cada agitación, deja
previamente pesado y dejamos secar
reposar el embudo sobre un anillo
completamente.
para permitir que las fases se separen.
Sacamos el punto de fusión de los
Colectamos la fase acuosa en un vaso
cristales puros e impuros,
de precipitado de 100 mL y el proceso
comparando el color y forma.
de extracción lo repetimos dos veces
Se comprueba con indicador universal
más. Guardamos la fase orgánica en
que la sustancia tiene carácter ácido.
un matraz Erlenmeyer de 100mL.
Después pasamos la fase acuosa ha
una solución 6M de HCl
(aproximadamente 10 mL) hasta que
el pH fuera menor o igual a 2. RESULTADOS
Enfriamos la mezcla en un baño de
hielo, hasta que ya no apareciera más
precipitado.
 PH igual o menor a 2, sin embargo en
nuestro resultado término excediendo
el nivel de PH y la muestra se
contamino. En la fase orgánica se
evaporo todo el líquido y solo quedó
una pequeña muestra de paracetamol
(acetaminofeno).

CONCLUSIONES
Conocimos el proceso de
cristalización y extracción de un
fármaco a partir de una tableta de
paracetamol. Debimos ser más
FIG 1. FASE ACUOSA precavidos en la fase acuosa ya que el
resultado no salió como se esperaba
por lo que no pudimos terminar la
práctica.
REFERENCIAS

NOMBRE TAREA DESEMPEÑO

ASIGNADA
Arath. Justificación e Entrego en
Hipótesis. tiempo y
forma.
Camila. Introducción y Entrego en
FIG 2. FASE ORGÁNICA Método. tiempo y
forma.
David. Resultados y Entrego en
ANÁLISIS DE RESULTADOS resumen. tiempo y
El lavado dentro del embudo de
forma.
separación nos ayudó a recuperar la
Daniela. Formato y Entrego en
mayor cantidad del principio activo. Análisis. tiempo y
Al dejar reposar el embudo en el forma.
soporte universal se formaron 2 fases, Valeria. Planteamiento Entrego en
en la parte superior se formó el acuoso y Objetivos tiempo y
y en la parte inferior se formó la fase forma.
orgánica, que es el que contenía el
diclorometano. Al hacer el lavado con
la fase orgánica 3 veces pudimos
separar la fase acuosa y la fase
orgánica, y al agregar ácido clorhídrico
a la fase acuosa debía de llegar a un