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2 LAB Masa No2

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EXPERIMENTO 2

EXTRACCIÓN DISCONTINUA EN DOS ETAPAS FLUJO CRUZADO

1. OBJETIVOS
• Estudiar la recuperación de ácido acético de la solución acuosa mediante la utilización
del solvente extractor benceno empleando extracción liquido-liquido discontinuo en dos
etapas.
• Determinar el flujo de masa del extracto y refinado y composiciones gráficamente.
• Verificar los resultados teóricos con resultados experimentales
• Determinar la eficiencia y rendimiento de remoción del soluto de la mezcla.

2. FUNDAMENTO TEORICO

2.1. Extracción L-L en flujo cruzado

Un proceso de extracción por solvente en configuración de flujo cruzado consiste en la


disposición de una serie de etapas de extracción, en donde el refinado de una etapa es puesto
nuevamente en contacto con solvente en una etapa subsiguiente. De esta forma el soluto de la
alimentación inicial se extrae a través de n etapas hasta obtener el refinado requerido. El
esquema de flujo cruzado puede presentar los siguientes casos:

a) Composición de solvente igual, flujo distinto.


b) Flujo y Composición distinta.
c) Flujo y composición iguales en cada etapa.

El análisis realizado para la extracción en una etapa es válido para el proceso de flujo cruzado,
obteniéndose un punto de mezcla y un par refinado - extracto en equilibrio por cada contacto
entre el solvente y la alimentación correspondiente a cada operación. Usualmente los extractos
provenientes de cada etapa son recolectados para la recuperación del solvente mediante
destilación.

2.2 Balance de masa y representación en un diagrama ternario

Esquema de balance de masa de flujo cruzado


Balance de masa y diagrama de equilibrio liquido-liquido.

Para la etapa 1, se plantea el siguiente balance total de masa y un balance con respecto al
componente A (soluto).

F + S1 = F1 + R1 = M1 (1)

F xF + S1 yS1 = E1 y1 + R1 x1 = M1 xM1 (2)

La composición de la mezcla resulta

[ F xF + S1 yS1 ] [ F xF + S1 yS1 ]
xM 1 = M 1 = M1 (3)
M1 F + S1

Figura 2.

La otra forma de determinar el punto M1 es mediante la regla de la palanca a partir de las


siguientes relaciones

FM 1 SM 1 S
= ,  FM 1 =   SM 1
S F F
FS = FM 1 + SM 1
S  S
FS =   SM 1 + SM 1 = SM 1 1 − 
F  F

FS
SM 1 = (4)
 S
1 + F 

Para calcular SM1 se conoce F (kg), S (kg) y el valor de FS (cm) se lee de la gráfica.
Conociendo el valor de SM1 , se ubica en la gráfica el punto M1 a través del cual se traza la línea
de reparto para determinar los puntos E1 y R1. En equilibrio con la ayuda de la línea conjugada
Para calcular E1, y R1 se ayuda con la siguiente gráfica

A partir de la regla de palanca se tiene:

El valor de E1 y R1 se calculan de las siguientes relaciones a través de la regla de palanca:

R1 M 1 E1 M 1 E M 
= , R1 = E1  1 1  (5)
E1 R1  R1 M 1 
F + S = E1 + R 1 = M  E1 = M − R1 (6)

E M 
E1 = M 1 − E1  1 1 
 R1 M 1 
M1
E1 = (7)
E M 
1+  1 1 
 R1 M 1 

Conociendo los valores de R1M, E1M y M1 se determina R1 y E1. Los valores de R1 y E1


calculada se comparan con mediciones experimentales.

Otra forma de calcular E1 y R1, es a partir de las ecuaciones analíticas deducidas del balance
de masa (Ecs. 1 y 2), resumida en las siguientes ecuaciones:
E1 = M 1
 xM 1 − x1  8
 y1 − x1 

R1 = M 1 − E1 9
Etapa 2. El mismo procedimiento se sigue para la segunda etapa

Además, se puede calcular la composición de la mezcla promedio final del extracto:

 E y + E2 y2 
yaverage =  1 1  100 10
 E1 + E2 

El porcentaje de recuperación del soluto se calcula como:

 ( E y + E2 y2 ) 
% Re cup =  1 1  x100 11
 F xF 
Rendimiento de extracción: se define como

 ( E y + E2 y2 ) 
Re n dim iento =  1 1  100 12
 F 

3. MATERIALES Y METODOS

3.1. Reactivos.
• Reactivo ácido acético, benceno, agua
• NaOH para la titulación
• Fenolftaleina

3.2. Materiales e instrumentos


• Dos agitadores
• Dos peras para separar las fases
• Cuatro Erlenmeyers de 250 ml
• Bureta graduada
• Probeta de 50 ml
• Pisetas graduadas 2 de 5 ml y 2 de 2 ml
• Embudo de separación
• Un soporte
• Un aro metálico y pinzas para bureta
• Balanza analítica
• Un termostato
• Un cronometro

3.3. Equipo.
El siguiente esquema representa el equipo experimental, donde se representa la alimentación
F(contiene A y B) y el otro el solvente puro S, para obtener la corriente de mezcla resultante M1
(kg) de masa total.
Fig. 1. Extracción batch en dos etapas

3.4. Procedimiento experimental

• Termostatizar el agua a 25°C


• Adicionar al extracto N°1 un volumen conocido de ácido y benceno que viene hacer la
alimentación (por ejemplo 5 ml de ácido acético y 15 ml de benceno).
• Adicionar a la alimentación un solvente extractor agua 20 ml (anote el valor exacto)
• Poner en marcha el agitador y controle la rotación para el buen mezclado de F y S. Agitar
por 15 minutos
• Decantar por 20 a 30 minutos para separar las fases.
• Rotular 4 Erlenmeyers : E1 y E2 para la fase ligera del primer y segundo extractor y R1 y R2
para la fase pesada del primer y segundo extractor.
• Pese los 4 Erlenmeyers
• Recoger las fases obtenidas en los Erlenmeyers correspondientes a E1 y R1.
• Pesar los Erlenmeyers
• Colocar la fase pesada (R1, refinado) nuevamente en el extractor N 2 y adiciones 30 ml de
agua como solvente extractor (anotar el valor exacto).
• Agitar la solución por un espacio de 15 minutos
• Decantar por 20 a 30 minutos para separar las fases. Eliminar las posibles gotas de benceno
del extractor
• Recoger las fases obtenidas de los erlenmeyer R2 y E2
• Pesar los erlenmeyers
• Pesar alícuotas de aproximadamente de 10gr de cada una de las fases (R2, E1 y E2). Utilizar
NaOH 0,1 N para titular ambas fases.

3.5. Tabulación de datos


Componentes Alimentación Solvente Extracción Etapa 1 Extracción Etapa 2
Extractor E1 R1 E2 R2
HAc 5 ml 0
Benceno 15 ml 0
Agua 0 20 ml 30 ml
23,754 g 13,787g 19,5492 10,8870
Titulación

Muestras de Extracto Alícuota Concentración NaOH VNa0H (ml)


Extracto E1 1,2462 g 0,1 N 28,1
Extracto E2 1,8352 0,1 N 3 ml

Muestras de Refinado Alícuota Concentración NaOH VNa0H (ml)


Refinado R1 1,5328 g 0,1 N 1,6 ml
Refinado R2 1,5801 0,1 N 0,2 ml

4. CALCULOS
• Determinar por titulación la concentración del ácido acético en el extracto y refinado y
a través del balance de masa calcule el porcentaje de remoción del ácido acético.
• Cuantifique experimentalmente las cantidades del extracto y refinado de cada etapa
• Calcule la composición del extracto y refinado por método de regla de palanca y la línea
de reparto empleando los datos de equilibrio del sistema ternario ácido acético agua y
benceno
• Determinar la eficiencia de remoción de ácido acético
• Determine el rendimiento de extracción

5. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

• Compare sus resultados experimentales con los valores teóricamente obtenidos


• Dar una explicación de las diferencias encontradas entre las mediciones experimentales
y las calculadas por balance y regla de palanca.

7. REFERENCIA BIBLIOGRAFICA

1. Jeankoplis Christie J. , “ Procesos de Transporte y Operaciones Unitarias”, Edit.


Continental S.A. México, págs. 600-602, (1982).
2. Coulson, J.M. y J.F. Richardson. “Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones básicas”.
Editorial Reverté, Barcelona, 1988.
3. Hines, A.L. y R.N. Maddox. “Mass Transfer. Fundamentals and Applications”. Prentice
Hall PTR, Upper Saddle River, 1985.
4. Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en
Ingeniería Química”. Reverté, Barcelona. 1988.
Cuestionario
• ¿Cuál es el propósito principal de la extracción líquido-líquido por contacto directo o
flujo cruzado en el laboratorio?

• Explica el principio básico detrás del proceso de extracción líquido-líquido y cómo se


logra mediante contacto directo o flujo cruzado.

• ¿Cuáles son las características clave que debe tener un solvente de extracción en este
tipo de procedimiento?

• Describa el equipo necesario para llevar a cabo un experimento de extracción líquido-


líquido por contacto directo o flujo cruzado.

• ¿Cuáles son los factores que pueden afectar la eficiencia de la extracción líquido-
líquido?

• Explique el concepto de coeficiente de distribución (Kd) en el contexto de la extracción


líquido-líquido.

• ¿Cómo se determina experimentalmente el coeficiente de distribución de un soluto en


un sistema de extracción líquido-líquido?

• Hable sobre las ventajas y desventajas de utilizar contacto directo multietapas en


comparación con extracción liquido-liquido en una etapa. .

• ¿Cuáles son algunas aplicaciones prácticas de la extracción líquido-líquido en la


industria o la investigación?

• En un experimento de extracción líquido-líquido, ¿cómo se optimizaría la selectividad


del soluto en el solvente de extracción?
Tabla. Datos de equilibrio sistema ternario Acido acético-benceno agua

The liquid-liquid equilibrium data at 25oC is given in the following table. In the
right-angled triangle, illustrate
Densidad de benceno en función de temperatura.
Densidad de ácido acético

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