Hidromet Práctica 2
Hidromet Práctica 2
Hidromet Práctica 2
México.
Facultad de Química
Laboratorio de Hidrometalurgia
Práctica 2
Lixiviación acida de un mineral de cobre
(Calcopirita)
Material y reactivos
-Mineral de calcopirita. 5g - Matraz aforado de 50mL
-Solución HCl 0.1M - Papel filtro
-Solución H 2 S O 4 1M -Pipeta de 1mL
-Agua destilada - Propipeta
-Parrilla con agitación magnética - Pinzas de tres dedos
-Vidrio de reloj -Piseta
-Espátula -Tubo refrigerante
-13 Frascos/viales de 60mL -Termómetro
-Embudos de filtración -Tapones de hule
-Soporte Universal
-Soporte para embudos
- Matraz de tres bocas
Desarrollo experimental
Preparación de disoluciones
-Preparar 250mL
Lixiviación
-Pesar 5g de mineral
-Colocar el mineral en el embudo de tres bocas una
vez montado el dispositivo correspondiente a la
figura 1
- Adicionar 120 mL de HCl 0.1M al embudo de tres
bocas e iniciar la agitación. Al mismo tiempo se
iniciará un cronometro.
-Con ayuda de la pipeta de 1mL tomar una muestra
inicial y colocarla en un embudo con papel filtro
-Colectar el filtrado en un matraz aforado de 50mL
y aforar con agua destilada
-Adicionar 1mL de H 2 S O 4 1M al matraz, antes de
aforar por completo
-Vaciar el contenido del matraz en un frasco de
60mL previamente etiquetado
-Tomar muestras utilizando la misma metodología
una vez transcurridos 1, 3, 5, 7,10, 15, 20, 25, 30, Figura 1.Sistema para lixiviación.
35, 40, 50 y 60 minutos.
-Una vez completadas todas las muestras enviarlas al laboratorio de análisis en
vía húmeda para obtener el contenido de Cobre y hierro presentes en cada una de
ellas.
Cálculos y resultados
PM %
Cu 63.546 34.25%
Fe 55.847 30.10%
S 33.065 35.65%
CuFeS2 185.523 100.00%
K =[ 1−( 1−α ) ]
1
3 Ec.(3)
st
Modelo Difusional
[( ]
2
2
K Dt= 1− α −( 1−α )3
3 ) Ec.(4)
Tabla 1. Resultados experimentales obtenidos en analisis en vía húmeda y su tratamiento
Temperatura baja (25°C), velocidad de agitacion baja
Cu Fe
Tiempo[min] [ppm][mg/L] [Cu][g/L] [mol/L] α Kst KDt Tiempo[min] [ppm][mg/L] [Fe][g/L] [mol/L] α Kst KDt
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
1 0.1 0.0001 1.6E-06 0.00146 0.00049 0.0119 1 0.1 0.0001 1.79061E-06 0.00033 0.00011 0.00458
3 4.2 0.0042 6.6E-05 0.06131 0.02087 0.11461 3 0.2 0.0002 3.58121E-06 0.00066 0.00022 0.00717
5 5.2 0.0052 8.2E-05 0.07591 0.02597 0.12867 5 0.2 0.0002 3.58121E-06 0.00066 0.00022 0.00717
7 5.2 0.0052 8.2E-05 0.07591 0.02597 0.12867 7 0.2 0.0002 3.58121E-06 0.00066 0.00022 0.00717
10 6.7 0.0067 0.00011 0.0978 0.03373 0.14707 10 0.2 0.0002 3.58121E-06 0.00066 0.00022 0.00717
15 8.6 0.0086 0.00014 0.12554 0.04373 0.16703 15 0.3 0.0003 5.37182E-06 0.001 0.00033 0.00931
20 8.6 0.0086 0.00014 0.12554 0.04373 0.16703 20 0.4 0.0004 7.16243E-06 0.00133 0.00044 0.0112
25 7.6 0.0076 0.00012 0.11094 0.03844 0.15692 25 0.8 0.0008 1.43249E-05 0.00266 0.00089 0.01741
30 6.5 0.0065 0.0001 0.09488 0.03268 0.14478 30 0.9 0.0009 1.61155E-05 0.00299 0.001 0.01876
35 7.1 0.0071 0.00011 0.10364 0.03581 0.15155 35 1.8 0.0018 3.22309E-05 0.00598 0.002 0.02896
40 7.2 0.0072 0.00011 0.1051 0.03634 0.15264 40 1.9 0.0019 3.40215E-05 0.00631 0.00211 0.02995
50 7.2 0.0072 0.00011 0.1051 0.03634 0.15264 50 2 0.002 3.58121E-05 0.00664 0.00222 0.03091
60 7 0.007 0.00011 0.10218 0.03529 0.15045 60 2.1 0.0021 3.76027E-05 0.00698 0.00233 0.03186
Promedio 0.02924 0.12671 Promedio 0.00088 0.01512
Temperatura baja (25°C), velocidad de agitacion alta
Cu Fe
Tiempo[min] [ppm][mg/L] [Cu][g/L] [mol/L] α Kst KDt Tiempo[min] [ppm][mg/L] [Fe][g/L] [mol/L] α Kst KDt
0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0
1 6.8 0.0068 0.00011 0.09926 0.03425 0.14821 1 3.2 0.0032 5.72994E-05 0.01063 0.00356 0.04126
3 8.7 0.0087 0.00014 0.127 0.04426 0.16799 3 3 0.003 5.37182E-05 0.00997 0.00333 0.03967
5 10.7 0.0107 0.00017 0.15619 0.05504 0.1859 5 3.6 0.0036 6.44618E-05 0.01196 0.004 0.04432
7 9.2 0.0092 0.00014 0.1343 0.04693 0.17272 7 3.1 0.0031 5.55088E-05 0.0103 0.00344 0.04047
10 10 0.01 0.00016 0.14598 0.05124 0.17992 10 3.3 0.0033 5.909E-05 0.01096 0.00367 0.04204
15 12.3 0.0123 0.00019 0.17955 0.06384 0.19857 15 4.1 0.0041 7.34149E-05 0.01362 0.00456 0.04795
20 11.3 0.0113 0.00018 0.16495 0.05832 0.1908 20 3.8 0.0038 6.8043E-05 0.01262 0.00423 0.0458
25 9.3 0.0093 0.00015 0.13576 0.04747 0.17364 25 3.1 0.0031 5.55088E-05 0.0103 0.00344 0.04047
30 7.8 0.0078 0.00012 0.11386 0.03949 0.15901 30 2.9 0.0029 5.19276E-05 0.00963 0.00322 0.03885
35 7.3 0.0073 0.00011 0.10656 0.03686 0.15373 35 2.8 0.0028 5.0137E-05 0.0093 0.00311 0.03803
40 12.3 0.0123 0.00019 0.17955 0.06384 0.19857 40 2.8 0.0028 5.0137E-05 0.0093 0.00311 0.03803
50 11.7 0.0117 0.00018 0.17079 0.06052 0.19397 50 3.5 0.0035 6.26712E-05 0.01163 0.00389 0.04357
60 9.1 0.0091 0.00014 0.13284 0.0464 0.17179 60 3.4 0.0034 6.08806E-05 0.01129 0.00378 0.04281
Promedio 0.04632 0.16391 Promedio 0.00338 0.0388
Temperatura alta [60°C] velocidad de agitación baja
Cu Fe
Tiempo[min] [ppm] [Cu][g/L] [mol/L] α Kst KDt Tiempo[min] [ppm] [Fe][g/L] [mol/L] α Kst KDt
0 9.321 0.00932 0.00015 0.13606 0.04758 0.17383 0 0.809 0.00081 1.4486E-05 0.00269 0.0009 0.01754
1 23.03 0.02303 0.00036 0.33618 0.12767 0.25936 1 3.617 0.00362 6.47662E-05 0.01202 0.00402 0.04445
5 10.99 0.01099 0.00017 0.16043 0.05662 0.1883 5 1.575 0.00158 2.82021E-05 0.00523 0.00175 0.02665
7 13.26 0.01326 0.00021 0.19356 0.0692 0.20558 7 1.898 0.0019 3.39857E-05 0.00631 0.00211 0.02993
10 13.68 0.01368 0.00022 0.19969 0.07156 0.20852 10 2.106 0.00211 3.77102E-05 0.007 0.00234 0.03192
15 13.38 0.01338 0.00021 0.19532 0.06987 0.20642 15 2.253 0.00225 4.03424E-05 0.00748 0.0025 0.03327
20 14.05 0.01405 0.00022 0.2051 0.07366 0.21105 20 2.265 0.00227 4.05572E-05 0.00752 0.00251 0.03338
25 13.92 0.01392 0.00022 0.2032 0.07292 0.21017 25 2.431 0.00243 4.35296E-05 0.00808 0.0027 0.03487
30 10.33 0.01033 0.00016 0.15079 0.05303 0.18278 30 1.495 0.0015 2.67696E-05 0.00497 0.00166 0.0258
35 12.59 0.01259 0.0002 0.18378 0.06545 0.20073 35 2.332 0.00233 4.17569E-05 0.00775 0.00259 0.03399
40 11.82 0.01182 0.00019 0.17254 0.06118 0.1949 40 2.414 0.00241 4.32252E-05 0.00802 0.00268 0.03472
50 6.52 0.00652 0.0001 0.09518 0.03279 0.14501 50 0.98 0.00098 1.75479E-05 0.00326 0.00109 0.0198
60 10.52 0.01052 0.00017 0.15357 0.05406 0.18439 60 2.076 0.00208 3.7173E-05 0.0069 0.0023 0.03163
Promedio 0.06581 0.19777 Promedio 0.00224 0.03061
Temperatura alta [60°C] velocidad de agitación alta
Cu Fe
Tiempo[min] [ppm] [Cu][g/L] [mol/L] α Kst KDt Tiempo[min] [ppm] [Fe][g/L] [mol/L] α Kst KDt
0 13.93 0.01393 0.00022 0.20334 0.07298 0.21023 0 2.587 0.00259 4.6323E-05 0.00859 0.00287 0.03623
1 13.25 0.01325 0.00021 0.19342 0.06914 0.2055 1 1.885 0.00189 3.37529E-05 0.00626 0.00209 0.0298
3 13.38 0.01338 0.00021 0.19532 0.06987 0.20642 3 1.926 0.00193 3.44871E-05 0.0064 0.00214 0.0302
5 13.44 0.01344 0.00021 0.19619 0.07021 0.20685 5 1.987 0.00199 3.55794E-05 0.0066 0.00221 0.03079
7 13.92 0.01392 0.00022 0.2032 0.07292 0.21017 7 2.148 0.00215 3.84622E-05 0.00714 0.00238 0.03231
10 13.38 0.01338 0.00021 0.19532 0.06987 0.20642 10 2.074 0.00207 3.71372E-05 0.00689 0.0023 0.03161
15 12.32 0.01232 0.00019 0.17984 0.06395 0.19872 15 1.964 0.00196 3.51675E-05 0.00652 0.00218 0.03057
20 13.26 0.01326 0.00021 0.19356 0.0692 0.20558 20 2.193 0.00219 3.9268E-05 0.00729 0.00243 0.03272
25 13.16 0.01316 0.00021 0.1921 0.06864 0.20486 25 2.292 0.00229 4.10407E-05 0.00761 0.00254 0.03363
30 12.83 0.01283 0.0002 0.18729 0.06679 0.20249 30 2.271 0.00227 4.06647E-05 0.00754 0.00252 0.03344
40 13.33 0.01333 0.00021 0.19459 0.06959 0.20607 40 2.503 0.0025 4.48189E-05 0.00831 0.00278 0.0355
50 13.25 0.01325 0.00021 0.19342 0.06914 0.2055 50 2.685 0.00269 4.80778E-05 0.00892 0.00298 0.03706
60 13.61 0.01361 0.00021 0.19867 0.07117 0.20803 60 2.995 0.003 5.36287E-05 0.00995 0.00333 0.03963
Promedio 0.0695 0.20591 Promedio 0.00252 0.03334
Figura 2.(a),(b)Gráficos de la relación entre tiempo vs [ppm] para el cobre y hierro a las cuatro
condiciones establecidas. (c),(d) Gráficos de la relación de tiempo vs el coeficiente “ a” a las cuatro
condiciones establecidas.
Figura 3. Gráfico del tiempo vs las constantes Kst y Kdt calculadas en la tabla 1 para las diferentes
condiciones de trabajo respecto al Cobre(Cu), junto con las curvas obtenidas mediante regresión
polinomial de grado 6. (a) Temperatura baja y baja agitación, (b) Temperatura baja y alta agitación, (c)
Temperatura alta y baja agitación, (d) Temperatura alta y alta agitación.
Figura 4. Gráfico del tiempo vs las constantes Kst y Kdt calculadas en la tabla 1 para las diferentes
condiciones de trabajo respecto al Hierro(Fe), junto con las curvas obtenidas mediante regresión
polinomial de grado 6 (a) Temperatura baja y baja agitación, (b) Temperatura baja y alta agitación, (c)
Temperatura alta y baja agitación, (d) Temperatura alta y alta agitación.
Tabla 2. Selección del mecanismo de control con base en el criterio del factor de correlación r^2
Valor de r2
Serie Condiciones Control Mecanísmo
Kst Kdt
1 ↓T↓rpm 0.9559 0.9513 Kst Control MRQ
2 ↓T↑rpm 0.7558 0.7361 Kdt control MD
Cu
3 ↑T↓rpm 0.3038 0.4229 Kdt control MD
4 ↑T↑rpm 0.4002 0.3984 Kdt control MD
1 ↓T↓rpm 0.9863 0.9867 Kst Control MRQ
2 ↓T↑rpm 0.6527 0.6541 Kdt control MD
Fe
3 ↑T↓rpm 0.1755 0.2259 Kdt control MD
4 ↑T↑rpm 0.8218 0.8082 Kdt control MD
Análisis de resultados
Dentro de la figura 2a y 2b , cuyos gráficos provienen de la tabla 1, podemos
observar el comportamiento de la concentración([ppm]) en función del tiempo a
dos temperaturas establecidas y dos velocidades de agitación, sin embargo en
todas ellas, con excepción de la serie correspondiente al hierro a temperatura baja
y baja agitación, se puede observar que se alcanza un alto nivel de extracción a
pocos minutos de haber iniciado la lixiviación, y aunque en el hierro es menos
evidente, en el caso de cobre se alcanzan los valores mas altos entre los 15 y 20
minutos lo cual nos indica que a pesar de mantener el mineral dentro del lixiviante
por un tiempo aun mayor, la extracción del cobre no aumentara
considerablemente, por el contrario, en el caso del hierro no se presento la misma
tendencia lo cual podría sugerir que en caso de que el hierro fuese el elemento de
interés, habría que considerar diferentes condiciones.
Dentro de las mismas figuras se puede observar un comportamiento proporcional
entre la temperatura y la agitación con respecto a la cantidad de metal extraída del
mineral, ya que, con excepción de la serie del hierro a baja temperatura y alta
agitación, el resto presento una tendencia donde a mayor temperatura y mayor
velocidad de agitación, la extracción del metal fue mayor.
Las figuras 3 y 4 son una representación tanto para el hierro como para el cobre
del tiempo de extracción contra las constantes cinéticas Kst y Kdt obtenidas
mediante las ecuaciones 3 y 4 para cada uno de los casos. En estos gráficos
podemos observar que se realizó una regresión polinomial de grado 6 a los datos
obtenidos ya que este comportamiento es el que describía de mejor manera
nuestras series de datos; una vez obtenidas las ecuaciones de cada una, así
como sus coeficientes de correlación, estos datos se vaciaron en la tabla 2, donde
mediante el criterio del coeficiente de relación se decidió que tipo de control es el
que rige cuál lixiviación, considerando que al tener un valor de r 2>0.9
correspondería a un control de reacción química y si r 2<0.9 el tipo de control es
difusional. Siendo así, la mayoría de los casos, con excepción de la lixiviación a
baja temperatura y baja velocidad de agitación presentaron un control difusional.
En contraste, en la tabla 3 se registraron los promedios correspondientes a Kst y
Kdt para poder determinar el mecanismo de control mediante las pendientes de
las rectas al graficar el inverso de la temperatura contra el logaritmo del promedio
de cada una de las constantes Kst y Kdt. De esta manera se obtuvieron tanto la
figura 5 como la tabla 4 donde nos indica el tipo de control en función de la
pendiente obtenida con los datos de la tabla 3. Contrario al criterio de los
coeficientes de correlación, en este caso la mayoría resulto indicar tener un control
por medio de la reacción química y solo una, la de condiciones mas altas,
presento un control difusional. Dada la naturaleza de esta experimentación, es
posible que tanto la temperatura como la velocidad de agitación favorezcan la
cinética de la reacción provocando que la etapa controlante corresponda a la
difusión de los iones en solución, por lo que a baja temperatura y baja agitación se
podría presentar un control por reacción química. Sin embargo, valdría la pena
repetir el proceso con un mayor control de las condiciones y procurando evitar
errores humanos para poder definir el tipo de control con mayor facilidad y
eficacia.
Conclusiones.
Con base en los resultados obtenidos se pudo definir un tiempo optimo en el cual
la lixiviación se llevaría a cabo con una eficiencia considerable, el cual ronda entre
los 15 y 20 min, sumado a la relación entre la temperatura y velocidad de agitación
que representan dos parámetros que permiten aumentar la extracción del metal,
se encontró un comportamiento proporcional tanto para el aumento de
temperatura como el aumento de la velocidad de agitación en relación a la
cantidad de metal extraído del mineral. Siendo así, se obtuvo una mejor
extracción, al menos en el caso del cobre, estableciendo una temperatura de
lixiviación de 60-65 [°C] y una velocidad alta de agitación.