C10

Chapitre 4 : Cristallisation
Définitions et généralités
Principes de dissolution et de cristallisation
Mécanisme de formation de cristaux
Bilan de matière
Bilan d’énergie
Méthodes d’obtention de la sursaturation
Place du cristallisoir dans le procédé industriel
Appareillage de cristallisation
Paramètres de conduite d’une cristallisation
Procédés de raffinage du sucre et du sel
C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna
4.6. Méthodes d’obtention de la sursaturation
SURSATURATION = Agir physiquement ou chimiquement sur la solution pour que
la concentration du soluté dans la solution dépasse la solubilité
Méthodes d’obtention de la sursaturation –fonction de l’allure de la courbe de solubilité
Refroidissement direct ou par échange

thermique
Refroidissement par évaporation du
solvant sous vide
Évaporation isotherme
Relargage par ajout d’un sel (salting out)
ou d’un tiers solvant
Précipitation
Courbes de solubilité de divers composés
minéraux dans l’eau

4.6. Méthodes d’obtention de la sursaturation
Le choix de la méthode d’obtention de la sursaturation dépend de:
La conduite du cristallisoir (continu ou batch)

La durée de l’opération
Le rendement économique
Cristallisoirs continus (conditions de fonctionnement

Les 5 méthodes de
constantes: T, pression, concentration du solide)
génération de la
Cristallisoirs discontinus (batch) pour lesquels les
sursaturation sont
paramètres de fonctionnement varient au cours
appliquées aussi bien
de l’opération
aux

4.6.1. Refroidissement direct (échange thermique)
S’applique lorsque la variation de la solubilité avec la température est importante

entre la Tambiante et la Tvaporisation à Patm
Méthode très utilisée puisque les industriels recherchent généralement un solvant de
cristallisation ayant cette propriété
M = solution initiale (Ci,Ti) sous-saturée
Refroidissement pour arriver dans la zone
métastable –nucléation primaire –apparition
des cristaux et grossissement
dans cette zone le milieu est sursaturé
si refroidissement lent
arrêt de l’opération à Tf
Évolution de la concentration du soluté
en phase liquide lors d’une cristallisation
discontinue par refroidissement
4.6.1. Refroidissement direct (échange thermique)
Le refroidissement est obtenu à l’aide d’un échangeur thermique

1) paroi du cristallisoir;
2) serpentin (servant également de tube de recirculation autour de l’agitateur );
3) échangeur sur une boucle de recirculation externe – à éviter - risques
d’encroûtement des surfaces froides – fatal en continu (nécessite le démontage
de l’échangeur externe, coûteux en temps et en main-d’œuvre)

4.6.2. Refroidissement par évaporation sous vide
Consiste à évaporer une partie du solvant sous un vide de plus en plus poussé –
provoque une descente de température qu’il s’agit de contrôler
Productivité élevée puisque refroidissement plus rapide
Ce mode est utilisé lorsque le refroidissement par paroi ne convient pas (encroutement
trop important)
Le solvant évaporé est condensé et il peut être
1) réinjecté dans le cristallisoir (cristallisation
par refroidissement)
2) soutiré (concentration)
Est appliqué lorsque les pressions à atteindre
ne sont pas trop faibles (environ 50 mmHg)
Problème: la coexistence de 3 phases (S-L-V)
peut conduire au moussage
Évolution de la concentration du soluté en
phase liquide lors d’une cristallisation par
évaporation sous vide (chemin MNF)
4.6.3. Refroidissement par évaporation isotherme
Consiste à évaporer (à T constante) le solvant sous pression réduite
Est assurée par apport de chaleur à travers un échangeur thermique placé soit dans
l’appareil soit sur une boucle de recirculation
Procédé utilisé lorsque la solubilité varie peu avec la température (NaCl, Na2SO4, sucre)
ou lorsque la concentration dans la solution résiduelle est trop importante pour
une bonne rentabilité de l’installation
Évolution de la concentration du soluté en

phase liquide lors d’une cristallisation par
évaporation
(chemin MPS)

4.6.4. Relargage par ajout d’un sel
RELARGAGE = Cristallisation induite par l’addition d’un tiers corps ne provoquant
pas de réaction chimique mais seulement une diminution importante de la solubilité
Processus différent d’une précipitation (implique une r.ch. pour former le S)

Ex: addition de EtOH dans une solution aqueuse de NaCl provoque sa cristallisation
Ajout d’eau dans des solutions organiques
Ajout de solvants organiques solubles (éthanol, méthanol, acétone) dans une solution
aqueuse
Inconvénients:
1) introduction d’un solvant organique inflammable et polluant dans un milieu
aqueux;
2) la séparation ultérieure des solvants par une distillation coûteuse
Procédé utilisé en chimie organique de spécialité et pour fabriquer de produits
pharmaceutiques à valeur ajoutée (si pas d’autre option disponible)

4.6.5. Sursaturation par précipitation
PRÉCIPITATION = Cristallisation par réaction chimique entre 2 composés solubles
pour former un composé insoluble
⌦ Exemples
hydrogénocarbonate de sodium précipité est obtenu dans le procédé Solvay par

réaction entre NaCl en solution aqueuse, NH3 et le CO2
perborate de sodium est précipité après réaction de l’eau oxygénée sur une solution
de borate
l’acide salicylique : réaction de l’acide sulfurique sur le salicylate de sodium en
solution aqueuse
Du point de vue des mécanismes mis en jeu, précipitation = cristallisation

Différence: niveau élevé de la sursaturation avec une vitesse de nucléation énorme
empêche les cristaux d’atteindre des tailles supérieures à quelques µm

4.7. Place du cristallisoir dans le procédé industriel
Cristallisation = opération de purification
Cristaux fabriqués
Doivent être purs - une certaine pureté imposée par l’utilisateur

La taille et la forme – impact commercial relatif à l’aspect du produit vendu
Doivent avoir une bonne filtrabilité (séparation satisfaisante et un lavage
correct sur un appareil de séparation S-L)
Taille et morphologie compatible avec les opérations de séchage, tamissage,
conditionnement, stockage
Coulabilité convenable = bonne aptitude à s’écouler et une manipulation facile à
l’état sec
Ne doivent pas s’agglomérer lors du stockage
Ne doit pas être trop générateur de poussières pour des problèmes d’hygiène
et de sécurité

Schéma de principe d’un atelier à deux cristallisations
Cristallisation par refroidissement
du milieu réactionnel (C1)
Séparation + lavage des cristaux
(S1)
Redissolution (D)
Cristallisation (C2)
BUTS ???

Schéma de principe d’un atelier à deux cristallisations
Cristallisation par refroidissement
du milieu réactionnel (C1)
Séparation + lavage des cristaux
(S1)
Redissolution (D)
Cristallisation (C2)
BUTS ???
Pour une meilleure pureté

Amélioration du faciès des
cristaux
Augmentation de la taille des
cristaux

Les interactions entre les étapes sont énormes – les impuretés peuvent avoir une
influence sur les faciès des cristaux
Important!! = fixer les concentrations en impuretés à des valeurs constantes à
l’alimentation pour espérer obtenir une qualité de cristaux cte.
Le choix du solvant réactionnel - influence non négligeable sur la forme des cristaux
- compromis entre une chimie optimale (souvent privilégiée) et une cristallisation
optimale à la fois sur le plan du rendement et de la qualité physique des cristaux

4.8. Appareillage de cristallisation
Cristallisation = opération complexe influencée par:
La sursaturation
répondant aux critères de
Les transferts de
matière + énergie pureté et de granulométrie
pour obtenir
Les facteurs mécaniques adaptées
des cristaux
(agitation + pompes de présentant des propriétés
recirculation extérieure) d’usage convenables
Les phénomènes cinétiques
Le choix de l’appareillage doit prendre en compte:
les propriétés de la solution ou de la matière à traiter

les exigences concernant le produit final (les faciès, la pureté, la solidité, la taille, etc.)

Selon le mode de fonctionnement
Discontinu
Semi-continu (production inférieure à 2t/j)
Continu
Selon la méthode appliquée
Par refroidissement
Par évaporation
Sous vide
En milieu fondu Les cristallisoirs les plus utilisés sont
essentiellement des cuves agitées, en
particulier les appareils discontinus

Agitateur = organe clé pour le contrôle de la répartition granulométrique finale
⌦ Maintien des cristaux en suspension homogène

⌦ Transfert thermique
⌦ Transfert de matière vers la particule en cours de croissance
⌦ Contrôle de la nucléation
⌦ Brisure des particules en suspension
Hélices
Agitateurs Turbines Le plus universel = l’hélice à pales profilées –
avec ou sans puits de recirculation
À encre

1.HÉLICES
Le plus populaire: l’hélice marine

Écoulement axial avec un cisaillement faible (vitesse réduite)
À pale profilées – plus efficace en circulation (suspension
homogène, transfert de chaleur augmenté) et moins de cisaillement
Grands diamètres (diamètre hélice/diamètre cuve = 0,5 - 0,6)
Vitesse en bout de pales: 4 – 5 m/s
Les nombres de puissance et de débit – proches de 1
Fabricants: Mixel, Robin Industries

2. TURBINES
Le type le plus connu: Rushton

Écoulement radial avec une zone de turbulence très intense
au refoulement des pales
Cisaillement du fluide très important
Utilisés rarement –puisque brisure de cristaux
Utilisés quand les particules à fabriquer doivent être très fines
3. À ANCRE
Le type le plus ancien

Mouvement essentiellement tangentiel, avec un échange vertical
très faible – homogénéité très faible avec une décantation
interne des particules
À éviter en cristallisation

4.8.1. Cristallisoir par refroidissement direct
La sursaturation est obtenue par refroidissement, sans évaporation
Cuves (réservoirs) en acier qu’on remplit de la solution chaude saturée
Les noyaux se forment sans amorce – se déposent sur les parois et le fond de la cuve
Cristallisation lente donnant de gros cristaux
Les cristaux sont brisés à la main et puis tamisés
Procédé très performant pour refroidir des solutions aqueuses
Cristallisoir à refroidissement
par contact direct

4.8.1. Cristallisoir par refroidissement direct
Refroidissement: double enveloppe, serpentin
Si le gradient de T au voisinage de la paroi est trop élevé (eau de refroidissement
trop froide) les parois du cristallisoir se recouvrent d’une couche de cristaux plus
ou moins dure (blindage)
La couche déposée freine beaucoup le refroidissement ultérieur en diminuant
le coefficient de transfert thermique/ elle doit être grattée à la fin
L’agitation + racleurs doivent réduire au maximum les incrustations
La cuve à double paroi de forme cylindrique et section elliptique ouverte (cristallisoir
oscillant) permet d’obtenir des cristaux uniformes de grandes dimensions
Montée sur de roulements la cuve est soumise à un mouvement d’oscillation qui
réalise l’agitation - thiosulfate de sodium, le sulfite de sodium hydraté
À l’intérieur - cloisons transversales qui contraignent la solution à suivre un parcours
sinueux
En réglant les oscillations et la T, on peut contrôler le nombre des cristaux et leur
vitesse de croissance
4.8.1. Cuves agitées en série
Pour les tonnages élevés et un abaissement de température important, un

seul cristallisoir parfaitement agité continu est insuffisant
Il convient mieux une association en série de plusieurs appareils (volumes égaux et
construction identique) -le refroidissement se fait progressivement d’un appareil à
l’autre:
Pour une production optimale
Une taille et une forme des cristaux convenables
Un étagement correct des pressions appareil par appareil
Problème de transfert de la bouillie d’un appareil à l’autre – tuyauteries

faisant un angle de 30º avec l’horizontale – n’est pas réaliste si le nombre dépasse 4
ou 5
Solution: le cristallisoir horizontal multi-étagé de Standard Messo

Cristallisoir horizontal multi-étages = long cylindre partagé en secteurs égaux
(de 6 à 12) agités
La P et la T diminue d’un étage à l’autre
Le transfert de la bouillie s’effectue par effet siphon
Volume: 100 m3
Taille de cristaux: 400 à 800 µm
Forte productivité - utilisation pour des produits de gros tonnage (FeSO4, Na2SO4,
acide adipique, etc.)
Production: 30 à 40t/h

Problèmes:
blindage sur les parois inter-étages, ou dépôts dans les tuyauteries de transfert de
bouillie;
régulation des P étage par étage, les étages n’étant pas reliés individuellement à leur
propre système de vide pour des raisons évidentes de coût - vannes ou diaphragmes,
l’ensemble des étages étant relié au même système d’éjecteurs à vapeur.

4.8.2. Cristallisoirs par évaporation
Se pratique pour des produits dont la solubilité ne varie pas beaucoup avec la T
(NaCl, Na2SO4 anhydre), ou lorsque, à froid, la concentration résiduelle est trop
importante pour une bonne rentabilité de l’installation
Évaporateurs à tubes courts avec agitation ou à tubes verticaux à circulation forcée
Les cristaux qui apparaissent restent
en suspension dans leurs eaux-mères
et sont envoyés d’une manière continue vers
l’appareil de séparation (filtre ou essoreuse)
Les eaux-mères sont dirigées vers
l’évaporateur

4.8.3. Cristallisoirs sous vide
Particularité: travaillent sans échange de Q avec l’extérieur, la Q apportée par la
solution et celle dégagée par la cristallisation servent à évaporer le solvant et, ainsi,
provoquer la sursaturation
Vide obtenu à l’aide d’éjecteurs à jet de vapeur (P de 1 à 2 mmHg)

Mode discontinu: la solution chaude ( un peu au dessous du point de saturation) est
refroidie lentement. La chute de pression dans le récipient provoque l’évaporation
du solvant et la diminution de la température de la solution.
Mode continu: l’opération se déroule à P et T constante, tandis que la solution
chaude est, au contraire, légèrement sursaturée. Il y a donc évaporation,
refroidissement, cristallisation. Une installation en continu est constituée de
2 parties distinctes de façon à réaliser séparément la sursaturation et la
cristallisation

4.8.3. Cristallisoirs sous vide
Partie 1 = le mélange d’alimentation = solution concentrée chaude + une fraction
importante d’eaux mères, est dirigé, à l’aide d’une pompe dans la chambre de
vaporisation (reliée aux dispositifs de condensation et de vide) = sol sursaturée
Partie 2 = cuve de cristallisation où se trouvent des cristaux grossissant dans
leurs eaux-mères
À leur sortie du cristallisoir, les dimensions des cristaux sont très différentes
Une opération de criblage permettra de les classer par catégories de taille et
d’éliminer des particules trop fines ou trop grosses

4.8.4. Cristallisoirs de milieux fondus
Appareillage très différent de celui développe pour la cristallisation à partir de

solutions, puisque, en fin de cristallisation, il n’y a plus de phase liquide
On se rapproche de l’évaporation à sec
La cristallisation à partir de milieux fondus s’applique à deux types de mélange :
les mélanges impurs

les mélanges déjà purs à plus de 90 %, que l’on souhaite obtenir à un haut degré
de pureté, supérieur à 99,9 %
Production industrielle à gros tonnage
en discontinu : 1) procédé à fluide stagnant et à 2) fluide en mouvement (écoulement)

en continu : 1) milieu fondu en mouvement et 2) procédé à cristallisation en
suspension (colonne)

On remplit le réservoir b avec la matière fondue

Les pompes acheminant le produit et la source de chaleur sont mises en service
Une couche cristalline se forme dans le cristallisoir, le niveau dans le réservoir
liquide baisse proportionnellement à cristallisation de type MWB de Sulzer
l’augmentation de l’épaisseur de la couche
Dès que le niveau prédéterminé est atteint,
le processus de cristallisation est
interrompu et le liquide resté dans
le réservoir est envoyé vers un
réservoir de stockage

La couche cristalline est graduellement réchauffée pour laisser s’égoutter les impuretés
qui y adhérent ou y sont incrustées
Ce liquide (appelé fonte partielle) est récupéré dans le réservoir de stockage
cristallisation de type MWB de Sulzer
La couche cristalline restante est enfin

entièrement fondue
Cette masse fondue est soit la masse
cristalline souhaitée, soit un produit
intermédiaire qui doit être cristallisé
dans un nouveau cycle

4.9. Problèmes rencontrés
Encrassement
Effets des impuretés sur les faciès cristallins
Amorçage - ensemencement
Encrassement
Encrassement des parois et des autres éléments d’un cristallisoir = dépôt d’une
couche cristalline - conséquences néfastes
Nécessité d’un nettoyage avec arrêt de l’installation, ce qui est surtout très
pénalisant pour les installations continues
Perte de productivité par diminution des performances de transfert thermique de
l’appareil si la couche recouvre la surface d’échange
Difficultés de soutirage et bouchages si le dépôt intervient au niveau des éléments de
soutirage (en fond de cuve par exemple) ou dans les tuyauteries de transfert

1) L’encroutement sur la paroi froide
Il faut connaître la T critique de la paroi pour laquelle apparaît la nucléation
primaire
Il faut réguler la température de la paroi à tout moment au-dessus de la T critique
de blindage et d’adapter la méthode de régulation des températures à cette
contrainte
2) Dépôt de cristaux dans des zones mal agitées
Améliorer la mauvaise agitation pour obtenir une meilleure homogénéité
3) Les projections de gouttelettes
Installer des rampes de lavage séquentiel, destinées à nettoyer toutes les parties
solides traversant la surface d’évaporation (parois, arbre d’agitateur, contre-pales)

4) Le grimpage le long des parois, par vaporisation et condensation locales
Phénomène particulièrement observé pour les solutions organiques dans des

solvants à faible température d’ébullition (alcools, cétones, alcanes, etc.)
Un lavage préventif par rampe permet de résoudre le problème
Effet des impuretés sur les faciès des cristaux
Impureté (sens large ) = substance qui se trouve dans le milieu de croissance et

dont la nature chimique est différente de celle du cristal (le solvant = impureté)
Impureté (sens restrictif ) = substance étrangère du cristal et au solvant, qui affecte
un ou plusieurs stades de la cristallisation
Impuretés: solides et dissoutes

À l’état dissous
Au niveau thermodynamique – l’impureté augmente la force ionique de la solution et/ou elle
forme des complexes solubles, ce qui entraîne une diminution de la sursaturation de la
phase qui cristallise;
Au niveau cinétique – l’impureté peut s’adsorber sur les cristaux et bloquer plus ou moins
la croissance : il s’agit d’inhibition au sens propre du terme
À l’état solide
L’impureté peut servir de support de nucléation à la phase qui se forme

La nucléation est facilitée et la croissance a lieu à sursaturation plus faible ce qui entraîne des
faciès différents
Sur un cristal ce sont toujours les faciès les plus
lentes qui sont les plus développées

Amorçage, ensemencement
La nucléation primaire fait apparaître

les cristaux lorsque la concentration du
soluté atteint la limite de la zone métastable
Une fois les cristaux formés, ils croissent en se
nourrissant du soluté libéré par la poursuite du
refroidissement
Si vitesse de croissance élevée, la concentration
du soluté est, après nucléation = la solubilité
Si cette vitesse de croissance faible, ou si la
vitesse de refroidissement est trop rapide, le
soluté disponible n’est plus entièrement
consommé par la croissance, une autre nucléation
primaire

la limite de zone métastable est influencée par:

paramètres de conduite (agitation), la T et
surtout, la nature et la quantité des impuretés
Cristallisation discontinue - si ces paramètres
de conduite ne sont pas constants d’une opération
à l’autre conduit à une zone métastable de largeur
variable/ une cinétique de nucléation primaire
variable/ cristaux de taille variable d’une
opération à l’autre
Points négatifs -un amorçage ou un
ensemencement est nécessaire

Amorçage = introduction dans le cristallisoir, lorsque la solution se situe en zone métastable,
d’une quantité connue, appelée semence, de cristaux du produit à cristalliser de taille connue
Conséquences:
Si Tintrod. = cte. et légèrement supérieure à celle
de la limite de zone métastable, le rôle de ces
cristaux sera de provoquer une nucléation
primaire hétérogène à leur contact - régulation de
la nucléation primaire avec limitation des
phénomènes d’encroutement de paroi (d)
Si T légèrement inférieure à l’équilibre de
solubilité, et une quantité suffisante, et si la vitesse
de croissance est élevée, alors cette semence se
mettra à croître et la nucléation primaire pourra
être évitée (c)

Cristallisation organique - quantité de semence à introduire:
Si semence calibrée: 0,5 à 2 % de la masse finale

de cristaux dans le cristallisoir
Si semence non-calibrée: 2 à 6 % de la masse
finale de cristaux dans le cristallisoir

4.10. Paramètres du procédé
1) Cristallisation discontinue par refroidissement
La nature du solvant
La nature et la concentration des impuretés
La concentration du soluté
La sursaturation liée à la compétition entre la vitesse de refroidissement libérant
le soluté et la vitesse de croissance des cristaux
L’agitation
L’ensemencement du cristallisoir

Une vitesse de refroidissement rapide, compatible avec les possibilités de l’appareil,
peut être mise en œuvre jusqu’à la T de solubilité
Le refroidissement est ralenti (de l’ordre de 5 °C/h) et l’ensemencement effectué
La T est maintenue constante pendant un certain temps, pour laisser aux cristaux
le temps de démarrer leur croissance (environ 15 à 30 min)
Un refroidissement plus rapide peut être mis en œuvre (10 à 30 °C/h) selon les cas
Un maintient du cristallisoir à la
température finale pendant
environ 15 min permet la
récupération de la sursaturation
résiduelle

2) Cristallisation discontinue par précipitation ou relargage
Cristallisation = résultat d’une r. ch. faisant apparaître un composé insoluble ou de

l’insolubilisation du soluté par ajout d’un tiers solvant ou d’un tiers corps
Dans les 2 cas, la cristallisation découle du mélange de 2 flux: le flux de circulation de
l’agitateur et le flux d’alimentation, et peut se traduire localement par des sursaturations
très élevées, souvent au-delà de la limite de zone métastable
Paramètres principaux :
• Type de réacteur (remplacement de la cuve agitée par une géométrie plus adéquate)
•La position du point d’alimentation
•La composition et le débit du flux alimenté
•L’agitation, en particulier au point d’alimentation
•La composition du contenu du réacteur (pH, concentration, etc.)
• la température

3) Cristallisation continue
Régime permanent de fonctionnement
La T dont dépendent les vitesse de nucléation, de croissance et d’agglomération
L’agitation qui agit sur mêmes phénomènes ainsi que la brisure
Le temps de passage – détermine la sursaturation qui règne dans l’appareil
La teneur de la suspension en solide (densité du magma) qui agit sur la nucléation
nature du solvant
Utilisée pour produire plus de 100 000 t/an - leur dimensionnement précis reste
à l’heure actuelle peu fiable
Procédés discontinus
Bien implantés dans l’industrie - les avantages économiques qui les caractérisent
favorisent leur développement par rapport aux autres opérations de séparation
Appareils pilotes - l’extrapolation est parfaitement fiable vu la simplicité
technologique des procédés.

4.11. Procédés de raffinage du sucre/Sucre de betterave
Betterave sucrière
75,9 % H2O, 2,9 % composant non-sucrés, 16 % sucre et 5,5 % de pulpe

Pulpe: cellulose insoluble, hémicellulose et pectine
Récupération d’autour de 83,1 % du contenu en sucre dans la betterave sucrière
On en perd le reste dans la mélasse
Le sucre de la betterave s’obtient par extraction - isoler le saccharose et éliminer
par étapes, les autres composants de la betterave
Pour retirer le sucre des cellules végétales, il faut le séparer des impuretés et
éliminer l’eau dans laquelle le sucre est dissous
Au terme de ces opérations, le sucre est successivement extrait, purifié, concentré
et cristallisé sans aucune altération ni transformation chimique

4.11. Procédés de raffinage du sucre/Sucre de betterave
Extraction du sucre de betterave
Extraction
Épuration
Évaporation
Cristallisation
Cristallisation
Se fait dans les chaudières à cuire (cuites)-
pour éviter la caramélisation –
fonctionnement sous vide
Introduction de très fines cristaux dans
le sirop amorce la cristallisation
Sous-produits : la vergeoise (sucre de
consistance moelleuse, coloré et
parfumé) et les mélasses (40 – 65 %
saccharose, sucre inverti et produits
inorganiques non-sucrés
Mélasse-usages: alcool, aliments pour le
bétail, levures

4.11. Procédés de raffinage du sucre/Sucre de canne
Extraction du sucre de canne à sucre

Cristallisation
Extraction
Épuration Se fait dans les chaudières à cuire-
Évaporation sous vide – à environ 70 ºC (économise
Cristallisation l’énergie et empêche la caramélisation)
Séchage 50 tonnes de sucre à la fois – chaudières
Emballage, entreposage Sous produits: bagasse, mélasse, boues
bagasse: traditionnellement - source de

combustible pour la sucrerie, fourrage
pour les animaux et engrais
Nouvelles applications: fabrication de papier,
carton et panneaux agglomérés; fabrication
du furfural; utilisation comme source
d’énergie pour de centrales charbon-bagasse

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Chapitre 4 : Cristallisation

Méthodes d’obtention de la sursaturation –fonction de l’allure de la courbe de solubilité

Refroidissement direct ou par échange

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Le choix de la méthode d’obtention de la sursaturation dépend de:

La conduite du cristallisoir (continu ou batch)

 Cristallisoirs continus (conditions de fonctionnement

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

 S’applique lorsque la variation de la solubilité avec la température est importante

 Le refroidissement est obtenu à l’aide d’un échangeur thermique

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Évolution de la concentration du soluté en

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

 Processus différent d’une précipitation (implique une r.ch. pour former le S)

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

hydrogénocarbonate de sodium précipité est obtenu dans le procédé Solvay par

 Du point de vue des mécanismes mis en jeu, précipitation = cristallisation

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Doivent être purs - une certaine pureté imposée par l’utilisateur

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Pour une meilleure pureté

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Le choix de l’appareillage doit prendre en compte:

les propriétés de la solution ou de la matière à traiter

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Selon la méthode appliquée

essentiellement des cuves agitées, en

particulier les appareils discontinus

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Agitateur = organe clé pour le contrôle de la répartition granulométrique finale

⌦ Maintien des cristaux en suspension homogène

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Le plus populaire: l’hélice marine

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Le type le plus connu: Rushton

Le type le plus ancien

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

 Pour les tonnages élevés et un abaissement de température important, un

 Problème de transfert de la bouillie d’un appareil à l’autre – tuyauteries

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

 Vide obtenu à l’aide d’éjecteurs à jet de vapeur (P de 1 à 2 mmHg)

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

 Appareillage très différent de celui développe pour la cristallisation à partir de

les mélanges impurs

Production industrielle à gros tonnage

 en discontinu : 1) procédé à fluide stagnant et à 2) fluide en mouvement (écoulement)

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

On remplit le réservoir b avec la matière fondue

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

cristallisation de type MWB de Sulzer

La couche cristalline restante est enfin

C.10 - 2012 OPÉRATIONS FONDAMENTALES III – C.Tibirna

Cristallisoirs continus (conditions de fonctionnement

S’applique lorsque la variation de la solubilité avec la température est importante

Le refroidissement est obtenu à l’aide d’un échangeur thermique

Processus différent d’une précipitation (implique une r.ch. pour former le S)

Du point de vue des mécanismes mis en jeu, précipitation = cristallisation

Pour les tonnages élevés et un abaissement de température important, un

Problème de transfert de la bouillie d’un appareil à l’autre – tuyauteries

Vide obtenu à l’aide d’éjecteurs à jet de vapeur (P de 1 à 2 mmHg)

Appareillage très différent de celui développe pour la cristallisation à partir de

en discontinu : 1) procédé à fluide stagnant et à 2) fluide en mouvement (écoulement)

Améliorer la mauvaise agitation pour obtenir une meilleure homogénéité

Phénomène particulièrement observé pour les solutions organiques dans des

L’impureté peut servir de support de nucléation à la phase qui se forme

La nucléation primaire fait apparaître

la limite de zone métastable est influencée par:

Si semence calibrée: 0,5 à 2 % de la masse finale

Cristallisation = résultat d’une r. ch. faisant apparaître un composé insoluble ou de

bagasse: traditionnellement - source de