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N° d’ordre : 03/2016 – M/GC

RÉPUBLIQUE ALGÉRIENNE DÉMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTÈRE DE L’ENSEIGNEMENT SUPÉRIEUR ET DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE

UNIVERSITÉ DES SCIENCES ET DE LA TECHNOLOGIE HOUARI BOUMEDIENE

FACULTÉ DE GÉNIE CIVIL

Mémoire
Présenté pour l’obtention du diplôme de MAGISTER

En Génie Civil
Spécialité : CONSTRUCTION

Par : FETHIZA ALI Boubaker

Sujet

CONTRIBUTION A L’ETUDE DU COMPORTEMENT DU BITUME


MODIFIE AU VIEILLISSEMENT

Soutenue publiquement, le jeudi 11/02/2016, devant le jury composé de :

M. R. BAHAR Professeur, à l’USTHB Président


M. S. HADDADI Professeur, à l’USTHB Directeur de Mémoire
M. M.N. OUDJIT Professeur, à l’USTHB Examinateur
Mme. M. MORSLI Professeure, à l’ENP Alger Examinatrice
Dédicace
A mes chers parents,
A mes frères,
A mes sœurs,
A toute ma famille,
A tous mes amis,
A tous mes enseignants,
Remerciements
Tous d’abord, Nous tenons à remercier Dieu clément et miséricordieux de m’avoir donné
la force et le courage de mener à bien ce modeste travail.
Je tiens à exprimer ma profonde gratitude à Monsieur HADDADI SMAIL, Professeur à la
faculté de génie civil de l’USTHB, pour l’élaboration de ce mémoire, ses aides précieuses,
conseils, son soutien permanent et pour tous ses efforts.
Je suis très honoré par la présence de Monsieur R. BAHAR, Professeur à l’Université des
Sciences et de la Technologie Houari Boumediene, qui a bien voulu présider le jury de ce
mémoire.
Je voudrais exprimer mes remerciements à Madame M .MORSLI, Professeure à l’Ecole
Nationale Polytechnique à Alger, et à Monsieur M.N. OUDJIT, Professeur à l’Université
des Sciences et de la Technologie Houari Boumediene, qui m’ont fait l’honneur d’accepter
de participer au jury de ce mémoire.
En fin, je tiens à remercier tous ceux qui ont contribué de près ou de loin, à la
concrétisation de ce travail.
Résumé : L’objectif de cette étude est de déterminer l’influence de la modification des
bitumes par l’association (EVA - NBR - déchet plastique alimentaire) et les paramètres de
malaxage (temps et vitesse de malaxage) sur le vieillissement et sur les caractéristiques
rhéologiques des bitumes (purs et modifiés). Nous aborderons l’étude du vieillissement sur
les aspects : vieillissement à court terme (RTFOT) et à long terme (PAV). Les résultats
expérimentaux montrent que l'incorporation de l'association (EVA-NBR-déchet plastique
alimentaire) dans le bitume améliore ses propriétés rhéologiques (pénétrabilité, TBA,
ductilité, etc.). L’étude expérimentale sur le vieillissement des bitumes et des bitumes
modifiés a montré que l’ajout de l'association (EVA-NBR-déchet plastique alimentaire) dans
le bitume améliore la résistance au vieillissement à court terme et à long terme. Cette
amélioration est proportionnelle à la durée et à la vitesse de malaxage. En plus de
l’amélioration des caractéristiques des liants bitumineux qui se répercutera sur la durabilité
des structures bitumineuses, l’environnement sera ainsi préservé par la valorisation des
déchets industriels notamment les emballages et les sacs....

Mots Clés : Bitume, vieillissement, RTFOT, PAV, EVA, NBR, déchet plastique alimentaire.
Abstract: The objective of this study is to determine the influence of the modification of
the bitumen by the association (EVA - NBR - plastic waste) and the parameters of
malaxation (time and speed of malaxation) on the ageing and the rheological characteristics
of the bitumen (pure and modified). We will approach the study of ageing on the aspects:
short-term ageing (RTFOT) and long-term (PAV). The experimental results show that the
incorporation of the association (EVA-NBR- plastic waste) in the bitumen improves its
rheological properties (penetrability, softening point, ductility, etc.). The experimental study
on the ageing of the bitumens and the modified bitumens showed that the addition of
association (EVA - NBR - plastic waste) in the bitumen improves resistance to the short-
term and long-term ageing. This improvement is proportional to the duration and the speed
of malaxation. In addition to the improvement of the characteristics of the bitumen binders
which will be reflected on the durability of the bituminous structures, the environment will
be thus preserved by the valorisation of the industrial waste in particular packing and the
bags….

Key Words: Bitumen, plastic waste, NBR, EVA, ageing, RTFOT, PAV

‫ ( ﻭﻣﺪﺓ‬EVA-NBR- ‫ ﺍﻟﻬﺪﻑ ﺍﻟﻤﻨﺸﻮﺩ ﻣﻦ ﻫﺬﻩ ﺍﻟﺪﺭﺍﺳﺔ ﻫﻮ ﺗﺤﺪﻳﺪ ﺗﺄﺛﻴﺮ ﺗﻌﺪﻳﻞ ﺍﻟﺰﻓﺖ ﻣﻊ ﺍﻟﺜﻼﺛﻴﺔ )ﺍﻟﺒﻼﺳﺘﻴﻚ‬: ‫ﻣﻠﺨﺺ‬
‫ﺳﻨﻘﻮﻡ ﺑﺪﺭﺍﺳﺔ ﺷﻴﺨﻮﺧﺔ ﺍﻟﺰﻓﺖ ﻋﻠﻰ ﺍﻟﻤﺪﻯ‬. ‫ﻭﺳﺮﻋﺔ ﺍﻟﻤﺰﺝ ﻋﻠﻰ ٮﺸﻴﺨﻮﺧﺔ ﺍﻟﺰﻓﺖ ﻭﻋﻠﻰ ﺍﻟﺨﺼﺎﺋﺺ ﺍﻟﺮﻳﻮﻟﻮﺟﺒﺔ ﻟﻠﺰﻓﺖ‬
‫ ( ﻋﻠﻰ ﺍﻟﺰﻓﺖ‬EVA-NBR- ‫ ﺍﻟﻨﺘﺎﺋﺞ ﺍﻟﺘﺠﺮﻳﺒﻴﺔ ﺗﺄﻛﺪ ﺇﺩﺧﺎﻝ ﺍﻟﺜﻼﺛﻴﺔ )ﺍﻟﺒﻼﺳﺘﻴﻚ‬.(PAV) ‫( ﻭﺍﻟﻄﻮﻳﻞ‬RTFOT) ‫ﺍﻟﻘﺼﻴﺮ‬
‫ ﺍﻟﻨﺘﺎﺋﺞ ﺍﻟﺘﺠﺮﻳﺒﻴﺔ ﻋﻠﻰ ﻛﺒﺮ ﺍﻟﻘﺎﺭ ﻭ‬. (‫ ﻗﺎﺑﻠﻴﺔ ﺍﻟﺘﻤﺪﺩ‬، TBA ‫ ﺩﺭﺟﺔ ﺍﻻﻧﺼﻬﺎﺭ‬،‫ﺗﺤﺴﻦ ﺧﺼﺎﺋﺼﻪ ﺍﻟﺮﻳﻮﻟﻮﺟﻴﺔ ) ﺍﻻﺧﺘﺮﺍﻕ‬
‫ ( ﻋﻠﻰ ﺍﻟﺰﻓﺖ ﺗﺤﺴﻦ ﻣﻘﺎﻭﻣﺘﻪ ﻟﻠﺸﻴﺨﻮﺧﺔ ﻗﺼﻴﺮﺓ ﻭﻁﻮﻳﻠﺔ‬EVA-NBR- ‫ﺍﻟﻘﺎﺭ ﺍﻟﻤﻌﺪﻝ ﺗﺜﺒﺖ ﺍﻥ ﺇﺩﺧﺎﻝ ﺍﻟﺜﻼﺛﻴﺔ )ﺍﻟﺒﻼﺳﺘﻴﻚ‬
‫ ﻭﺑﺎﻹﺿﺎﻓﺔ ﺇﻟﻰ ﺗﺤﺴﻴﻦ ﺧﺼﺎﺋﺺ ﺍﻹﺳﻔﻠﺖ‬.‫ﺍﻟﻤﺪﻯ ﻭﻫﺬﺍ ﺍﻟﺘﺤﺴﻦ ﻣﺮﺗﺒﻂ ﺍﻳﻀﺎ ﺑﻤﺪﺓ ﻭﺳﺮﻋﺔ ﺍﻟﻤﺰﺝ ﺑﻴﻦ ﺍﻟﺰﻓﺖ ﻭﺍﻟﺜﻼﺛﻴﺔ‬
‫ ﻓﺈﻥ ﺍﻟﺒﻴﺌﺔ ﻫﻲ ﺍﻟﻤﺴﺘﻔﻴﺪ ﺍﻟﺜﺎﻧﻲ ﻣﻦ ﺇﻋﺎﺩﺓ ﻣﻌﺎﻟﺠﺔ ﺍﻟﻨﻔﺎﻳﺎﺕ ﺍﻟﺼﻨﺎﻋﻴﺔ ﺍﻟﻐﺪﺍﺋﻴﺔ ﻭ‬،‫ﻭﺍﻟﺘﻲ ﺳﺘﺆﺛﺮ ﻋﻠﻰ ﻣﺘﺎﻧﺔ ﺍﻟﻬﻴﺎﻛﻞ ﺍﻹﺳﻔﻠﺘﻴﺔ‬
.‫ﺑﻤﺎ ﻓﻴﻬﺎ ﺍﻟﻌﻠﺐ ﺍﻟﺒﻼﺳﺘﻴﻜﻴﺔ ﺍﻟﻤﺴﺘﻌﻤﻠﺔ ﻭ ﺍﻷﻛﻴﺎﺱ ﺍﻟﺒﻼﺳﺘﻴﻜﻴﺔ‬

. RTFOT. PAV.‫ ﺷﻴﺨﻮﺧﺔ ﺍﻹﺳﻔﻠﺖ‬.‫ﻣﺴﺤﻮﻕ ﺍﻟﺒﻼﺳﺘﻴﻚ‬. NBR. EVA. ‫ ﺍﻟﺰﻓﺖ‬:‫ﺍﻟﻜﻠﻤﺎﺕ ﺍﻟﻤﻔﺘﺎﺣﻴﺔ‬


Table des matières

Dédicace
Remerciements
Résumé
Abstract
‫ﻣﻠﺨﺺ‬
Liste des figures
Liste des tableaux
Introduction générale
Partie I : Etude bibliographique
Chapitre 1 : Le bitume ................................................................................................ 4
2TU U2T

1.1. Généralités sur les liants hydrocarbonés ............................................................... 4


2TU U2T

1.2. Définition du bitume .............................................................................................. 4


2TU U2T

1.3. Fabrication des bitumes ........................................................................................ 5


2TU U2T

1.3.1. La distillation ................................................................................................ 5


2TU U2T

1.3.1.1. Distillation à la pression atmosphérique ........................................................ 5


2TU U2T

1.3.1.2. Distillation sous vide ............................................................................... 5


2TU U2T

1.3.2. L’extraction (Désasphaltage) ........................................................................ 6


2TU U2T

1.3.3. Le soufflage .................................................................................................... 6


2TU U2T

1.3.4. Le craquage .................................................................................................... 6


2TU U2T

1.4. Composition chimique et structure des bitumes ................................................... 7


2TU U2T

1.4.1. Les Asphaltènes............................................................................................... 7


2TU U2T

1.4.2. Les maltènes .................................................................................................. 7


2TU U2T

1.5. Les différentes méthodes de séparation ............................................................... 9


2TU U2T

1.5.1. Séparation par distillation................................................................................ 9


2TU U2T

1.5.2. Extraction aux solvants sélectifs ..................................................................... 9


2TU U2T

1.5.3. Chromatographie d’adsorption........................................................................ 9


2TU U2T

1.5.4. Chromatographie sur Gel Perméable (GPC) ................................................. 10


2TU U2T

1.5.5. Chromatographie sur baguette de silice (IATROSCAN).............................. 11


2TU U2T

1.5.6. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) .......................... 11


2TU U2T

1.6. Structure colloïdale du bitume ............................................................................ 12


2TU U2T

1.7. Essais sur le bitume ............................................................................................ 13


2TU U2T

1.7.1. Essai de pénétrabilité à l’aiguille (NF EN 1426) ..………………………...…13


2TU U2T

1.7.2. Point de ramollissement Bille Anneau (NF EN 1427) ................................. 14


2TU U2T
1.7.3. Ductilité (NF EN 13589) ............................................................................. 14
1.8. Le vieillissement des bitumes ........................................................................... 15
1.8.1. Facteurs influant sur le vieillissement ......................................................... 15
1.8.2. Mécanisme de vieillissement ..................................................................... 16
1.8.3. Essais qui simulent le vieillissement ......................................................... 16
1.8.3.1. Essai RTFOT "Rolling Thin Film Oven Test" (NF EN 12607-1) ........ 16
1.8.3.2. Essai PAV "Pressure Aging Vessel" (AASHTO PP1) ........................ 17
Chapitre 2 : Les Bitumes polymères ........................................................................ 18
2.1. Introduction ....................................................................................................... 18
2.2. Définition d’un polymère .................................................................................... 18
2.3. Objectifs de la modification ................................................................................. 19
2.4. Les différents agents modifiants ......................................................................... 19
2.4.1. Les polymères thermodurcissables ............................................................... 19
2.4.2. Les polymères Thermoplastiques ................................................................ 20
2.4.2.1. Les élastomères ....................................................................................... 20
2.4.2.2. Les plastomères ................................................................................ 21
2.4.3. Les polymères de synthèse ........................................................................... 22
2.5. Mécanisme de la modification ............................................................................ 22
2.6. Compatibilité Bitume-Polymère .......................................................................... 25
2.6.1. En terme thermodynamique.......................................................................... 25
2.6.2. En terme pratique ......................................................................................... 25
2.7. Procédés de modification ..................................................................................... 26
2.7.1. Le procédé humide ...................................................................................... 26
2.7.2. Le procédé sec ............................................................................................ 26
2.8. Essais spécifiques aux liants modifiés ................................................................. 26
2.8.1. Stabilité au stockage ...................................................................................... 26
2.8.2. Observation microscopique .......................................................................... 27
2.9. Etat actuelle de recherche …………………….. ............................................................. 29
2.10 Conclusion………………………………………………………………………33
Partie II : Etude expérimentale .............................................................................. 34
Chapitre 3 : Présentations des Matériaux ............................................................. 35
3.1.bitume …………………………………………………………………………………………………………………..35
3.1.1. Caractéristiques du bitum ................................................................................ 35
3.1.2. Susceptibilité thermique ................................................................................. 35
3.1.3. Influence du temps de malaxage sur les caractéristiques de bitume pur ......... 38
3.2 Polymères ............................................................................................................... 39
3.2.1. L’EVA ............................................................................................................. 39
3.2.2. Poudrette de caoutchouc NBR ....................................................................... 39
3.2.3. Le déchet plastique alimentaire (DP) ............................................................ 40
3.3. La modification .................................................................................................... 41
3.4. Mode opératoire de la modification ...................................................................... 42
3.5. Etudes expérimentales sur les liants modifiés ...................................................... 42
3.5.1. L’influence de l’association (EVA- NBR - déchet plastique alimentaire) sur
la pénétrabilité ...................................................................................................... 42
3.5.1.1. Influence du temps de malaxage sur la pénétrabilité .................. 44
3.5.2. L’influence de l’association (EVA-NBR-déchet plastique alimentaire) sur
la température bille anneau (TBA) ....................................................................... 45
3.5.2.1. Influence du temps de malaxage sur TBA............................................... 46
3.5.3. L’influence de l’association (EVA-NBR-déchet plastique alimentaire) sur
la ductilité .............................................................................................................. 47
3.5.3.1. Influence du temps de malaxage sur la ductilité ................................... 48
3.6. Stabilité au stockage .......................................................................................... 49
3.7. Conclusion ........................................................................................................ 49
Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement ................................... 50
4.1. Pénétrabilité ........................................................................................................ 50
4.2. Influence du temps de malaxage sur la pénétrabilité ........................................... 51
4.3. Température bille et anneau (TBA) ................................................................... 52
4.4. Influence du temps de malaxage sur la TBA ....................................................... 53
4.5. Ductilité ............................................................................................................ 54
4.6. Influence du temps de malaxage sur la ductilité …………….…………………….54
4.7. Influence de la vitesse de malaxage sur la consistance ...................................... 55
4.8. Conclusion ........................................................................................................ 57
Conclusion générale ................................................................................................... 59
Références bibliographiques ..................................................................................... 61
Liste des figures

Partie I : Etude bibliographique


Figure 1.1. Composition d’un pétrole brut ........................................................................................... 5
Figure 1.2. Principe de fabrication du bitume ........................................................................................ 6
Figure 1.3. Composition des bitumes ................................................................................................. 8
Figure 1.4. (a). Coupe d'un modèle de micelles d'asphaltènes selon Yen ............................................. 8
(b). Macrostructure des asphaltènes selon Yen ................................................................ 8
Figure 1.5. Schéma de l'extraction aux solvants sélectifs .................................................................... 9
Figure 1.6. Chromatographie d'adsorption d'après Corbett ................................................................ 10
Figure 1.7. Chromatographie sur gel perméable sur bitumes ............................................................... 10
Figure 1.8. Séparation en groupes génériques par chromatographie IATROSCAN en fonction du
temps d'élution ..................................................................................................................................... 11
Figure 1.9. Spectre infrarouge d'un bitume modifié par un polymère SBS........................................... 11
Figure 1.10. Schématisation de la structure colloïdale du bitume ....................................................... 12
Figure 1.11. Essai de pénétrabilité ..................................................................................................... 13
Figure 1.12. Détermination du point de ramollissement ...................................................................... 14
Figure 1.13. Principe de l’essai de Ductilité ....................................................................................... 14
Figure 1.14. Essai RTFOT “Rolling Thin Film Oven Test" ................................................................ 17
Figure 1.15. Essai PAV "Pressure Aging Vessel" ............................................................................. 17
Figure 2.1. Structure du SBS ............................................................................................................. 20
Figure 2.2. Influence de la teneur en polymère sur le taux de gonflement .......................................... 23
Figure 2.3. Mécanisme de la dispersion d’un polymère de type SBS dans le bitume ........................ 24
Figure 2.4. Structures des bitumes polymères ..................................................................................... 25
Figure 2.5. Effet de la modification sur la structure colloïdale du bitume .......................................... 25
Figure 2.6. Microstructure d’un bitume polymère ............................................................................. 27
Figure 2.7. L'influence du bitume et le type et le contenu de polymère sur la microstructure bitume
modifie ............................................................................................................................................... 28
Figure 2.8. Microstructure des bitumes EVA………………………………………………………….29

Figure 2.9. Quotients Marshall en fonction de la teneur en EVA ........................................................ 30


Figure 2.10. Quotients Marshall en fonction de la teneur en déchet………………………………….30

Partie II: Etude expérimentale


Figure 3.1. Variation de la pénétrabilité des bitumes purs en fonction de la température .................... 34
Figure 3.2. Influence du temps de malaxage sur les caractéristiques du bitume pur ........................... 38
Figure 3.3. Les granulâtes d’EVA ....................................................................................................... 39
Figure 3.4. Le déchet sous forme de poudrette (NBR) ....................................................................... 39
Figure 3.5. Déchet plastique alimentaire ............................................................................................ 40
Figure 3.6. L’association (EVA-NBR-Déchet plastique alimentaire) ................................................... 41
Figure 3.7. Appareillage de modification .......................................................................................... 41
Figure 3.8. La pénétrabilité pour les différents mélanges ................................................................... 42
Figure 3.9. Variation de la pénétrabilité pour les différents mélanges ................................................ 43
Figure 3.10. Influence du temps de malaxage sur la pénétrabilité ..................................................... 44
Figure 3.11. Influence du temps de malaxage sur la variation de pénétrabilité ................................. 44
Figure 3.12. TBA pour les différents mélanges ................................................................................ 45
Figure 3.13. Variation de la TBA pour les différents mélanges ....................................................... 46
Figure 3.14. Influence du temps de malaxage sur la TBA ................................................................ 46
Figure 3.15. Influence du temps de malaxage sur la variation de TBA ............................................... 46
Figure 3.16. La ductilité (cm) pour les différents mélanges ............................................................... 47
Figure 3.17. Variation de la ductilité pour les différents mélanges ................................................... 48
Figure 3.18. Influence du temps de malaxage sur la ductilité .......................................................... 48
Figure 3.19. Influence du temps de malaxage sur la variation de ductilité ........................................ 48
Figure 4.1. Pénétrabilité à 25°C avant et après vieillissement pour les différents mélanges ............... 50
Figure 4.2. Influence temps de malaxage sur la pénétrabilité après vieillissement ............................. 51
Figure 4.3. TBA (°C) avant et après vieillissement pour les différents mélanges ..................... 52
Figure 4.4. Influence temps de malaxage sur la TBA après vieillissement ........................................ 53
Figure 4.5. Ductilité à 25°C (cm) avant et après vieillissement pour les différents mélanges ............ 54
Figure 4.6. Influence temps de malaxage sur la ductilité après RTFOT ............................................... 55
Figure 4.7. Influence de la vitesse de malaxage sur la pénétrabilité avant et après vieillissement ...... 56
Figure 4.8. Influence de la vitesse de malaxage sur la TBA avant et après vieillissement .................. 56
Liste des tableaux

Partie I : Etude bibliographique


Tableau 1.1. Différents type de structure des bitumes en fonction de leur composition générique ............13
Tableau 2.1 Désignation des liants modifiés par l’association (NBR-EVA) ..........................................32
Tableau 2.2. Désignation des liants modifiés par l’association (NBR-DP) .............................................32
Partie II : Etude expérimentale
Tableau 31.Caractéristiques du bitume ...................................................................................................35
Tableau 3.2. Susceptibilité thermique ........................................................................................................36
Tableau 3.3. Caractéristiques du bitume ...................................................................................................38
Tableau 3.4. Représentations des mélanges ..............................................................................................41
Tableau 3.5 .Pénétrabilité à 25°C pour les différents mélanges ................................................................42
Tableau 3.6. Variation de la pénétrabilité pour les différents mélanges ..................................................43
Tableau 3.7. TBA pour les différents mélanges .......................................................................................45
Tableau 3.8. Variation de la TBA pour les différents mélanges ..............................................................45
Tableau 3.9. La Ductilité (cm) pour les différents mélanges ..................................................................47
Tableau 3.10. Variation de la ductilité à 25°C pour les différents mélanges ...........................................47
Tableau 3.11. Les résultats de la stabilité au stockage des bitumes modifies ..........................................49
Tableau 4.1. Pénétrabilité à 25°C avant et après vieillissement pour les différents mélanges ..................50
Tableau 4.2. TBA (°C) avant et après vieillissement pour les différents mélanges .................................52
Tableau 4.3. Ductilité à 25°C (cm) avant et après vieillissement pour les différents mélanges ...............55
Tableau 4.4. Influence de la vitesse de malaxage sur la pénétrabilité avant et après vieillissement ..........56
Tableau 4.5. Influence de la vitesse de malaxage sur la TBA avant et après vieillissement .....................56
Liste des abréviations

EVA Acétate de vinyle et d’éthylène

DP Déchet plastique alimentaire

NBR Poudrette de caoutchouc


SBS Copolymères Styrène-Butadiène-Styrène
AASHTO American Association of State Highway and Transportation Officiais

PAV Pressure Aging Vassel

RTFOT Rolling Thin Film Oven Test

SAEL Société d’application d’élastomère

IC Indice d’instabilité colloïdale

UV Ultraviolets

DMA Analyse mécanique dynamique

GPC Chromatographie sur Gel Perméable

FTIR Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier


Introduction

Introduction Générale
Plusieurs études ont montré que le comportement du béton bitumineux dépend
essentiellement du comportement du bitume.
Comme toute matière d’origine organique, les bitumes sont soumis, en effet à des
phénomènes de vieillissement qui entraînent des modifications de leurs paramètres
mécaniques et rhéologiques et de leur structure chimique.
Ce vieillissement des bitumes, fait perdre aux revêtements bitumineux leur flexibilité,
engendre une augmentation de la rigidité de l’enrobé et provoque la dégradation de
l’enrobé lui-même causée par le phénomène de fatigue structurale. Les principaux modes
de dégradation des chaussées bitumineuses sont l’orniérage, la fatigue et la fissuration.
Le phénomène de vieillissement est du essentiellement aux mécanismes suivants :
- La volatilisation (évaporation) des huiles présentes dans le bitume à cause des
températures élevées au cours de la fabrication des enrobés bitumineux;
- La dégradation de certaines huiles par l’effet de la lumière (la photo dégradation) ;
- L’oxydation produite par les réactions avec l’oxygène de l’air ambiant ;
Les essais les plus représentatifs pour la simulation du vieillissement du bitume en
laboratoire sont l’essai RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) et l’essai PAV (Pressure
Aging Vessel). L’essai RTFOT est employé pour caractériser le vieillissement des
bitumes pendant la fabrication et la mise en place d’un enrobé. Et le PAV pour
caractériser le vieillissement des bitumes in-situ (après 7 à 8 années de service).
La vitesse d’évolution du bitume dépend de différents paramètres: la température, la
lumière (ultraviolets), l’épaisseur du film de bitume, l’humidité des granulats. Ce
phénomène peut également être influencé par la nature des granulats, certains types de
granulat absorbant les fractions huileuses du bitume, ce qui provoque son évolution.
Pour réduire la portée de ces phénomènes, diverses technique ont été entreprises ; parmi
lesquelles, la modification des liants avec des polymères. Cette opération permet
d’améliorer les performances mécanique et de durabilité des liants bitumineux, des enrobés
bitumineux et de réduire la fréquence de réparation des chaussées.
Dans cette étude nous nous proposons l’incorporation de polymères dans le bitume. Nous
avons utilisé un polymère de synthèse (EVA acétate de vinyle et d’éthylène), un déchet
industriel en forme de poudrette de caoutchouc (NBR) et un déchet plastique alimentaire
(DP). Les déchets plastiques ne sont pas biodégradables d’où la nécessité de leur recyclage
afin de diminuer les zones de stockage et par conséquent la contamination du sol.
Il s’agit dans le présent mémoire d’étudier l’incidence du vieillissement sur le bitume
modifié par l’association de trois polymères. Nous aborderons l’étude du vieillissement sur
les aspects : vieillissement à court terme (RTFOT) et vieillissement à long terme (PAV).
Introduction

Notre étude comporte deux parties. La première partie est entièrement consacrée à une
étude bibliographique qui porte sur :
• Les généralités sur les bitumes, le vieillissement des bitumes et le mécanisme de
vieillissement.
• La rhéologie des bitumes.
• Les polymères (les différents agents modifiants, objectifs de la modification et
compatibilité Bitume-Polymère.

La deuxième partie présente l’étude expérimentale consacrée à :

• L’influence du temps de malaxage sur les caractéristiques du bitume pur.


• L’influence de l’association (EVA – NBR - déchet plastique alimentaire) et du
temps de malaxage sur la consistance du bitume (pénétrabilité, température de
ramollissement, ductilité).
• L’influence de la modification des bitumes par l’association (EVA - NBR - déchet
plastique alimentaire) sur le vieillissement des bitumes à court terme (RTFOT) et
à long terme (PAV).
• L’influence de la vitesse et du temps de malaxage sur le vieillissement à court
terme (RTFOT) et à long terme (PAV).
Ce mémoire se termine par une conclusion générale et des perspectives.
Partie: I
Etude bibliographique
Dans cette partie, nous allons présenter une étude bibliographique sur le bitume et les
polymères ainsi généralité sur le vieillissement et la rhéologie des bitumes.
Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume

1.1. Généralités sur les liants hydrocarbonés : R

Les liants hydrocarbonés, qui jouent un rôle important dans la technique routière moderne,
sont connus et utilisés depuis longtemps.
Un liant hydrocarboné est un matériau thermoplastique, c’est-à-dire qu’il conserve ses
propriétés après chauffage et que sa consistance varie avec la température. Cette
modification de la consistance sur une large gamme de températures est particulièrement
exploitée dans la construction routière [1].
Il est insoluble dans l’eau mais soluble dans de nombreux solvants organiques [2]. Il
possède un grand pouvoir agglomérant car il adhère à la majorité des matériaux usuels :
pierre, bois, béton [1].
On distingue trois familles de liants hydrocarbonés :
 Les liants naturels obtenus par broyage des roches asphaltiques est dénommée
Asphalte.
 Les bitumes qui sont obtenus par raffinage des pétroles bruts.
 Les goudrons qui proviennent de la pyrogénation à l’abri de l’air de la matière
d’origine végétale.
En technique routier en utilise que les bitume des pétroles bruts.
1.2. Définition du bitume :
Le bitume est défini comme liquide visqueux, ou solide consistant essentiellement en
hydrocarbures et leurs dérivés, qui est soluble dans tri chloro-ethyelene et est
essentiellement non-volatile et se ramollit graduellement une fois de chauffage. Il est noir
ou brun en couleurs et possède les propriétés imperméabilisantes et adhésives. Il est obtenu
par des processus de raffinerie de pétrole [3].
Il a été largement utilisé comme le liant de granulats dans la chaussée de la route en raison
de sa bonne propriété viscoélastique [4].

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume

1.3. Fabrication des bitumes

Pour fabriquer des bitumes de spécifications données, la première condition consiste à


choisir un pétrole brut suffisamment lourd.

Les pétroles bruts sont des mélanges complexes d’un grand nombre de fractions, souvent
difficiles à séparer. Ils sont composés de figure 1.1 :

Gaz (GPL : propane et butane)

Carburants
- domestique
Fioul - fluide
- lourd

Bitume

Figure 1.1.Composition d’un pétrole brut

Sur les 1300 pétroles bruts environ référencés dans le monde, seul 10% sont choisis par
les pétroliers pour la fabrication du bitume [5].
Les différents procédés de fabrication des bitumes sont: [2] [5]
1.3.1. La distillation :
C’est un procédé physique d’évaporation des constituants volatils où la phase vapeur est
éliminée et condensée, il reste en fond de colonne du bitume.
Elle se pratique en deux étapes :
1.3.1.1. Distillation à la pression atmosphérique
Ce procédé est utilisé que pour retirer les produits légers (essence, kérosène, ...).
Le pétrole brut, préalablement décanté et dessalé, est chauffé à une température voisine de
340 °C puis envoyé dans la première colonne de fractionnement maintenue à la pression
atmosphérique. Le produit récupéré en fond de tour est le « brut réduit ».

1.3.1.2. Distillation sous vide:


Cette opération est nécessaire pour obtenir des produits lourds, on commence par la
distillation sous pression atmosphérique. Le fond de la colonne est alors envoyé à la
distillation sous vide qui consiste à la séparation des différents constituants en
jouant sur les paramètres : débit, pression et température.

Plus on distille, plus le bitume obtenu est dur et plus sa pénétrabilité est faible.

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1.3.2. L’extraction (Désasphaltage) :


Ce procède est utilisé comme complétement de la distillation. Il consiste à fabriquer un
bitume par solubilité du fond de la distillation sous vide dans un solvant (propane ou
butane).
Après Extraction du résidu sous vide, on obtient :
• Un bitume ;
• Une base pour lubrifiant de haute qualité.
Les bitumes de désasphaltage sont en général susceptibles à la température.
1.3.3. Le soufflage :
Cette opération consiste à injecter de l’air dans le résidu de la distillation sous vide sous
des températures comprises entre 250 et 300°C.
Le bitume obtenu est appelé bitume soufflé, Il est peu employé en technique routière mais
est plus utilisé comme produit d’étanchéité de bâtiment.
1.3.4. Le craquage:
Le craquage est un traitement des fonds de colonne sous vide à des hautes températures
comprises entre 450 et 500°C et à des pressions allant de 2 à 25 bars.
Ces bitumes n’ont pas d’application routière.

Figure 1.2. Principe de fabrication du bitume [5].

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume

1.4. Composition chimique et structure des bitumes


Les bitumes sont mélanges complexes de composés hydrocarbonés constitués de carbone
(79 à 88%) et l'hydrogène (7 à 13%). On note aussi la présence de faibles quantités
d'oxygène (2 à 8%) et d'azote (jusqu'à 8%), ainsi que des traces de nombreux métaux (Fe,
Ni, V, Mg, Co, …) [6]. Ils ont des masses molaires et des structures chimiques variées.
Les premiers travaux sur la chimie du bitume sont dus à Boussingault en 1837, qui a
séparé une fraction distillable (Malténe) et une fraction non-distillables, les asphalténes.
Plus récemment, le développement des techniques de chimie analytique a permis de mieux
définir et caractériser ces fractions [7].
Par précipitation avec n-heptane, on peut séparer les bitumes en deux fractions :
1.4.1. Les Asphaltènes : représentent généralement entre 5 et 25 % du bitume [8]. Ils se
présentent sous la forme d’un solide noir, cassant, pratiquement insoluble [5]. La masse
moléculaire des asphaltènes est élevée et varie entre 800 à 300000 g/mol selon la méthode
utilisée [9]. Les Asphaltènes sont constitués de carbone et d’hydrogène avec un rapport
H/C généralement égale à 1,1 [10].

1.4.2. Les maltènes : la fraction soluble [8] (masse molaire jusqu'à 1250 g/mol). La phase
maltène peut alors être fractionnée par chromatographie en huiles saturées, huiles
aromatiques et résines.

 Les huiles saturées : Ces fractions sont incolore ou légèrement jaunâtre [12]. Ils
sont essentiellement composés de carbone et d’hydrogéné avec un rapport H /C qui
varie de 1,9 à 2 [11] les autres éléments sont à l’état de traces. Les saturés peuvent être
présent de 5 à 20% dans les bitumes [10].

 Les huiles aromatiques : Ce sont des huiles visqueuses de couleur brun sombre. Ils
contiennent une quantité importante de carbone et d’hydrogène avec un rapport H /C
voisin de 1.5 [11]. Ils constituent 40 à 65% du bitume totale [9] [10].

 Les résines (aromatique polaire) : Sont des solides noirs, elles sont composées de
carbone et d’hydrogène, mais contiennent de plus faible quantité d’oxygéné, de soufre
et d’azote. Elles sont de nature très polaire et de ce fait ont des propriétés adhésives très
fortes. Le rapport H/C est de 1,3 à 1,4 [10]. Leur rôle est de stabiliser la dispersion
d´asphaltènes dans la matrice maltènes [7].

Les asphaltènes ne différent des résines que par leur insolubilité dans un hydrocarbure
donné [2].
Les asphaltènes ont tendance à adsorber la fraction des résines, ce qui permet leur
dispersion dans le mélange huileux (hydrocarbures aromatiques et saturés). On dit qu’il y a
peptisation.

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Figure 1.3. Composition des bitumes

D'une façon générale, les bitumes sont presque toujours décrits par quatre
groupes différents:

Bitume = Asphalténes + Malténes (Satures + Aromatiques +Résines)

Selon le modèle de Yen [13], Les molécules d'asphahènes peuvent exister sous forme de
micelles ou sous forme de paquets de micelles qu'on appelle agglomérats.

Le modèle de Yen représente les micelles d'asphaltènes.

(a) (b)
Figure 1.4. (a). Coupe d'un modèle de micelles d'asphaltènes selon Yen [13]
(b). Macrostructure des asphaltènes selon Yen [13]

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1.5. Les différentes méthodes de séparation [11] :
Les méthodes de séparation des bitumes sont principalement basées sur la distillation,
l'extraction aux solvants sélectifs, l'adsorption et les réactions chimiques.

1.5.1. Séparation par distillation:


Cette méthode permet de concentrer les asphaltènes et de classer les produits en fonction
de leur point d'ébullition.
1.5.2. Extraction aux solvants sélectifs:
La méthode d'extraction consiste à traiter le bitume avec des solvants de polarité croissante
qui précipitent des fractions de polarité décroissante.
Le procédé Schweyer et Traxler [11] qui est schématisé sur la figure suivante est un
exemple typique représentant cette technique.

Figure 1.5. Schéma de l'extraction aux solvants sélectifs [11]

1.5.3. Chromatographie d’adsorption:


Les méthodes chromatographiques sont les techniques les plus utilisées pour la
caractérisation chimique des bitumes. Elles sont basées sur l'aptitude du bitume à être
séparé en différentes fractions par adsorption sélective.
Le fractionnement par chromatographie est généralement précédé d'une séparation initiale
du bitume en asphaltènes et maltènes par précipitation sélective dans des alcanes à faible
poids moléculaire tels que le propane, le butane, le pentane, l'hexane et l'heptane.
La procédure de fractionnement mise au point par Corbett [11] est schématisée sur la
figure 1.6.

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Figue 1.6. Chromatographie d'adsorption d'après Corbett [11]

1.5.4. Chromatographie sur Gel Perméable (GPC) :


Cette technique est différente des méthodes décrites ci-dessus, car elle est basée sur
un fractionnement selon le volume hydrodynamique des molécules. .
La chromatographie par perméation de gel a été utilisée pour analyser la distribution en
tailles moléculaires des fractions.

Figure 1.7. Chromatographie sur gel perméable sur bitumes [12]

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1.5.5. Chromatographie sur baguette de silice (IATROSCAN) :


La chromatographie sur baguette de silice (IATROSCAN) est une technique qui
est fréquemment utilisée pour déterminer la composition chimique des bitumes. Ce
type de chromatographie permet de séparer les bitumes selon les quatre grandes
familles de produits représentées précédemment.

Figure 1.8. Séparation en groupes génériques par chromatographie


IATROSCAN en fonction du temps d'élution [14]

1.5.6. Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR)


La Spectroscopie Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transformed
InfraRed spectroscopy) est basée sur l'absorption d'un rayonnement infrarouge par le
matériau analysé. Elle est utilisée pour détecter et analyser les bandes d'oxydation
chimique des bitumes. Avec des bitumes modifiés par des polymères, on l’applique à
l’identification et au dosage des polymères ajoutés au bitume (figure 1.9).

Figure 1.9. Spectre infrarouge d'un bitume modifié par un polymère SBS [14]

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1.6. Structure colloïdale du bitume :


Le bitume peut être décrit comme une substance colloïdale dans laquelle les phases
dispersées, constituant des asphalts sont couvertes par une couche protectrice de résines.
Ce complexe appelé micelle est dispersé dans une phase de malténe qui constituent un
mélange de huile aromatique et saturé [16] [17].Cette structure a été proposée dans les
années 1920 par NELLENSTEYN, qui fut le premier à décrire le bitume comme une
suspension colloïdale [13].
On distingue trois types fondamentaux de structure [6] :
-Structure I (SOL) : Caractérisée par la peptisation totale des micelles d’asphalténes Par
les résines. On obtient ainsi une solution diluée et bien stabilisée d’asphalténes dans un
milieu dispersant fortement structuré par les résines. Ceci se rencontre dans les bitumes à
phase malténe riche en aromatique.
Ces bitumes ont un comportement VISQUEUX.
-Structure II (GEL) : Caractérisée par l’agglomération de micelles d’asphalténes formant
ainsi un réseau continu dans un milieu dispersant faiblement structuré par les résines.
Les bitumes à structure (gel) sont riches en asphalténe et ont une phase malténe pauvre en
hydrocarbures aromatiques.
Ils ont un comportement ELASTIQUE.
- Structure III (SOL-GEL) : Caractérisée par des agregats de micelles d’asphalténes
baignant dans un milieu dispersant structuré par les résines et inermediaire entre I et II .
Les majorité des bitumes routiérs ont cette structure.
Ils ont un comportement VISCOELASTIQUE.

Figure 1.10. Schématisation de la structure colloïdale du bitume [18]

Gaestel et Coll [17] ont établi une relation entre les principales propriétés rhéologiques des
bitumes et l'indice d’instabilité colloïdale « IC ».

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume
Asphaltènes+ saturées
IC = (1)
résines+ aromatiques

Cet indice prend les valeurs proches de 1 pour un bitume dans un état gel et près de 0.25
dans un état sol [1]. Plus cet indice est élevé plus le bitume se rapproche de l’état gel et
plus sa structure est instable [19].
On peut classer la structure du bitume selon sa composition générique à savoir
(Tableau1.1).
Tableau1.1. Différents type de structure des bitumes en
fonction de leur composition générique [15]

1.7. Essais sur le bitume


1.7.1. Essai de pénétrabilité à l’aiguille (NF EN1426)
La pénétrabilité à l’aiguille est la profondeur d’enfoncement (exprimé en dixièmes de
millimètres), d’une aiguille normalisée de 1mm de diamètre, sous une charge de 100g,
appliquée pendant 5 secondes sur un échantillon de bitume maintenu à 25°C.
Dans ces conditions, plus le bitume est dur, plus la valeur de sa pénétration est faible.

Figure 1.11. Essai de pénétrabilité

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume

1.7.2. Point de ramollissement Bille Anneau (NF EN1427)


L’essai consiste à déterminer la température (notée TBA) pour laquelle une bille d’acier
normalisée traverse un échantillon de bitume maintenu dans un anneau métallique. Il
s’agit de la température à laquelle le bitume étudié atteint un certain degré de
ramollissement.

Figure 1.12. Détermination du point de ramollissement

1.7.3. Ductilité (NF EN 13589)


Cet essai consiste à mesurer l’allongement, à l’instant précis de sa rupture d’une
éprouvette de forme déterminée, étirée à une vitesse de 50mm/min, et à une température
de 25°C.
La mesure de la ductilité du liant permet de s’assurer de la non fragilité de ce dernier.

Figure 1.13. Principe de l’essai de Ductilité

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume
1.8. Le vieillissement des bitumes
Comme toute matière d’origine organique, les bitumes sont soumis, en effet à des
phénomènes de vieillissement qui entraînent des modifications de leurs paramètres
mécaniques et rhéologiques et de leur structure chimique [20].
Le vieillissement du bitume est l'un des principaux facteurs responsables de la détérioration
des chaussées bitumineuses (fissuration, orniérage,…). Les propriétés de vieillissement
dépendent en grande partie des types et des origines de bitume [21].
Le bitume est exposé à des processus de vieillissement au cours du stockage, de mélange,
de transport et de pose, et à long terme en service [22].
Le vieillissement du bitume à habituellement comme conséquence le durcissement des
bitumes et de la fragilisation, à la fois lors de la mise en œuvre et de la mise en service, ce
qui contribue fortement à la détérioration du revêtement [23].
L'effet de stockage du bitume conduit au vieillissement par durcissement qui se caractérise
par un changement de classe (modification de la pénétrabilité et de la TBA).
Le vieillissement du bitume peut conduire à une augmentation significative de la rigidité
[24].
La structure et la stabilité colloïdale de bitume est directement reliée au vieillissement [23].
Plus l’indice d’instabilité colloïdal est faible, meilleure est la résistance au vieillissement
du bitume (les bitumes de type sol).

1.8. 1.Facteurs influant sur le vieillissement:


Le vieillissement est un processus très complexe qui est influencé par de nombreux
facteurs : ([17] [21] [25-27]).

• L’oxydation : est une réaction chimique irréversible entre les composants de


bitume et d'oxygène. Il peut se produire par différentes réactions, telles que la
photo-oxydation et l'oxydation thermique. Le degré d'oxydation dépend fortement
de la température, de période et d'épaisseur de film du bitume ;
• La lumière (principalement ultraviolets, UV) : le bitume est un bon absorbeur de
lumière ;
• La volatilisation est l'évaporation des constituants légers du bitume et est
principalement une fonction de la température ;
• Le pourcentage des vides ;
• La température ;
• La nature des granulats certains types de granulat absorbant les fractions huileuses
du bitume, ce qui provoque son évolution ;
• La nature intrinsèque du bitume conditionne également son évolution.

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume
1.8. 2. Mécanisme de vieillissement
Il y a deux mécanismes fondamentaux impliqués dans le vieillissement du liant. Le
mécanisme principal de vieillissement est irréversible, caractérisé par les modifications
chimiques du bitume, constitué d'oxydation des molécules de bitume et perte de
composants volatils qui a ensuite un impact sur les propriétés rhéologiques des liants [25,
26, 28]. Ce processus est influencé par la nature chimique du bitume.

Lors du vieillissement, une partie des huiles aromatiques oxydées subit une
polycondensation qui les convertit en résines et les résines se condensent en agrégats
d’asphaltènes selon le schéma de transformation suivant :
Cycliques ⇒ Résines ⇒ Asphaltènes (2)
Les conséquences des transformations chimiques sur le comportement se traduisent le plus
souvent par une augmentation de la consistance et une diminution de la susceptibilité du
bitume.

Le deuxième mécanisme est un processus réversible appelé durcissement physique. Il se


traduit par une augmentation de la viscosité sans modification chimique des constituants
[13] [25].
Pour les bitumes modifiés (PMB), les mécanismes du vieillissement sont influencés par les
caractéristiques du bitume et polymère, aussi bien que l'interaction moléculaire entre les
deux composants [29].
1.8.3. Essais qui simulent le vieillissement
Les essais les plus représentatifs pour la simulation du vieillissement du bitume en
laboratoire sont l’essai RTFOT (Rolling Thin Film Oven Test) et l’essai PAV (Pressure
Aging Vessel).
1.8.3.1. Essai RTFOT "Rolling Thin Film Oven Test" (NF EN 12607-1)
A l’enrobage, les granulats chauffés aux environs de 160°C sont mis en contact avec le
bitume chaud qui se répartit en film mince autour du granulat, favorisant ainsi un
vieillissement du liant. L’oxydation chimique est violente car l’apport énergétique est
intense (température et oxygène de l’air). L’essai RTFOT est employé pour caractériser ce
type de vieillissement des bitumes pendant la fabrication et la mise en place d’un enrobé.
L’essai consiste à soumettre le bitume en film mince à une température de 163 °C pendant
75 minutes, en l’exposant à un flux d’air chaud dont le débit est contrôlé.

On mesure ensuite les propriétés habituelles sur le liant vieilli : pénétrabilité et


température de ramollissement bille et anneau. Ces valeurs, dites après RTFOT, sont alors
comparées aux valeurs initiales. Elles sont plus proches de celles du liant extrait de
l’enrobé bitumineux, que de celles obtenues sur le bitume d’origine.

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Etude bibliographique Chapitre 1 : Le bitume

Figure.1.14. Essai RTFOT “Rolling Thin Film Oven Test"

1.8.3.2. Essai PAV "Pressure Aging Vessel"(AASHTO PP1)

Cet essai est employé pour permettre de caractériser le vieillissement des bitumes in-
situ (après 7 à 8 années de service).
Le résidu de l'essai RTFOT est chauffé et versé dans des plateaux métalliques (coupelles
contenant environ 50g de liant) qui constituent les éprouvettes de l'essai PAV. Ces
plateaux sont rangés dans un rack qui sera placé dans un récipient dans une enceinte
thermique. A la température de l'essai (100°C), une pression d'air de 21 bars est
appliquée dans le récipient. Après une durée de vingt heures, la pression est diminuée
lentement (8 à 10 minutes). Les plateaux d'éprouvettes sont placés ensuite dans un four à
163°C pendant 30 minutes.
On mesure alors les propriétés habituelles du liant : pénétrabilité et température de
ramollissement bille et anneau. Ces valeurs, dites après PAV, sont alors comparées aux
valeurs initiales et aux valeurs obtenues après RTFOT. Une schématisation de cet essai est
présentée dans la figure suivante :

Figure 1.15. Essai PAV "Pressure Aging Vessel"

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

2.1. Introduction
Les recherches d'amélioration des propriétés des bitumes par modification de sa structure
ou par l'ajout d'additif sont anciennes. Mais c'est à une trentaine d'années que l'on peut faire
remonter l'essor véritable de recherches, selon diverses directions, de produits et procédés
permettant de modifier les caractéristiques et propriétés des bitumes à usage routier [37].
Vers la fin des années 50, aux Etats-Unis, on relève la réalisation des bitumes modifiés par
des caoutchoucs incorporés sous forme de latex [36]. Des opérations du même genre furent
effectuées en Europe ; des expérimentations eurent ainsi lieu en France en 1966. Mais ces
applications, souvent réalisées à titre d'essai (planches expérimentales), furent
généralement considérées comme insuffisamment au point, onéreuses et non
indispensables malgré l'essor important des travaux publics durant la décennie 60. Les
travaux de construction routière furent réalisés à cette époque avec des bitumes purs.
Le développement significatif des liants modifiés peut être situé dans les années 70 en
Europe et particulièrement en Allemagne. Ensuite, en Autriche puis en Italie, apparaissent
sur chaussées autoroutières de nouveaux revêtements bitumineux à base de polyéthylène
introduit au niveau du malaxeur. En France ce n’est qu’en 1972 que la première
application a eu lieu sur un pont à dalles orthotropes avec un bitume modifié aux
polymères [38].
2.2. Définition d’un polymère :
On appelle polymère une grande molécule constituée d’unités fondamentales appelées
monomères (ou motifs monomères) reliées par des liaisons covalentes.
Un monomère est un composé constitué de molécules simples pouvant réagir avec d’autres
monomères pour donner un polymère.
Contrairement au polymère, un monomère a une faible masse moléculaire.
On distingue deux types de polymères à savoir :
 Le homopolymère est un polymère qui comporte des motifs monomères tous
identiques.
 Le copolymère est un polymère qui comporte des motifs monomères de deux ou
plus sortes différentes.

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

2.3. Objectifs de la modification


La modification des bitumes consiste à ajouter des polymères permettant de modifier une
ou plusieurs des caractéristiques suivantes : [36] [39-41]
- La susceptibilité thermique : caractérise la variation de la consistance en fonction de la
température. La modification a pour but de réduire cette susceptibilité en élargissant
l’intervalle séparant le point de fragilité à basse température et le point de ramollissement
à haute température.
- La cohésion : définie comme l’énergie nécessaire pour rompre un film de liant. Elle varie
en fonction de la température en passant par un maximum. Le but de la modification est
d’augmenter la cohésion maximale et/ou la « plage de cohésion » et d’obtenir ainsi une
consistance satisfaisante dans toute la gamme des températures de service.
- L’élasticité : définie comme l’aptitude des liants à supporter, de façon réversible sans
rompre, la déformation induite par l’effet du trafic et des variations de température. La
modification vise à maintenir cette élasticité dans une large gamme des températures
d’utilisation.
- La résistance à la fatigue : la modification a pour but d’augmenter le capital de résistance
des matériaux à basse température. Ce capital est consommé progressivement sous les
sollicitations répétées sous l’effet du trafic.
- L’adhésivité passive : améliorer la résistance au désenrobage sur la chaussée
- La résistance au vieillissement : la modification doit améliorer la résistance au
vieillissement aussi bien à la mise en œuvre que sous les conditions d’utilisation.
2.4. Les différents agents modifiants

Les principaux agents modifiants utilisés sont :


 Les polymères thermodurcissables
 les polymères Thermoplastiques
 Latex
 Poudrettes de caoutchouc

2.4.1. Les polymères thermodurcissables


Ils durcissent de façon irréversible à une température qui dépend de leur nature chimique
(structure réticulées) [37].
Il existe quatre grandes familles industrielles de résines thermodurcissables qui sont :
Les polymères insaturés, les phénoplastes, les polyuréthannes et les résines époxydiques.

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

2.4.2. Les polymères Thermoplastiques


Ils se fluidifient et deviennent malléables sous l'effet de la chaleur, de façon réversible
[37].
Ces produits sont subdivisés en deux familles : les élastomères et les plastomères.
2.4.2.1. Les élastomères
La modification des bitumes par des élastomères conduit à des liants appelés bitumes
élastomères. Généralement, le bitume élastomère est obtenu par simple mélange physique
[39], mais il peut être également réticulé (ajout d’un réactif chimique après dispersion du
polymère dans le bitume, en général l’agent de réticulation est à base de soufre) [42-44].
Les principaux polymères élastomères sont :
• Copolymères Styrène-isoprène-styrène (SIS)
• Copolymères Styrène-Butadiène (SB)
• Copolymère statistique styrène-butadiène (SBR)
• Copolymères Styrène-Butadiène-Styrène (SBS)
Les polymères SBS sont les plus utilisés comme agent modifiant dans les bitumes.

Les bitumes modifiés par addition de SBS ont les propriétés suivantes: [43-45]

 Diminue la susceptibilité thermique ;


 Augmente la cohésion ;
 Améliore le comportement rhéologique des bitumes ;
 Les SBS sont incompatibles avec les liants.

Figure 2.1 Structure du SBS [12].


Lu et Isacsson (1998), ont examinés Les propriétés de vieillissement des bitumes modifiés
par SBS (styrène-Butadiène-Styrène) ont été évaluées en utilisant analyse mécanique
dynamique (DMA), Chromatographie sur Gel Perméable (GPC) et Spectroscopie
Infrarouge à Transformée de Fourier (ou FTIR : Fourier Transform Infrared spectroscopy).
Les liants étaient âgés au moyen du TFOT (Thin Film Oven Test) et RTFOT(Rolling Thin
Film Oven Test) respectivement [46].

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

Les résultats de la recherche montrent que :

 Le vieillissement a eu comme conséquence la dégradation du polymère de SBS


(diminution de la masse moléculaire du polymère) et de l'oxydation du bitume
(augmentation de la teneur en molécules polaires contenant de l'oxygène et
augmenter en bitume de la masse moléculaire) ;
 Le vieillissement augmente des composés carbonyles. Et le polymère a été
observée à résister à la formation de sulfoxydes ;
 L'indice de vieillissement est obtenu en utilisant en grande partie DMA influencée
par la température et la fréquence.

G. Liu et al (2014), ont examinés les propriétés de vieillissement des bitumes modifiés par
SBS (styrène-Butadiène-Styrène) au laboratoire et sur le terrain. Le bitume modifié par
SBS d’origine avait été gardé pendant 23 ans au laboratoire et le liant vieilli sur terrain a
été extrait de la chaussée après un temps de service de 22 ans. Le test de vieillissement a
été réalisé pour simuler le vieillissement à court et long terme du liant d’origine dans le
laboratoire. Le rhéomètre à cisaillement dynamique (DSR) a été utilisé pour caractériser la
viscosité et la réponse dynamique du liant d’origine et des liants âgées. La
chromatographie de gel perméable (GPC) a été adoptée pour analyser la distribution des
masses moléculaires de tous les liants. Les résultats montrent que [47] :

 Le liant âgé de 22 ans extrait de la chaussée avait une viscosité plus élevée que le liant
du laboratoire âgé de 9 jours ;
 Le liant extrait de la chaussée a une réponse dynamique similaire avec le liant du
laboratoire après un vieillissement simulé de 5 jours ;
 Le résultat de GPC a montré que le vieillissement appliqué de laboratoire a produit plus
d'asphaltenes que le vieillissement de terrain.
En général, le vieillissement réel des bitumes est très complexe et difficilement limité par
le vieillissement de laboratoire. Les paramètres rhéologiques et chimiques de bitume sont
nécessaires pour élaborer la relation entre le vieillissement en laboratoire et sur la pratique.
2.4.2.2. Les plastomères
Les plastomères sont caractérisés par le ramollissement durant le chauffage et par le
durcissement durant le refroidissement [48].
L’éthylène-acrylate de méthyle (EMA), L’éthylène-acrylate de butyle (EBA), L’éthylène-
acétate de vinyle (EVA), Le polyéthylène (PE), sont les principaux polymères plastomères.

Ces polymères augmentent la viscosité et la rigidité du bitume aux températures normales


de service [48] [49].

L’acétate de vinyle et d’éthylène (EVA) est l’un des plastomères les plus utilisé en
technique routière [50]. Il est composé du copolymère d’éthylène et du comonomère
acétate de vinyle (OCOCH3) [42].

La modification du bitume avec l’EVA est caractérisée par une diminution de la


pénétrabilité et une augmentation de la température bille et anneau.

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

D’une façon générale, les EVA présentent les avantages suivants: [8] [45] [51]
 Une meilleure résistance à la fatigue ;
 Diminue la susceptibilité thermique ;
 Améliore la résistance à la déformation du bitume ;
 Les EVA sont compatibles avec les liants ;
 Leur cout raisonnable.

Le bitume peut être aussi modifié par adjonction d’un élastomère (SBS) et d’un plastomère
(EVA). Ces liants fortement modifiés, de coût élevé, sont utilisés dans divers types
d’enrobés de couche de roulement sur des sites fortement sollicités pour lesquels il est
prévu une amélioration importante des résistances à la fissuration et à l’orniérage [19] .

2.4.3. Les polymères de synthèse : il s'agit notamment de la poudrette de caoutchouc et


des latex.

2.5. Mécanisme de la modification


La modification des propriétés des bitumes par l’addition de polymère est souvent
expliquée par le gonflement du polymère par les huiles du bitume.
En effet, si le polymère n’est pas soluble au sens moléculaire du terme (ce qui n’est pas
nécessairement souhaitable), il est au moins gonflable par la fraction huileuse légère du
bitume. Il se constitue alors deux phases [6]:
 Une phase polymère gonflé par les huiles.
 Une phase bitume plus riche en résines et en asphaltènes (ceux-ci n’intervenant
pas dans la solvatation) que le bitume de base.
Ceci permet une augmentation de la viscosité et le développement du caractère « Gel » du
liant. Le polymère gonflé rend donc, même à faible teneur, le bitume plus élastique et plus
résistant à l’écoulement [6].

BRION [53] a fait une étude assez approfondie sur ce phénomène de gonflement par des
tests de centrifugation lui permettant de déterminer un taux de Gonflement. Il a montré
que:

 La composition générique du bitume était sans influence sur le taux de gonflement ;


 La composition du polymère joue un rôle minime sur le taux de gonflement;
 Ce taux de gonflement suit une loi linéaire décroissante en fonction de la teneur en
polymère.

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

Figure 2.2. Influence de la teneur en polymère sur le taux de gonflement [6 ].


Les principaux facteurs influençant le taux de dispersion des polymères dans la matrice
bitumineuse sont les dimensions des particules de polymère, la température, et le
cisaillement appliqué aux mélanges (Figure 3.4) [6]:
- La taille des particules : plus elles sont petites, plus la surface d’échange est importante
et plus grande est la vitesse de diffusion du bitume dans les particules (étapes 1 et 2) ;
- Le cisaillement : malgré le gonflement, les molécules deviennent d’autant plus mobiles
(étapes 3 et 4) qu’elles ont été rompues ;
- La température : la vitesse de diffusion du bitume dans les particules de polymère
augmente avec la température et modifie le moment où le cisaillement devient efficace.

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

Figure 2.3. Mécanisme de la dispersion d’un polymère


de type SBS dans le bitume

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

2.6. Compatibilité Bitume-Polymère [42]


La compatibilité peut être définie de deux façons :
 En terme thermodynamique
 En terme pratique

2.6.1. En terme thermodynamique


La compatibilité se définit comme une situation où le bitume et le polymère forment une
seule phase. Nous nous référerons à cette définition de la compatibilité en parlant de
« solubilité » d’un polymère dans le bitume est qu’il n’y a aura pas de séparation de phase
et qu’un tel mélange peut être stocké sans agitation.

2.6.2. En terme pratique


La compatibilité se définit comme une situation où le bitume et le polymère peuvent se
combiner pour former un produit dont les propriétés se trouvent améliorées et où ce
mélange peut être manipulé sans excessives.
L’implication pratique pour un tel mélange bitume /polymère et qu’il peut y avoir
séparation de phase si le mélange est stocké sans agitation

Figure 2.4. Structures des bitumes polymères : a) compatible, b) incompatible [12]

Figure 2.5. Effet de la modification sur la structure colloïdale du bitume


Bitume original (gauche) et BMP (droit). [7]

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

Certains chercheurs ont formalisé la notion de compatibilité bitume - polymère selon des
principes généraux qui permettent d´anticiper grossièrement l´aptitude d´un bitume à
former de bons bitumes polymères [7] :
• Une forte teneur en asphaltènes diminue la compatibilité bitume – polymère.
• L’aromaticité des Maltènes doit se situer dans une gamme optimale pour garantir
une bonne compatibilité.

2.7. Procédés de modification


Il existe deux procédés de fabrication d’enrobés modifié : à sec et par voie humide.
2.7.1. Le procédé humide
Ce procédé consiste à modifier le liant de base par emploi d’un polymère afin de modifier
la structure chimique et les propriétés physiques et mécaniques.
Différentes procédures ont été développées pour produire les bitume - polymères. La
méthode la plus adoptée au laboratoire ou en usine est basée sur les principes suivants :

• La température de mélange est généralement comprise entre 150°C et 200°C.


• La durée de mélange (agitation mécanique, vitesse de malaxage est de 300 – 400
tr/min) varie de 1 heures à 12 selon le type de polymère.

2.7.2. Le procédé sec


L’enrobé est fabrique selon les proportions de l'étude de formulation des différentes
fractions des granulats et du bitume, la quantité de l’additif est choisie comme un
pourcentage en poids du squelette granulaire. L’additif est incorporé avec le squelette
granulaire lors du malaxage, le bitume est introduit par la suite.
Une fois les granulats enrobés, des éprouvettes de type Marshall sont confectionnées.
Pour évaluer l’effet des polymères sur les performances mécaniques de l’enrobé, nous
avons effectué l’essai Marshall.
2.8. Essais spécifiques aux liants modifiés
2.8.1. Stabilité au stockage
Le principe de cet essai est de maintenir un tube contenant le liant en position verticale
pendant un temps déterminé, de le refroidir brusquement et de procéder à son découpage
en trois parties égales [37]. La séparation éventuelle des phases est appréciée par la
détermination de certaines caractéristiques (en premier lieu la TBA) sur les parties
supérieure et inférieure.

Si la différence entre les points de ramollissement des parties est inférieure à 2,5°C le
bitume-polymère est considéré comme stable [41] [44].

La stabilité de stockage dépend du bitume et du type de polymère (la nature et la teneur en


polymère). Lorsque la teneur en polymère augmente la stabilité au stockage des bitumes
modifiés diminue [50].

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

2.8.2. Observation microscopique


Les techniques d’observation microscopique pour connaître l’état de dispersion de la phase
polymère dans le bitume ou l’émulsion.
Cette technique est basée sur le principe que les polymères gonflés par certains composants
de bitume auquel ils sont ajoutés sont fluorescents lorsqu’ils sont éclairés par une lumière
ultra-violette. Ils réémettent une lumière jaune - vert alors que le bitume lui-même reste
noir.

Bitume modifié avec 7% d’EVA. Bitume modifié avec 7% de SBS,


Figure 2.6. Microstructure d’un bitume polymère [12]

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitumes polymères

Figure 2.7. L'influence du bitume et le type et le contenu de polymère


sur la microstructure du bitume modifie [50]

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitume polymères

2.9. Etat actuelle de recherche


Nous allons présentes dans ce qui suit quelques travaux.
a) Airey (2002), a utilisé trois bitumes (A, B et C) de différentes provenances
modifiés par le polymère EVA à différentes teneurs. Les bitumes ont été modifiés à trois
pourcentages (3, 5 et 7%) et fabriqués à une température comprise entre 170°C et
185°C. La morphologie, les propriétés thermiques et les caractéristiques rhéologiques
des bitumes modifies par des EVA ont été analysé en utilisant le microscope à
fluorescence, l’analyse calorimétrique différentielle (DSC) et le rhéomètre à cisaillement
dynamique (DSR). Les résultats de la recherche montrent que la modification par le
polymère EVA augmente la rigidité et l’élasticité du bitume aux températures de service
élevées et aux basses fréquences de chargement. Le degré de modification dépend du
bitume de base, de la compatibilité bitume-polymère et de la teneur en polymère [52].

Figure 2.8. Microstructure des bitumes EVA [52]

b) Haddadi (2008) [54] ont été effectué une étude de vieillissement de bitume de grade
70/100 et sur les bitumes modifiés par l’EVA a des teneurs 3, 5 et 7%.
Il a testé donc le vieillissement des liants modifiés avec l’essai RTFOT.
Il ressort de l’examen de l’essai RTFOT que tous les bitumes subissent un
vieillissement. Ce vieillissement s’exprime par un durcissement qui est du à l’oxydation
et engendre :
- la diminution de la pénétrabilité,
- L’augmentation de la température bille et anneau (TBA).

c) Saoula et al (2009) [19] ont étudié l’influence de deux polymères (EVA et un


déchet de semelles de chaussures, il contient entre 50 et 60% d’EVA) sur les
caractéristiques de bitume et l’enrobé bitumineux modifié, et ils ont utilisé pour la
fabrication d’enrobé modifié les deux procédés de modification sec et humide.
Ils ont utilisé :
- Un bitume de classe 80/100
- Les modifiants utilisés sont l’EVA et un déchet de semelles de chaussures, il contient
entre 50 et 60% d’EVA. Les deux modifiants proviennent de la S.A.E.L. (Société
Algérienne d’élastomère)
- Trois fractions granulaires (0/3, 3/8, 8/15) sont utilisés. Ils sont obtenus à partir des

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitume polymères

carrières du nord de l’Algérie. Le sable (calcaire) provient de Keddara situé à Bouira et


les graviers (basalte) proviennent de Cap-Djinet à Boumerdes
Les paramètres de modification sont :
• Une température du mélange de 175°C.
• Une vitesse de malaxage : 300 tr/min.
• Une durée de malaxage de 4heures.
• Les teneurs en EVA : 3, 5 et 7%.
• Les teneurs en déchet : 1, 2, 3 et 4%.
L’évolution des propriétés physiques des deux bitumes modifiés est caractérisée par une
diminution de la pénétrabilité et une augmentation de la température bille et anneau,
diminuant ainsi la susceptibilité thermique.
Trois types d’enrobés sont pris en considération dans ce travail. Ils se distinguent
essentiellement par leur processus de fabrication :
• Le premier noté M0 est obtenu en mélangeant le bitume pur et les agrégats. C’est
le mélange témoin ;
• Le deuxième noté M1 pour les EVA et D1 pour les déchets est obtenu en
mélangeant le bitume modifié aux agrégats (procédé humide -A-) ;
• Le troisième noté M2 pour les EVA et D2 pour les déchets est obtenu en
malaxant les agrégats, le bitume pur et le modifiant en même temps.
L’incorporation des modifiants a été faite progressivement afin d’assurer
l’homogénéité des mélanges (procédé sec -B-).
Après l’essai Marshall les valeurs du QM ont été calculées afin d’évaluer la résistance
des éprouvettes d’enrobés modifiés. Une valeur plus grande du quotient indique que les
mélanges sont plus résistants aux déformations permanentes.

Fig 2.9 : Quotients Marshall en fonction Fig 2.10: Quotients Marshall en fonction de
de la teneur en EVA. la teneur en déchet

Le mélange M1 à 5% d’EVA atteint la valeur maximale du QM par rapport à l’enrobé


témoin.
Par ailleurs, les mélanges M1 (3%) et D1 (1 et 2%) présentent pratiquement les mêmes
résistances ceci montre tout l’intérêt d’utiliser ce type de déchet. L’application du
procédé B donne des résistances très satisfaisantes particulièrement avec les mélanges

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitume polymères

M2 (3 et 5%) et D2 (2%). Cependant, le mélange D2 (3%) n’améliore pas le QM


comparé à celui de l’enrobé témoin. Le mélange D2 (2%) présente une meilleure
résistance que celle du mélange D1 (3%), ceci se traduit par un gain en énergie (pas de
modification du liant) aussi par une réduction de la quantité du déchet à utiliser.
L’étude du comportement mécanique des enrobés a montré que les meilleures
résistances aux déformations permanentes sont obtenus avec 5% d’EVA et 2% de
déchet, et cela quelque soit le procédé de fabrication. Ceci révèle tout l’intérêt
d’appliquer des enrobés modifiés directement au malaxage (procédé B) sachant que leur
utilisation ne nécessite aucun changement à la centrale de fabrication des enrobés
bitumineux.
d) Haddadi (2007) [14] a étudié l’influence d’un polymère (déchet industriel de
type NBR sous forme de poudrette) sur les caractéristiques de bitume et l’enrobé
bitumineux modifié.
Il a utilisé :
• Un sable 0/3 présente une forte teneur en carbonates (CaCO3), il s’agit d’un sable
calcaire.
• Des gravillons 3/8 et 8/15 sont de nature Siliceuse.
• Un déchet industriel de type NBR sous forme de poudrette provenant de la société
d’application d’élastomère (SAEL). Sa densité est de 1,22 mesurée par rapport à
l’éthanol dont la densité est de 0,79.
• Un bitume de grade 35/50 provient des raffineries de Naftal.
La modification a été effectuée selon les conditions suivantes :
- une vitesse de rotation de 600 tr/mn,
- une température comprise entre 190 et 200 °C,
- un temps de malaxage de 1 heure.
Le bitume a été modifié aux teneurs suivantes : 2, 3 et 4%.
Les résultats montrent que :
• La pénétrabilité diminue avec la teneur en polymère.
• La température de ramollissement augmente avec la teneur en polymère. La
tendance est linéaire.
• La ductilité augmente d’une manière linéaire à 25°C avec la teneur en NBR
• Le quotient Marshall est maximal pour 2 % de NBR, donc c’est la teneur optimale.

e) Bensaada (2012) [53] a étudié l’influence de la modification des bitumes (35/50)


par le déchet plastique, par l’association (EVA - déchet plastique alimentaire) et par
l’association (EVA–NBR) sur le vieillissement à court terme (RTFOT) et sur les
propriétés physiques et mécaniques du bitume.
Le bitume a été modifié aux teneurs suivantes :
• 1, 2, 3,4 et 5% pour le déchet plastique.
• 2% et 5% pour l’association [EVA-NBR].

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Etude bibliographique Chapitre 2 : Les Bitume polymères

• 3% et 5% pour l’association [EVA-DP].


Tableau 2.1. Désignation des liants modifiés par l’association (NBR-EVA)

Mélanges Teneurs totales


NBR (%) EVA (%) Temps de
des modifiants
malaxage
(NBR-EVA)
(%)
M1 5 50 50 2
M2 5 75 25 2
M3 2 50 50 2
M4 2 75 25 2

Tableau 2.2. Désignation des liants modifiés par l’association (DP-EVA)


Mélanges Teneurs totales Déchet
EVA (%) Temps de
des modifiants plastique
malaxage
(DP-EVA)
alimentaire
(%) (heures)
(%)
M1 5 50 50 2
M2 5 75 25 2
M3 3 50 50 2
M4 3 75 25 2

Il est adopté les conditions de modification suivantes :


• une vitesse de rotation de 600 tr/mn,
• une température de 180°C ± 5C°,
• un temps de malaxage de 2 heures

Les résultats montrent que :


 La modification du bitume par le déchet plastique alimentaire ou l’association
(EVA-DP) ou l’association (EVA - NBR) à améliorer les propriétés du bitume
tel que la pénétrabilité, la susceptibilité thermique, le point de ramollissement et
la ductilité.
 Les bitumes modifiés par 3% de déchet plastique, 5% de l’association [EVA-
DP] et 5% de l’association [EVA-NBR] présentent une meilleure amélioration.
 Les bitumes modifiés par le déchet plastique alimentaire ou l’association [EVA-
DP] ou l’association [EVA – NBR] résistent au vieillissement (à court terme)
mieux que le bitume pur.

La modification des bitumes améliore le comportement des enrobés bitumineux. Cette


amélioration se traduit par :
• Une augmentation de la stabilité, la compacité, et le quotient Marshall,
• Une diminution du fluage Marshall,
• Une augmentation de la résistance à la traction indirect des enrobés bitumineux.

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2.10. Conclusion
Nous avons donné dans cette étude bibliographique, quelques résultats de la littérature sur
les liants modifiés par les polymères et le vieillissement.
Nous nous sommes donc limités dans cette synthèse à des résultats utilisable pour :
- La connaissance du bitume et des agents modifiés,
- La compatibilité entre le bitume et le polymère,
- Le mécanisme de modification actuellement assez bien connu,
- Mécanisme de vieillissement.

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Partie II
Etude expérimentale
Dans cette partie nous allons présenter la compagne d’essais effectuée sur le bitume, en
associant un polymère (EVA - NBR-déchet plastique alimentaire) afin de suivre son
influence sur le comportement rhéologique et le vieillissement des liants modifiés.
Nous aborderons l’étude du vieillissement sur les aspects : vieillissement à court terme
(RTFOT) et à long terme (PAV)
Ce travail fait suite aux travaux réalisés par Bensaada [53] sur étude de l’influence de
l’association [EVA-NBR] et l’association [EVA-DP] sur le bitume et le vieillissement du
bitume à court terme (RTFOT). A l’issu des études, les optimums sont obtenus pour les
teneurs de 5% de l’association [EVA-DP] et 5% de l’association [EVA-NBR]. A la base
de ces résultats, on fixe le pourcentage de 5% de l’association (EVA - NBR-déchet
plastique alimentaire) comme un pourcentage optimal dans cette étude. Les pourcentages
seront de [50% EVA-25% NBR -25% DP], [25% EVA-50% NBR-25% DP] et [25%
EVA-50% NBR-50% DP]. Ces pourcentages ont été choisis pour valoriser le déchet
industriel NBR et le déchet plastique, l’EVA étant une matière première.
Donc dans cette partie des essais de caractérisation du bitume sont réalisés : pénétrabilité
à l’aiguille, bille anneau et ductilité. Des tests de simulations du vieillissement à court
terme (RTFOT) et à long terme (PAV) ont été conduits sur les différents mélanges de
bitumes modifiés et purs.
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux

3.1. Bitume
L’étude expérimentale a été effectuée sur un bitume de classe 35/50. Il provient de
l'entreprise des travaux publics EVSM de Réghaia.
3.1.1. Caractérisation du bitume
Pour le caractériser nous avons effectué les analyses suivantes au laboratoire de routes et
aérodromes de la faculté de génie civil / USTHB :
• Essai de pénétrabilité à l’aguille (NF EN1426).
• Essai de ramollissement bille et anneau (NF EN1427).
• Essai de ductilité (NF EN 13589).
• Essai RTFOT "Rolling Thin Film Oven Test" (NF EN 12607-1).
Le tableau 3.1 résume les résultats des différents essais effectué sur le bitume.
Tableau 3.1.Caractéristiques du bitume.

Type d’essai Résultat Spécification

Pénétrabilité à 25 °C (1/10 mm) 44 35 - 50

Température bille et anneau « TBA » (°C) 51.2 50-58

Indice de pénétrabilité « IP » (méthode LCPC) 0.53 -3 ≤ IP ≤ +7

Ductilité (cm) >100 100

Pénétrabilité à 25 °C (1/10 mm) 31

Après TBA (°C) 58 > 52


RTFOT Pénétrabilité restante [%] 70.45 > 53

ΔTBA [°C] 6.8 <8

Le tableau 3.1 montre que les caractéristiques de ce bitume coïncident avec les
spécifications préconisées dans la norme NF EN 12591 « Spécifications des bitumes
routiers » pour la classe 35/50.
3.1.2. La susceptibilité thermique :
La susceptibilité thermique du bitume pur est estimée à partir de la variation de la
pénétrabilité en fonction de la température selon la méthode LCPC. Pour cela, on effectue
des essais de pénétrabilité à différentes températures afin de voir son évolution. Pour le
bitume de grade 35/50 les températures sont : 20 ; 25 ; 30 ; 35 et 40°C.
Les résultats des essais de pénétrabilité en fonction de la température sont représentés dans
le tableau 3.2.

FGC/USTHB/2015-2016 35
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
Tableau 3.2. Susceptibilité thermique

T (°C) 20 25 30 35 40
Pénétrabilité 28 44 71 107 157
1/10 mm
Log Pen 1.45 1.64 1.85 2.03 2.19
Les résultats des essais de pénétrabilité en fonction de la température sont représentés dans
la figure 3.1.
1000
Pénétrabitité (1/10 mm)

100

10

1
15 20 25 30 35 40 45
Température (°C)

Figure 3.1. Variation de la pénétrabilité des bitumes purs en fonction de la température.

Nous observons que la température change l’état physique du bitume c'est-à-dire lorsque la
température augmente le bitume devient mou donc la pénétrabilité augmente.
Cette courbe montre qu’il existe une variation linéaire en coordonnées semi logarithmiques
entre la pénétrabilité et la température. La susceptibilité thermique du bitume est estimée
par le coefficient A qui représente la pente de la droite.
Log [Pen] = AT + C (18)
Avec A : est la susceptibilité thermique
C : une constante

La susceptibilité thermique des bitumes routiers est représentée par un indice appelé indice
de pénétrabilité (IP) exprimé par les relations suivantes :
20−IP
50A = (19)
10+IP
Où:
20−500A
IP = (20)
1+50A

Selon la susceptibilité à la température, l'indice de pénétrabilité IP va de –3.0 (bitumes très


susceptible) jusqu'à environ +7.0 (bitumes moins susceptible).
Pour les bitumes de type « gel » les indices de pénétrabilité sont positifs par contre pour les
bitumes de type « sol » ils sont négatifs.

FGC/USTHB/2015-2016 36
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux

Les valeurs de A et d’IP peuvent être calculées à partir des mesures de pénétration à deux
températures T1 et T2, à l'aide de la relation suivant :
log[ pen (T2)]−log[(pen(T1)]
A= (21)
T2−T1

Après le calcul on a :

A = 0.037 et IP = 0.53 -3 ≤ IP ≤ +7 0.15 ≤ A ≤ 0.06


Donc le bitume utilisé dans la présente étude est un bitume routier car la valeur de « A »
qui est égale à 0.037 est comprise entre 0,015 et 0,06 (intervalle des bitumes routiers) et IP
est égale 0.53 est comprise entre -3 et +7. Le bitume n’est pas susceptible à la
température.

FGC/USTHB/2015-2016 37
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux

3.1.3. Influence du temps de malaxage sur les caractéristiques du bitume pur


L’objectif de cette partie est d’étudié l’influence du temps de malaxage sur les
caractéristiques classiques du bitume pur.
Le bitume pur (35/50) est soumis au malaxage avec un agitateur électrique à hélice avant
faire les essais de caractérisation (Pénétrabilité, TBA, Ductilité).
Nous avons adopté les paramètres de malaxage suivants :
 Une température de malaxage de 180±5°C.
 Une vitesse de malaxage : 600 tr/min.
 Une durée de malaxage de 0,1, 2 et 3heures.
Les caractéristiques classiques du bitume pour les différentes durées de malaxage sont
résumées dans le tableau 3.3.

Tableau 3.3. Caractéristiques du bitume.

Temps de malaxage 0h 1h 2h 3h
Essais
Pénétrabilité à 25°C (1/10 mm) 44 42.6 39.6 33
Température bille et anneau «TBA» (°C) 51.2 52 53.3 57
Ductilité à 25°C (cm) 134 123 113 78

La figure ci-dessous représente l’influence du temps de malaxage sur les caractéristiques


classiques du bitume pur.

140
Les caractéristiques du bitume

120

100 Pénétrabilité à 25°C


(1/10 mm)
80 Température bille et
anneau «TBA» (°C)
60
Ductilité à 25°C (cm)
40

20
0h 1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures)

Fig 3.2. Influence du temps de malaxage sur les caractéristiques du bitume pur.

On remarque que la consistance du bitume augmente avec l’augmentation de la durée de


malaxage (amélioration des caractéristiques du bitume). A partir de 2 heures le bitume
durci et perd sa ductilité.

FGC/USTHB/2015-2016 38
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux

3.2. Polymères
Dans nos travaux nous avons utilisé un polymère de synthèse acétate de vinyle et
d’éthylène (EVA), un déchet industriel en forme de poudrette de caoutchouc (NBR) et un
déchet plastique alimentaire (DP). La figure 3.6 montre leurs aspects.
3.2.1. L’EVA
L’acétate de vinyle et d’éthylène EVA est l’un des plastomères les plus utilisé en technique
routière. Il est compose du copolymère d’éthylène et du comonomère acétate de vinyle.
En technique routière, il est conseillé d’utiliser des copolymères dont la teneur en acétate
de vinyle varie entre 18 et 33.
Il se présente sous forme de lentilles blanchâtres (2 à 5 mm de diamètre). La densité de
l’acétate de vinyle et d’éthylène (EVA) est de 0.93. La figure 3.3 montre son aspect.

Figure 3.3. Les granulâtes d’EVA


3.2.2. Poudrette de caoutchouc NBR
C’est un déchet industriel de couleur noirâtre sous forme de poudrette provenant de la
société d’application d’élastomère (SAEL). La figure 3.4 montre son aspect. L’analyse
granulométrique montre que la poudrette de caoutchouc est constituée de grains inférieurs
à 0,8 mm. La densité de la poudrette est de 1,22 mesurée par rapport à l’éthanol dont la
densité est de 0,79.

Figure 3.4. Le déchet sous forme de poudrette (NBR)

FGC/USTHB/2015-2016 39
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux

3.2.3. Le déchet plastique alimentaire (DP)


Les déchets en matière plastique rougeâtre utilisés pour ce travail sont principalement
constitués de polyéthylène téréphtalate, et sont obtenus à partir de sacs d'emballage de la
pomme de terre.
La procédure de préparation du déchet plastique est de couper les sacs plastiques en petits
morceaux de longueurs variant de 2 à 5 mm. La densité du déchet plastique alimentaire est
de 0,89 mesurée par rapport à l’éthanol dont la densité est de 0,79.
La figure 3.5 montre le déchet plastique alimentaire utilisé dans cette étude.

Figure 3.5. Déchet plastique alimentaire FGC/USTHB

Dans notre étude on modifie le bitume par l’association (EVA-NBR-Déchet plastique


alimentaire). La figure 3.6 représente les additifs EVA, NBR et Déchet plastique
alimentaire.

Figure 3.6. Les additifs EVA, NBR et Déchet plastique alimentaire

FGC/USTHB/2015-2016 40
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
3.3. La modification
Les bitumes polymères sont fabriqués en général par dispersion du polymère dans le
bitume sous agitation à chaud.
Dans notre étude la modification a été réalisée au laboratoire de routes et aérodromes de la
faculté de génie civil de l’USTHB. Nous avons pour cela utilisé, un appareillage se
composant (figure 3.7):
- d’un agitateur électrique à hélice muni d’un variateur de vitesse de rotation allant de 50 à
2500 tr/mn,
- d’un thermomètre allant de – 50 °C à 250 °C,
- d’un récipient dans lequel on effectue la modification, ce dernier est équipé d’un
couvercle hermétique pour empêcher l’évaporation des huiles de bitume lors du chauffage.
Nous avons adopté les paramètres de modification suivants :
• Un volume de bitume d’environ 500g.
• Une température du mélange de 180±5°C.
• Une vitesse de malaxage : 600 tr/min ± 10 tr/min.
• Une durée de malaxage de 1, 2 et 3 heures.

Fig 3.7. Appareillage de modification


Dans notre étude on modifie le bitume par l’association (EVA-NBR-Déchet plastique
alimentaire). Nous avons réalisé les essais suivants :
- Essai de pénétrabilité à 25C° (NF EN1426) ;
- Essai de température de ramollissement bille et anneau (NF EN1427);
- Essai de ductilité à 25C° (NF EN 13589).
Le tableau 3.4 représente les différents mélanges de cette association :
Tableau 3.4. Représentations des mélanges.

Teneurs totales % Déchet


des modifiants % EVA % NBR Plastique
(EVA+NBR+DP) alimentaire
(DP)
Mélange 0 (M0) 0% 0% 0% 0%
Mélange 1 (M1) 5% 50 % 25 % 25 %
Mélange 2 (M2) 5% 25 % 25 % 50 %
Mélange 3 (M3) 5% 25 % 50 % 25 %

FGC/USTHB/2015-2016 41
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
3.4. Mode opératoire de la modification
 Le bitume est chauffé dans le récipient sur la plaque chauffante jusqu’à atteindre
une température comprise entre 175 et 185 °C (La température est atteinte dans le
bitume au bout de 60 min). le récipient est équipé d’un couvercle hermétique pour
empêcher l’évaporation des huiles lors du chauffage.
 A cette température, le polymère à la dose choisie est introduit et l’agitateur à
hélice mis en marche à la vitesse de 600 tr/min.
 Durant toute la manipulation, la température doit être maintenue dans l’intervalle
175 et 185 °C en réglant la plaque chauffante, la vérification de la température
s’effectue régulièrement à l’aide du thermomètre digital.
 Arrêter le malaxeur après le temps de malaxage fixé (1h, 2h, 3h).
 Le déversement est alors effectué rapidement dans les coupelles en laiton pour
l’essai de pénétrabilité, les anneaux pour la TBA et dans le moule du ductilimètre.

3.5. Etudes expérimentales sur les liants modifiés


3.5.1. L’influence de l’association (EVA – NBR - déchet plastique alimentaire) sur la
Pénétrabilité
Les résultats de la pénétrabilité pour les différents mélanges et pour chaque temps de
malaxage sont présentés dans le tableau 3.5 et schématisé par la figure 3.8.
Tableau 3.5 .Pénétrabilité à 25°C pour les différents mélanges.
Temps de malaxage 1h 2h 3h
Mélanges
M0 (Bitume pur) 42.6 39.6 33
M1 (5% [50% EVA+25% NBR+25% DP]) 33.6 31.6 25
M2 (5% [25% EVA+25% NBR+50% DP]) 35.3 31 27
M3 (5% [25% EVA+50% NBR+25% DP]) 35.6 35 32

45
40
35
Pénétrabilité à 25°C

30
25 1h
20
2h
15
3h
10
5
0
M0 M1 M2 M3
Mélanges

Fig 3.8. La pénétrabilité pour les différents mélanges.

FGC/USTHB/2015-2016 42
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
La variation de pénétrabilité est calculée par la formule suivante :

La variation de péné �%� =


péné (bitume pur) - péné (bitume modifié)
péné (bitume pur)
*100 (22)

Les résultats de la variation de pénétrabilité pour les différents mélanges sont présentés
dans le tableau 3.6 et schématisé par la figure 3.9.
Tableau 3.6. Variation de la pénétrabilité pour les différents mélanges.

Temps de malaxage 1h 2h 3h
Mélanges
M1 (5% [50% EVA+25% NBR+25% DP]) 21.26 20.20 24.24
M2 (5% [25% EVA+25% NBR+50% DP]) 17.14 16.66 18.18
M3 (5% [25% EVA+50% NBR+25% DP]) 16.43 7.57 3.03
Variation de la pénétrabilité

30
25
20
%

15 1h
10 2h

5 3h

0
M1 M2 M3
Mélanges

Fig 3.9. Variation de la pénétrabilité pour les différents mélanges

Les figures 3.8 et 3.9 montrent que :

• La pénétrabilité des bitumes modifiés à différents mélanges est diminuée par rapport au
bitume de base pour toutes les durées de malaxage (amélioration de la résistance au
cisaillement).
• Les pénétrabilités obtenues avec le mélange M1 [50% EVA+ 25%NBR+ 25%DP] sont
les plus importantes pour toutes les durées de malaxage. La pénétrabilité obtenue avec
le mélange M1 (3h) est la plus importante.
• Les gains en pénétrabilité obtenus avec le mélange M1 sont les plus grands.

FGC/USTHB/2015-2016 43
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
3.5.1.1. Influence du temps de malaxage sur la pénétrabilité

Les figures 3.10 et 3.11 représentent la pénétrabilité et sa variation en fonction de la durée


de malaxage pour chaque mélange.

45 30
Pénétrabilité à 25°C (1/10 mm)

Variation de pénétrabilité %
25
40
20
35 M0
15 M1
M1
30 M2
M2 10
M3
25 M3 5

20 0
1h 2h 3h 1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures) Temps de malaxage (heures)

Fig 3.10. Influence du temps de malaxage sur Fig 3.11. Influence du temps de malaxage sur
la pénétrabilité la variation de pénétrabilité

On remarque que :

La pénétrabilité des bitumes modifiés à différents mélanges diminue en fonction du temps


de malaxage, par rapport au bitume de base. La pénétrabilité la plus petite est obtenue par
le mélange M1 quelque soit le temps de malaxage.

FGC/USTHB/2015-2016 44
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
3.5.2. L’influence de l’association (EVA-NBR-déchet plastique alimentaire) sur la
température bille anneau (TBA)

Les résultats de la température bille anneau pour les différents mélanges et pour chaque
temps de malaxage sont présentés dans le tableau 3.7 et schématisé par la figure 3.12.

Tableau 3.7. TBA pour les différents mélanges

Temps de malaxage 1h 2h 3h
Mélanges
M0 (Bitume pur) 52 53.3 57
M1 (5% [50% EVA+25% NBR+25% DP]) 62.1 65.7 70.3
M2 (5% [25% EVA+25% NBR+50% DP]) 60 62 65
M3 (5% [25% EVA+50% NBR+25% DP]) 57.3 57.6 60.1

80
70
60
50
TBA °C

40 1h
30 2h

20 3h

10
0
M0 M1 M2 M3
Mélanges

Fig 3.12. TBA pour les différents mélanges.

La variation de TBA est calculée par la formule suivante :

La variation de TBA �%� =


TBA (bitume pur) - TBA (bitume modifié)
TBA (bitume pur)
*100 (23)

Les résultats de la variation de température bille anneau des bitumes modifiés par rapport
au bitume pur pour les différents mélanges et pour chaque temps de malaxage sont
présentés dans le tableau suivant :
Tableau 3.8. Variation de la TBA pour les différents mélanges

Temps de malaxage 1h 2h 3h
Mélanges
M1 (5% [50% EVA+25% NBR+25% DP]) -18,18 -23,26 -23,33
M2 (5% [25% EVA+25% NBR+50% DP]) -15,38 -16,32 -14,03
M3 (5% [25% EVA+50% NBR+25% DP]) -10,20 -8,07 -5,44

FGC/USTHB/2015-2016 45
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
La variation de la TBA pour les différents mélanges et pour chaque temps de malaxage est
présentée à la figure 3.13.

M1 M2 M3
0

Variation de la TBA %
-5

-10 1h
2h
-15 3h

-20

-25
Mélanges

Fig 4.13. Variation de la TBA pour les différents mélanges

Les figures 3.12 et 3.13 montrent que :


• L’incorporation de l’association (EVA-NBR-Déchet plastique alimentaire) dans le
bitume, influe sur la température de ramollissement qui augmente avec la durée de
malaxage (amélioration de la résistance à la déformation permanente (orniérage))
• Les TBA obtenues avec le mélange M1 sont les plus importantes.
• Les gains en température bille et anneau obtenus avec le mélange M1 sont les plus
importants.

3.5.2.1. Influence du temps de malaxage sur TBA


Les figures 3.14 et 3.15 représentent la TBA et sa variation en fonction de la durée de
malaxage pour chaque mélange.
80 0
70 1h 2h 3h
Vriation de la TBA%

60 -5
50 M0
TBA °C

-10 M1
40 M1
30 M2
M2 -15
20 M3
M3
10 -20

0
-25
1h 2h 3h Temps de malaxage ( heures)
Temps de malaxage (heures)

Fig 3.14. Influence du temps de malaxage sur la TBA Fig 3.15. Influence du temps de malaxage sur
la variation de TBA
On remarque que :
• La TBA des bitumes (purs et modifiés à différents mélanges) augmente en fonction du
temps de malaxage.

FGC/USTHB/2015-2016 46
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
3.5.3. L’influence de l’association (EVA-NBR-déchet plastique alimentaire) sur la
ductilité

Les résultats de la ductilité pour les différents mélanges et pour chaque temps de malaxage
sont donnés dans le tableau 3.9 et schématisé par la figure 3.16.

Tableau 3.9. La ductilité (cm) pour les différents mélanges.


Temps de malaxage 1h 2h 3h
Mélanges
M0 (Bitume pur) 123 113 78
M1 (5% [50% EVA+25% NBR+25% DP]) 15 12 10
M2 (5% [25% EVA+25% NBR+50% DP]) 15 13 11
M3 (5% [25% EVA+50% NBR+25% DP]) 16 11 9

140
120
Ductilité (cm)

100
80
1h
60
2h
40
3h
20
0
M0 M1 M2 M3
Mélanges

Fig 3.16. La ductilité (cm) pour les différents mélanges

La variation de ductilité est calculée par la formule suivante :

ductilité (bitume pur) - ductilité (bitume modifié)


La variation de ductilité (%) = *100 (24)
ductilité (bitume pur)

Les résultats de la variation de ductilité des bitumes modifiés par rapport au bitume pur
pour les différents mélanges et pour chaque temps de malaxage sont présentés dans le
tableau 3.10 et schématisé par la figure 3.17

Tableau 3.10. Variation de la ductilité à 25°C pour les différents mélanges

Temps de malaxage 1h 2h 3h
Mélanges
M1 (5% [50% EVA+25% NBR+25% DP]) 87.80 89.38 87.17
M2 (5% [25% EVA+25% NBR+50% DP]) 87.80 88.50 85.90
M3 (5% [25% EVA+50% NBR+25% DP]) 86.99 90.26 88.46

FGC/USTHB/2015-2016 47
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux

100
90

Variation de la ductilité %
80
70
60
50 1h
40
2h
30
20 3h
10
0
M1 M2 M3
Mélanges

Fig 3.17. Variation de la ductilité pour les différents mélanges.

Les figures 3.16 et 3.17 montrent que :

• La ductilité décroît pour les différents mélanges par rapport au bitume de base ce
qui se traduit par une augmentation de la résistance à la traction.
• La ductilité du bitume modifié est quasi stable quelque soit les teneurs des
modifiants.
3.5.3.1. Influence du temps de malaxage sur la ductilité

Les figures 3.18 et 3.19 représentent la ductilité à 25°C et sa variation en fonction de la


durée de malaxage.

140 91
90
Variation de la ductilité %

120
89
Ductilité (cm)

100
80 M0 88
M1
60 M1 87
86 M2
40 M2
85 M3
20 M3
84
0
1h 2h 3h 83
Temps de malaxage (heures) 1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures)

Fig 3.18. Influence du temps de malaxage Fig 3.19. Influence du temps de malaxage
sur la ductilité. sur la variation de ductilité.

Les figures 3.18 et 3.19 montrent que :

• La ductilité du bitume pur décroit en fonction du temps de malaxage.


• La ductilité du bitume modifié est quasi stable pour tous les mélanges.
• La variation de ductilité est quasi stable en fonction du temps de malaxage.

FGC/USTHB/2015-2016 48
Etude expérimentale Chapitre 3 : Présentations des Matériaux
3.6. Stabilité au stockage
La stabilité des bitumes consiste à remplir des tubes en aluminium (hauteur15cm, diamètre
4cm) avec du bitume, puis placer ces derniers verticalement dans un four à 165°C pour une
durée de 48 heures. Après refroidissement, le tube est divisé en trois parties égales; le point
de ramollissement est déterminé pour les parties du haut et du bas.

Les résultats de la stabilité au stockage de mélange M1 et pour chaque temps de malaxage


sont représentés dans le tableau 3.11.

Tableau 3.11. Les résultats de la stabilité au stockage des bitumes modifies (M1, 600 tr/min)

Point de ramollissement °C Commentaires

Haut Bas Différence


M1, 600 tr/min, 2h 71.5 63.1 8.4 ˃2.5 instable
M1, 600 tr/min, 3h 72.6 64.5 8.1 ˃2.5 instable

On remarque que le bitume modifié par l’association (EVA- NBR-DP) n’est pas stable au
stockage

3.7. Conclusion

 L’incorporation de l’association (EVA – NBR - Déchet plastique alimentaire) dans


le bitume augmente la consistance de ce dernier.
 La consistance des bitumes (purs et modifiés) augmente avec l’augmentation de la
durée de malaxage (amélioration des caractéristiques du bitume).
 Les mélanges M1et M2 améliorent la consistance mieux que les autres associations,
M1 étant le plus consistant.
 Le bitume modifié par l’association (EVA - NBR - DP) n’est pas stable au
stockage.

FGC/USTHB/2015-2016 49
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

4 .Etude des bitumes modifiés au vieillissement


Nous avons testé dans notre étude le vieillissement des bitumes modifiés par l’association
(EVA-NBR-déchet plastique alimentaire) avec l’essai (RTFOT et PAV).
4.1. Pénétrabilité
Les résultats de la pénétrabilité pour les différents mélanges après leur passage au RTFOT
et au PAV sont donnés par le tableau 4.1 et schématisé par la figure 4.1.

Tableau 4.1. Pénétrabilité à 25°C avant et après vieillissement pour les différents mélanges

Pénétrabilité 1h 2h 3h
(1/10mm) M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3
Avant 42.6 33.6 35.3 35.6 39.6 31.6 31 35 33 25 27 32
RTFOT 30 24 24.6 25.3 26.8 22 22.3 24.6 23 18 21 23
Pénétrabilité
70.42 71.43 69.68 71.07 67.67 69.62 71.94 70.28 69.69 72 77.78 71.87
restant (%)
PAV 23 17 18 19 22 16 16.6 18.6 22 15.3 16 17

45
Pénétrabilité à 25°C (1/10 mm)

40
35
30
25 AVANT
20 RTFOT
15 PAV
10
5
0
M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3
1h 2h 3h

Mélanges

Figure 41. Pénétrabilité à 25°C avant et après vieillissement pour les différents mélanges

Interprétation des résultats


La figure 4.1 montre que :
 La pénétrabilité des bitumes (purs et modifiés) diminue après leur passage au
RTFOT et au PAV (durcissement du bitume).
 Les mélanges M1et M2 résistent au vieillissement mieux que les autres
associations, M1 étant le plus résistant.
 La pénétrabilité restante des bitumes modifiés concordent avec les spécifications
préconisées pour le bitume de classe 35/50 (> 53).
 La pénétrabilité du bitume de base diminue après RTFOT pour 1h (42.6 à 30) et 2h
(39.6 à 28). ces dernières valeurs sont situées dans le domaine de spécification des
bitumes de classe 20/30. Le vieillissement du bitume conduit donc à un
changement de classe.

FGC/USTHB/2015-2016 50
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

4.2. Influence du temps de malaxage sur la pénétrabilité


La figure 4.2 représente la pénétrabilité après vieillissement en fonction de la durée de
malaxage pour chaque mélange.

45 M0
40
Pénétrabilité à 25°C

35
30
25 Avant
20 RTFOT
15 PAV
10
5
0
1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures)

Figure 4.2. Influence temps de malaxage sur la pénétrabilité après vieillissement

Interprétation des résultats


La figure 4.2 montre que :

 Après RTFOT, la pénétrabilité des bitumes (purs et modifiés) diminue en fonction du


temps de malaxage.
 Après PAV, pour chaque mélange la pénétrabilité est quasi stable en fonction du
temps de malaxage (M0, 23 à 22) et (M1, 17 à 15.3) et (M2, 18 à 16).
 La résistance au vieillissement du bitume augmente avec l’augmentation de la durée de
malaxage.

FGC/USTHB/2015-2016 51
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

4.3. Température bille et anneau (TBA)


Les résultats de la TBA pour les différents mélanges après leur passage au RTFOT et au
PAV sont donnés par le tableau 4.2 et schématisé par la figure 4.3.
Tableau 4.2. TBA (°C) avant et après vieillissement pour les différents mélanges
TBA (°C) 1h 2h 3h
M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3
Avant 52 62.1 60 57.3 53.3 65.7 62 57.6 57 70.3 65 60.1
RTFOT 59.6 69.5 66 63.6 61 72.2 68.2 64.3 64.6 76.3 69.3 66
ΔTBA 7.6 7.4 6 6.3 7.7 6.5 6.2 6.7 7.6 6 4.3 5.9
PAV 65.3 80.7 79.8 73 69.8 82.8 83.6 73.9 67.8 80.8 83.7 74.8

90
80
70
60
TBA (°C)

50
40 AVANT

30 RTFOT

20 PAV

10
0
M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3
1h 2h 3h
Mélanges

Figure 4.3. TBA (°C) avant et après vieillissement pour les différents mélanges

Interprétation des résultats


La figure 4.3 montre que :

 La TBA des bitumes (purs et modifiés) augmente après leur passage au RTFOT et
au PAV (vieillissement du bitume).
 la TBA des bitumes modifiés à différents mélanges augmente par rapport au bitume
de base, après leur passage au RTFOT et au PAV.
 Les variations de la température bille et anneau (ΔTBA) de bitume modifié sont
inférieures à la variation donné par le bitume pur et toujours inferieur 8.
 Les variations de la température bille et anneau (ΔTBA) du mélange M2 [25%
EVA+ 25%NBR+ 50%DP] sont les plus petites.
 Après vieillissement, les TBA obtenues avec les mélanges M1 et M2 sont les plus
importantes.

FGC/USTHB/2015-2016 52
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

4.4. Influence du temps de malaxage sur la TBA


La figure 4.4 représente la TBA après vieillissement en fonction de la durée de malaxage
pour chaque mélange.

75 M0 85 M1

70 80
65
75
TBA °C

TBA °C
60 Avant Avant
RTFOT 70 RTFOT
55 PAV PAV
65
50

45 60
1h 2h 3h 1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures) Temps de malaxage (heures)

90 M2 80 M3
85 75
80
70
75
TBA °C

TBA°C

Avant Avant
70 65
RTFOT RTFOT
65 60
PAV PAV
60
55
55
50
50
1h 2h 3h
1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures)
Temps de malaxage (heures)

Figure 4.4. Influence temps de malaxage sur la TBA après vieillissement

Interprétation des résultats


La figure 4.4 montre que :

• la TBA après le passage des bitumes (purs et modifiés) au RTFOT et au PAV


augmente en fonction du temps de malaxage.

FGC/USTHB/2015-2016 53
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

4.5. Ductilité

Les résultats de la ductilité pour les différents mélanges après leur passage au RTFOT sont
donnés par le tableau 4.3 schématisé par la figure 4.5.

Tableau 4 .3. Ductilité à 25°C (cm) avant et après vieillissement pour les différents mélanges

Ductilité M0 M1 M2 M3
(cm) 1h 2h 3h 1h 2h 3h 1h 2h 3h 1h 2h 3h

Avant 123 113 78 15 12 10 15 13 11 16 11 9


RTFOT 31 22 13 10 9 8 9 8 6 10 8 6

140

120
Ductilité à 25°C (cm)

100

80

60 AVANT

40 RTFOT

20

0
M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3 M0 M1 M2 M3
1h 2h 3h
Mélanges

Figure 4.5. Ductilité à 25°C (cm) avant et après vieillissement pour les différents mélanges

Interprétation des résultats


La figure 4.5 montre que :
La ductilité des bitumes (purs et modifiés) diminue après le vieillissement (RTFOT). On
déduit que le bitume vieilli devient plus fragile.
4.6. Influence du temps de malaxage sur la ductilité
La figure 4.6 représente la ductilité après RTFOT en fonction de la durée de malaxage pour
chaque mélange.

FGC/USTHB/2015-2016 54
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

140 16
M2 M3
120 14
Ductilité (cm) 12
100

Ductilité (cm)
80 10
60 Avant 8 Avant
40 RTFOT
6
RTFOT
20 4
0 2
1h 2h 3h 0
1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures)
Temps de malaxage (heures)

18
16
16
14 14

Ductilité (cm)
Ductilité (cm)

12 12
10 10
8 Avant 8 Avant
6 6
RTFOT RTFOT
4 4
2 2
0
0
1h 2h 3h
1h 2h 3h
Temps de malaxage (heures) Temps de malaxage ( heures)

Figure 4.6. Influence temps de malaxage sur la ductilité après RTFOT

Interprétation des résultats


La figure 4.6 montre que :
Après RTFOT, La ductilité des bitumes purs diminue en fonction du temps de malaxage, et
la ductilité des bitumes modifiés sont quasi stable.

4.7. Influence de la vitesse de malaxage sur la consistance (avant et après


vieillissement)

Nous avons adopté les paramètres de modification suivants :


• Une température du mélange de 180±5°C.
• Une vitesse de malaxage : 600 tr/min, 1000 tr/min et 1500 tr/min
• Une durée de malaxage de 2 heures.
• Mélange M1 (5%)[50% EVA + 25% NBR + 25% DP]

Les résultats de la pénétrabilité et la température bille anneau pour le mélange M1 et pour


chaque vitesse de malaxage sont présentés dans les tableaux 4.4 et 4.5 et schématisé par
les figures 4.7 et 4.8.

FGC/USTHB/2015-2016 55
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement
Tableau 4.4. Influence de la vitesse de malaxage sur la pénétrabilité avant et après vieillissement
600 tr/min 1000 tr/min 1500 tr/min
Avant 32 31.6 24
RTFOT 23 22 18
PAV 18 16 13

Tableau 4.5. Influence de la vitesse de malaxage sur la TBA avant et après vieillissement
600 tr/min 1000 tr/min 1500 tr/min
Avant 63.1 65.7 75.1
RTFOT 67.4 72.2 77.9
PAV 79.7 82.8 86.9

35

30
Pénétrabilité à 25 °C

25

20
Avant
15
RTFOT
10 PAV

0
600 tr/min 1000 tr/min 1500 tr/min
Vitesse de malaxage (tr/min)

Figure 4.7. Influence de la vitesse de malaxage sur la pénétrabilité avant et après vieillissement

90

85

80

75
TBA °C

70 Avant
65 RTFOT
60 PAV

55

50
600 tr/min 1000 tr/min 1500 tr/min
Vitesse de malaxage (tr/min)

Figure 4.8. Influence de la vitesse de malaxage sur la TBA avant et après vieillissement

FGC/USTHB/2015-2016 56
Etude expérimentale Chapitre 4 : Etude des bitumes modifiés au vieillissement

Interprétation des résultats


Les figures 4.7 et 4.8 montrent que :

 La pénétrabilité du mélange (M1) diminue et la TBA augmente en fonction de la


vitesse de malaxage avant le vieillissement ce qui indique à l’augmentation de la
consistance du bitume.
 La pénétrabilité du mélange (M1) diminue et la TBA augmente en fonction de la
vitesse de malaxage après le vieillissement ce qui indique à l’augmentation de la
résistance au vieillissement.

4.8. Conclusion
Après RTFOT et PAV (après vieillissement), la pénétrabilité diminue et la TBA augmente,
ce qui indique un durcissement du bitume. L’effet du vieillissement à long terme est plus
important que celui à court terme. La ductilité des bitumes (purs et modifiés) diminue
après vieillissement. On déduit que le bitume vieilli devient plus fragile. L’incorporation de
l’association (EVA-NBR-Déchet plastique alimentaire) dans le bitume améliore la
résistance au vieillissement. Cette amélioration est proportionnelle à la durée et à la vitesse
de malaxage. Les mélanges M1et M2 résistent aux vieillissements mieux que les autres
associations, M1 étant le plus résistant.

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Conclusion générale
Conclusion générale

Conclusion générale
Le présent travail s’est intéressé à étudier l’influence de la modification des bitumes par
l’association (EVA - NBR - déchet plastique alimentaire) et les paramètres de malaxage
(temps et vitesse de malaxage) sur le vieillissement et sur les caractéristiques rhéologiques
des bitumes (purs et modifiés).
Le caractéristique rhéologique du bitume et des bitumes modifiés avant et après
vieillissement a été évalué avec trois essais empiriques (Pénétrabilité, Température de
ramollissement Bille et anneau et ductilité).
Le mécanisme de vieillissement des bitumes et des bitumes modifiés a été étudié en
réalisant les essais au laboratoire de simulation du vieillissement à court et long terme
(Rolling Thin Film Oven Test et Pressure Aging Vessel).
Ce travail a été mené au laboratoire des routes et aérodromes de la faculté de génie civil de
l’USTHB.
A la lumière des résultats présentés dans ce mémoire les conclusions suivantes sont tirées :
Le bitume pur :
La consistance du bitume pur augmente avec l’augmentation de la durée de malaxage
(amélioration des caractéristiques du bitume).

Le bitume modifié :
 La modification du bitume par l’association (EVA-NBR-Déchet plastique
alimentaire) améliore les propriétés du bitume tel que la pénétrabilité, le point de
ramollissement et la ductilité.
 La consistance des bitumes (purs et modifiés) augmente avec l’augmentation de la
durée de malaxage.
 Les mélanges M1et M2 améliorent la consistance mieux que les autres associations,
M1 étant le plus consistant.
 Le bitume modifié par l’association (EVA - NBR - DP) n’est pas stable au
stockage.

En plus de l’amélioration des caractéristiques des liants bitumineux qui se répercutera sur
la durabilité des structures bitumineuses, l’environnement sera ainsi préservé par la
valorisation des déchets industriels notamment les emballages et les sacs....
Le vieillissement des bitumes :
Après RTFOT et PAV, la pénétrabilité diminue et la TBA augmente, ce qui induit le
vieillissement du bitume. L’effet du vieillissement à long terme (PAV) est plus important
que celui à court terme (RTFOT).
La pénétrabilité restante et ∆TBA des bitumes modifiés concordent avec les spécifications
préconisées pour le bitume de classe 35/50 (> 53).

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Conclusion générale

La ductilité des bitumes (purs et modifiés) diminue après le vieillissement (RTFOT). On


déduit que le bitume vieilli devient plus fragile.
L’incorporation de l’association (EVA-NBR-Déchet plastique alimentaire) dans le bitume
améliore la résistance au vieillissement. Cette amélioration est proportionnelle à la durée
de malaxage et à la vitesse de malaxage. Les mélanges M1 (50% EVA+25% NBR+25%
DP) et M2 (25% EVA+25% NBR+50% DP) résistent mieux aux vieillissements que les
autres associations, M1 étant le plus résistant.
En perspective
Nous proposons les actions suivantes :
 Etudier l’influence de l’association (EVA-NBR- déchet plastique alimentaire) sur
les caractéristiques physiques et mécaniques des enrobés bitumineux (fatigue,
orniérage, etc.).
 Réaliser des analyses chimiques sur les bitumes modifiés, telles que la
chromatographie et la SARA, pour mieux expliquer les phénomènes de réaction
entre le polymère et le bitume.
 Ajouter des agents chimiques pour augmenter la stabilité au stockage.

FGC/USTHB/2015-2016 60
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