Exercice Prednisone

Exercice
:
Pour contrôler un lot de médicament (prednisone, 5 mg) par spectrophotométrie UV-visible, on
pèse le contenu de 10 gélules (m = 102 mg). On prélève 50 mg de cette poudre qui sont introduits
dans une fiole jaugée de 25 mL. On complète la fiole avec de l’alcool. Le mélange est agité et
centrifugé. La solution surnageante est diluée au 1/50 par de l’alcool. L'absorbance de cette
solution est de 0,84 dans une cuve de 1 cm de trajet optique à 238 nm.
On réalise une gamme d'étalonnage à partir d'une solution mère à 1 mg.mL-1 d’un lot A de
prednisone (matière première) dans l’alcool. Les valeurs d'absorbance des solutions de la gamme
à 238 nm sont les suivantes :
1) Exprimer la teneur en mg de prednisone par gélule.

2) Si l’on considère la norme d’acceptation d’une forme pharmaceutique comme étant
théorie 5 %, ce lot vous paraît-il conforme ?
3) La prednisone matière première d’un lot B utilisée dans la fabrication de ce lot de gélules,
a été dosée d’après la pharmacopée européenne par spectrophotométrie à 238 nm, selon le
protocole suivant :
0,100 g de prednisone sont pesés et introduits dans une fiole jaugée de 100 mL. On
complète la fiole avec de l’alcool. 2,0 mL de cette solution sont prélevés et introduits dans
une fiole jaugée de 100 mL. On complète la fiole avec de l’alcool. Sachant que la masse
molaire de la prednisone est 358,4 g.mole-1 et que son coefficient d’absorption molaire est
de 15232, calculer la valeur de l’absorbance (A) attendue avec le lot B de prednisone
déclaré pur à 100 %.
4) Que pouvez-vous en conclure quant à la pureté de la prednisone du lot A utilisé pour
l’étalonnage en comparant les valeurs d’absorbance obtenues avec les lots A et B de
matière première de prednisone ?
5) En conséquence, confirmez-vous votre réponse de la question 2 ? Sinon, quelle serait
votre réponse ?
Exercice (corrigé):
Pour contrôler un lot de médicament (prednisone, 5 mg) par spectrophotométrie UV-visible, on
pèse le contenu de 10 gélules (m = 102 mg). On prélève 50 mg de cette poudre qui sont introduits
dans une fiole jaugée de 25 mL. On complète la fiole avec de l’alcool. Le mélange est agité et
centrifugé. La solution surnageante est diluée au 1/50 par de l’alcool. L'absorbance de cette
solution est de 0,84 dans une cuve de 1 cm de trajet optique à 238 nm.
On réalise une gamme d'étalonnage à partir d'une solution mère à 1 mg.mL-1 d’un lot A de
prednisone (matière première) dans l’alcool. Les valeurs d'absorbance des solutions de la gamme
à 238 nm sont les suivantes :
1) Exprimer la teneur en mg de prednisone par gélule.

L’étalonnage est linéaire jusqu’à 40 µg.mL-1 (A = 1,48) A = 0,37 pour 10 µg/mL
L’absorbance mesurée 0,84 entre dans ce domaine de linéarité. 10 gélules = 102 mg poudre
(10,2 mg par gélule)
50 mg qsp 25 mL alcool
dilution au 1/50  40 µg/mL de solution de poudre
A = 0,84 (selon la courbe)

0,84
10   22,70 µg/mL
0,37
40 µg de poudre contient 22,70 µg de prednisone
22,7
10,2 mg contient 10,2  mg de prednisone
40
= 5,79 mg
2) Si l’on considère la norme d’acceptation d’une forme pharmaceutique comme étant

théorie 5 %, ce lot vous paraît-il conforme ?
Lot non conforme (norme à la fabrication ± 5 %) car

calculé - théorique 5,79  5
 théorique 100  5  15,8 % .
Ecart pour ce lot 15,8 %.
3) La prednisone matière première d’un lot B utilisée dans la fabrication de ce lot de gélules,
a été dosée d’après la pharmacopée européenne par spectrophotométrie à 238 nm, selon le
protocole suivant :
0,100 g de prednisone sont pesés et introduits dans une fiole jaugée de 100 mL. On
complète la fiole avec de l’alcool. 2,0 mL de cette solution sont prélevés et introduits dans
une fiole jaugée de 100 mL. On complète la fiole avec de l’alcool. Sachant que la masse
molaire de la prednisone est 358,4 g.mole-1 et que son coefficient d’absorption molaire est
de 15232, calculer la valeur de l’absorbance (A) attendue avec le lot B de prednisone
déclaré pur à 100 %.
Concentration de la solution soumise à mesure :

100 mg/100 mL diluée au 1/50 soit 20 mg.L-1
15232
-
Une solution à 1g/L a une absorbance de  42,5
358,4
-
Pour la solution à 20 mg.L-1
42,5
A  0,85
50
20 mg.L-1 appartenant au domaine de linéarité A = 0,85
4) Que pouvez-vous en conclure quant à la pureté de la prednisone du lot A utilisé pour

l’étalonnage en comparant les valeurs d’absorbance obtenues avec les lots A et B de
matière première de prednisone ?
Pour le lot A de prednisone matière première, ayant servi à l’étalonnage, 20 mg.L-1
correspond à une absorbance de 0,74 au lieu de 0,85, valeur obtenue pour le lot B.
Le lot A de prednisone matière première qui a servi à l’étalonnage n’est donc pas pur. Il s’est
soit dégradé pendant le stockage, soit il a été livré avec des impuretés.
5) En conséquence, confirmez-vous votre réponse de la question 2 ? Sinon, quelle serait

votre réponse ?
La réponse à la question 2 est à revoir. En théorie, on pourrait apporter une correction :

multiplication par le facteur 0,74  0,87. La teneur en prednisone dans chaque gélule devient
0,85
5,79 x 0,87 = 5,04 mg (ou + 0,8 % exprimé en pourcentage). Le

lot est donc conforme en théorie.
Dans la pratique, un nouveau contrôle avec le lot B de matière
première doit être envisagé.

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1) Exprimer la teneur en mg de prednisone par gélule.

1) Exprimer la teneur en mg de prednisone par gélule.

A = 0,84 (selon la courbe)

2) Si l’on considère la norme d’acceptation d’une forme pharmaceutique comme étant

Lot non conforme (norme à la fabrication ± 5 %) car

Concentration de la solution soumise à mesure :

20 mg.L-1 appartenant au domaine de linéarité A = 0,85

4) Que pouvez-vous en conclure quant à la pureté de la prednisone du lot A utilisé pour

5) En conséquence, confirmez-vous votre réponse de la question 2 ? Sinon, quelle serait

La réponse à la question 2 est à revoir. En théorie, on pourrait apporter une correction :

5,79 x 0,87 = 5,04 mg (ou + 0,8 % exprimé en pourcentage). Le

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