TP Vitamag

UMMTO
Faculté de Médecine de Tizi-Ouzou

Département de Pharmacie
Laboratoire de Chimie Analytique
COMPLEXOMETRIE
Dosage du Magnésium dans des

ampoules buvables
VitamagR
2020-2021
Partie Théorique
Minéral
Présent dans presque toutes les

cellules de l'organisme
Maintient de la structure osseuse
Transmission de l'influx nerveux,
Fabrication des protéines,
Régulation du rythme cardiaque,
Effet régulateur sur le transit intestinal .

Non synthétisé par les cellules de l’organisme
Apport alimentaire
+++ Végétaux:
- Graines, ex: amandes, noisettes et cacao.
- Céréales,
-Légumes et fruits secs.

Pidolate de magnésium:
 Définition: Pidolate de magnésium = pyroglutamate de
magnésium (Sel de magnésium de l’acide pyroglutamique)
 Présentation: poudre blanche très soluble dans l’eau et
soluble dans le méthanol.
 Conditionnement: solutions buvables ou injectables.
 Usage: traitement des carences magnésiennes.

Principe du dosage
En milieu alcalin (pH=10) l’ion alcalino-terreux Mg2+ forme

un complexe de type chélate avec le sel disodique de l’acide
éthylènediamine tétracétique (Na2H2Y).
La disparition des dernières traces des ions Mg2+ libres est

mise en évidence par le virage de l’indicateur NET.
Schématiquement
NET
Mg 2+
Mg 2+
Mg2+ Mg2+
Mg2+ Mg-NET
Échantillon
Au cours du dosage
Leger éxcès
d’EDTA
MgY2- MgY2- MgY2- MgY2-
Mg-NET Virage du NET NET

Réactions mises en jeu
Avant le titrage
Mg2+ + NET Mg-NET
Bleu Rose vineux
Au cours du titrage
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

2H+ + 2 OH- 2 H2O
À la fin du titrage
Mg-NET + H2Y2- MgY2- + NET + 2H+
Bleu
Rose veineux
Virage du NET
Pourquoi il est nécessaire de se placer à un pH = 10 ?
Il est nécessaire de se placer à un pH convenable à l’aide de

solutions tampons, afin de réaliser ces conditions favorables à la
fois :
Le complexe indicateur-métal doit être stable dans la zone

utilisé pour le dosage ;
La constante de stabilité conditionnelle du complexe indicateur-

métal doit être inférieure à celle du complexe chélateur-métal ;
La couleur du complexe indicateur-métal doit être nettement

différente de celle de la forme libre.
La forme libre
la forme
complexée
Mg-I-
La forme la plus complexante de l’EDTA est Y4-
M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+

Donc, il faut se mettre au pH > 9 +
OH-
Pour des valeurs de pH > 11 : le Mg précipite sous forme de
Mg(OH)2
Il donc important de respecter l’intervalle de pH = 9-11
Tampon ammoniacal pH = 10
Partie pratique
Détermination de la teneur en Magnésium
dans les ampoules buvables :
Ampoules de 5 ml contenant une solution

buvable de pidolate de magnésium à 1.5 g
l’unité.
Réactifs utilisés :
 Solution étalon de CaCO3 0.01M.
 Solution de sel disodique d’EDTA.

 Solution diluée au 1/100ème de la solution de pidolate
magnésium (VitamagR) .
 Tampon ammoniacal pH= 10.
 Solution de NaOH à 10% (p/v).
 Indicateur NET.
 Indicateur ACC (Acide Calcone Carboxylique).
 Dilution préalable de la solution de pidolate magnésium au 1/100ème
Pipette de 2 ml / fiole de 200 ml
2ml de la solution
buvable
compléter jusqu’ à
200 ml avec l’eau
distillée
Précautions indispensables :
 La verrerie utilisée doit être préalablement rincée à

l’eau distillée avant toute utilisation.
 Ne jamais pipeter la soude (NaOH 10% correspond à

2.5N).
 La soude doit être prélevée à l’aide d’une éprouvette

graduée.
Vérification du titre de la solution EDTA
Remplir la burette de
solution d’EDTA
disodique à titrer
 10 ml solution étalon
de CaCO3 0.01M
mesurés à l'aide d'une
pipette jaugée
 10 ml Solution de
NaOH à 10%, mesurés
à l'aide d'une
éprouvette.
 90 ml d’eau distillée.
 Indicateur : ACC
Détermination de la teneur en magnésium
Remplir la burette de
solution d’EDTA
disodique de titre connu
 10 ml de la Solution
diluée au 1/100ème
pipette jaugée.
 10 ml de Tampon
ammoniacal de pH =10
éprouvette.
 Indicateur : NET
Résultat :
 Ecrire les réactions mises en jeu.

 Établir la relation permettant le calcul de la teneur en
Magnésium en :
 mg / ampoule.
 mEq / ampoule
 calculer la teneur en pidolate de magnésium en g/ampoule.
Si l’intervalle d’acceptabilité par ampoule est de 1.4 à 1.6g de
pidolate de magnésium
 Dire si le produit est conforme ou non.
La formule de la teneur en magnésium:
C . x . V . Mr1
T=
v1 . ƒ
C : Titre de la solution d’EDTA ( en molarité)
x: Chute de burette en EDTA (ml)
V: volume de l’ampoule buvable ( 5ml ).
Mr1: masse relative de magnésium (Mr = 24.305).
ƒ : facteur de dilution.
v1: prise d’essai (solution fille).
T: teneur d’une ampoule en magnésium en mg/ ampoule.

La formule de la teneur en pidolate de magnésium:
C . x . V . Mr2
T=
v1 . ƒ.1000
C : Titre de la solution d’EDTA ( en molarité)
x: Chute de burette en EDTA (ml)
V: volume de l’ampoule buvable.
Mr2: masse relative de pidolate de magnésium (Mr = 280.52)
ƒ : facteur de dilution.
v1: prise d’essai (solution fille).
T: teneur d’une ampoule en pidolate de magnésium en g/ ampoule.

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Dosage du Magnésium dans des

Présent dans presque toutes les

Maintient de la structure osseuse

Transmission de l'influx nerveux,

Fabrication des protéines,

Régulation du rythme cardiaque,

Effet régulateur sur le transit intestinal .

- Graines, ex: amandes, noisettes et cacao.

-Légumes et fruits secs.

magnésium (Sel de magnésium de l’acide pyroglutamique)

 Présentation: poudre blanche très soluble dans l’eau et

soluble dans le méthanol.

 Conditionnement: solutions buvables ou injectables.

 Usage: traitement des carences magnésiennes.

En milieu alcalin (pH=10) l’ion alcalino-terreux Mg2+ forme

La disparition des dernières traces des ions Mg2+ libres est

Mg-NET Virage du NET NET

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

Il est nécessaire de se placer à un pH convenable à l’aide de

Le complexe indicateur-métal doit être stable dans la zone

La constante de stabilité conditionnelle du complexe indicateur-

La couleur du complexe indicateur-métal doit être nettement

M2+ + H2Y2- MY2- + 2H+

Pour des valeurs de pH > 11 : le Mg précipite sous forme de

Il donc important de respecter l’intervalle de pH = 9-11

Ampoules de 5 ml contenant une solution

 Solution étalon de CaCO3 0.01M.

 Solution de sel disodique d’EDTA.

Pipette de 2 ml / fiole de 200 ml

 La verrerie utilisée doit être préalablement rincée à

 Ne jamais pipeter la soude (NaOH 10% correspond à

 La soude doit être prélevée à l’aide d’une éprouvette

 Ecrire les réactions mises en jeu.

T: teneur d’une ampoule en magnésium en mg/ ampoule.

x: Chute de burette en EDTA (ml)

V: volume de l’ampoule buvable.

Mr2: masse relative de pidolate de magnésium (Mr = 280.52)

v1: prise d’essai (solution fille).

T: teneur d’une ampoule en pidolate de magnésium en g/ ampoule.

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