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Compte-rendu de TP: Extraction des Alcaloides

Technical Report · January 2017

DOI: 10.13140/RG.2.2.28804.81285

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Benhidi Issame
Faculté de Medecine et de Pharmacie de Casablanca
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 UNIVERSITE HASSAN II CASABLANCA
FACULTE DE MEDECINE ET DE PHARMACIE

Compte rendu TP1: Alcaloides

2éme année pharmacie AR

Encadré par :
Pr A.AIT HAJ SAID

Réalisé par :
BENHIDI Issame
ANIS Malak

2017/2018
 Table des matiéres
1. Introduction ...................................................................................................................... 2
2. Méthode générale de détection des alcaloïdes ................................................................ 2
2.1. Principe ...................................................................................................................... 2
2.2. Matériels ..................................................................................................................... 3
2.3. Méthode ...................................................................................................................... 3
2.4. Résultat....................................................................................................................... 3
2.5. Analyse ....................................................................................................................... 3
3. Méthode générale d’extraction des alcaloïdes................................................................ 4
3.1. Principe ...................................................................................................................... 4
3.2. Extraction ................................................................................................................... 4
3.2.1. Matériel ............................................................................................................... 4
3.2.2. Méthode .............................................................................................................. 4
3.2.3. Résultat ............................................................................................................... 5
3.2.4. Analyse ................................................................................................................ 5
3.3. Vérification de la présence des alcaloïdes dans la phase aqueuse......................... 6
3.3.1. Matériel ............................................................................................................... 6
3.3.2. Méthode .............................................................................................................. 6
3.3.3. Résultat ............................................................................................................... 6
3.3.4. Analyse ................................................................................................................ 6
3.4. CCM ........................................................................................................................... 6
3.4.1. Matériel ............................................................................................................... 6
3.4.2. Méthode .............................................................................................................. 7
3.4.3. Résultat ............................................................................................................... 7

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1. Introduction

es alcaloïdes sont des substances d’origine naturelle (végétale), azotées, plus ou

L moins basiques, donnant des réactions de précipitation avec certains réactifs «

réactifs généraux des alcaloïdes »et douées, à faible dose, de propriétés
pharmacologiques marquées.
Les alcaloïdes sont des composés à caractères basiques ; ils forment des sels avec les acides
(organiques et minéraux).

Leur solubilité varie en fonction du pH :

Alcaloïdes bases Alcaloïdes sels
Solvant Apolaire (éther, chloroforme, benzène,) Soluble Insoluble
organique Polaire (alcools) Insoluble Soluble
Eau Insoluble Soluble

2. Méthode générale de détection des alcaloïdes

2.1. Principe
Les alcaloïdes précipitent sous l’action de certains réactifs appelés « les réactifs généraux des
alcaloïdes ». Cette réaction est fondée sur la capacité des alcaloïdes à se combiner aux
métaux lourds (Bismuth, Mercure, Iode...)ou à des métalloïdes (Iode …)en milieu aqueux
légèrement acide, Il en existe plusieurs types :
• Réactif de Mayer (tétra-iodomercurate de potassium): précipité blanc jaunâtre
• Réactif de Dragendorff (tétra iodobismuthatede potassium): précipité rouge
orangé
• Réactif de Bouchardat (Iodoioduréede potassium): précipité brun
Durant ce TP on s’est limité aux réactifs de Mayer et celui de Dragendorff.

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2.2. Matériels
 Mortier et pilon
 Tubes à essai de 16 ml .
 Des grains de l’harmel .
 L’acide sulfurique .
 Papier filtre .
 Les réactifs : Dragendorff et Mayer
2.3. Méthode
 Peser 200 mg des graines d’Harmel ,et les broyer dans
le mortier à l’aide de pilon.
 Rajouter 10 ml de l’acide sulfurique sur le broyat et continuer le broyage .
 À l’aide d’un papier filtre , filtrer le mélange dans un tube à essai de 16 ml .
 Partager le filtrat dans deux tubes :
 Ajouter dans le premier tube 3 à 4 gouttes de réactif de Mayer et dans le
deuxième tube 3 à 4 gouttes de réactif de Dragendorff
2.4. Résultat

2.5. Analyse
Pour le tube contenant le réactif de Mayer avec le filtrat, on a obtenu un précipité
blanc-jaunâtre. Cela veut dire que les graines de Harmel contiennent des alcaloïdes.

Pour le tube contenant le réactif de Dragendorff avec le filtrat, on a obtenu un précipité

rouge orangé. Cela veut dire que les graines de Harmel contiennent des alcaloïdes.

3
3. Méthode générale d’extraction des alcaloïdes
3.1. Principe
L’extraction est basée sur la différence de solubilité des alcaloïdes en milieu acide et
en milieu alcalin. Il faudra préalablement pulvériser la drogue pour la rendre perméable
au solvant d’extraction.
Durant ce TP on a procédé à une extraction des alcaloïdes à partir de graine de Harmel
par un solvant apolaire le chlorure de méthylène en suivant le schéma ci-dessous :

3.2. Extraction
3.2.1. Matériel
 Balance électronique
 Mortier pilon
 Verre de montre
 Eprouvette
 Papier filtre
 Entonnoir
 3 Tubes à essai
 Parafilm
 Papier pH
 NaOH 0.5N
 Acide sulfurique à 10 %
 Eau distillée
3.2.2. Méthode
 Peser 400 mg de graines de Harmel
 Broyer ces graines dans un mortier à l’aide de pilon jusqu’à obtenir une
poudre
 Ajouter 2 gouttes de NaOH 0.5 N
 Laisser en contact pendant au moins 2 minutes en homogénéisant au pilon
 Ajouter 20 mL de chlorure de méthylène

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  Agiter de façon manuelle, laisser macérer pendant 5 min
 Filtrer sur papier filtre, directement dans un tube à l’aide d’un entonnoir
 Laisser un petit volume dans un autre tube pour faire la CCM
 Purifier l’extrait :
 Préparer 10 mL d’acide sulfurique à 2% à partir de 2 mL acide sulfurique à
10 % + 8 mL d’eau distillée
 Ajouter 10 mL d’acide sulfurique à 2% sur le filtrat
 Fermer le tube par un parafilm
 Agiter le tube sans oublier de dégazer entre chaque agitation jusqu’à
l’apparition de deux phases non miscibles.
 Vérifier le pH de la phase aqueuse est bien acide par un papier pH
 Répartir la phase aqueuse dans 2 tubes de volume égale.

3.2.3. Résultat

3.2.4. Analyse
En premier lieu on fait l’extraction en milieu basique par chlorure de méthylène
donc l’extrait obtenu est un extrait organique qui contient des alcaloïdes bases

En 2éme lieu Sur cet extrait, on fait une autre extraction en milieu acide par
H2SO4 dilué (Etape de purification) et on a obtenu 2 phases non miscible dont
la phase organique contient le chlorure de méthylène et les impuretés, et la
phase aqueuse contient les alcaloïdes sous forme sels purifié.

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 On a vérifié le pH de la phase aqueuse par le papier pH dont la coloration a viré
au rouge, donc le pH est acide.

Mais on doit s’assurer de la présence des alcaloïdes dans la phase aqueuse .et pour
ce faire on va utiliser les réactifs généraux des alcaloïdes :Mayer et Dragendroff

3.3. Vérification de la présence des alcaloïdes dans la phase aqueuse

3.3.1. Matériel
 2 tubes contenant la phase aqueuse de même volume
 Réactif de Dragendorff
 Réactif de Mayer
3.3.2. Méthode

Ajouter dans le premier tube 3 à 4 gouttes de réactif de Mayer et dans le deuxième

tube 3 à 4 gouttes de réactif de Dragendorff
3.3.3. Résultat

3.3.4. Analyse
La formation de précipité blanchâtre en présence de réactif de Mayer et de
précipité orangé ,confirme la présence des alcaloïdes dans la phase aqueuse.
En plus le dernier extrait obtenu après purification est plus claire que l’extrait
organique obtenu avant purification dans la 1ére partie de Ce TP.
3.4. CCM
3.4.1. Matériel
 Phase stationnaire : Plaque de silice
 Phase mobile : 9V chloroforme + 1 V méthanol + gouttes d’ammoniques
 Cuve en verre avec couvercle
 Réaction de Dragendroff

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 3.4.2. Méthode
 L’échantillon est déposé sur une ligne horizontale à 2 cm du bord
 La plaque est introduite dans la cuve au fond de la quelle se trouve le solvant de
migration
 Enlever la plaque quand le front de solvant est sur 10 à 15 cm
 Révéler par pulvérisation de réactif de Dragendroff sur la plaque

3.4.3. Résultat

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