LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN

PENENTUAN PKa PADA FENOLFTALEIN DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI

OLEH:

KELOMPOK III

FARMASI LAB B

ASISTEN: LILIS KURNIANTI

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA GOWA

2016
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Analisis adalah suatu kegiatan yang dilakukan untuk

memeriksa,mengidentifikasi, menentukan suatu zat dalam suatu cuplikan.

Dalammenganalisa terdapat 3 aspek komprehensif yaitu pengumpulan data,

prosespengolahan data (interpretasi), dan pengambilan keputusan atau

kesimpulan.Dalam melakukan analisis, terbagi menjadi 2 metode, yaitu metode

klasikdan metode instrumental. Dan yang akan dibahas dalam tulisan ini

adalahmetode instrumental.A nalsis Instrumen adalah ilmu yang

mempelajari tentangkomponen-komponen instrumen dan identifikasi suatu

sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif (Jamaluddin. 2012: 27-29).

Dalam hal ini instrument yang akan dibahas yaitu Spektrofotometer UV-

Visible. Spektrofotometri UV-Visible merupakan gabungan antara

spektrofotometri UV dan Visible.Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya

yang berbeda, yaitu sumbercahaya UV dan sumber cahaya Visible.

Spektrofotometri UV-Visible adalah suatu teknis analisis spektroskopi yang

memakai sumber radiasi elektromagnetik ulraviolet dekat (190-380 nm)

dan sinar tampak (380-780 nm) (Aeni. 2009: 43).

B. Maksud dan Tujuan Percobaan

1. Maksud percobaan

Mengetahui nilai konstanta keasaman (Ka) dari asam dan nilai pKa

dengan spektrofotometri UV-VIS 2.

2. Tujuan percobaan

Untuk menentukan konstanta keasaman fenolftalein dengan menggunakan

metode spektofotometri.

C. Prinsip Percobaan
Penentuan konstanta keasaman fenolftalein dengan menambahkan10 ml

larutan dapar posfat dengan 1 ml fenolftalein dan di ukur absorbansinya dengan

spektofotometer pada panjang gelombang 550 nm. Kemudian dihitung pKa

dengan menggunakan persamaan pKa = log [H+].

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum
Spektrofotometer sesuai dengan rumusnya adalah alat yang terdiri atas

spektrofotometer dan fotometer.Spektrofotometer menghasilkan sinar dari

spektrum denga panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur

intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer

digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut

ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang

gelombang dan sinar cahaya ( Khopkar. 1984: 215).

Pada spektrofotometri, panjang gelombang yang benar-benar terselisi

dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya dengan bantuan alat

pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun atas sumber

spektrum yang tampak nantinya, monokromator, sel pengabsorbsi, untuk larutan

sampel dan blangko serta suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbansi sampel

dan blangko ataupn pembanding ( Khopkar. 1984: 216).

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai pengeluaran suatu pemeriksaan

visual, yang dengan studi lebih mendalam dari absorbansi energi radiasi oleh

macam-macam zat kimia memperkenalkan ketelitian yang lebih besar tentang

pengukuran ciri-ciri serta kuantitasnya. Dengan menggantikan mata manusia

dengan pelacak-pelacaklain dari radiasi memungkinkan studi dari absorpsi diluar

daerah telihat spectrum dari pecobaan-percobaan spektrofotomter dpat dilakukan

dengan dramatic (Underwood dan R.A Day. 1981: 383).

Dalam penggunnaan dimana sekarang spektrofotometri mengingatkan

penggukuran berapa jauh energi radiasi diserap oleh suatu sistem sebagai funsi
dansebagi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran absorbansi.

Terisolasi pada panjang geombangdari radiasi maupun pengukuran absorbs. Agar

dapat mengerti spektrofotomtri tak perlu memeriksa kembali peristilahan yang

diperlukan tdalam menentukan tabiat energi radiasi dengan macam-mancam zat

kimia, serta melihat secara umum apa yang dikerjakan oleh alat-alatnya

(Underwood dan R.A Day. 1981: 383).

Warna adalah suatu kriteria untuk mengidentifiksasi suatu objek pada

analisis spektrofotomertri, peektrokimia, fortometri, spectrum radiasi

elektromagnetik digunakan untuk menganalisis spesies kimia dan menambah

interaksinya dengan reaksi dan radiasi elektromagnetik (Khopkar. 2010: 199).

Persamaan Planck menunjukkan ekuivalen di menit adalah energi foton, V

merupakan frekuensi sedangkan ketetapan Planck yaitu (6,62410 24 energi/detik)

(Khopkar. 2010: 199).

Spektrofotometri massa dapat digunakan untuk mengukur perbandingan

massa ion terhadap muatan unttuk mnetapkan kelimpahan ion dan untuk

mempelajari proses ionisasi reaksi. Setelah itu juga dimungkinkan untuk

mempelajari proses ionisasi reaksi ion dalam fase gas seperti proses dekomposisi

unimolekuler dan reaksi ion molekul (Dirjen POM. 1995: 1070).

Indikator asam basa menunjukkan warna yang berbeda sesuai pH medium.

Dalam kasus ini asam lemah yaitu bentuk ynag tidak terrdisosiasi (dalam bentuk

molekul) tidak berwarna sedangkan bentuk terionisasinya atau basa konjugasinya

menyerap cahaya pada panjnag gelombang 550 nm (berwarna lembayung)

( Munson, James. 1991: 2480-249).

Nilai-nilai pKa dari spesim kimia yang berbeda memperhitungkan

penyerapan kembali oleh tubular jika seperti kimia di eliminasi melalui urin.pKa
itu dapat ditentukan dengan cara empiris dengan teknik potensiometri (David.

2007: 34-35).
B. Uraian Bahan

1. Aquadest (Dirjen POM. 1979: 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling, aqua, aquadest
Rumus molekul : H2O
Rumus struktur : H
O O
Berat molekul : 18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak bewarna, tidak

Penyimpanan : berasa
Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat
Sebagai pelarut
2. Asam klorida (Dirjen POM. 1979: 53)
Nama resmi : ACIDUM HYROCHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida, HCl, hidroklorida
Rumus molekul : HCl
Rumus struktur : HCl
Berat molekul :
Pemerian : 36,5
Penyimpanan : Cairan tidak berwarna bau merangsang
Kegunaan Wadah tertutup baik
3. Fenolftalein Sebagai zattambahan
Nama resmi : (Dirjen POM. 1979: 662)
Nama lain : PHENOLFTALEINUM
Rumus molekul : Fenolftalein, indicator PP, PP, phenolftalein
Rumus struktur : C18H12O4. H2O

Berat molekul :
Kelaruatan : 324,78
Praktis tidak larut dalam air,larut dalam etanol,
Penyimpanan :
Kegunaan : agak larut dalam eter.
4. NaOH Dalam wadah tertutup baik
Nama resmi : Sebagai sampel.
Nama lain : ( Dirjen POm. 1979: 412)
NATRII HYDROKSIDUM
Rumus molekul : Natrium hidroksida, NaOH, soda api, sodium
Rumus struktur :
Berat molekul : hidroksida
Pemerian : NaOH
 NaOH
Kelarutan :
Penyimpanan : 40,00
kegunaan : Bentuk batang, butiran, massa hablur attau
5. Etanol absolut
Nama resmi : kering, rapuh dan menunjukkan suasana hablur
Nama lain : Sangat mudah larut dalam air dan etanol 95 %
Dalam wadah tertutup baik
Rumus molekul : Zat tambahan
Rumus struktur : (Dirjen POM.1979: 64)
AETHANOLUM ABSOLUTUM
Ethanol absolution, etanol mutlak, etanol,
Berat molekul :
Pemerian : methanol
C7H6O

Penyimpanan :
Kegunaan : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna
bau khas dan menyebabkan rasa dan

mentebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah

menguap walaupun pada suhu rendah dan

mendidih pada suhu 78C mudah terbakar

Dalam wadah tertutup rapat, jauhkan dari api
Pensteril buret
 BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan bahan

1. Alat

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu beaker glass,

Erlenmeyer, gelas ukur, kuvet, pipet tetes, spektro UV-VIS dan vial.

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan yaitu asam klorida, aquadest, dapar fosfat,

etanol absolut, fenolftalein, dan natrium klorida.

B. Cara kerja

1. Larutan standar dapar fosfat

Disiapkan alat dan bahan, lalu dilarutkan larutan dapar fosfat 10 ml dalam

6 larutan berbeda, kemudian ditambahkan NaOH 1 M sebanyak 40 l dalam

larutan A, ditambahkan NaOH 1 M sebanyak 10 l pada larutan B, tidak

ditambahkan zat lain pada larutan C, ditambahkan HCl 1 M sebanyak 20 l pada

larutan E, ditambahkan HCl 1 M sebanyak 30 l pada larutan F dan tidak

ditambahkan larutan lain pada larutan D.

2. Larutan fenolftalein

Ditimbang fenolftalein sebanyak 500 mg, lalu larutkan dalam etanol 90 %

50 ml, kemudian encerkan 200 l dalam aquadest 10 ml.

3. Pengukuran dengan spektrofotometer UV-VIS

Dicampur 10 ml dapar fosfat dengan 1 ml fenolftalein, kemudian ukur

absorbansi dengan spektro 550 nm, dilihat hasil dan dihitung hasilnya.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil pengamatan

1. Tabel pengamatan

Larutan Ph Y = [H+] A 1/A (x)

A 9,36 8.465 0,059 16,949
B 9,23 5.968 0,084 11,904
C 9,15 4.363 0,115 8,695
D 8,87 1.953 0,260 3,846
E 8,73 2.454 0,206 4,854
F 8,56 0.808 0,048 20,833

B. Pembahasan
Spektrofotometer sesuai dengan rumusnya adalah alat yang terdiri atas

spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer menghasilkan sinar dari

spectrum denga panjnag gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur

intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Khopkar. 1984: 215).

Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu beaker glass,

erlenmeyer, gelas ukur, kuvet, pipet tetes, spektro UV-VIS dan vial. Adapun

bahan yang digunakan yaitu asam klorida, aquadest, dapar fosfat, etanol absolut,

fenolftalein, dan natrium klorida.

Cara kerja pada percobaan ini yaitu pembuatan Larutan standar dapar

fosfat dimana pertama tama disiapkan alat dan bahan, dilarutkan larutan dapar

fosfat 10 ml dalam 6 larutan berbeda, ditambahkan NaOH 1 M sebanyak 40 l

dalam larutan A, ditambahkan NaOH 1 M sebanyak 10 l pada larutan B, tidak

ditambahkan zat lain pada larutan C, ditambahkan HCl 1 M sebanyak 20 l pada

larutan E, ditambahkan HCl 1 M sebanyak 30 l pada larutan F dan tidak

ditambahkan larutan lain pada larutan D.

Pembuatan larutan fenolftalein yaitu dengan mentimbang fenolftalein

sebanyak 500 mg, lalu dilarutkan dalam etanol 90 % 50 ml, diencerkan 200 l

dalam aquadest 10 ml. Kemudian Pengukuran dengan spektrofotometer UV-VIS

yaitu dicampur 10 ml dapar fosfat dengan 1 ml fenolftalein, diukur absorbansi

dengan spektro 550 nm dan dilihat hasil dan dihitung hasilnya.

Adapun hasil dari percobaan ini yaitu Larutan A absorbansinya 0,059 untuk

nilai x 16,949 pH 9,36. Larutan B absorbansinya 0,084 untuk nilai x 11,904 pH

9,23. Larutan C absorbansinya 0,115 untuk nilai x 8,695 pH 9,15. Larutan D

absorbansinya 0,360 untuk nilai x 3,846 pH 8,87. Larutan E absorbansinya 0,206

untuk nilai x 4,854 pH 8,73. Larutan F absorbansinya 0,048 untuk nilai x 20,833

pH 8,56
Berdasarkan literatur yaitu dari buku Chang dengan menggunakan

indicator PP asam tidak berwarna. Sedangkan jika bersifat basa maka berubah

menjadi warna merah muda dengan rentang pH 7,2-8,8 yang artinya hanya larutan

E dan larutan F sesuai dengan literature.

Adapun alasan perlakuan pada percobaan ini yaitu cara pegang kuvet yaitu

dipegang pada bagian kasarnya atau dipegang dengan memegang bagian yang

memiliki tanda segitiga kecil agar tidak mengganggu pada saat pengukuran

dengan spektrofotometri. Digunakan juga etanol absolut untuk mencuci kuvet

agar itu bersih karena etanol bersifat karena etanol bersifat semipolar bisa

melarutkan yang polar dan non polar. Digunakan aquadest sebagai blanko karena
 aqua dapat melarutkan berbagai zat kimia dan juga aquadest bisa bertindak sebgai

pengontrol.
Pada literatur dikatakan bahwa panjang gelombang maksimal 550

nm.Yang merupakan asam lemak bentuk terionisasinya atau basa konjugasinya

menyerap cahaya pada panjang gelombabnng 550 nm (berwarna lembayung)

(Skoog, DAF. Holler. 1998: 43).

Faktor-faktor kesalahan pada percobaan ini yaitu :
1. Adanya serapan oleh pelarut

Hali ini dapat diatasi dengan penggunaan blanko yaitu larutan yang berisi

selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna

2. Serapan oleh kuvet

Kuvet yang digunakan biasanya dari bahan gelas atau kuarsa , namun

kuvet yang dari kuarsa llah yang lebih kuat.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absornasi sangat tinggi.

Hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi ssesuai dengan kisaran

sensifivitas dari alatyang digunakan (melalui pengenceran).

Hubungan dengan dunia farmasi yaitu dengan melakukan percobaan ini

farmasis diharapkan untukmampu mengetahui pKa obat yang memungkinkan

menghitung nilai-nilai penyerapan suatu obat didalam tubuh bereaksifitas dan

akumulasi obat dalam tubuh.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan
Spektrofotometer itu digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika

energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari

panjang gelombang dari sinar cahaya.

(Khopkar. 1984: 215).

Adapun hasil dari percobaan ini yaitu :

1. Larutan A absorbansinya 0,059 ; untuk nilai x 16,949 ; pH 9,36
2. Larutan B absorbansinya 0,084; untuk nilai x 11,904 ; pH 9,23
3. Larutan C absorbansinya 0,115; untuk nilai x 8,695 ; pH 9,15
4. Larutan D absorbansinya 0,360 ; untuk nilai x 3,846 ; pH 8,87
5. Larutan E absorbansinya 0,206 ; untuk nilai x 4,854 ; pH 8,73
6. Larutan F absorbansinya 0,048 ; untuk nilai x 20,833; pH 8,56
Berdasarkan literatur yaitu dari buku Chang dengan menggunakan

indicator PP asam tidak berwarna. Sedangkan jika bersifat basa maka berubah

menjadi warna merah muda dengan rentang pH 7,2-8,8 yang artinya hanya larutan

E dan larutan F sesui dengan literature.

B. Saran
1. Laboratorium

Alat laboratorium lebih dilengkapi agar praktikan tidak kesana kemari

mencari alat-alat yang digunakan, serta wastafel juga difungsikan.

2. Asisten

Terima kasih atas selama ini ilmu yang diberikan dan mohon terus

bimbingannya selama praktikum berlangsung.

 DAFTAR PUSTAKA

Aeni, N. Spektrofotometer UV-Visible. Universitas Tadulako Pal : 2012.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI
Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Depkes RI

Jamaluddin.Analisis Instrumen. Universitas Tadulako, Palu: 2012

Khopkar. 1984. Konsep dasar Kimia Analitik. Bombay: UIP

Munson, James. 1991.Pharmaceutical Analysys Methode Modern. Surabaya:

Airlangga

R.A Day JR dan L.A Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga

Tim Penyusun. 2016. Modul praktikum Kimia Analisis. Makassar: UIN Press

Skoog, DAF. 1998. Principle of Instrumental Analysys. Orlando: HC. Publisher

Watson, daud. 2007. Pharmaceutilat Analysis. Jakarta: EGC

LAMPIRAN
 A. Skema kerja
1. Larutan standar dapar posfat

Na2HPO4 100 mM (10 ml )

Larutan D Larutan E Larutan E

Larutan A Larutan B
Larutan C +HCl 1 M + HCl 1 M + HCl 1 M
+NaOH 1M +NaOH 1 M
- 10 l 20 l 20 l
40l 10 l

Cukupkan masing-masing 10 ml

+PP 1 ml

Homogenkan

Larutan PP 1%

2. Larutan fenolftalein 1%
Dalam etanol

Encerkan 200 ml dalam air 10 ml

B. Perhitungan

1. Untuk 1/A (x)

a. Nilai x

1 1
= 16,949
A 0,059

b. Nilai x

1 1
= 11,904
A 0,084

c. Nilai x

1 1
= 8,695
A 0,115

d. Nilai x

1 1
= 3,846
A 0,260

e. Nilai x

1 1
= 4,854
A 0,206
 f. Nilai x

1 1
= 20,833
A 0,048

2. Untuk PKa

a. = log [H+]

= log [8.465]

= - 0.927

b. = log [H+]

= log [5.958]

= -0.775

c. = log [H+]

= log [4.363]

= -0.639

d. = log [H+]

= log [1.953]

= -0.290

e. = log [H+]
 = log [2.454]

= -0.389

f. = log [H+]

= log [0.808]

= 0.092
C. Kurva

y
1.4
f(x) = 0.04x + 0.5
1.2 R = 0.95

0.8 y
y 0.6 Linear (y)

0.4

0.2

0
2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22

x
D. Lampiran gambar pengamatan

NO. GAMBAR KETERANGAN

1. Pemasukan blanko dan

sampel

2. Hasil berupa peak

3.

Hasil absorbansi