JKK, tahun 2014, volume 3(1), halaman 12-16 ISSN 2303 - 1077

KARAKTERISASI ZEOLIT A SINTETIS

DARI LUMPUR PDAM KOTA PONTIANAK DAN ALUMINA

Siti Hajar1*, Nelly Wahyuni1, Lia Destiarti1

1
Program Studi Kimia Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura
JL.Prof. Dr. H. Handari Nawawi Pontianak 78124
*
Email: siti_chem@yahoo.co.id

ABSTRAK
Zeolit A merupakan zeolit sintetis yang mengandung aluminasilikat dan membentuk unit
tetrahedral. Salah satu bahan yang dapat digunakan untuk mensintesis zeolit A adalah lumpur
Perusahaan Daerah Air Minum (PDAM). Upaya untuk melakukan sintesis zeolit A dikarenakan
zeolit A memiliki nilai Kapasitas Tukar Kation (KTK) yang tinggi dan dapat digunakan sebagai
adsorben. Zeolit A dapat memisahkan molekuk-molekul berdasarkan ukuran dan bentuknya.
Sintesis zeolit A dari lumpur PDAM Kota Pontianak dilakukan dengan metode hidrotermal pada
suhu 100oC selama 4 jam. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui karakteristik zeolit A hasil
sintesis dengan adanya penambahan massa alumina yang dilihat karakterisasi XRD dan daya
serapnya terhadap iod serta kapasitas tukar kationnya. Variasi massa alumina (Al2O3) terhadap
silika (SiO2) yaitu masing-masing 1:1, 1:2 dan 1:3. Hasil karakterisasi lumpur PDAM menggunakan
XRF mengandung SiO2:Al2O3 sebesar 49,11%:29,45%. Hasil karakterisasi XRD teridentifikasi
puncak 2θ karakteristik zeolit A standar, yaitu pada zeolit 1 memiliki puncak 2θ = 12,43; 27,94 dan
34,63. Sedangkan pada zeolit 2 memiliki puncak 2θ = 7,10; 27,85 dan 34,47 serta pada zeolit 3
memiliki puncak 2θ = 12,51 dan 34,34. Nilai kapasitas tukar kation pada perbandingan SiO2:Al2O3
sebesar 1:1 yaitu 128,080 cmol+/kg, sedangkan pada perbandingan SiO2:Al2O3 sebesar 1:2 yaitu
38,044 cmol+/kg dan pada perbandingan SiO2:Al2O3 sebesar 1:3 yaitu 10,123 cmol+/kg. Daya
serap terhadap iod terdapat pada perbandingan SiO2:Al2O3 sebesar 1:1 yaitu 593,875 mg/g,
sedangkan pada perbandingan SiO2:Al2O3 sebesar 1:2 yaitu 363,679 mg/g dan pada perbandingan
SiO2:Al2O3 sebesar 1:3 yaitu 395,113 mg/g.

Kata kunci: sintesis zeolit A, KTK, daya serap terhadap iod

PENDAHULUAN merupakan zeolit yang kaya alumina.

Adsorben banyak digunakan dalam Chantawong dan Harvey (2003) mengatakan
kehidupan sehari-hari, misalnya untuk kapasitas tukar kation pada zeolit A yaitu 225
penyerapan limbah industri dan pemurnian cmol+/kg.
air. Ada beberapa adsorben yang sering Salah satu bahan yang dapat digunakan
digunakan dalam proses adsorpsi yaitu sebagai bahan baku dalam sintesis zeolit A
karbon aktif, silika, kaolin, abu layang, dan yaitu lumpur Perusahaan Daerah Air Minum
zeolit (Yuliani, 2011). (PDAM) Kota Pontianak (Yani, dkk., 2013).
Zeolit merupakan bahan penukar ion yang Proses pengolahan air yang digunakan di
baik dari berbagai adsorben tersebut (Sriatun PDAM Kota Pontianak menghasilkan lumpur
dan Suhartana, 2003). Zeolit secara umum yang berasal dari setiap tahapan pada proses
dapat dibagi menjadi dua, yaitu zeolit alam pengendapan flok-flok pada air. Endapan
dan zeolit sintetis. Kemurnian dari zeolit alam tersebut terjadi karena adanya penambahan
masih belum baik sehingga pemanfaatannya tawas (Al2(SO4)3) yang akan terurai dalam air,
tidak optimal. Oleh karena itu, pada saat ini dan ion alumina akan mengikat pengotor di
banyak dilakukan sintesis zeolit diantaranya dalam air membentuk flok-flok pada air dan
yaitu zeolit X, zeolit Y dan zeolit A. mengendap. Oleh karena itu, pada lumpur
Zeolit A tersusun atas alumina silikat PDAM Kota Pontianak memiliki kandungan
dimana unit terkecilnya berbentuk tetrahedral alumina. Berdasarkan hasil karakterisasi X-
TO4 dengan T adalah Si4+ atau Al3+. Masing- Ray Fluorescence (XRF) yang telah
masing T tersebut terhubung dengan adanya dilakukan, lumpur PDAM memiliki kandungan
oksigen sebagai penghubungnya, dimana Al2O3 sebesar 29,45%.
oksigen digunakan bersama oleh Si4+ dan Penelitian ini dilakukan untuk mensintesis
Al3+ membentuk struktur zeolit A (Witanto, zeolit A dari lumpur PDAM Kota Pontianak
2010). Zeolit A memiliki kapasitas tukar dengan variasi mol penambahan Al2O3
kation (KTK) yang tinggi, karena zeolit A melalui proses hidrotermal. Yani, dkk. (2013)

12
JKK, tahun 2014, volume 3(1), halaman 12-16 ISSN 2303 - 1077

telah mensintesis zeolit A dari kaolin dengan Sintesis Zeolit A dengan Penambahan
proses hidrotermal pada suhu 100oC selama Lumpur PDAM Hasil Preparasi
4 jam. Zeolit hasil sintesis selanjutnya Sintesis zeolit A dilakukan dengan variasii
dikarakterisasi menggunakan X-Ray perbandingan mol SiO2 : Al2O3 sebesar 1:1,
Diffaction (XRD) untuk mengetahui struktur 1:2 dan 1:3. Pada perbandingan SiO2 : Al2O3
zeolit A hasil sintesis yang diperoleh. Zeolit A sebesar 1:1, padatan lumpur hasil preparasi
sintetis juga diuji nilai kapasitas pertukaran ditimbang 15 g, kemudian ditambahkan
kationnya untuk mengetahui seberapa besar NaOH 4,5 M sebanyak 25 mL dan Al2O3
kemampuan zeolit A mempertukarkan sebanyak 8,06 g. Campuran direfluks pada
kationnya. Kation pada zeolit A biasanya Na+, temperatur 1000C selama 4 jam. Padatan
sehingga dapat dipertukarkan dengan yang terbentuk disaring dan dicuci dengan
kation-kation lain. Pada proses KTK, kation H2O hingga pH filtratnya 9-10 dan
Na+ ditukar dengan kation NH4+ dari dikeringkan di dalam oven (Wahyuni dan
pengekstrak dan dapat diukur. Pada Widiawati, 2010). Zeolit sintetis dianalisis
penetapan KTK, kelebihan kation penukar dengan XRD. Dilakukan hal yang sama pada
dicuci dengan etanol 96%. Ion ammonium perbandingan mol SiO2 : Al2O3 sebesar 1:2
yang terjerap diganti dengan kation ion dan 1:3.
natruim dari larutan NaCl, sehingga dapat
diukur sebagai KTK (Sulaema, dkk., 2005). Uji Kapasitas Tukar Kation
Selain itu zeolit A juga diuji daya serapnya Kapasitas tukar kation (KTK) ditetapkan
terhadap iod. Daya serap zeolit A sintetis dengan cara perkolasi. Zeolit A sintetis
terhadap iod menunjukkan kemampuan zeolit dijenuhkan dengan larutan amonium asetat 1
A dalam menyerap zat yang mempunyai M pH 7,0. kelebihan kation amonium dicuci
ukuran molekul yang lebih kecil dari 10Ǻ dengan etanol 96%. Kemudian ion amonium
(Anggorowati dan Sudrajat, 2005). yang terjerap digantikan oleh ion natrium dari
larutan NaCl 10 %. Kadar ion amonium
METODOLOGI PENELITIAN dalam perkolat ditetapkan dengan cara
Alat dan Bahan destilasi (Anonim, 2011).
Alat-alat yang digunakan yaitu alat-alat
gelas, tanur, oven, seperangkat alat refluks, Uji Kadar Air
seperangkat alat destilasi, sentrifuge, neraca Sebanyak ± 1 g hasil sintesis ditimbang
analitik serta instrumen XRD Philips Xper dan dalam cawan yang telah diketahui bobot
XRF Termo scientific. keringnya,kemudian dikeringkan di oven
Bahan-bahan yang digunakan yaitu pada suhu 105oC selama 3 jam. Setelah
lumpur PDAM Kota Pontianak, alumina didinginkan di dalam desikator, selanjutnya
(Al2O3), natrium hidroksida (NaOH), pasir ditimbang massanya (SNI, 1995).
kuarsa, amonium asetat (NH4CH3COO),
etanol (C2H5OH), natrium klorida (NaCl), Uji Daya Serap terhadap Iod
asam borat (H3BO3), parafin cair, indikator Zeolit A sintetis sebanyak ±0,25 g,
Conway, asam sulfat (H2SO4), amilum dimasukkan kedalam erlenmeyer dan
(C6H10O5), iodium (I2), dan natrium tiosulfat ditambahkan 25 ml larutan iodium 0,1 N.
(Na2S2O3). Kemudian dikocok selama 15 menit pada
suhu ruang dan langsung disaring.
Preparasi lumpur PDAM Kota Pontianak Selanjutnya 10 ml sampel diambil dan dan
Lumpur PDAM Kota Pontianak didekantasi dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
dan dikeringkan dalam oven pada temperatur sampai diperoleh larutan yang berwarna
1000C. Setelah kering lumpur PDAM digerus kuning muda, lalu ditambahkan beberapa
hingga halus lalu diayak dengan ayakan 100 tetes larutan kanji 1% dan dititrasi kembali
mesh. Lumpur dengan ukuran kurang dari sampai warna biru tepat hilang (ASTM,1999).
100 mesh disentrifugasi pada kecepatan
±4200 rpm kemudian diambil bagian atas dan HASIL DAN PEMBAHASAN
dikeringkan. Padatan yang diperoleh Sintesis Zeolit A Menggunakan Lumpur
dikalsinasi dalam tanur pada suhu 5000C PDAM dengan Penambahan Variasi
selama 2 jam (Boaventura, et al., 2000). Aluminium Oksida
Lumpur hasil kalsinasi dikarakterisasi Berdasarkan hasil karakterisasi lumpur
menggunakan XRF. PDAM menggunakan XRF, diketahui bahwa

13
JKK, tahun 2014, volume 3(1), halaman 12-16 ISSN 2303 - 1077

lumpur mengandung alumina dan silika yang Karakterisasi Menggunakan XRD

dapat dilihat pada Tabel 1. Berdasarkan hasil karakterisasi XRD yang
telah dibandingkan dengan difraksi sinar-X
Tabel 1. Hasil Karakterisasi Lumpur standar ASTM 39-0222 zeolit A, terdapat
Menggunakan XRF puncak-puncak 2θ yang mendekati puncak-
Senyawa Konsentrasi (%) puncak 2θ zeolit A standar. Pada zeolit hasil
SiO2 49,11 sintesis terdapat puncak yang memiliki
Al2O3 29,45 kesamaan dengan standar. Hal ini
menunjukkan bahwa proses sintesis telah
Hasil karakterisasi lumpur membentuk struktur zeolit A.
menggunakan XRF pada Tabel 1 Hasil XRD pada Tabel 3 menunjukkan
menunjukkan bahwa konsentrasi SiO2 lebih bahwa tidak semua nilai 2θ yang muncul
besar dibandingkan Al2O3. Dengan demikian pada zeolit 1, zeolit 2 dan zeolit 3 mirip
untuk mensintesis zeolit A diperlukan dengan nilai 2θ zeolit A standar dan
penambahan Al2O3, karena zeolit A memiliki intensitas puncak 2θ yang dihasilkan oleh
rasio Si:Al bernilai 1. Penambahan Al2O3 zeolit A sintetis berbeda dengan intensitas
dilakukan dengan beberapa variasi puncak 2θ zeolit A standar. Seperti pada
konsentrasi agar diperoleh zeolit A. zeolit 2 puncak 2θ= 7,108 memiliki intensitas
Penambahan massa Al2O3 ditampilkan pada 1,11 sedangkan pada zeolit A standar puncak
Tabel 2. 2θ=7,184 memiliki intensitas 100,00. Hal ini
Masing-masing variasi massa yang menunjukkan struktur zeolit A hasil sintesis
tercantum pada Tabel 2 dilakukan sintesis terbentuk, namun struktur yang terbentuk
dengan proses hidrotermal pada suhu 100oC. tidak sempurna.
Pemanasan bertujuan untuk Selain itu, pada zeolit A sintetis muncul
menyempurnakan reaksi antara natrium 2θ= 26,62 dengan intensitas 100,00
aluminat dan natrium silikat yang telah sedangkan pada zeolit A standar 2θ=26,10
bereaksi sejak pencampuran dilakukan. Pada memiliki intensitas 10,1. Hal ini menunjukkan
saat proses sintesis, dilakukan penambahan bahwa pada puncak 2θ= 26,62 terdapat
NaOH dengan jumlah mol yang sama yaitu kuarsa yang terdeteksi saat karakterisasi.
0,184 mol. Hal ini karena zeolit A memiliki Menurut Bollmoss (1984), kristalinitas
perbandingan Si:Al yang bernilai 1 dimana, zeolit A ditentukan oleh sepuluh puncak
alumina dan silika mengikat 4 atom O yang karakteristik, yang dilihat dari nilai d (Ǻ) yaitu
sama yang mengakibatkan Al bermuatan 12,305; 8,701; 7,104; 5,503; 4,102; 3,710;
negatif, oleh karena itu diperlukan kation 3,413; 3,289; 2,984; 2,623. Pada zeolit 1
untuk membuat Al menjadi stabil dan memiliki puncak karakteristik dengan nilai d
diharapkan Na+ yang sebanding akan cukup (Ǻ) = 7,115; 5,361; 4,257; 4,014; 3,344;
untuk mengisi muatan-muatan yang ada pada 3,190; 2,669. Pada zeolit 2 memiliki puncak
struktur zeolit A. Kation Na+ dapat karakteristik dengan nilai d (Ǻ) = 12,225;
dipertukarkan dengan kation lainnya, 4,375; 3,346; 3,200. Pada zeolit 3 memiliki
sehingga zeolit A memiliki sifat sebagai puncak karakteristik dengan nilai d (Ǻ) =
penukar ion yang baik. 7,068; 4,378; 3,345, 2,983.

Tabel 2. Penambahan Massa Al2O3

Zeolit 1 Zeolit 2 Zeolit 3
Variasi
perbandingan
1:1 1:2 1:3
mol
SiO2 : Al2O3
Mol SiO2 lumpur 0,123 0,123 0,123
Mol Al2O3
0,079 0,079 0,079
lumpur
Mol
Penambahan 0,079 0,158 0,237
Al2O3
Massa
Penambahan 8,068 16,136 24,203
Al2O3

14
JKK, tahun 2014, volume 3(1), halaman 12-16 ISSN 2303 - 1077

Tabel 3. Perbandingan Nilai 2θ Zeolit A Standar dan Zeolit A Sintetis

Standar Zeolit 1 Zeolit 2 Zeolit 3
2θ I 2θ I 2θ I 2θ I
7,18 100,00 - - 7,10 1,11 - -
12,46 31,8 12.43 3,30 - 12,51 0,95
16,10 20,3 16,52 3,00 - - -
20,41 3,6 20,84 18,33 20,28 10,35 20,26 9,75
22,85 1,2 22,12 1,01 - - -
26,10 10,1 26,62 100,00 26,62 100,00 26,62 100,00
27,11 41,0 27,94 3,23 27,85 7,04 - -
29,94 0,4 - - - 29,92 9,87
32,54 9,3 32,27 23,79 - 32,32 12,04
33,37 3,0 33,54 13,80 - 33,40 13,07
34,18 27,1 34,63 17,20 34,47 12,95 34,34 17,90
36,51 4,1 36,53 15,59 36,56 14,82 36,54 20,21
37,99 0,1 37,86 20,50 37,61 11,00 37,85 18,84
40,12 2,2 40,25 9,04 40,25 3,96 40,21 4,42
41,51 4,3 41,33 3,82 - - -
42,18 3,4 42,44 16,54 42,42 22,59 42,52 20,96

Uji Daya Serap terhadap Iod dibandingkan dengan nilai KTK lumpur. Hal
Berdasarkan Gambar 2, zeolit 1 memiliki ini menunjukkan zeolit A sintetis telah
daya serap terhadap iod yang paling besar. mengalami penataan ulang, sehingga zeolit A
Jika dibandingkan dengan zeolit 1, zeolit2 sintetis memiliki nilai KTK yang lebih baik dari
dan zeolit 3, daya serap lumpur terhadap iod lumpur. Berdasarkan hasil karakterisasi
yang lebih kecil. Hal ini menunjukkan bahwa menggunakan XRF dalam lumpur terdapat
zeolit hasil sintesis memiliki daya serap yang Na sebesar 0,367%, sehingga Na+ yang
lebih baik terhadap iod dibandingkan dengan dapat dipertukarkan lumpur pada saat proses
lumpur. Pada saat proses sintesis, alumina KTK kecil.
dan silika akan berikatan dengan oksigen 140 128,08
membentuk struktur zeolit A yang memiliki
Nilai KTK cmol+/kg

120
pori yang lebih baik daripada lumpur. 100
80
60 38,044
40
700 20 5,63 10,123
593,875
Daya serap terhadap

600 0
500
363,679 395,113
iod (mg/gr)

lumpur zeolit 1 zeolit 2 zeolit 3

400
300 214,781 Gambar 2. Nilai KTK Lumpur dan Zeolit A
200
100 Sintetis
0
lumpur zeolit 1 zeolit 2 zeolit 3
SIMPULAN

Gambar 1. Daya Serap Lumpur dan Zeolit A Sintesis zeolit A menggunakan lumpur
Sintetis terhadap Iod PDAM Kota Pontianak dengan kandungan
SiO2:Al2O3 sebesar 49,11%:29,45%
Uji Kapasitas Tukar Kation dihasilkan zeolit yang mendekati karakteristik
Uji KTK dilakukan berdasarkan adanya zeolit A standar yang teridentifikasi dengan
situs aktif yang dapat dipertukarkan yang karakterisasi XRD pada puncak 2θ
terikat pada atom aluminium dalam kerangka karakteristik zeolit A standar, yaitu pada zeolit
aluminosilikat (Sriatun, 2004) yaitu Na+. Hasil 1 memiliki puncak 2θ = 12,43; 27,94 dan
uji kapasitas tukar kation pada zeolit A 34,63 dengan nilai kapasitas tukar kation
sintetis pada Gambar 2 menunjukkan zeolit 1 sebesar 128,080 cmol+/kg dan daya serap
memiliki nilai yang paling tinggi. Nilai KTK terhadap iod sebesar 593,875 mg/g
zeolit 1, zeolit 2 dan zeolit 3 lebih besar
15
JKK, tahun 2014, volume 3(1), halaman 12-16 ISSN 2303 - 1077

DAFTAR PUSTAKA Sriatun, 2004, Sintesis Zeolit A dan

Kemungkinan Penggunaannya sebagai
Anggorowati, S.R dan Setiawan, D., 2005, Penukar Kation, J. Kerala Statistical
Pembuatan Arang Aktif dari Kayu Jarak Association,7, 3:66-72.
Pagar (Jatropha curcas L.), Pusat Litbang Standar Nasional Indonesia, 1995, Arang Aktif
Hasil Hutan, Bogor. Teknis, Badan Standarisasi Nasional,
Anonim, 2011, Workshop Karakterisasi Zeolit, Jakarta, SNI 06-3730-1996.
Lab. Energi, ITS, Surabaya. Sulaeman, Suparto dan Eviati, 2005, Analisis
ASTM, 1999, Standard Test Method for Kimia Tanah, Tanaman, Air dan Pupuk,
Determination of Iodine Number of Balai Penelitian Tanah, Bogor.
Activated Carbon, American Society for Wahyuni, S dan Widiastuti, N., 2009, Adsorpsi
Testing and Material, Philadelphia, 4607- Ion logam Zn(II) pada Zeolit A yang
94. Disintesis dari Abu Dasar Batu Bara PT.
Boaventura, R.A.R., Duarte, A.A.S and Ipmomi Paiton dengan Metode Batch,
Almeida, M.F., 2000, Aluminum Recovery Prosiding, FMIPA, Institut Teknologi
from Water Treatment Sludges, Sepuluh November Surabaya.
International Conference Water Supply Witanto, E., Wega, T., dan Triyono, 2010,
and Water Quality, Krakow, Poland. Preparasi dan Karakterisasi Katalis Ni-
Bollmoss, R.V., 1984, Collection of Simulated Mo/Zeolit Alam Aktif, Seminar Nasional
XRD Powder Pattern for Zeolites, Butter IV, SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta,
Worth, Guildford. ISSN 1978-0176.
Chantawong, V and Harvey, N.W., 2003, Yani, A., Lia, D., dan Nelly, W., 2013, Sintesis
Synthesis of Zeolite from Thai Kaolin for Zeolit A dengan Variasi Sumber Silika
Wastewater Treatment, Proceedings of dan Alumina, J. Kimia Khatulistiwa, 2, 1:1-
The 2nd Regional Conference on Energy 6.
Technology Toward a Clean Environment, Yuliani, H.R., 2011, Adsorption Of Methyl
Phuket, Thailand. Violet From Aqueous Solution Onto
Sriatun dan Suhartana, 2003, Sintesis dan Modified Ampo, Prosiding Seminar
KarakterisasiZeolit A, Laporan Penelitian, Nasional Teknik Kimia “Kejuangan”, ISSN
Universitas Diponegoro, Semarang. 1693 – 4393:1-7.

16