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Roteiro Prática 7 - Determinação de Cinzas Totais

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Universidade Federal de Uberlândia – campus Patos de Minas

Engenharia de Alimentos
Disciplina: Análise de Alimentos

PRÁTICA 11 – QUANTIFICAÇÃO DE CINZAS POR VIA SECA


Roteiro destinado ao aluno

1) LOCAL DA PRÁTICA

A prática será realizada no laboratório de Química de Alimentos (sala 301).

2) INTRODUÇÃO

A determinação de cinzas é feita através da análise do resíduo inorgânico que


permanece após a queima da matéria orgânica (CO2, H2O, NO2), restando apenas a
matéria inorgânica, chamada também de resíduo mineral fixo – RMF. As cinzas
obtidas não possuem exatamente a mesma composição que a matéria mineral
presente originalmente no alimento, pois pode haver perda por volatilização ou alguma
interação entre os constituintes da amostra. Esta análise é importante para a
determinação da composição centesimal do alimento, a verificação de adulterações
em geleias e doces e é a primeira etapa para análise elementar de minerais (CECCHI,
2003).

3) OBJETIVO

Determinar o teor de cinzas (resíduo mineral fixo) em alimentos por via seca.

4) MATERIAIS E REAGENTES

4.1) Amostras
• Leite em pó (5g) / Feijão carioca (5g)

4.2) Vidrarias e materiais


• Cadinho de porcelana
• Espátula
• Pinça
• Dessecador

1
• Lápis

4.3) Reagentes e soluções


-

4.4) Equipamentos
• Balança analítica
• Placa aquecedora ou bico de Bunsen
• Mufla

4.5) Equipamentos de proteção individual


• Luva plástica
• Luva térmica

5) PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

5.1) Preparo dos cadinhos


• Identificar o cadinho a lápis.
• Aquecer o cadinho vazio em mufla a 550 °C por 1 hora.
• Aguardar que a mufla atinja 200 °C.
• Retirar o cadinho vazio da mufla, com auxílio de uma pinça apoiando sobre o
azulejo.
• Levar para o dessecador por 10 minutos ou até temperatura ambiente.
• Pesar.

2
5.2) Ensaio
• Em cadinho, identificado, calcinado e tarado, pesar uma quantidade de
amostra que dê no mínimo 100 mg de cinzas.
• Começar com carbonização da amostra (em bico de Bunsen ou placa
aquecedora) até que toda a fumaça tenha sido eliminada. Esta etapa é
importante para evitar a formação de fuligem no interior da mufla e reduzir o
tempo de incineração.

• Transferir o cadinho para a mufla a 550°C deixando por espaço de tempo


suficiente para total destruição e eliminação da matéria orgânica.
• Esperar a temperatura baixar até 80°C, retirar o cadinho da mufla e colocar em
dessecador.

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6) EXEMPLO DE CÁLCULO

Tabela 1. Exemplo de resultados obtidos durante a determinação do resíduo mineral


fixo
MAmostra
Replicata MCadinho(g) MFinal (g) MCinzas(g) RMF(%)
(g)
1 49,0203 4,9999 49,0799 0,0596 1,1920
2 46,7637 4,9960 46,8225 0,0588 1,1769
3 39,7932 5,0032 39,8528 0,0596 1,1912
4 43,4037 5,0008 43,4689 0,0652 1,3038
Média 1,2160
Desvio Padrão 0,0589
Coeficiente de Variação 4,8468

a) Calcular a massa das cinzas (MCinzas), em gramas, descontado a massa do cadinho


vazio (MCadinho) da massa final (MFinal) do cadinho contendo as cinzas (Equação 1):
MCinzas =MFinal -MCadinho (1)

MCinzas = 49,0799 – 49,0203


MCinzas= 0,0596 g

b) Calcular a porcentagem do resíduo mineral fixo (RMF) ou cinzas totais pela razão
entre a massa das cinzas (MCinzas) e a massa da amostra (MAmostra), multiplicada por
100 (Equação 2):
MCinzas
RMF(%) =  100 (2)
MAmostra
RMF(%) = (0,0596/4,9999) x 100
RMF(%) = 0,01192 x 100
RMF(%) = 1,1920 %

c) Calcular a média (X), o desvio padrão (s) e o coeficiente de variação (CV) de RMF,
caso a determinação tenha sido feita em replicatas (n) (Equações 3, 4 e 5).
n

 RMF
i=1
i
XRMF = (3)
n
XRMF = (1,1920 + 1,1769 + 1,1912 + 1,3038) / 4
XRMF = 1,2160 %

sRMF =
 (RMF-X i RMF )2
(4)
n-1

4
sRMF = √ [(1,1920 – 1,2160)2 + (1,1769 – 1,2160)2 + (1,1912 – 1,2160)2 + (1,3038 –
1,2160)2]/ (4 – 1)
sRMF = √ [(-0,024)2 + (-0,0391)2 + (-0,0248)2 + (0,0878)2]/ 3
sRMF = √ [0,000576 + 0,00153 + 0,000615 + 0,00771) /3
sRMF = √ 0,01043/3
sRMF = √0,00348
sRMF = 0,0589 %

100  sRMF
CVRMF = (5)
XRMF
CVRMF = (100 x 0,0589)/1,2160
CVRMF = 4,8468 %

7) QUESTIONÁRIO

• Calcule o teor de cinzas nas amostras.


Teor de cinzas (%) = C X 100
A
Onde: C = cinzas e A = amostra

8) REFERÊNCIAS
• CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos em análise de alimentos. 2ª
edição revista. Campinas, SP: Editora Unicamp, 2003.
• MORETTO, E.; FETT, R.; GONZAGA, L.V.; KUSKOSKI, E.M. Introdução à
ciência de alimentos. 2ª edição. Florianópolis: EDUFSC, 2008. p. 23-24.

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