Prática 7 e 8 - VOLUMETRIA DE PRECIPITACAO.1

UNIVERSIDADE ESTADUAL DE PONTA GROSSA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS
Isabela Dias – RA:21003725

Mikael Douglas de O. de Siqueira – RA: 22007225
Vanessa Z. de Oliveira Illa Font – RA: 21207725
PRÁTICA 8 – VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Ponta Grossa
2022
Isabela Dias – RA:21003725
Mikael Douglas de O. de Siqueira – RA: 22007225
Vanessa Z. de Oliveira Illa Font – RA: 21207725
Relatório da aula prática da disciplina de

Química Analítica turma A.
Ponta Grossa, 11 de agosto de 2022

Sumário
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................................................... 3
2. OBJETIVOS ................................................................................................................................................... 4
3. MATERIAIS ................................................................................................................................................... 4
4. PARTE EXPERIMENTAL ................................................................................................................................. 4
4.1. MÉTODO DE MOHR ................................................................................................................................... 4
4.2. MÉTODO DE VOLHARD ............................................................................................................................. 5
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO .......................................................................................................................... 5
5.1. MÉTODO DE MOHR ................................................................................................................................... 5
5.2. MÉTODO DE VOLHARD ............................................................................................................................. 8
6. CONCLUSÃO ................................................................................................................................................10
7. BIBLIOGRAFIA .............................................................................................................................................10
1. Introdução
Volumetria de precipitação ou titulação por precipitação, é o método da

volumetria no qual se utiliza substâncias químicas que reagem entre si e formam duas
fases uma liquida e outra sólida (precipitado). Existem vários tipos de volumetria, tem-
se como exemplos:
• Volumetria ácido-base – utilizada na determinação de concentração de
ácidos ou base;
• Volumetria de óxido-redução – empregada em soluções passíveis de
reações redoxes;
• Volumetria de complexação – onde geralmente são empregados os
dados de formações dos complexos formados ou modificados em reação;
• Volumetria de precipitação – onde a formação de diferentes precipitados
e alterações de coloração e/ou turbidez.
Nas determinações quantitativas por titulação de precipitação a espécie a ser
determinada forma um precipitado pouco solúvel com o reagente titulante. Para que
uma reação possa ser utilizada em titulação de precipitação alguns requisitos são
necessários: A reação deve ser suficientemente rápida e completa, produzindo um
precipitado de composição constante e conhecida e de baixa solubilidade.
Um método deve existir para indicação do ponto final da titulação. Os
indicadores usados nas titulações de precipitado são usualmente específicos, isto é,
reagem seletivamente com o titulante para formar uma substancia colorida. Como a
reação do indicador é a responsável pela alteração de cor, onde indica o ponto final
da titulação, ela não deve ocorrer até que todo o analito tenha reagido com o titulante.
A volumetria é um método utilizado para quantificar, principalmente, teores de
haletos: cloretos, brometos, fluoretos, tiocianato, cianetos, dentre outros. Este método
também se chama de argentimetria pelo fato de seus três principais métodos
utilizarem o AgNO3 como solução padrão para titulação. Esses métodos são o método
de Mohr, método de Volhard e método de Fajans. Neste estudo será tratado somente
dos métodos de Mohr e do Volhard.
3
2. Objetivos
Determinar a padronização da solução de nitrato de prata 0,05 mol/L pelo

Método de Mohr e pelo Método de Volhard.
3. Materiais
- Bureta de 25mL;
- Bequér de 50 mL;
- Erlenmeyers de 250mL;
- Pipeta volumétrica de 1, 10 e 25 mL;
- Balão volumétrico de 200 mL;
- Proveta de 10mL;
- Suporte universal e garra para a bureta;
- Pisseta;
- AgNO3 (169,87g 𝑚𝑜𝑙 −1 ), 0,05 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 ;
- K2CrO4 (5%, m/v);
- NaCl sólido dessecado em estufa a 110°C por 3 horas;
- Solução padrão de KSCN 0,05 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1;
- Solução saturada (aproximadamente 40%) de sulfato de ferro amoniacal;
- HNO3, 6 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 ;
- Amostra de soro fisiológico;
- Aquecedor para laboratório;
- Óleo de soja;
- Conta-gotas.
4. Parte Experimental
4.1. Método de Mohr
4
1. Pesou-se 0,2624 de NaCl previamente seco 58,44g 𝑚𝑜𝑙 −1 .
2. Dissolve-se em água e transfere-se para um balão volumétrico de 200mL.
3. Pipetou-se 25 mL da solução padrão de NaCl e transferiu-se para um
erlenmeyer de 250mL. Conferindo o menisco.
4. Adicionou-se 1 mL de solução de K2CrO4 5% (m/v) dentro do erlenmeyer.
5. Na bureta foi colocado AgNO3 e aferiu-se o menisco.
6. Titulou-se e anotou-se o volume gasto. Repetiu-se 2 vezes.
4.2. Método de Volhard
1. Pipetou-se 10 mL da amostra de soro.

2. Em um erlenmeyer de 250 mL colocou-se 20 mL da solução padronizada de
AgNO3 e adicionou-se o soro.
3. Ferveu por 5 minutos e deixou o precipitado decantar por aproximadamente 10
minutos.
4. Adicionou-se 1 mL de uma solução saturada (aproximadamente 40%) de
sulfato férrico amoniacal.
5. Acidificou-se o meio com 5 mL de HNO3, 6 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1.
6. Adicionou-se 2 mL de óleo de soja.
7. Na bureta foi colocado a solução de tiocianato de potássio padrão, KSCN,
verificando o menisco.
8. Anotou-se o volume gasto. Repetiu-se mais uma vez.
5. Resultados e discussão
5.1. Método de Mohr
5
Karl Friedrich Mohr (1806 – 1879) foi um farmacêutico alemão que contribui
muito para a química analítica e a farmácia. Uma de suas contribuições foi o método
para determinação de haletos (Cl, Br e I), tendo como titulante a solução de nitrato,
AgNO3, utilizando cromato de potássio, K2CrO4, como indicador. Desta forma a
experiência foi realizada com uma massa de 0,2624g de NaCl e adicionou-se 1 mL de
solução de K2CrO4. Para a titulação colocou-se na bureta AgNO3, realizando as
seguintes reações:
 Reação de titulação: Ag + + Cl− ↔ AgCl (s) (precipitado branco)
 Reação do indicador: 2Ag + + CrO2−

4 ↔ Ag2CrO4 (s) (precipitado vermelho
tijolo)
Vogel(1978,1989), pág.222, explica como ocorre a reação:
Este método pode ser ilustrado pelo procedimento de Mohr para a
determinação de cloreto e brometo. Na titulação de uma solução neutra de,
por exemplo, íons cloreto com nitrato de prata, adiciona-se uma pequena
quantidade de solução de cromato de potássio para servir como indicador.
No ponto final, os íons cromato combinam-se com os íons prata para formar
cromato de prata, de cor vermelha e pouco solúvel.
Na titulação os íons Ag + do titulante reagem com os íons Cl− da solução a

ser titulada e formam o cloreto de prata, AgCl, este possui menor solubilidade que o
cromato de prata, Ag2CrO4, desta forma o AgCl precipita-se primeiro. Quando ocorre
o ponto de viragem o cloreto reagiu com o Ag + chegando ao equilíbrio ou número de
equivalência. Após este equilíbrio qualquer outro excesso de Ag + reage com o íon
CrO2−
4 formando o Ag2CrO4 este se precipita mostrando o término da titulação.
Fonte: Autores
Figura 1. Ponto de viragem.
6
Os volumes gasto de AgNO3 para realizar o ponto de viragem foram:
 Amostra 1 = 2,6 mL;
 Amostra 3 = 3,5 mL.
Média gasta de AgNO3 foi de 3 mL de volume.
Pode-se fazer um cálculo prévio de quantos ml será gasto para o ponto de
viragem ocorrer:
 1º passo - Achar a quantidade mol do Cloreto de sódio, NaCl, em 0,2624g:
1 mol de NaCl---------------------58,5g NaCl
x--------------------------------0,2624g NaCl
x = 0,0045
x= 4,5 x 10−3 mol (1)
 2º passo - Achar a sua concentração em 200mL:

m 4,5 𝑥 10−3
C= = = 0,0225 = 2,25 x 10−2 mol.L−1 (2)
V 0,2
 3º passo - Acha o número de mol da solução de NaCl que será transferida para
o erlenmeyer que neste caso foi de 25 mL:

nºNaCl = 2,25 x 10−2 x 2,5 x 10−2 = 0,0005625 = 5,62 x 10−4 mol.L−1 (3)
 4º passo - Agora achar o volume consumido de NaCl para atingir o ponto de

viragem:
(NaCl) C = C x V (AgNO3)
5,62 x 10−4 = 0,05 x V
V = 0,01124 L ≅ 11 mL (4)
Seria este o volume aproximado que deveria ser utilizado para a titulação.
Neste experimento foi utilizado a média de 3 mL de NaCl para atingir o ponto de
viragem. Esse erro aconteceu devido a concentração muito baixa do NaCl, como
mostra o cálculo da equação 1. Poderia ter utilizado o método do ensaio branco para
não ocorrer este erro. O ensaio em branco objetiva calcular a quantidade de nitrato de
7
prata, AgNO3, necessário para precipitar o indicador, geralmente utiliza-se o
carbonato de cálcio, CaCO3, livre de cloreto, para auxiliar na identificação de cores
nos recipientes. E a limitação mais séria do método Mohr é a necessidade do controle
cuidadoso do pH da solução, que deve ficar entre 6,5 e 10,5. Para finalizar na equação
5 mostra-se o cálculo de concentração da solução de AgNO3:
(NaCl) C x V = C (AgNO3)
2,9 x 10−2 x 0,003 = C
C = 0,0000897 = 8,97 x 10−5 mol.L−1 (AgNO3) (5)
5.2. Método de Volhard
O método Volhard envolve a titulação do íon prata em meio ácido com solução
padrão de tiocianato de potássio, KSCN, após a precipitação do íon cloreto, em
presença do indicador, que é uma solução saturada de sulfato férrico amoniacal.
Conforme Harris (1948), pág. 742:
A titulação de Volhard determina Ag + com base na reação de Fe3+ com o
SCN− após a precipitação completa do AgSCN. Ânions que precipitam com
Ag + são determinados tratando-os com um excesso conhecido de Ag + e,
então, fazendo uma titulação de retorno do excesso de Ag + por meio do
método de Volhard. (...)
A principal vantagem é o meio ácido impedir restrições com a presença de

carbonato, oxalatos, arseniatos e fosfatos, pois formam sais de prata solúveis em meio
ácido, assim não causam erros.
Um problema neste método é quando ele é usado para a determinação de
cloreto. O cloreto de prata é mais solúvel do que o tiocianato. O uso excessivo de
tiocianato durante a contratitulação leva a um erro muito grande na determinação.
Os valores gastos de KSCN para dar o ponto de viragem foram:
 Amostra 2 = 11,8 mL
A média de KSCN utilizada foi o volume de 11,6 mL para dar o ponto de
viragem.
8
Fonte: Autores
Figura 2. Ponto de viragem.
Com os resultados obtidos foi possível calcular o quanto de prata (Ag + ) teve
de excesso, para isto calculou-se primeiro o número de matéria que tinha em uma
concentração de 0,05 mol/L de KSCN em 11,6 mL gasto de KSCN:
nexcesso = C x V
nexcesso = 0,05 mol/L x 0,0116L = 5,8x10−4 mol/L Ag + (6)
Pode-se também calcular a quantidade do número de moléculas de prata

que tinha em 20mL, sendo a concentração de 0,1030 mol/L de AgNO3:
nexcesso = C x V
nAg = 0,1030 mol/L x 0,02L = 2,06 x10−3 mol/L Ag + (7)
A quantidade de prata que se precipitou nesta experiência:
MTotal = MAg precipitou + MAg excesso

2,06 x 10−3 = MAg precipitou + 5,8 x 10−4
MAg precipitou = 1,48 𝑥 10−3 mol/L (8)
9
6. Conclusão
Através dos resultados obtidos entrou-se num erro do método Mohr. A

quantidade de moléculas de cloreto de sódio foi abaixo de 0,1 mol/L. Para corrigir este
erro deveria ter sido feito a prova em branco.
Quanto ao método de Volhard encontrou-se a padronização por este método
e obteve-se a concentração de Ag que se precipitou a mais.
7. Bibliografia
1 HARRIS, Daniel C. ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA. (1948). Livros Técnicos e

Científicos Editora Ltda. 8ª edição. Rio de Janeiro, 2012, página 742.
2 Material de aula do professor Glaúcio Regis Nagurniak. PRÁTICAS 07 E 08 –

VOLUMETRIA DE PRECIPITADO.
3 VOGEL, Arthur Israel. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA. (1978,1989).

Tradução Júlio Carlos Afonso, Paula Fernandes de Aguiar, Ricardo Bicca de
Alencastro. Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda. 6ª edição. Rio de Janeiro. 2012.
Página 222.
10

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Ponta Grossa, 11 de agosto de 2022

Volumetria de precipitação ou titulação por precipitação, é o método da

Determinar a padronização da solução de nitrato de prata 0,05 mol/L pelo

4.1. Método de Mohr

4.2. Método de Volhard

1. Pipetou-se 10 mL da amostra de soro.

5.1. Método de Mohr

 Reação do indicador: 2Ag + + CrO2−

Na titulação os íons Ag + do titulante reagem com os íons Cl− da solução a

Figura 1. Ponto de viragem.

 2º passo - Achar a sua concentração em 200mL:

 4º passo - Agora achar o volume consumido de NaCl para atingir o ponto de

C = 0,0000897 = 8,97 x 10−5 mol.L−1 (AgNO3) (5)

5.2. Método de Volhard

A principal vantagem é o meio ácido impedir restrições com a presença de

Figura 2. Ponto de viragem.

Pode-se também calcular a quantidade do número de moléculas de prata

A quantidade de prata que se precipitou nesta experiência:

MTotal = MAg precipitou + MAg excesso

Através dos resultados obtidos entrou-se num erro do método Mohr. A

1 HARRIS, Daniel C. ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA. (1948). Livros Técnicos e

2 Material de aula do professor Glaúcio Regis Nagurniak. PRÁTICAS 07 E 08 –

3 VOGEL, Arthur Israel. QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA. (1978,1989).

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