NITRETAÇÃO LÍQUIDA DO AÇO AISI H131

Mauro Carlos Lopes Souza2

Andressa Legora Machado3
Edson Luiz Alves4
Ítalo de Carvalho Italo5
Alerrandro dos Santos Reis Bighi6
Wilma Clemente de Lima Pinto7

Resumo
A Nitretação Líquida é um processo de tratamento termoquímico que produz
modificações na camada superficial dos aços e outros metais, formando uma
camada externa, constituída essencialmente de nitretos estáveis, alterando as
propriedades de dureza superficial, resistência ao desgaste, à fadiga, corrosão e
resistência térmica do material. A nitretação líquida utiliza um banho de cianeto de
sódio ou potássio. É utilizada, no tratamento de metais ferrosos, metais refratários e
até alumínio. A nitretação de superfícies tem ampla aplicação e é muito utilizada no
tratamento de moldes de injeção, peças automotivas, moldes de extrusão,
ferramentas de corte e usinagem de metais, punções de matrizes para corte. Nesse
trabalho foram nitretadas amostras do aço AISI H13, muito utilizado na extrusão de
alumínio. O tratamento principal processou-se num banho de cianeto a 576°C, por
um tempo de 2h30. A camada branca resultante da nitretação foi estudada através
de micrografias obtidas em microscópio óptico digital. Ao final do tratamento, por
2h30, a camada branca exibiu uma espessura de 21 μm e a camada nitretada total
cerca de 55 μm. As medidas de microdureza Vickers alcançaram valores de 984 HV.
Palavras chave: Nitretação líquida; Aço H13; Processo tennifer; Dureza superficial.

LIQUID NITRIDING OF AISI H13 STEEL

Abstract
The Liquid Nitriding is a thermochemical treatment process that produces changes in
the surface layer of steels and other metals, forming an outer layer, consisting
predominantly of stable nitrides, altering the properties of hardness, wear resistance,
fatigue, corrosion and heat resistance of the material. Nitriding uses a bath of liquid
sodium and potassium cyanide. It is used in the treatment of ferrous metals,
refractory metals and even aluminum. The nitriding of surfaces has broad application
and is widely used in the treatment of injection molds, automotive parts, extrusion
molds, cutting tools and metal machining, cutting dies for punctures. In this work
were nitrided AISI H13 steel samples, is used in aluminum extrusion. The treatment
was processed in a bath of cyanide at 576°C for a time of 2h30. The resulting white
layer of nitride was studied by using a digital optical microscopy micrographs. At the
end of treatment the white layer exhibited a thickness of 21 μm and the total nitrided
layer of 55μm. The microhardness measurements showed values of 984 HV.
Key words: Liquid nitriding; H13 Steel; Tennifer process; Surface hardness.
1
Contribuição técnica ao 66º Congresso Anual da ABM, 18 a 22 de julho de 2011, São Paulo, SP,
Brasil.
2
Engenheiro Químico, DSc. e Professor Adjunto do Depto. de Engenharia Mecânica da UERJ - RJ.
3
Tecnólogo em Processos Metalúrgicos pela Universidade Estadual da Zona Oeste – UÉZO – RJ.
4
Engenheiro Mecânico e Mestrando em Engenharia Mecânica pela UERJ – RJ
5
Engenheiro Metalúrgico pela UFF/ RJ e Engenheiro Metalúrgico da Empresa Brastêmpera – RJ.
6
Tecnólogo em Processos Metalúrgicos pela Universidade Estadual da Zona Oeste – UÉZO – RJ.
7
Engenheira Química, DSc., Professor Adjunto do Curso de Processos Metalúrgicos da UÉZO, RJ.

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1 INTRODUÇÃO

A nitretação líquida é um processo de tratamento termoquímico que

produz modificações na camada superficial dos metais e com muita aplicação
nos aços e ferros fundidos.
O processo utiliza um banho de sal e, comercialmente, é conhecido como
processo Tennifer ou Sursulf.
As aplicações dos processos de nitretação gasosa e líquida são bastante
parecidos. O processo gasoso é recomendado quando se necessita de camadas
nitretadas mais espessas.(1)
A difusão do nitrogênio, forma uma camada externa de elevada dureza,
devido à formação de nitretos estáveis. A modificação produzida pela nitretação
líquida, na região superficial do substrato, pode gerar duas camadas distintas:
camada branca ou composta, constituída de nitretos e espessura que pode chegar
a 5 μm e a zona de difusão com o nitrogênio em solução sólida na ferrita e
nitretos. A espessura total nitretada é bem menor que no caso da nitretação a gás e
pode alcançar próximo de 25 μm.(2) Essa técnica melhora as propriedades
superficiais dos materais metálicos. Além da elevada dureza, confere maior
resistência à fadiga, muito melhor resistência ao desgaste, principalmente para
trabalhos a quente e resistência à corrosão.
No processo de nitretação líquida, o meio nitretante é uma solução contendo
uma mistura de sais. Os principais sais utilizados são os sais de sódio e de potássio.
O processo opera num banho a uma temperatura entre 500°C a 570oC, ou seja, na
mesma faixa da nitretação a gás. Na nitretação líquida o meio nitretante é um banho
contendo solução que contém essencialmente cianeto de sódio (NaCN) ou cianeto
de potássio (KCN), não havendo como evitar uma pequena incorporação de
carbono ao filme nitretado, na superfície da peça.(3)
No caso do banho de cianeto de sódio (na proporção de 60% a 75% em peso
da mistura) o banho é constituído de: NaCN = 96,5%; Na2C03 = 2,5% e NaCN0 =
0,5%. Quando se utiliza um banho de cianeto de potássio a composição do banho é
de: KCN = 96,0%; K2C03 = 0,6%; KCN0 = 0,75% e KCl = 0,5%. Esses dois banhos
são os banhos comerciais utilizados para aços em geral. Já para nitretação de aços
ferramenta, os banhos mais usados são constituídos de: NaCN = 30%; Na2CO3 ou
K2CO3 = 25%. Outros ingredientes ativos são usados no máximo 4,0%. O banho é
complementado com KCl.(4)
A principal desvantagem da nitretação líquida, em relação à gás, é a
espessura da camada nitretada, que varia entre 2,5 μm a 25 μm. Na nitretação a
gas a camada nitretada pode chegar a 900 μm. Já a grande vantagem é o tempo
mais reduzido da nitretação líquida.(4)
Na nitretação líquida é importante que as peças sejam resfriadas
rapidamente, após o processo, para que o nitrogenio seja mantido em solução
sólida no aço ou no ferro fundido. Contudo, o material nitretado não necessita ser
submetido à têmpera, já que o processo não cria martensita. A dureza é divida aos
nitretos formados.
No processo de nitretação líquida, há liberação concomitante de Nitrogênio e
Hidrogênio. Logo no início do processo ocorre pequena difusão de hidrogênio no
metal, mas, a formação imediada de nitretos inibe a difusão do hidrogênio. O
processo de nitretação de aços é uma técnica excelente para prevenir a difusão de
hidrogênio nos aços, principalmente em atmosferas muito úmidas. Vale lembrar que
o hidrogenio é fragilizante dos aços.

1043
 A resistência ao desgaste aumenta consideravelmente após a nitretação das
peças e a resistência à fadiga também é bastante aumentada.(5)
No presente trabalho, a técnica de nitretação líquida, foi utilizada no aço H13,
muito usado como aço ferramenta e para moldes de extrusão de metais,
notadamente de perfis de alumínio.

2 MATERIAIS E MÉTODOS

A composição química percentual do Aço H13, utilizado nos trabalhos de

nitretação líquida, é mostrada no Quadro 1.

Quadro 1 – Análise Química do Aço H13 (%)(5)

AISI C Mn P S Si Cr Mo V
H13 0,43 0,36 0,03 0,01 1,16 5,36 1,36 1,01

Este aço ferramenta é destinado à fabricação de matrizes para

forjamento a quente, em prensas, fabricação de moldes para injeção, ferramentas
para corte a quente, matrizes para a fundição de ligas de alumínio, chumbo, estanho
e zinco e ferramentas para extrusão de ligas leves. Aço para trabalho a quente,
ligado ao cromo-molibdênio-vanádio, temperável em óleo ou ar, de excelente
tenacidade, alta resistência mecânica, boa resistência ao desgaste em temperaturas
elevadas. Apresenta boa resistência à fadiga térmica, ao choque térmico e
amolecimento pelo calor.
As amostras de aço H13 provenientes de barras cilíndricas foram cortadas em
corpos de prova com as dimensões: 2,0 cm x 1,0 cm x 0,5 cm. Estas foram
previamente lixadas até lixa 400. A escolha do aço H13 foi devido à facilidade de
nitretação e os excelentes resultados que são obtidos em relação à grande
resistência ao desgaste e à corrosão, quando usado como moldes para extrusão
de alumínio, na industria de perfis.
Os corpos de prova foram pré-aquecidos em forno, até 400 C, por cerca de
30 minutos. As amostras de aço H13 foram nitretadas pelo processo TENIFER,
num forno de banho de sal conforme mostrado na figura 1.
Quatro lotes de amostras foram preparados para nitretação com os tempos de
1 h, 2h30, 3 h e 4 h.
As peças foram imersas no banho de cianeto de sódio, com a temperatura
variando entre 572°C e 576°C, durante os tempos previstos de 60 minutos,
150 minutos, 180 minutos e 240 minutos.
Após retiradas do banho, as amostras foram resfriadas ao ar, por 2 minutos.
Em seguida, foram imersas em água morna, para remoção do excesso de sal da
superfície.

1044
 Figura 1 – Forno de Banho de Sal.

Após, as amostras foram cortadas ao meio e depois e submetidas a toda

seqüência do processo de preparação (polimentos e ataque com Nital a 3.0%HNO3).
Em seguida observadas ao Microscópio Óptico, com aumento de 400 vezes, para
medição da camada branca e da camada nitretada total.
As medidas de dureza das amostras nitretadas foram realizadas por
microdureza Vickers (HV). Utilizou-se o microdurômetro LEITZ, Modelo NR498366,
com carga de 50 g.

3 RESULTADOS E DISCUSSÃO

A nitretação das amostras de aço H13 foram feitas com 4 tempos crescentes:
1 h, 2h30, 3 h e 4 h. A Figura 2 mostra a curva de crescimento da camada nitretada,
obtida experimentalmente, versus o tempo de nitretação líquida para até 4 horas de
nitretação, para o aço H13 comparada com a dos aços carbono 1015 e 1045. De
acordo com Chiaverini,(4) e conforme pode ser visto na Figura 2, para os aços
carbono, o teor de carbono a camada nitretada é inversamente proporcional ao teor
de carbono. Já para os aços liga, com alto cromo, a camada nitretada é mais
delgada ainda
O gráfico da Figura 3 relaciona o tempo versus a temperatura para a
nitrertação feita com 2h30, que é um tempo bastante adequado para o aço H13. A
marca B, no gráfico da Figura 2, mostra o momento que as amostras, já pré-
aquecidas, foram introduzidas no banho de cianeto, quando este já encontrava-se
com sua temperatura estabilizada em cerca de 576oC, que é uma temperatura
adequada para nitretação líquida do aço utilizado.
Conforme pode ser observado na Figura 2, a temperatura do banho se
manteve bastante estável entre 572°C e 576 oC.
Após o tempo de nitretação, de 2h30, as amostras foram retiradas do banho
(o que corresponde ao ponto C do gráfico). Em seguida foram resfriadas ao ar,

1045
durante 2 minutos e, após, imersas em água morna para remoção do excesso de sal
da superfície das peças, provenientes do banho de cianeto.

65

Profundidade da Camada Nitretada (microns)

60 A ço H 1 3
55 A ço 0 ,4 5 C
50 A ço 0 ,1 5 C
45
40
35
30
25
20
15
10
5
0
-5
0 1 2 3 4
T e m p o d e N itre ta ç ã o (h o ra s)

Figura 2 – Tempo de nitretação líquida versus a profundidade da camada nitretada para o Aço H13 e
os aços carbono 1015 e 1045.

Figura 3 – Gráfico da Temperatura versus o tempo de nitretação de 2h30.

Após a preparação para microscopia (lixamento até lixa 800, pasta de

alumina 1 e pasta diamante 1), as amostras foram atacadas com nital (3% HN03 +
97% alcool isopropílico). Em seguida, as amostras foram observadas no Microscópio
Optico Digital com aumento de 400 x, para medição da camada branca e da camada
total nitretada.

1046
 As imagens do microscópio foram processadas por um software dedicado e
mostradas na tela do computador, conforme pode ser visto na Figura 4.
De acordo com os dados de entrada, o programa do computador fornece,
automaticamente, a medição da camada branca, que exibiu um valor médio de 21
μm.
Notar que os pontos (1), (2) e (3), marcados na micrografia foram
reconhecidos automaticamente pelo software e no próprio software é mostrada a
espessura da camada branca da amostra nitretada.
A camada total nitretada não chegou a ser medida com precisão, através do
software do computador, pois, não era o objetivo principal desse trabalho. Todavia,
através da observação da micrografia, foi possível se estimar que esta era da ordem
de 55 μm.

Figura 4 - Micrografia da amostra ao Microscópio Optico Digital, mostrando a camada branca

nitretada em banho de cianeto, por 2:30 h.

As medições de microdureza Vickers, antes do tratamento, variavam entre

382 HV e 388 HV. Após o tratamento por 2h30, esse valor alcançou 984 HV
mostrando a eficiência do processo. A Figura 5 ilustra as medições de dureza, na
amostra do aço H13 nitretada por 2h30, comparado com uma amostra, não
nitretada, desse mesmo aço.

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 1000

900 Aço H13 nitretado por 2:30 h

Aço H13 não nitretado

Microdureza Vickers (HV)

800

700

600

500

400

300
0 10 20 30 40 50
Profundidade (microns)

Figura 5 - Microdureza Vickers versus profundidade da camada branca da amostra do aço H13
nitretada por 2h30, comparado com uma amostra não nitretada.

4 CONCLUSÕES

Os objetivos do tratamento por nitretação líquida do aço H13 estudado foram

alcançados. A espessura da camada branca pretendida, de cerca de 21 μm,
para o tempo de tratamento de 2h30, foi obtida com êxito, graças à temperatura do
banho, a composição do banho e o tempo de nitretação precisamente estabelecidos
e controlados.
Os objetivos quanto à resistência ao desgaste e à corrosão do aço estudado
foram também alcançados, de acordo com as medidas de microdureza Vickers
efetuadas, obtidas após o processo de nitretação. O tratamento se mostrou muito
eficiente para o aumento da dureza superficial do Aço H13.

Agradecimentos

Agradecemos á Empresa Brastêmpera, de tratamentos térmicos de metais,

pelo apoio que tem dado às Universidades, na medida do possível, no oferecimento
de suas instalações, onde foram realizadas a nitretação líquida e a metalografia das
amostras do aço H13.

REFERÊNCIAS

1 NOVIKOV, I., Teoria dos Tratamentos Térmicos dos Metais, RJ, Editora UFRJ, 1994.
2 COSTA E SILVA, A. L., MEI, P. R., Aços e Ligas Especiais, Editora Edgard
Blücher, SP, 3ª. Edição, 2010.
3 HONEYCOMBE, R. W. K., Aços, Microestrutura e Propriedades, Fundação
Calouste Gulbenkian, Lisboa, 1ª. Edição, 1982.
4 CHIAVERINI, V., Tratamentos Térmicos das Ligas Metálicas, Edição da ABM, SP,
2003.
5 ASM COMMITEE ON NITRIDING, Metals Handbook, Vol. 2, 8nd. Ed, 1964, pag
194.

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