Laporan Penelitian Ekstraksi Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kampferia Galanga Linn) Menggunakan Pelarut Etanol Disusun oleh: 1. Ambardi Winahyu NIM. 121100039 2. Rahmat Basuki NIM. 121100044 Prodi Teknik Kimia Fakultas Teknologi Industri Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Yogyakarta 2015 LEMBAR PENGESAHAN LAPORAN PENELITIAN ii KATA PENGANTAR Puji syukur penyusun panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan hidayah-Nya sehinga penyusun dapat menyelesaikan Laporan Penelitian berjudul “Ekstraksi Minyak Atsiri Rimpang Kencur (Kampferia Galanga Linn) Menggunakan Pelarut Etanol” Penyusunan laporan penelitian ini, penyusun menemui banyak kesulitan yang dapat terselesaikan berkat bantuan oleh banyak pihak. Oleh karena itu pada kesempatan ini penyusun mengucapkan terima kasih kepada: 1. Ir. Tutik Muji Setyaningrum, MT dan Ir. Sri Wahyuni Santi R, MT sebagai dosen pembimbing penelitian yang telah membimbing dan memberi pengarahan bagi penyusun. 2. Kakak dan adik angkatan, sahabat dan teman-teman kami yang selalu memotivasi kami agar tetap semangat menjalani apa yang terjadi. 3. Semua pihak yang memberi bantuan dan dukungannya baik segi moril ataupun materil yang tidak dapat penyusun sebutkan semua. Semoga makalah seminar ini dapat bermanfaat bagi penyusun dan bagi pembaca pada umumnya dan semoga seminar yang dilaksanankan bermanfaat bagi peserta dan penyaji sendiri. Yogyakarta, Juni 2015 Penyusun iii DAFTAR ISI hal LEMBAR PENGESAHAN .................................................................................... ii LAPORAN PENELITIAN...................................................................................... ii KATA PENGANTAR ........................................................................................... iii DAFTAR ISI .......................................................................................................... iv DAFTAR TABEL ................................................................................................... v DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. vi INTISARI.............................................................................................................. vii BAB I PENDAHULUAN ....................................................................................... 1 A. Latar Belakang................................................................................................ 1 B. Tujuan Penelitian ............................................................................................ 2 C. Tinjauan Pustaka ............................................................................................. 2 1. Tanaman Kencur (Kampferia Galanga Linn).............................................. 2 2. Minyak Atsiri Kencur (Rimpang Kencur) ................................................... 4 3. Etil p-Metoksi Sinamat ................................................................................ 5 4. Ekstraksi....................................................................................................... 5 5. Pelarut .......................................................................................................... 7 D. Landasan Teori ............................................................................................... 7 E. Batasan Masalah ............................................................................................. 9 F. Hipotesis .......................................................................................................... 9 BAB II METODOLOGI PENELITIAN ............................................................... 10 A. Variabel Percobaan ....................................................................................... 10 B. Bahan dan Alat ............................................................................................. 10 C. Rangkaian Alat ............................................................................................. 11 1. Pendahuluan (Sochlet) ............................................................................... 11 2. Ekstraksi..................................................................................................... 11 3. Distilasi Vakum (<760 mmHg) ................................................................. 12 D. Cara Kerja ..................................................................................................... 12 1. Penyiapan Bahan Baku .............................................................................. 12 2. Penentuan Kadar Minyak Atsiri Mula-mula dalam Rimpang Kencur ...... 12 3. Ekstraksi Rimpang Kencur ........................................................................ 13 E. Diagram Alir ................................................................................................. 14 1. Penentuan Kadar Minyak Atsiri (sochlet) ................................................ 14 2. Ekstraksi Minyak Atsiri dari Rimpang Kencur ......................................... 15 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................... 16 A. Variabel Suhu ............................................................................................... 16 B. Variabel waktu .............................................................................................. 17 C. Variabel perbandingan bahan ....................................................................... 19 D. Hasil Uji EPMS pada titik optimum ............................................................. 21 BAB IV KESIMPULAN ...................................................................................... 22 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 23 LAMPIRAN .......................................................................................................... 25 iv DAFTAR TABEL hal Tabel 1.1. Komponen penyususn rimpang kencur (kering) .................................... 4 Tabel 1.2. Sifat Fisik dan Kimia minyak atsiri kencur ........................................... 4 Tabel 1.3. Karakteristik pelarut etanol .................................................................... 7 Tabel 3.1. Konsentrasi variabel suhu .................................................................... 16 Tabel 3.2. Konsenterasi variabel waktu ................................................................ 18 Tabel 3.3. Konsentrasi variabel berat bahan ......................................................... 19 Tabel 3.4. Hasil uji EPMS pada minyak atsiri kencur .......................................... 21 v DAFTAR GAMBAR hal Gambar 1. Fisik rimpang kencur .......................................................................... 3 Gambar 2.1. Rangkian Alat Pendahuluan (Sochlet) ............................................. 11 Gambar 2.2. Rangkian Alat Ekstraksi ................................................................... 11 Gambar 2.3. Rangkaian Alat Distilasi Vakum ...................................................... 12 Gambar 2.4. Penentuan Kadar Minyak Atsiri (sochlet) ........................................ 14 Gambar 2.5. Ekstraksi rimpang kencur ................................................................. 15 Gambar 3.1. Pengaruh suhu terhadap konsentrasi ................................................ 17 Gambar 3.2. Pengaruh waktu terhadap konsentrasi .............................................. 18 Gambar 3.3. Pengaruh perbandingan bahan terhadap konsentrasi ....................... 20 vi INTISARI Kencur memiliki kandungan minyak atsiri yang cukup tinggi terutama pada bagian rimpangnya, sedangkan pada bagian daun hanya sedikit. Komponen ) utama dari minyak atsiri kencur adalah Ethyl-p-methoxycinnamate ( yang merupukan komponen alami utama dalam minyak atsiri kencur, pada suhu kamar berwujud kristal, tidak berwarna. Berfungsi sebagai antimicrobial, sehingga dapat digunakan sebagai bahan kosmetik (tabir surya). Operasi pengambilan minyak atsiri kencur diawali dengan penyiapan bahan baku, kemudian percobaan pendahuluan untuk memperoleh kurva standar dan ekstraksi menggunakan labu leher tiga. Variabel bebas yang digunakan adalah suhu 40 ̊C, 50 ̊C, 60 ̊C, 70 ̊C, kemudian waktu ekstraksi 90 menit, 120 menit, 150 menit, 180 menit, dan perbandingan bahan dengan pelarut 20gr:500 ml etanol, 30gr: 500 ml etanol, 40gr: 500 ml etanol, 50gr: 500 ml etanol. Dan variabel tetapnya adalah pengadukan 500 rpm dan ukuran bubuk kencur +80 mesh. Hasil penelitian menunjukkan pada suhu 70 ̊C minyak atsiri yang dihasilkan 0,0824 gr/10ml larutan dan nilai epms 38,63%, pada waktu 150 menit minyak atsiri yang dihasilkan 0,0972 gr/10ml larutan dan nilai epms 40,37%, dan pada perbandingan bahan dengan pelarut 40 gram dengan volume pelarut 500 ml minyak atsiri yang dihasilkan 0,0977 gr/10ml larutan dan nilai epms 44,81%. Kata kunci: rimpang kencur, ekstraksi, minyak atsiri, ethyl-p-methoxycinnamate vii BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Tanaman kencur (Kampferia Galanga Linn) secara tradisional adalah banyak dimanfaatkan masyarakat Indonesia sebagai bahan obat nabati (simplisia), bahan industri rokok kretek, dan juga minuman penyegar, paling banyak sebagai bumbu dapur. Di daerah Priangan (Jawa Barat), daun kencur muda sudah umum dijadikan lalap mentah. Kencur memiliki kandungan minyak atsiri yang cukup tinggi terutama pada bagian rimpangnya, sedangkan pada bagian daun hanya sedikit. Menurut penelitian terdahulu rimpang kencur mengandung pati (52,57-57,98%), mineral (19,09-24,77%), air (12,35-18,82%), minyak atsiri (1,83-3,2%), serat (2,523,26%), dan abu (5,12-6,41%). Minyak atsirinya tersusun atas komponen ethyl trans-p-methoxycinnamate (51,6%), ethyl cinnamate (cinnamic acid ethyl ester) (16,5%), n-Pentadecane (9,0%), 1,8-cineole (5,7%), Carene-3 (3,3%), Borneol (2,7%), 3-carene-5-one, khampene, p-methoxystryrene, Transcinamic acid, pcoumaric acid, Kaempferol, Kaempferide, dan lain-lain. Minyak atsiri kencur dapat digunakan sebagai bahan baku kosmetik untuk tabir surya. Ethyl-pmethoxycinnamate ( ) yang merupukan komponen alami utama dalam minyak atsiri kencur, pada suhu kamar berwujud kristal, tidak berwarna, berfungsi sebagai antimicrobial dan dapat bertindak sebagai antioksidan dengan membentuk lapisan pelindung kulit terhadap sinar matahari. Pengamatan komponen-komponen tersebut banyak dilakukan dengan cara ekstraksi. Ekstraksi minyak atsiri dari rimpang kencur telah dilakukan dengan berbagai cara, selain itu bisa juga dengan cara distilasi uap dan leaching. Temuan tersebut dapat memberikan informasi tentang pengambilan ekstrak dari kencur dengan menggunakan pelarut etanol, mengetahui pengaruh suhu, waktu ekstraksi dan perbandingan jumlah kencur dengan pelarut etanol terhadap jumlah ekstrak yang diperoleh dengan menggunakan labu leher tiga. 1 B. Tujuan Penelitian Penelitian bertujuan untuk mengekstraksi minyak atsiri dan mengetahui variabel yang berpengaruh pada operasi tersebut. Variabel yang diteliti adalah pengaruh suhu ekstraksi, pengaruh waktu ekstraksi, dan pengaruh perbandingan jumlah kencur dengan etanol. C. Tinjauan Pustaka 1. Tanaman Kencur (Kampferia Galanga Linn) Kaempferia galanga Linn termasuk famili Zingiberaceae, pertama kali ditemukan oleh Engelbert Kaempfer yang hidup pada tahun 1631-1716 (Sujarwadi, 1996). Tanaman kencur akan tumbuh baik pada dataran rendah sampai sedang dengan jenis tanah latosol dan andosol, banyak mengandung humus, berdrainase baik serta beriklim panas sampai sedang (Suratman). Di Indonesia, tanaman kencur dikenal dengan beberapa nama yang berbeda-beda, seperti ceuko (Aceh), kencur (Jawa), cekuh (Bali), sukung (Ivlinahasa), cakuru (Makasar), onegai (Buru), bataka (Temate-Tidore), cikur (sunda) dan masih banyak yang lainnya (K., Heyne). Menurut Sujarwadi (1996) rimpang kencur yang dalam istilah perdagangan sehari-hari di pasar disebut kencur, merupakan umbi akar atau rhizoma dari tanaman kencur yang terletak di bawah batang atau terpendam dalam tanah. Rimpang kencur mempunyai ciri-ciri: pendek, berbentuk jari, oleh suatu bintik terbagi dalam bagian-bagian pendek, bersisik, tidak keras, banyak getah, mudah patah dan berwarna putih. Rimpang kencur merupakan bonggol yang berbau harum, berwarna putih pada bagian tengah dan coklat kekuningan pada bagian luar (Burkill). Bentuk tanaman kencur dapat dilihat pada Gambar 1. 2 Gambar 1. Fisik rimpang kencur (Wikipedia “Kencur”) Susunan Tubuh Kencur Kencur termasuk dalam susunan terna kecil yang siklus hidupnya semusim atau beberapa musim. Susunan tubuh tanaman kencur terdiri atas: a. Akar dan Rimpang - Merupakan akar tinggal yang bercabang halus dan menempel pada umbi akar yang disebut “rimpang”. - Rimpang kencur sebagian lagi terletak diatas tanah. Bentuk rimpang umumnya bulat, bagian tengah berwarna putih dan pinggirnya coklatkekuningan dan berbau harum. b. Batang dan Daun Tanaman kencur memiliki batang semu yang sangat pendek, terbentuk dari pelepah-pelepah daun yang saling menutupi. Daun-daun kencur tumbuh tunggal, melebar dan mendatar hampir rata dengan pemukaan tanah. Jumlah daun bervariasi antara 8-10 helai dan tumbuh secara berlawanan satu sama lain. Bentuk daun elip melebar sampai bundar, ukuran panjang daun 7-12 cm dan lebarnya 3-6 cm, serta berdaging agak tebal. c. Bunga dan Buah - Bunga kencur keluar dalam bentuk buliran setengah duduk dari ujung tanaman di sela-sela daun. Warna bunganya putih, ungu hingga lembayung, dan tiap tangkai bunga berjumlah 4-12 kuntum bunga. - Buah kencur termasuk buah kotak beruang 3 dengan bakal buah yang letaknya tenggelam, tetapi sulit sekali menghasilkan biji. (Rukmana, 2006) 3 2. Minyak Atsiri Kencur (Rimpang Kencur) Komponen kimia yang terkandung dalam rimpang kencur sangat mempengaruhi kegunaan dan khasiatnya. Sugandhi (1969) dalam hasil penelitiannya melaporkan bahwa komposisi kimia rimpang kencur adalah sebagaimana tertera pada tabel 1, sedangkan sifat fisik dan kimia minyak atsiri kencur menurut Guenther (1952) seperti tertera pada tabel 2. Sugandi (1969) menyatakan bahwa komponen terpenting yang terdapat dalam jumlah besar pada minyak atsiri kencur adalah Ethyl-p-methoxycinnamate ). Minyak atsirinya tersusun atas komponen ethyl trans-p( methoxycinnamate (51.6%), ethyl cinnamate (cinnamic acid ethyl ester) (16.5%), n-Pentadecane (9.0%), 1,8-cineole (5.7%), Carene-3 (3.3%), Borneol (2.7%), 3carene-5-one, khampene, p-methoxystryrene, Transcinamic acid, p-coumaric acid, Kaempferol, Kaempferide, dan lain-lain (Septiani et al, 2009). Tabel 1.1. Komponen penyususn rimpang kencur (kering)* Komponen Persentase Air (destilasi xylol) 10,00 Abu 7,61 Lemak 6,42 Karbohidrat (Luff-Schoorl) 51,21 Serat kasar 6,25 Nitrogen (mikro kjedahl) 1,41 Minyak atsiri (distilasi uap) 1,93 *) diadopsi dari Sugandi (1969) Tabel 1.2. Sifat Fisik dan Kimia minyak atsiri kencur* Sifat Nilai Berat jenis pada 30° Putaran optik pada 30°C 0,8792 - 0,8914 (-2°36') - (-4°30') Indeks bias pada 30°C Bilangan asam Bilangan penyabunan Bilangan penyabunan setelah asetelasi 1,4773 – 1,4855 0,5 – 1,3 99,7- 109,0 110,1- 116,3 *) diadopsi dari Guenther (1952) Minyak atsiri kencur dapat digunakan sebagai bahan baku kosmetik tabir surya (Taufikkurohmah, 2005), ethyl-p-methoxycinnamate ( ) yang merupkan komponen alami utama dalam minyak atsiri kencur, ethyl-p4 methoxycinnamate pada suhu kamar berwujud kristal, tidak berwarna, berfungsi sebagai antimicrobial dan dapat bertindak sebagai antioksidan dengan membentuk lapisan pelindung kulit terhadap sinar matahari (Septiani et al, 2009). 3. Etil p-Metoksi Sinamat Etil-p-metoksisinamat (EPMS) adalah salah satu senyawa hasil isolasi rimpang kencur (Kaempferia galanga, L) yang merupakan bahan dasar senyawa tabir surya yaitu pelindung kulit dari sengatan matahari. EPMS merupakan senyawa aktif yang ditambahkan pada lotion kulit ataupun bedak setelah mengalami sedikit modifikasi yaitu perpanjangan rantai dimana etil dari ester ini digantikan oleh oktil, etil heksil, atau heptil melalui transesterifikasi bertahap. Modifikasi yang dilakukan diharapkan mengurangi kepolaran EPMS sehingga kelarutannya dalam air berkurang dan hal itu merupakan salah satu syarat senyawa sebagai tabir surya (Barus, 2009). Senyawa EPMS termasuk dalam golongan senyawa ester yang mengandung cincin benzena dan gugus metoksi yang bersifat nonpolar dan juga gugus karbonil yang mengikat etil yang bersifat sedikit polar sehingga dalam ekstraksinya dapat menggunakan pelarut-pelarut yang mempunyai variasi kepolaran yaitu etanol, etil asetat, metanol, air dan heksana (Barus, 2009). 4. Ekstraksi Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pengambilan minyak atsiri dilakukan dengan berbagai cara salah satunya adalah ekstraksi. Operasi pemisahan komponenkomponen tertentu dari suatu padatan atau cairan dengan berdasarkan adanya perbedaan daya larut dari komponen-komponen tersebut dengan bantuan pelarut disebut ekstraksi (Ketaren, S., 1985). Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran (Bernasconi, 1995). Pada penelitian ini digunakan metode ekstaksi padat-cair. Ekstraksi padat cair dikenal sebagai 5 leaching adalah operasi pengambilan komponen dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut cair. (Treybal, 1981). Faktor-faktor yang berpengaruh pada ekstraksi antara lain: a. Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi kecepatan ekstraksi. Semakin kecil ukuran partikel maka areal terbesar antara padatan terhadap cairan memungkinkan terjadi kontak secara tepat. Semakin besar partikel, maka cairan yang akan mendifusi akan memerlukan waktu yang relative lama. b. Faktor pengaduk Semakin cepat laju putaran pengaduk partikel akan semakin terdistribusi dalam permukaan kontak akan lebih luas terhadap pelarut. Semakin lama waktu pengadukan berarti difusi dapat berlangsung terus dan lama pengadukan harus dibatasi pada harga optimum agar dapat optimum agar konsumsi energi tak terlalu besar. Pengaruh faktor pengadukan ini hanya ada bila laju pelarutan memungkinkan. c. Suhu Kelarutan solute yang akan diekstraksi akan meningkat dengan meningkatnya suhu ekstraksi dan akan menambah kecepatan ekstraksinya. d. Pelarut Pemilihan pelarut yang baik adalah pelarut yang sesuai dengan viskositas yang cukup rendah agar sirkulasinya bebas. Umumnya pelarut murni akan digunakan meskipun dalam operasi ekstraksi konsentrasi dari solute akan meningkat dan kecepatan reaksi akan melambat, karena gradien konsentrasi akan hilang dan cairan akan semakin viskos pada umumnya. e. Waktu ekstraksi Semakin lama waktu ekstraksi maka kontak antar solute dan pelarut akan semakin lama, sehingga jumlah solute yang terambil akan semakin besar, tetapi waktu ekstraksi mempunyai batas optimum. 6 f. Perbandingan bahan dengan pelarut Semakin banyak pelarut yang digunakan maka jumlah solute yang terlarut akan semakin banyak, akan tetapi pada batas tertentu volume pelarut sudah tidak berpengaruh (Coulson, 1955). 5. Pelarut Pelarut yang dapat digunakan dalam ekstraksi diantaranya n-heksana, etanol, methanol, petroleum eter dan aseton, alasan penggunaan pelarut etanol karena sifatnya yang dapat melarutkan seluruh bahan aktif yang terkandung dalam suatu bahan alami, baik bahan aktif yang bersifat polar, semipolar maupun non polar. Pelarut etanol akan mengikat berbagai senyawa aktif seperti, polifenol, flavonoid, terpenoid, sterol dan alkaloid. Selain itu, pelarut etanol diketahui lebih aman (tidak bersifat toksik) jika dibandingkan dengan pelarut metanol (B., Siregar) Karakteristik etanol sebagai berikut: Tabel 1.3. Karakteristik pelarut etanol Rumus Kimia Titik Didih 78°C Flash Point 14°C Specific gravity pada 15,56°C 0,816 Panas spesifik pada 23°C 0,618 kal/gr Viskositas pada 20°C 0,0141 poise Refractive index pada 15°C 1,3651 (Arthur and Rose, 1956) D. Landasan Teori Pada penelitian ini ekstraksi yang digunakan adalah ekstraksi padat-cair dengan menggunakan pelarut etanol. Prinsip dasar dari ekstraksi menggunakan pelarut adalah melarutkan minyak yang akan diambil dari suatu bahan yang diduga mengandung minyak dengan menggunakan pelarut yang sudah kita tentukan. Ekstraksi dengan menggunakan pelarut ini sangat effisien, terutama 7 untuk bahan yang menggandung minyak yang terkandung didalamnya. (Ketaren,1986) Pada ekstraksi dengan pelarut, pada umumnya digunakan pelarut yang mudah menguap sehingga antara zat terlarut dengan pelarutnya akan mudah dipisahkan. Terdapat dua langkah penting dalam ekstraksi,yaitu: Proses ini akan lebih sempurna apabila terlarut dipisahkan dari pelarutnya dengan cara distilasi. (Brown,1978) Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses ekstraksi antara lain: a. Jenis pelarut Pelarut yang digunakan harus memiliki kelarutan yang tinggi terhadap terlarut dan tidak larut dalam air. b. Suhu Kenaikan suhu akan menyebabkan kelarutan minyak kedalam zat pelarutnya semakin besar. Tetapi pada suhu yang terlalu tinggi akan terjadi perusakan bahan yang ditandai minyak yang dihasilkan menjadi berwarna gelap. c. Ukuran zat terlarut Ukuran partikel yang kecil memiliki luas bidang kontak persatuan volume yang besar sehingga transfer massa antara terlarut dari padatan menuju pelarut semakin besar. Hal ini disebabkan karena semakin luas permukaan sampel yang akan diekstraksi maka semakin banyak minyak hasil ekstraksi yang didapat. d. Waktu ekstraksi Semakin lama waktu ekstraksi, maka kontak antar terlarut dan pelarut akan semakin baik, sehingga jumlah terlarut yang terambil akan semakin besar, tetapi waktu ekstraksi mempunyai batas optimum. e. Perbandingan bahan dengan pelarut Semakin banyak pelarut yang digunakan maka kemampuan pelarut untuk melarutkan bahan terlarut semakin tinggi. Pelarut mempunyai batas optimum untuk melarutkan solute. Pada kondisi ini jumlah solute yang terlarut sudah maksimal sehingga penggunaan pelarut yang berlebuhan tidak effisien. 8 f. Pengaruh Pengadukan Pengadukan suspensi partikel halus mencegah pengendapan padatan dan kegunaan yang lebih efektif adalah membuat luas kontaknya semakin besar. E. Batasan Masalah 1. Ekstraksi dilakukan secara batch didalam labu leher tiga dengan pelarut etanol. 2. Pengagadukan dianggap sempurna sehingga komposisi larutan didalam labu leher tiga dianggap homogen (seragam). 3. Sifat fisik kencur acak, dibeli dari pasar Bringharjo 4. Rimpang kencur yang digunakan adalah rimpang kencur yang sudah dicuci, dikeringkang sampai kandungan airnya ±10%, dan dihaluskan terlebih dahulu sampai ukuran +80 mesh F. Hipotesis Semakin tinggi suhu ekstraksi maka semakin besar juga ekstrak yang diperoleh. Semakin besar volume pelarut yang digunakan, maka akan semakin banyak ekstrak yang diperoleh. Semakin lama waktu ekstraksi maka ekstrak yang terambil dari kencur akan semakin besar. 9 BAB II METODOLOGI PENELITIAN A. Variabel Percobaan Minyak atsiri dari rimpang kencur diperoleh dengan menggunakan cara ekstraksi padat cair, variabel yang ditetapkan sebagai variabel tidak tetap adalah: 1. Suhu ekstraksi (40 ̊C, 50 ̊C, 60 ̊C, 70 dan 80 ̊C) 2. Waktu ekstraksi (60, 90, 120, dan 180 menit) 3. Perbandingan jumlah rimpang kencur dengan pelarut (20gr kencur : 500ml etanol, 30gr kencur : 500ml etanol, 40gr kencur : 500ml etanol, 50gr kencur : 500 ml etanol) Dan variabel tetapnya adalah: Ukuran rimpang kencur (+80 mesh) B. Bahan dan Alat 1. Bahan Bahan baku yang digunakan untuk penelitian ini adalah rimpang kencur yang dibeli dari pasar Bringharjo, Yogyakarta. Sedangkan bahan pembantunya adalah etanol teknis 96% sebagai zat pengekstrak dan air. 2. Alat Alat bantu yang digunakan antara lain erlenmeyer, gelas ukur, tabung reaksi, corong, dan kertas saring. 10 C. Rangkaian Alat 1. Pendahuluan (Sochlet) Keterangan: 1. Labu Leher Tiga 2. Termometer 3. Sochlet 4. Waterbath 5. Pendingin Balik Gambar 2.1. Rangkian Alat Pendahuluan (Sochlet) 2. Ekstraksi Keterangan: 1. Labu leher tiga 2. Termometer 3. Pengaduk mercuri 4. Waterbath 5. Motor pengaduk 6. Pendingin balik Gambar 2.2. Rangkian Alat Ekstraksi 11 3. Distilasi Vakum (<760 mmHg) Keterangan gabar 5: 1. Waterbath 2. Labu Distilat 3. Termometer 4. Kondensor 5. Wadah labu distilat Gambar 2.3. Rangkaian Alat Distilasi Vakum D. Cara Kerja 1. Penyiapan Bahan Baku Rimpang kencur yang diperoleh dalam kondisi segar dari dicuci untuk menghilangkan kotoran-kotoran yang menempel, rimpang kencur diiris-iris tipis dengan ukuran 2 mm dan dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di tempat yang bersih dan terbuka tanpa terkena sinar matahari secara langsung. Setelah kering, sebelum digunakan rimpang kencur tersebut dianalisa kadar airnya dan dihaluskan dengan menggunakan blender dengan ukuran mesh +80 yang berbentuk bubuk. 2. Penentuan Kadar Minyak Atsiri Mula-mula dalam Rimpang Kencur Bubuk rimpang kencur ditimbang sehingga diperoleh berat 30 gram kemudian dimasukkan ke dalam soxhlet untuk diekstraksi dengan pelarut etanol 96%. Ekstrasi dihentikan jika kondensat pelarut yang tertampung dan bercampur dengan sampel di dalam timbal soxhlet sudah berwarna jernih pada waktu tertentu. Kemudian hasil ekstraksi dipisahkan dari pelarutnya dengan menggunakan distilasi vakum. Distilat yang sudah diperoleh dilarutkan dalam etanol dengan perbandingan tertentu, kemudian diamati absorbansinya dengan spektrofotometer. Data yang diperoleh dibuat dalam 12 bentuk grafik yang menyatakan hubungan antara konsentrasi ekstrak dengan absorbansinya sebagai kurva standart. 3. Ekstraksi Rimpang Kencur Alat dirangkai seperti gambar 4, selanjutnya pelarut dengan volume 500 ml dimasukkan ke dalam labu leher tiga, kemudian pendingin, pengaduk serta heating mantel diaktifkan. Apabila suhu pelarut sudah mencapai suhu yang diinginkan, rimpang kencur dengan bentuk, ukuran dan berat yang sudah ditentukan dimasukkan ke dalam labu leher tiga. Waktu mulai dicatat, setelah selang waktu tertentu, pengaduk dan pemanas dimatikan. Hasil ekstraksi dalam labu leher tiga diambil kemudian disaring. Filtrat yang didapat dianalisis dengan menggunakan spektrofotometer untuk mengetahui nilai absorbansinya, kemudian filtrat didistilasi vakum untuk diambil distilatnya sebagai sampel, langkah kerja tersebut diulang untuk suhu operasi yang berbeda. Setelah itu percobaan diulangi kembali tetapi dilakukan pada suhu yang dipertahankan pada suhu optimal yang diperoleh, dengan variasi waktu ekstraksi.dengan variasi perbandingan jumlah rimpang kencur dan pelarut. Kemudian percobaan diulangi kembali, tetapi dilakukan pada suhu yang dipertahankan pada suhu optimal dan waktu ekstraksi optimal yang diperoleh pada langkah kerja sebelumnya, dengan variasi perbandingan jumlah rimpang kencur dan pelarut. 13 E. Diagram Alir 1. Penentuan Kadar Minyak Atsiri (sochlet) Rimpang Kencur Membersihkan, mengiris dengan ukuran 2 mm Mengeringkan dengan diangin-anginkan sampai kadar air ± 10% Menghaluskan menggunakan blender Rimpang Kencur Halus Mengayak sampai dengan ukuran +80 mesh Etanol 96% Mengekstraksi sochlet Padatan Ekstrak Mengdistilasi Vakum (<760 mmHg) Etanol Sisa Residu Distilat Mengoven dengan suhu ±70°C Minyak Atsiri Kencur Analisis I: Nilai Absorbansi Gambar 2.4. Penentuan Kadar Minyak Atsiri (sochlet) 14 2. Ekstraksi Minyak Atsiri dari Rimpang Kencur Rimpang Kencur Membersihkan, mengiris dengan ukuran 2 mm Mengeringkan dengan diangin-anginkan sampai kadar air ± 10% Menghaluskan menggunakan blender Rimpang Kencur Halus Mengayak sampai dengan ukuran +80 mesh Etanol 96% Mengekstraksi dengan perbandingan 30 gram:500 ml pada suhu 70°C Rafinat Ekstrak Mengdistilasi vakum (<760 mmHg) Residu Etanol Sisa Analisis I & II: Nilai Absorbansi & Kadar EPMS Gambar 2.5. Ekstraksi rimpang kencur 15 BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN Rimpang kencur dicuci terlebih dahulu kemudian diiris-iris dengan ukuran 2 mm. Irisan rimpang kencur dikeringkan dengan cara diangin-anginkan sampai kadar air ±10%, kemudian dihaluskan dengan blender, dan disiapkan ukuran +80 mesh. Ekstraksi sochlet dilakukan untuk mengetahui kadar minyak atsiri awal dari rimpang kencur. Ekstrak kemudian dipekatkan menggunakan distilasi vakum pada tekanan <760 mmHg. Distilat dioven pada suhu ±70° C sampai didapat berat konstan. Berat tertunjuk merupakan berat minyak atsiri rimpang kencur. A. Variabel Suhu Variabel tetap: Ukuran rimpang kencur = +80 mesh Volume etanol = 500 ml Konsentrasi etanol = 96% Kecepatan pengadukan = 500 rpm Waktu ekstraksi = 90 menit Waktu distilasi = 360 menit Suhu distilasi = 60-62 ̊C Tabel 3.1. Konsentrasi variabel suhu T, ˚C Konsentrasi .10-2 (gr/10ml larutan) 40 4,24 50 5,70 60 6,38 70 8,24 80 5,93 16 Gambar 3.1. Pengaruh suhu terhadap konsentrasi Gambar 3.1. menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka konsentrasi minyak atsiri yang dihasilkan semakin tinggi. Berdasarkan teori kelarutan solute yang akan diekstraksi akan meningkat dengan meningkatnya suhu ekstraksi dan akan menambah kecepatan ekstraksinya. Pada percobaan suhu 80˚C terjadi penurunan, diduga karena terjadi cracking pada minyak atsiri kencur sehingga minyak atsiri yang dihasilkan lebih sedikit. B. Variabel waktu Variabel tetap: Ukuran rimpang kencur = +80 mesh Volume etanol = 500 ml Konsentrasi etanol = 96% Kecepatan pengadukan = 500 rpm Suhu ekstraksi = 70˚C (kondisi variabel suhu) Waktu distilasi = 360 menit Suhu distilasi = 60-62 ̊C 17 Tabel 3.2. Konsenterasi variabel waktu t, menit 90 120 150 180 Konsentrasi .10-2 (gr/10 ml larutan) 8,24 8,94 9,72 7,64 Gambar 3.2. Pengaruh waktu terhadap konsentrasi Gambar 3.2. menunjukkan bahwa semakin lama waktu ekstraksi maka konsentrasi semakin naik. Semakin lama waktu ekstraksi maka kontak antar solute dan pelarut akan semakin lama, sehingga jumlah solute yang terambil akan semakin besar, tetapi waktu ekstraksi mempunyai batas optimum, maka dengan terus dilakukan penambahan waktu tidak selalu meningkatkan hasil ekstrak dikarenakan kemampuan pelarut untuk mengekstraksi terbatas. Pada waktu 180 menit terjadi penurunan yang diakibatkan oleh berbagai hal, diantaranya variabel tetap kecepatan pengadukan yang dilakukan cukup tinggi sebesar 500 rpm sehingga partikel akan semakin terdistribusi dan luas kontak antara solute dengan solvent akan lebih luas, akan tetapi luas perpindahan panasnya pun akan semakin besar yang dapat mengakibatkan terjadinya cracking pada minyak atsiri rimpang kencur, sehingga pada waktu yang lama mengakibatkan proses ekstraksi minyak atsiri tidak optimal. Maka dari itu 18 kecepatan pengadukan yang tinggi sebaiknya tidak dikombinasikan dengan waktu ekstraksi yang lama dan suhu yang tinggi karena dapat mengakibatkan proses ekstraksi minyak atsiri tidak optimal. C. Variabel perbandingan bahan Variabel tetap : Ukuran rimpang kencur = +80 mesh Volume etanol = 500 ml Konsentrasi etanol = 96% Kecepatan pengadukan = 500 rpm Waktu ekstraksi =150 menit (kondisi variabel waktu) Suhu ekstraksi = 70˚C (kondisi variabel suhu) Waktu distilasi = 360 menit Suhu distilasi = 60-62 ̊C Tabel 3.3. Konsentrasi variabel berat bahan Berat, gr Konsentrasi .10-2 (gr/ml larutan) 20 7,25 30 9,72 40 9,77 50 9,54 19 Gambar 3.3. Pengaruh perbandingan bahan terhadap konsentrasi Gambar 3.3. menunujukkan bahwa semakin banyak bahan yang di ekstraksi maka konsentrasi semakin naik. Perbandingan bahan terhadap volume akan mempengaruhi jumlah bahan yang ditransfer secara difusi oleh pelarut. Semakin besar jumlah bahan yang digunakan untuk dilarutkan oleh pelarut maka semakin tinggi hasil yang diperoleh, tetapi penambahan bahan yang melampaui batas optimum justru mengakibatkan bahan yang dilarutkan oleh pelarut hasilnya tidak efektif. Pada perbadingan bahan 50 gr dan pelarut 500 ml hanya terjadi sedikit penurunan yang diakibatkan oleh berbagai hal. Akan tetapi hal ini juga menunjukkan telah terjadi kesetimbangan diantara perbandingan 30 gram bahan dengan 50 gram bahan, penurunan yang terjadi sangat kecil jika dilihat dari nilai konsetntrasi minyak atsiri yang diperoleh. 20 D. Hasil Uji EPMS pada titik maksimum masing-masing variabel Tabel 3.4. Hasil uji EPMS pada minyak atsiri kencur No. Variabel 1. I 38,63 2. II 40,37 3. III 44,81 EPMS (%) Keterangan: I : Variabel 1, kencur 30 gram dengan volume etanol 500 ml dan kondisi ektraksi suhu 70 ̊C waktu 90 menit dan pengadukan 500 rpm II : Variabel 2, kencur 30 gram dengan volume etanol 500 ml dan kondisi ekstraksi suhu 70 ̊C waktu 150 menit dan pengadukan 500 rpm III : Variabel 3, kencur 40 gram dengan volume etanol 500 ml dan kondisi ekstraksi suhu 70 ̊C waktu 150 menit dan pengadukan 500 rpm 21 BAB IV KESIMPULAN Penelitian yang telah dilakukan dengan variabel suhu, waktu, dan perbandingan jumlah kencur denagn etanol dapat disimpulkan bahwa: 1. Minyak atsiri rimpang kencur dapat diekstrak menggunakan pelarut etanol. 2. Dari hasil percobaan pada variabel suhu, pada suhu 70 ̊C didapat nilai EPMS 38,63%. 3. Dari hasil percobaan pada variabel waktu, pada waktu 150 menit didapat nilai EPMS 40,37%. 4. Dari hasil percobaan pada perbandingan bahan dengan pelarut, pada perbandingan bahan 40 gram didapat nilai EPMS 44,81%. 22 DAFTAR PUSTAKA Arthur and Rose, 1956 . The Condensed Chemical Dictionary . 5thed . Reinhold Publishing Corporation . New York. Barus, P. 2009. Pemanfaatan Bahan Pengawet dan Antioksidan Alami pada Industri Bahan Makanan. Universitas Sumatera Utara Press. Medan. Brown, G.G., 1978, “Unit Operation”, John Wiley and Sons Inc., New York. Coulson, Richardson.1955.Chemical Engineering, Vol. 2nd. Butterworth Heinemann : Bosto. Guenther, E. 1952. The Essential Oil, Vol. V. D. Van Nostrand, Reinhold, Co., New York. Hill, McGraw.2003. Dictionary Of Chemistry second edition. The Mc-Grawhill Companies, Inc:United State Of America. I.H. Burkill,”A Dictionary of The Economic Products of The Malaya Peninsula, Crown Agents for The Colonies of Spice”, h.38 Ketaren, S., 1985. Pengantar teknologi minyak atsiri. Balai Pustaka. Jakarta. K. Heyne, “Tumbuhan Berguna Indonesia”, Jilid II, h.592 Rukmana, Rahmat.2006. Kencur.Kanisius:Yogyakarta. Septiani, Vina, dkk.2009. Pemisahan Minyak Atsiri dari Rimpang Kencur dengan Metode Ekstraksi Solid-Liquid (Leaching) dan Distilasi Uap.Universitas Katolik Widya Mandala:Surabaya. Sugandhi, C. 1969. Tinjaun Analisis dari Kencur (Kaempferia Galanga Linn), Institut Pertanian Bogor, Bogor. Sujarwadi, Edy Tri.1996. Jumlah Pelarutdan Lama Ekstraksi Rimpang Kencur (Kaempferia galangal Linn) Terhadap Mutu Rendemen dan Mutu Oleoresin Kencur. Institut Pertanian Bogor:Bogor. Suratman et al, “Pedoman Bercocok Tanam Kencur (Kaempferia Galanga Linn)”, h.2 Taufikkurohmah, Titik.2005. Synthesis Of p-Methoxy-Cynnamil- pMetoxycinamate From Ethyl p-Methoxycinamat Was Isolated From Dried Rhizome Kaempferia Galanga L As Sunscreen Compound. Surabaya state university:Surabaya. 23 Treyball, 1981,”Mass Transfer Operation”, 3rd.ed., Mc.Graw-Hill Book Co., New York. Wihelmina, Cynthya Esra.2011. Pembuatan Dan Penentuan Nilai Spf Nanoemulsi Tabir Surya Meggunakan Minyak Kencur (Kaempferia galanga L.) Sebagai Fase Minyak. Skripsi. Universitas Indonesia:Depok. Wikipedia, “Ekstraksi”, diakses dari http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi, pada tanggal 2 Juni 2013 pukul 19.25 WIB Wikipedia, “Distilasi”, diakses dari http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi, pada tanggal 1 Agustus 2013 pukul 14.11 WIB Wikipedia, “Kencur”, diakses dari http://id.wikipedia.org/wiki/Kencur, pada tanggal 18 Juli 2013 pukul 14.16 WIB Wikipedia, “Sochlet”, diakses dari http://id.wikipedia.org/wiki/Sochlet, pada tanggal 4 Mei 2015 pukul 17.11 WIB 24 LAMPIRAN Tabel. Kurva Standar No. Panjang Gelombang Absorbansi Konsentrasi, gr/ 10 ml larutan 1 435 1,285 0,0086 2 435 0,602 0,0043 3 435 0,298 0,0021 4 435 0,126 0,0011 5 435 0,066 0,0005 6 435 0,033 0,0003 7 435 0,014 0,0001 25 1,400 y = 150,65x - 0,0195 R² = 0,9989 1,200 Absorbansi 1,000 0,800 0,600 0,400 0,200 0,000 0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 Konsenterasi, gr/10 ml larutan Gambar. Kurva standar 26