In this work the molecular weight of the camphor and a problem sample were determined from the cryoscopic constant (Kc) of a solvent defined as terbutanol (C 4 H 10 O). For the experimental design the temperature drop was measured until... more
In this work the molecular weight of the camphor and a problem sample were determined from the cryoscopic constant (Kc) of a solvent defined as terbutanol (C 4 H 10 O). For the experimental design the temperature drop was measured until reaching its freezing point with the benzoic acid (C 7 H 6 O 2 ) as the solute. In addition, the decrease in the freezing temperature of the solvent plus camphor and also in a mixture of terbutanol, benzoic acid and sample was measured, to be able to identify experimental unit that indicated errors of 55.25%, 57.13% and 65.69% for salicylic acid, B-naphthol and acetylsalicylic acid; respectively.
La presente investigación tuvo como objetivo determinar la masa molar de crudos por crioscopía; para ello se realizaron pruebas de laboratorio midiendo la temperatura de fusión de mezclas con un diseño factorial de 2x3 para cada uno de... more
La presente investigación tuvo como objetivo determinar la masa molar de crudos por crioscopía; para ello se realizaron pruebas de laboratorio midiendo la temperatura de fusión de mezclas con un diseño factorial de 2x3 para cada uno de los solventes utilizados, los factores son respectivamente crudos y proporciones de solvente - crudo. El marco teórico contiene conceptos básicos para la comprensión de la investigación, resume las propiedades coligativas de soluciones no conductivas enfatizando en el principio aplicado (disminución del punto de fusión), y presentando el estado del arte del mismo; también exhibe una reseña de algunas propiedades y métodos para caracterizar crudos, incluyendo los utilizados para obtener la masa molar. En la metodología se exponen los criterios y el proceso de selección de 1) los ocho solventes más propicios para las pruebas desarrolladas, partiendo de un listado de novecientos once; 2) la proporción de solvente y crudo; 3) el montaje; 4) volumen de muestra y pruebas previas; 5) diseño experimental y análisis estadístico; y 6) el procedimiento crioscópico. Los resultados fueron comparados con determinaciones de vapor osmótica y algunas correlaciones; además, se identificaron afinidades entre crudos y solventes. No se logró determinar las masas molares de los crudos. En dos de los cuatro ANVA realizados se observó variación de la masa molar en función de la cantidad de solvente, por lo que se cuestiona la idealidad de las soluciones, además si las concentraciones son las adecuadas para el método. Los otros dos ANVA sevieron influenciados por el error estadístico tipo II, ocasionado por dos casos aberrantes. En cuanto a la concordancia, el 50% de las mediciones presentaron diferencias menores a 20 g/gn entre réplicas, se obtuvieron concordancias aceptables y perfectas con el coeficientes de Kendall; tres ANVA presentaron coeficientes de correlación intraclase superiores al 70%, el cuarto alcanzó un 44%. Se presentaron recomendaciones para optimizar y evaluar esta metodología. Se obtuvo un protocolo para el desarrollo de las pruebas crioscópicas que se presenta como anexo.
La crioscopía como método para la determinación del peso molecular es de gran importancia en la química orgánica ya que permite el estudio de propiedades necesarias para la experimentación, síntesis, etc. En esta práctica se trabajarán... more
La crioscopía como método para la determinación del peso molecular es de gran importancia en la química orgánica ya que permite el estudio de propiedades necesarias para la experimentación, síntesis, etc. En esta práctica se trabajarán con dos ácidos, el láurico y el benzoico, el primero fungirá como disolvente y el ácido benzoico como soluto. De esta manera, reducir el punto de congelación de 122oC del soluto a 40oC aproximadamente con la mezcla del disolvente. Para ello se empleó este análisis crioscópico y como resultado calcular el peso molecular. Se hicieron tres mezclas de diferentes concentraciones, para las cuales se los siguientes puntos de congelación. M1: 40.92oC(±2.10), M2: 40.75oC(±1.52) y M3:37.83oC(±1.74) con ellos se determinó el peso molecular del ácido benzoico dando un promedio de 122.94 (±39.39), que comparado con la literatura (121–123oC) se tiene un porcentaje de error de menos del 10%. Que si bien los errores existieron, estos irán mermando. Se concluye que la crioscopía como análisis para peso molecular, es una técnica recomendada.
