UNIVERSIDAD ABIERTA Y A DISTANCIA DE MEXICO

Nombre:

Guillermo Hernndez Rodrguez.

Materia: Qumica Analtica.

Grado:

Tercer Cuatrimestre.

Ttulo:

Unidad 4 Evidencia de Aprendizaje. Control de calidad del agua: Anlisis de resultados y conclusin.

Evidencia de aprendizaje. Control de calidad del agua: Anlisis de resultados y conclusin Introduccin: La presencia de metales existentes en agua potable, es importante su deteccin ya que puede causar graves trastornos de salud a los que consuman esta agua. En Mxico existe la normatividad Nom-127 establecida por la Secretaria de Salud e indica los parmetros permisibles del agua para consumo humano. El agua pura es un lquido incoloro, inodoro e inspido. Tiene un matiz azul, que slo puede detectarse en capas de gran profundidad. A una presin atmosfrica de 760 mm de mercurio, el punto de congelacin del agua es de 0 C y su punto de ebullicin de 100C. El agua alcanza su densidad mxima a una temperatura de 4 C y se expande al congelarse. Como muchos otros lquidos, el agua puede existir en estado sobre enfriado, es decir, que puede permanecer en estado lquido aunque su temperatura est por debajo de su punto de congelacin; se puede enfriar fcilmente a -25 C sin que se congele. Tiene un peso molecular de 18 gr/ mol. Los parmetros del agua son caractersticas fsicas, qumicas, biolgicas y radiolgicas que permiten detectar cual es el grado de contaminacin que presenta el agua, la razn principal de este problema es su estructura molecular que es dipolar, con una constante dielctrica muy alta superior a cualquier otro lquido. Algunos de estos se utilizan en el control de los procesos de tratamiento realizando mediciones de forma continua o discreta.

Los parmetros se pueden clasificar en cuatro grandes grupos: fsico, qumico, biolgico y radiolgico.

Parmetros qumicos Alcalinidad La alcalinidad es una medida de la capacidad para neutralizar cidos. Contribuyen a la alcalinidad los iones bicarbonato, COH-, carbonato, CO= y oxhidrilo, OH-, pero tambin los fosfatos y cidos de carcter dbil. Los bicarbonatos y los carbonatos pueden producir CO en el vapor, que es una fuente de corrosin en las lneas de condensado. Tambin pueden provocar espumas, o provocar arrastre de slidos con el vapor y fragilizar el acero de las calderas. Se mide por titulacin con una solucin valorada de un alcalino un cido segn sea el caso y estos dependen de la concentracin de los iones hidroxilos (OH)-, carbonato (CO)= y bicarbonato (COH). Cuando la alcalinidad es menor de 10 ppm es recomendada para el uso domstico. Se corrige por descarbonatacin con cal; tratamiento con cido o desmineralizacin por intercambio inico. Coloides Es una medida del material en suspensin en el agua que por su tamao de alrededor de los 10-4 - 10-5 mm, se comporta como una solucin verdadera y atraviesa el papel del filtro. Los coloides pueden ser de origen orgnico (macromolculas de origen vegetal) o inorgnico (xidos de hierro y manganeso). Se elimina por floculacin, precipitacin y eliminacin de arcillas.

Acidez mineral La acidez es la capacidad para neutralizar bases. Es raro que las aguas naturales presenten acidez, no as las superficiales.

Slidos Incluye toda materia slida contenida en los materiales lquidos y se clasifican: en slidos disueltos, en suspensin y totales. Slidos disueltos. Los slidos disueltos son una medida de la cantidad de materia disuelta en el agua. El origen puede ser mltiple tanto en las aguas subterrneas como en la superficial. Para las aguas potables se fija un valor mximo deseable de 500 ppm, este dato por s slo no es suficiente para catalogar la bondad del agua. Los procesos de tratamiento son mltiples en funcin de la composicin incluyendo la precipitacin, intercambio inico, destilacin, electrodilisis y smosis inversa. Slidos en suspensin. Se separan por filtracin y decantacin. Son slidos sedimentables, no disueltos, que pueden ser retenidos por filtracin. Las aguas subterrneas suelen tener menos de 1ppm, las superficiales pueden tener mucho ms dependiendo del origen y forma de captacin. Slidos totales. Es la suma de slidos, slidos disueltos y en suspensin. Es la materia que permanece como residuo despus de evaporacin y secado a 103 C. El valor de los slidos incluye tanto material disuelto (residuo filtrable) y no disuelto (suspendido). Residuo Seco. Se llama as al peso de los materiales que quedan despus de evaporar un litro de agua en cuestin. Si previamente se ha hecho una buena filtracin corresponder al peso total de sustancias, sean voltiles o no. La temperatura a que se hace la evaporacin influye en los resultados, por las

transformaciones que puede haber y las prdidas, por ejemplo, de gas carbnico CO. Cloruros El ion cloruro (Cl-) forma sales muy solubles, suele asociarse con el ion Na+, esto en aguas muy salinas. Las aguas dulces contienen entre 10 y 250 ppm de cloruros, pero tambin se encuentran valores muy superiores fcilmente. Las aguas salobres contienen millares de ppm de cloruros, el agua de mar est alrededor de las 20,000 ppm de cloruros. Las aguas con cloruros pueden ser muy corrosivas debido al tamao del in que puede penetrar la capa protectora en la inter-fase xido-metal y reaccionar con el hierro estructural. El in cloruro se separa con filtros de carbono activado e intercambio Inico, aunque es menos retenido que los iones polivalentes, por lo cual las aguas de alta pureza requieren un pulido final. Sulfatos El in sulfato (SO=), corresponde a sales moderadamente solubles a muy solubles. Las aguas dulces entre 2 y 250 ppm y el agua de mar alrededor de 3000 ppm. El agua pura se satura de SOCa a unas 1500 ppm. En cantidades bajas no perjudica seriamente pero algunos centenares de ppm pueden disminuir la resistencia del hormign. Su eliminacin se realiza por intercambio inico. Nitratos El in nitrato (NO-) forma sales muy solubles y estables. En un medio reductor puede pasar a nitritos, nitrgeno gas e incluso amoniaco. Las aguas normales tienen menos de 10 ppm y el agua de mar hasta 1 ppm. Aguas de riego con contaminacin por fertilizantes pueden tener hasta centenares de ppm.

Concentraciones muy elevadas de slidos totales en agua para beber puede producir la cianosis infantil Fosfatos El in fosfato (PO-) en general forma sales muy poco solubles y precipita fcilmente como fosfato clcico. Como procede de un cido dbil contribuye a la alcalinidad del agua. No suele haber en el agua ms de 1 ppm, salvo en los casos de contaminacin por fertilizantes fosfatados. Fluoruros El in fluoruro (F-), corresponde a sales de solubilidad muy limitada, suele encontrarse en cantidades superiores a 1 ppm, alrededor de dicha concentracin puede resultar beneficioso para la dentadura, una concentracin de hasta 5 ppm en el caso de lactantes se almacena en los dientes nuevos de los nios logrando un endurecimiento y proteccin de estos. Slice La slice, (SiO) se encuentra disuelta en el agua como cido silcico SiO H y como materia coloidal; contribuye a provocar algo de alcalinidad en el agua. Las aguas naturales contienen entre 1 y 40 ppm, pudiendo llegar a las 100 ppm (si son aguas carbonatadas sdicas). La determinacin se hace por colorimetra. Su eliminacin se consigue por precipitacin aunque suele hacerse con resinas de intercambio inico fuertemente bsicas. Bicarbonatos y carbonatos Las aguas dulces suelen contener entre 50 y 350 ppm de in bicarbonato, y si el pH es inferior a 8.3, no habr in bicarbonato. El agua de mar contiene alrededor de 100 ppm de in bicarbonato. Otros componentes aninicos

Los sulfuros (S=), y el cido sulfhdrico (H2S) son muy caractersticos de medios reductores, pero en general las aguas contienen menos de 1 ppm, su principal caracterstica es que el agua tiene mal olor. Los compuestos fenlicos afectan a la potabilidad, con olores y gustos especialmente desagradables, sobre todo despus de un proceso de cloracin. Los detergentes son ligeramente txicos y presentan problemas de formacin de espumas y consumen el oxgeno del agua. Los cidos hmicos pueden afectar los procesos de pre-tratamiento e intercambio inico. Sodio El in sodio (Na+), corresponde a sales de solubilidad muy elevada y difciles de precipitar, suele estar asociado al in cloruro. El contenido de las aguas dulces esta entre 1 y 150 ppm, pero se pueden encontrar casos de hasta varios miles de ppm. Las aguas de mar contienen alrededor de 11,000 ppm. Es un indicador potencial de la corrosin. La determinacin se hace por fotometra de llama. El sodio se elimina por intercambio inico, pero como in monovalente es una de las primeras sustancias que fugan de la columna catinica o del lecho mixto. Potasio El in potasio K+, corresponde a sales de muy alta solubilidad y difciles de precipitar. Las aguas dulces no suelen tener ms de 10 ppm y el agua de mar alrededor de 400 ppm. Su determinacin se hace por fotometra de llama. Se elimina por intercambio inico y smosis inversa. Calcio El in calcio (Ca++) forma sales desde moderadamente solubles a muy insolubles. Precipita fcilmente como carbonato de calcio (CO3Ca). Es el principal componente de la dureza del agua y causante de incrustaciones. Las aguas dulces suelen contener de 10 a 250 ppm, pudiendo llegar hasta 600 ppm.

El agua de mar alrededor de 400 ppm. Se determina por complejometra con EDTA o NTA. Su eliminacin se hace por precipitacin e intercambio inico y smosis inversa.

Magnesio El in magnesio (Mg ++), tiene propiedades muy similares a las del in calcio, aunque sus sales son un poco ms solubles y difciles de precipitar. El hidrxido de magnesio es, sin embargo, menos soluble. Las aguas dulces suelen contener entre 1 y 100 ppm. El agua de mar contiene alrededor de 1300 ppm. Su aparicin en el agua potable con varios centenares de ppm provoca un sabor amargo y efectos laxantes. Contribuye a la dureza del agua y a pH alcalino, puede formar incrustaciones de hidrxido. Manganeso El in manganeso se comporta en la mayora de los casos muy parecido al in hierro, adems de poder ser bivalente y trivalente positivo puede tambin presentarse con valencia +4 formando el MnO que es insoluble. Rara vez el agua contiene ms de 1 ppm y requiere un pH cido. La forma manganeso (Mn++), que es ms general por aireacin se oxida y precipita con un color oscuro de MnO. Se determina por oxidacin a permanganato y colorimetra de la solucin oxidada y espectrometra de absorcin atmica. Metales Txicos Los ms comunes son el arsnico, el cadmio, el plomo, el cromo, el bario y el selenio. Todos ellos deben ser estrictamente controlados en el origen. Las mediciones se realizan por espectrofotometra de absorcin atmica. Arsnico. Este se pasa al agua por contacto con ella. Es bien conocido desde hace siglos como txico, ya que afecta a la salud humana, produciendo daos al

sistema nervioso y respiratorio, produce graves consecuencias en la piel, hgado y riones. Uno de los principales sntomas de una ingestin prolongada es la hiperqueratosis de las palmas de pies y manos. La OMS establece un contenido mximo permisible de arsnico en el agua de 10g/l A continuacin se dar una tabla con los lmites que debe de tener un agua potable. PARAMETRO Acidez total o NOM-127 IBWA alcalinidad 300 ppm 0.2-1.5 ppm 250 ppm 20 UCV 500 ppm 0.3 ppm 5 UTN 5 UTN 250 ppm 5 UCV NOM-041 300 ppm 0.10 ppm 250 ppm 15UCV 200 ppm 0.3 ppm 5 UTN 500 ppm 5 UTN 500 ppm 250 ppm 15UCV FDA

Cloro residual Cloruros Color Dureza total Hierro (como Fe) Turbiedad

SDT (Slidos disueltos 1,000 ppm 500 ppm totales) Sulfatos pH Zinc 400 ppm 6.5-8.5 5 ppm 25m ppm 6.5-8.5 5 ppm

250 ppm 6.5-8.5 3 ppm

250 ppm NA 5ppm

Las medidas de control de calidad del agua se basan en el cumplimiento de ciertas normas, para aquellas que son para el consumo humano. Indica las pruebas a realizar en el control de calidad del agua de tu muestra, respecto al anlisis espectrofotomtrico. Anlisis fsicoqumico de aguas potables de consumo pblico

En el RD 140/2003 se indican cuales han de ser los anlisis de autocontrol y los anlisis en el grifo del consumidor. Los puntos de muestreo para el autocontrol han de ser representativos del mismo o partes del mismo y esos puntos de muestreo han de ser fijados por el gestor con la supervisin de la autoridad sanitaria. Para el caso de las redes de distribucin se fijarn al menos los siguientes puntos de muestreo: uno a la salida de la ETAP o depsito de cabecera, uno a la salida del depsito de regulacin y/o distribucin, uno en cada uno de los puntos de entrega entre los distintos gestores y uno en la red de distribucin pero en el caso de que los abastecimientos suministren ms de 20.000m /da el nmero de puntos de muestreo ser de uno por cada 20.000m o fraccin. La autoridad sanitaria podr requerir el cambio de los puntos de muestreo determinados por el gestor o aumentar su nmero si considera que no aportan la representatividad necesaria. Los tipos de anlisis para el autocontrol son: Examen organolptico que incluye olor, sabor y turbidez Anlisis de control que tiene por objeto aportar informacin sobre la calidad del agua y la eficacia del tratamiento de potabilizacin e incluye tres tipos de parmetros: Parmetros bsicos que son: olor, sabor, turbidez, conductividad, pH, amonio, Scherichia Coli y bacterias coliformes. parmetros que al menos se determinarn a la salida de la ETAP, depsito de cabecera o en su defecto a la salida del depsito de regulacin y/o distribucin y son: hierro cuando se utilice como floculante, aluminio cuando se utilice como floculante, recuentos de colonias a 22 y Clostridium Perfringens incluidas esporas. parmetros en funcin del mtodo de desinfeccin utilizado: nitritos cuando se utilicen cloraminas, cloro libre y cloro libre combinado cuando se utilicen cloraminas.

La autoridad sanitaria si lo considera oportuno podr incluir cualquier otro parmetro en el anlisis. Anlisis completo, tiene por objeto facilitar al gestor y a la autoridad sanitaria la informacin necesaria para determinar si el agua de consumo humano respeta los parmetros indicados en la norma mexicana Adems de lo ya dicho la vigilancia sanitaria del agua de consumo humano es responsabilidad de la autoridad sanitaria que vigilar para que se realicen inspecciones sanitarias peridicas del abastecimiento. Por otra parte para las aguas de consumo humano suministradas a travs de una red de distribucin pblica o privada el municipio tomar las medidas necesarias para garantizar la realizacin del control del agua en el grifo del consumidor y la elaboracin peridica de informe sobre los resultados obtenidos. Los parmetros a controlar en el grifo del consumidor son: olor, color, sabor, turbidez, conductividad, pH, amonio, bacterias coliformes, Scherichia Coli, cobre, nquel, cromo, hierro, plomo o cualquier otro parmetro cuando se sospeche que la instalacin interior tiene este material instalado y cloro residual libre y/o cloro residual combinado si se utiliza cloro o derivados de cloro en la desinfeccin La frecuencia del muestreo del desinfectante residual podr incrementarse si la autoridad sanitaria lo considera necesario y el examen organolptico se realizar dos veces por semana al menos siempre y cuando no se realice otro mtodo. La autoridad sanitaria cuando considere que hay un riesgo para la poblacin velar para que el gestor incremente la frecuencia de muestreo y anlisis para aquellos parmetros que considere necesario. Tcnicas de anlisis de agua Color En general la presencia de color en un agua es un indicador de calidad deficiente, el color del agua puede estar condicionado por la presencia de iones metlicos

(hierro, manganeso), humus, turba, plancton, otros restos vegetales y residuos industriales. En algunos casos, especialmente aguas residuales industriales muy coloreadas el color se debe a materias coloidales o en suspensin, en estos casos deben determinarse el color aparente y color real; en determinadas circunstancias (muestras muy coloreadas) puede ser necesario diluirlas. Examen y determinacin del color en la que se especifican tres posibles mtodos de examen del color: Examen del color aparente mediante observacin visual de una muestra de agua en una botella obtenindose una primera indicacin del grado de color del agua. Determinacin del color real de una muestra con instrumental ptico, es aplicable a aguas no tratadas, potabilizadas e industriales dbilmente coloreadas. Determinacin del color por comparacin visual con soluciones patrn de hexacloroplatinato, mtodo aplicable a aguas no tratadas y potabilizadas. Definiciones: Color de un agua: es la propiedad ptica que consiste en modificar la composicin espectral de la luz visible transmitida Color aparente de un agua: es el color debido a las sustancias disueltas y a las materias en suspensin y se determina en la muestra de agua de origen sin centrifugarla y sin filtrar. Color real de un agua: es el color debido nicamente a las sustancias disueltas que se determina tras filtrar la muestra de agua a travs de una membrana de 0,45 micrmetros de poro. Examen visual, examen del color aparente Aparatos

Se necesita una botella incolora, preferiblemente de vidrio, perfectamente limpia, de al menos un litro de capacidad. Muestras y toma de muestras cido clorhdrico 2 M o con una solucin de agente de limpieza de superficies especificado, aclarando a continuacin con agua destilada y escurrir. Se toman las muestras en los recipientes de vidrio de un litro de capacidad y se determina lo antes posible, si hay un tiempo de espera se deja a 4 y en oscuridad. Ha de evitarse que las muestras de agua entren en contacto con el aire especialmente si hay riesgo de que se produzcan reacciones redox, deben evitarse tambin las variaciones de temperatura. Procedimiento. Se coloca la muestra de agua no filtrada en la botella y se examina. La intensidad del color y el tono se hace bajo una luz difusa sobre fondo blanco. Si la muestra contiene materias en suspensin si es posible se dejan decantar antes del examen. Expresin de los resultados Habr que definir la intensidad del color en cuatro grados: incoloro, claro, plido, oscuro y el tono. Determinacin del color real mediante instrumentos pticos La intensidad del color de una muestra de agua se caracteriza por su grado de absorcin de la luz a longitud de onda de absorcin mxima y cuantificada por la medicin del coeficiente de absorcin con la ayuda de un espectrofotmetro o fotmetro Normalmente la mayora de las aguas naturales y las muestras de aguas residuales coloreadas procedentes de residuos domsticos se pueden medir a 436nm por el contrario los residuos de plantas de tratamiento de aguas residuales

industriales no presentan mximo de absorcin claros y diferenciados por lo que deben examinarse varias longitudes de onda, generalmente tres: 436, 525, 620nm. Principio del mtodo Caracterizacin de la intensidad del color de la muestra del agua mediante la absorcin de la luz sabiendo que diferentes colores provocan una absorcin mxima de luz incidente a diferentes longitudes de onda. El color se determina mediante un espectrofotmetro a 3 longitudes de onda: 436, 525, 620nm, 463 se utiliza siempre mientras que 525 y 620 pueden diferir ligeramente dependiendo del filtro utilizado. Interferencias Antes de la medicin se filtra la muestra de agua para evitar interferencias debidas a la presencia de sustancias disueltas, no obstante hay que tener en cuenta que el filtrado puede provocar otras interferencias debidas a reacciones de oxidacin que cambien el color o a precipitaciones en el filtrado (p Ej. compuestos de hierro y manganeso pueden quedar en el filtro o colorear). En algunos casos sobre en presencia de materias coloidales (arcilla p Ej.) puede ocurrir que no se obtengan filtrado limpio hacindolo constar en el resultado. Los colores dependen tambin a menudo de la temperatura y pH por lo que han de determinarse y constar con el color. Reactivos Agua pticamente pura, para obtenerla se sumerge un filtro bacteriolgico de 0,1 micrmetros de dimetro de poro en agua destilada o desionizada durante una hora, despus se hace pasar un litro de agua destilada o desionizada a travs del filtro, se desprecian los primeros 50ml filtrados, el resto es agua pticamente pura. Aparatos

Espectrofotmetro adecuado para rango visible o bien un fotmetro de filtros (filtros con lneas espectrales bajos), tres filtros: 436, 525, 620nm; una membrana filtrante de 0,25 micrmetros y otra de 0,45 micrmetros, un potencimetro y un termmetro. Muestras y toma de muestras Se toman las muestras en recipientes de vidrio de un litro lavados con clorhdrico 2 M, lavar con agua destilada y escurrir, realizar la determinacin lo antes posible sino refrigerar a 4 sin variaciones de temperatura.

Procedimiento Poner en funcionamiento el espectrofotmetro. Filtrar la muestra a travs de una membrana de 0,25 micrmetros. Paralelamente a cada determinacin del color, medir pH y temperatura de la muestra filtrada en caso de colores muy intensos se diluye la muestra en un volumen medido de agua pticamente para tras su filtrado el pH debe medirse antes y despus de la dilucin tenindose en cuenta el grado de dilucin. Se coloca la muestra en la cubeta y el agua pticamente pura en la cubeta, si el coeficiente de absorcin espectral alfa de la longitud de onda lamda es inferior a 10 el paso de luz de la cubeta deber ser superior a 10ml, se analizan las aguas naturales a 436nm frente al agua pticamente pura si fuera necesario se realizan mediciones a 525 y 620nm. Si queremos determinar el mximo se hace un barrido de 350 a 780nm Clculo Se calcula el coeficiente de absorcin espectral es decir de absorcin por paso de luz alfa (lamda)=(A/d)*f,

Donde A es la absorbancia de la muestra a la longitud lamda, d es el paso de luz en mm y f es un factor que se utiliza para obtener el coeficiente espectral es 1.000. Expresin de los resultados Se debe anotar adems del coeficiente de absorcin lamda, la temperatura del agua y el pH. El coeficiente de absorcin espectral se debe redondear hasta aproximadamente 0,1m1. El tercer mtodo es el mtodo visual de determinacin de las aguas naturales por comparacin con un patrn.

Principio del mtodo Determinacin de la intensidad del color marrnamarillento mediante

comparacin visual mediante una serie de soluciones patrn expresndose el color en mg/l de platino en referencia a la intensidad del color producido por las soluciones patrn. Interferencias Se producen si el color de la muestra es muy diferente a las soluciones patrn en estos casos puede ser imposible realizar una comparacin visual significativa y no queda ms remedio que utilizar el mtodo mediante instrumentos pticos (espectrofotmetros o fotmetros). Antes de efectuar la mediacin se filtra la muestra de agua para evitar las interferencias debidas a mltiples factores con sustancias disueltas, no obstante el filtrado puede provocar otras interferencias debidas a reacciones de oxidacin causadas por el contacto con el aire o a precipitaciones provocadas por la etapa de filtrado, en algunos casos en presencia de materias coloidales (p ej. arcilla) o finamente dispersas puede suceder que no obtengamos un filtrado limpio constando en el resultado este hecho. Los colores dependen a menudo de la temperatura, pH por lo que temperatura y pH de la

muestra de agua se determinan paralelamente a la prueba de color y se hacen constar en el resultado. Reactivos El primero de los reactivos solucin patrn de platino se disuelve 1,245g +/ 0,001g de hexacloroplatinato de potasio (KPtCl6) y 1,00g +/ 0,001g de cloruro de cobalto hexahidratado (CoCl.6HO) en 500ml de agua pticamente pura, se aaden a continuacin 100ml +/ 1ml de cido clorhdrico de densidad 1,18g/ml y se completa con agua pticamente pura en matraz aforado de un litro. Esta solucin se conserva bien tapada en la oscuridad y a una temperatura inferior a 30, si se hace as permanece estable durante 3 meses.

Solucin de colores patrn En una serie de matraces aforados de 250ml se introducen con una pipeta 2,5ml, 5,0ml, 10,0ml, 15,0ml, 20,0ml, 25,0ml, 30,0ml y 35,0ml de la solucin de color patrn y se diluye con agua pticamente pura hasta el aforo. Estas soluciones de colores patrn se guardan en la oscuridad a una temperatura inferior a 30 si se hace as permanecen estables durante 1 mes. Aparatos Tubos de observacin patrn, suelen usarse tubos de Nessler de 50ml de forma alta, de vidrio pticamente claro con un fondo sin sombra. Comparadores y pueden usarse tambin patrones de vidrio que cubren la solucin patrn preparada. Muestras y toma de muestras: igual que las 2 tcnicas anteriores Procedimiento Si la muestra de laboratorio estuviera turbia se filtra a travs de una membrana de 0,45 micrmetros de poro, si la membrana filtrante absorbe las sustancias filtradas

se utiliza otro filtro p ej. uno de fibra de vidrio constando en el resultado. En presencia de arcilla u otras materias en suspensin es posible que o se pueda obtener un filtrado limpio en el que determinamos color aparente constando en el resultado. Si el color es superior a 70mg/l de platino habr que diluir la muestra con agua pticamente pura hasta que el color se site en la gama de color (entre 5 y 70mg/l) al final por el factor de dilucin, como el pH de muestra puede modificarse con la dilucin hay que medirlo antes posible y despus anotarlo. Se llena una serie de tubos de Nessler con las soluciones patrn y otro tubo de observacin con la muestra de agua. Se colocan los tubos de observacin sobre una superficie blanca de tal manera que la luz, nunca el Sol directo, se refleje en la columna. Se mira verticalmente hacia abajo a travs de las columnas de lquido y se compara la intensidad de color de la muestra con la del patrn ms cercano. Expresin de los resultados Se indica el valor del color en unidades normalizadas (mg/l de platino) asignando a la muestra el valor de la solucin patrn ms cercana, con 5mg/l de platino para la gama de 5 a 40 y 10mg/l de platino de 40 a 70. Si la muestra ha sido diluida el color viene expresado por la ecuacin: color= (V1/V0)*A1, donde V1 = volumen muestra tras dilucin, V0 = volumen muestra antes dilucin, A1 = es el valor de la muestra diluida. Si el color de la muestra no tiene correspondencia con ninguno de los patrones puede darse un valor aproximado, si el color se va de la muestra se indica. Informe El informe debe incluir: identificacin precisa de la muestra, los resultados expresados en mg/l de platino, pH y temperatura, y cualquier modificacin

realizada en el procedimiento o cualquier incidente que puede influir en el resultado. Mtodo estndar platinocobalto usando el kit de comparacin Aquacuant de Mert El color se determina por comparacin con una tira de que lleva impresos diferentes colores que corresponden a distintas concentraciones segn el mtodo del platinocobalto. Expresa en las unidades en Hazen tiene un rango de medida de 5 a 150 unidades Hazen con una graduacin de 0, 5, 10, 20, 30, 40, 50, 70, 100 y 150. Determinacin de color aparente Mantener el bloque comparador en la parte inferior de la caja de plstico y aumentar este de modo que los tubos de vidrio queden a nuestra izquierda. Llenar el tubo ms alejado de nosotros con agua pura. Llenar el tubo ms prximo a nosotros con la muestra agua problema. Introducir la tarjeta desde el exterior coloreado en la ranura situada en la porcin inferior del extremo derecho de la caja y hacerla correr hasta que salga por el otro extremo ms all de donde estn los tubos. Mover la tarjeta hasta que veamos igual los dos puntos. Anotar el valor desde el borde derecho de la caja, para la determinacin del color real hay que filtrar la muestra y realizar la determinacin del color del agua problema. Turbidez La transparencia del agua es importante para la elaboracin de productos de consumo humano y usos industriales, tanto en los procesos industriales de bebidas, elaboracin de productos alimenticios y ETAP. Se utiliza la coagulacinfloculacin para obtener un agua limpia. La turbidez o turbiedad se puede definir como la reduccin de la transparencia de un lquido causada por la presencia en l de materia no disuelta. La turbidez de un

agua est causada por la presencia de partculas en suspensin (arcilla, cieno, materia orgnica o inorgnica finamente dividida, plancton, otros

microorganismos). La turbidez es una expresin que hace que la luz se disperse y absorba en vez de transmitirse en lnea recta a travs de la muestra. Las partculas en suspensin causante de la turbidez desvan lateralmente parte de la luz que penetra en la muestra y en esta dispersin no slo influye la concentracin en peso de la materia suspendida sino tambin el tamao, forma e ndice de refraccin de las partculas. Partculas pticamente negras (como las de carbono) ser ms turbia. La luz dispersada por las partculas es captada por una clula fotoelctrica que origina una corriente elctrica. Las aguas con elevadas niveles de turbidez hacen que los microorganismos puedan protegerse de la esterilizacin proliferando, para una desinfeccin eficaz es necesaria bajos niveles de turbidez. La medida para calcular la cantidad de coagulantesfloculantes necesaria y se hace tambin para determinar la eficacia del tratamiento. La turbidez se mide en las aguas brutas de entrada a la ETAP y aguas distribuidas. La medida de la turbidez puede deberse afecta a la presencia de sustancias coloreadas pero esto puede minimizarse realizando medidas a longitudes de onda superiores a los 800nm. Tambin puede interferir en la medida la presencia de burbujas. Leyendo por encima de 800nm y sin burbujas nicamente una coloracin azul afecta a las medidas de turbidez. Toma de muestras Se debe mantener todos los recipientes susceptibles de entrar en contacto con la muestra en mxima limpieza con cido clorhdrico. Las muestras se toman en recipientes de vidrio o plstico, realizar la medicin lo antes posible sino almacenar las muestras en un recinto fresco y oscuro durante un periodo inferior a 24 horas. Es necesario atemperar las muestras antes de medir. Evitar el contacto entre la muestra y el aire y cambio de temperatura. La muestra debe agitarse vigorosamente antes de medir

Mtodos

semicuantitativos.-

Medida

con

tubo

de

evaluacin

de

transparencia Aparatos Tubo de evaluacin de transparencia, es un tubo de vidrio incoloro de 600 +/ 10ml de longitud y un dimetro interno de 25 +/ 1ml, graduado en divisiones de 10ml. Una pantalla adherente con la que se protege el tubo de la luz lateral. Marca es una impresin negra sobre un fondo blanco, esta impresin debe ser de 3,5ml y el ancho de lnea de 0,35ml; esta marca se coloca debajo del tubo de evaluacin. Fuente luminosa constante, una lmpara de wolframio de bajo voltaje (3W) para iluminar la marca. Procedimiento Se mezcla bien la muestra agitando y se traspasa al tubo de evaluacin y se va bajando el nivel de la muestra hasta que la marca sea reconocible desde arriba. Se ve la altura de lquido en la graduacin del tubo. Expresin de los resultados Se indica la medida de lquido con precisin de 10ml y aparato utilizado. Destinado a trabajos de campo en los que se realizan medidas in situ de masas de agua. Aparatos Disco para evaluacin transparencia, disco de bronce moldeado recubierto con plstico blanco unido a una cadena o varilla, suele ser de 200mm de dimetro con seis orificios de 55mm sobre un crculo de 120mm de dimetro. Procedimiento Se sumerge el disco unido a su cadena hasta que apenas sea visible y se mide la longitud de la cadena visible, repetir varias veces no produzcan interferencias por difraccin de la superficie del agua.

Expresin de los resultados Se indica la profundidad de inmersin, para valorar inferior a un metro el resultado se da con una precisin de 10ml y para valores superiores a un metro se expresa con una precisin de 0,1m. Mtodos cuantitativos Principios generales Una muestra de agua coloreada por sustancias disueltas es un sistema homogneo que solamente atena las radiaciones que la atraviesa mientras que una muestra de agua que contiene sustancias no disueltas atena la radiacin incidente y las partculas insolubles presentes difunden la luz de forma desigual en todas direcciones. La difusin de la radiacin hacia delante modifica la atenuacin de tal manera que el coeficiente de atenuacin espectral relativo es la suma de los coeficientes de difusin espectral S (lamda) y absorcin espectral (alfa (lamda)) m (lamda)=S (lamda) + alfa (lamda) Para obtener el coeficiente de difusin espectral (S) es preciso a con disco de evaluacin de transparencia alfa conocido y para determinar el coeficiente de absorcin de la sustancia disuelta pueden eliminarse las sustancias disueltas pero puede producir interferencias siendo necesario comparar los resultados con patrones. La intensidad de la radiacin difusa depende de la longitud de onda de la radiacin incidente, del ngulo de medida y de la forma, caractersticas pticas y tamao de las partculas slidas disueltas. En medidas de la atenuacin de la radiacin transmitida los valores medidos dependen de un ngulo de apertura omega subcero. Cuando se mide la radiacin difusa los valores medidos dependen de este ngulo sigma y del ngulo de apertura omega subcero, ngulo resultado de la radiacin incidente y de la radiacin difusa (detector). Reactivos

Agua que se utiliza para la preparacin de las suspensiones de formacina y ha de ser pticamente pura Suspensin madre de formacina (CHN) suspensin madre correspondiente a 4000 UAF: se disuelve 5,0g de hexametilentetramina (C6H1N) en 40ml de agua, se disuelven 0,5g de sulfato de hidracina (N H6NO) en 40ml de agua teniendo en cuenta que ste sulfato es venenoso y cancergeno, se trasvasan las dos a un matraz aforado y mezclando bien. Dejar reposar 24 horas a 25 +/3 con lo que tenemos una suspensin madre 1 que es estable 4 semanas conservada en oscuridad a 25. Residuo seco Se considera residuo seco a la suma de materiales homogneos en una suspensin de agua previamente filtrada a travs de una membrana de 0.45 micrmetros de dimetro de poro. Se trata con esta tcnica de determinar los slidos en suspensin y disueltos en aguas de bebida, aguas salinas, aguas residuales ya sean esta domesticas o industriales. Una parte alcuota es transferida a una cpsula de evaporacin previamente pesada y evaporada a sequedad a 103105 C. Este mtodo puede utilizarse con concentraciones de 10 a 20000 mg/l. Manipulacin y conservacin de la muestra Utilizar botellas de plstico o de vidrio refractario para evitar que las partculas en suspensin se adhieran al recipiente, realizar el anlisis cuanto antes, si fuera imposible analizar las muestra refrigerar esta para minimizar la descomposicin microbiolgica de los slidos. Deben excluirse de la muestra de ensayo las partculas flotantes o las aglomeraciones sumergidas. Si estn presentes aceites o grasas debern incluirse en la muestra. Material

Recipiente de evaporacin (Cpsula de evaporacin de platino) o bien un vaso alto de vidrio de slice.

Bao termostato.

Estufa de desecacin.

Desecador. Procedimiento

Balanza capaz de pesar hasta 0,1 miligramos.

Calintese el recipiente de evaporacin durante 1 hora a 550C en la estufa de desecacin y consrvese en el desecador hasta el momento de usarlo, pesar este recipiente justo antes de usar. Pasar una alcuota al recipiente y evaporar en bao de agua hasta sequedad un volumen de la muestra exactamente medido de tal forma que se obtenga un residuo seco cuyo peso se inferior de 25 miligramos.

 Para obtener esto puede ir aadindose ms hasta conseguir el peso adecuado. La muestra se seca por lo menos durante 1 hora a 103105 c. Dejar enfriar el desecador y luego pesar. Clculos y expresin de los resultados Residuo seco en: donde p es el peso en mg de la cpsula vaca y p el peso en mg de la cpsula conteniendo el residuo y V el volumen de agua evaporada en ml. Interferencias El agua fuertemente mineralizada con una concentracin significativa de calcio, magnesio, cloruro y/o sulfatos puede ser hidroscpica y por tanto requerir un secado prolongado, una desecacin cuidadosa y un pesado muy rpido. Deben eliminarse las partculas slidas flotables y los aglomerados sumergidos mediante filtrado con membrana de 0.45 micrmetros de dimetro de poro. Espectrofotometra El mtodo para la determinacin de metales por espectrofotometra de absorcin atmica en aguas naturales, potables y residuales se basa en la generacin de tomos en estado basal y en la medicin de la cantidad de energa absorbida por estos, la cual es directamente proporcional a la concentracin de ese elemento en la muestra analizada. Cadmio. Generalidades-el cadmio es muy txico y se le han atribuido algunos casos de intoxicaciones alimentarias. En pequeas cantidad pueden producir daos en las arterias renales, adems produce canceres generales en animales de laboratorio y otros canceres en humanos. Concentraciones mayores de 200 microgramos/litro ya son txicas para peces. El cadmio llega al agua por actividades industriales o por deterioro de tuberas galvanizadas.

Mtodos de determinacin-Espectrofotometra de absorcin atmica en cmara de grafito a 228.8 nanmetros. Aluminio. Generalidades- el aluminio es bastante abundante en la corteza y forma parte de minerales, rocas y arcillas y en consecuencia estar presente en aguas minerales ya sea como sal soluble, coloide o compuesto insoluble. Mtodos de determinacin Espectrofotometra de absorcin molecular tambin llamado del eriocromo de cianina R. Las disoluciones diluidas de aluminio tamponadas a pH=6 producen con el eriocromo de cianina R un complejo de color rojo que presenta un mximo de absorcin a 535 nanmetros. La intensidad del color es funcin de la concentracin de aluminio y sigue la Ley de Lambert-Beer. Zinc. Generalidades- es un elemento esencial para el crecimiento humano. Cuando est en concentraciones mayores de 5mg/l provoca sabor amargo y un aspecto opalescente de las aguas alcalinas. El zinc presente en las aguas de uso domstico suele provenir de tuberas de hierro galvanizado y cuando esto es as suee ir acompaado de plomo y cadmio. Los residuos industriales son fuente de zinc en las aguas naturales. Mtodo de determinacin. Espectrofotometra de absorcin de llama a 213.8 nanmetros. Cobre. Generalidades- la corrosin de las aleaciones que contienen cobre en las aleaciones de tuberas puede hacer que aparezcan cantidades medidas de cobre en el agua. El cobre es daino, pero el hombre necesita 2 mg de ingesta diaria. Mtodo de determinacin Espectrofotometra de absorcin de llama a 324.7 nanmetros.

Hierro. Mtodo de determinacin. Espectrofotometra de absorcin atmica en cmara de grafito a 248.3 nanmetros. Existe un mtodo fotomtrico que se llama: 1:10 fenantramina. Manganeso. Aunque el manganeso se encuentra en las aguas subterrneas

como in manganeso soluble debido a la ausencia de oxgeno, parte o todo del manganeso de una instalacin de tratamiento de aguas puede aparecer en un estado de valencia superior por eso en las aguas superficiales el manganeso se encuentra tanto en suspensin en su forma tetravalente como en forma trivalente en su forma compleja estable. Es raro encontrarlo en concentraciones mayores a 1mg/litro pero si lo est producir manchas en la ropa y es este hecho el que limita sus concentraciones permitidas, que su dao.

Mtodo de determinacin Espectrofotometra de absorcin atmica en cmara de grafito a 279.5 nanmetros. Nitrgeno Generalidades- las formas de nitrgeno de mayor inters en las aguas naturales y residuales son: nitrato, amoniaco y nitrgeno inorgnico. Todas estas formas de nitrgeno son interconvertibles bioqumicamente y as entran a formar parte del ciclo del nitrgeno. El nitrgeno oreganito se define funcionalmente como nitrgeno ligado orgnicamente en el estado de oxidacin trinegativo. No se incluye en esta definicin a los compuestos orgnicos del nitrgeno.

Analticamente el nitrgeno oreganito y amoniaco se pueden determinar juntos y a esta determinacin se le llama: determinacin nitrgeno KJELDAHL. El nitrgeno orgnico incluye productos naturales como protenas, pptidos, cidos nucleicos y urea adems de numerosos materiales orgnicos sintticos.

La concentracin tpica de nitrgeno en el agua vara desde unos cuantos microgramos por litro hasta ms de 20mg/l que suelen aparecer en aguas residuales urbanas. Nitrgeno oxidado total: es la suma del nitrgeno de nitrito y nitrato. El nitrato se presenta generalmente a concentraciones traza en el agua de superficie pero puede alcanzar niveles superiores en las aguas subterrneas dando as lugar a la metahemoglobinemia infantil. El nitrito es un estado intermedio de la oxidacin del amoniaco a nitrato o la reduccin del nitrato. Es el causante de la metahemoglobinemia. El cido nitroso que se forma a partir del nitrito en disoluciones cidas, puede reaccionar con aminas secundarias dando lugar a las nitrosaminas, muchas de las cuales son cancergenas. El amonaco se puede encontrar de forma natural en las aguas superficiales y en las aguas residuales. En las subterrneas su concentracin suele ser muy baja porque queda absorbido en las partculas de la pared y suelo. El amonaco se produce en gran parte por desaminacin de los compuestos de nitrgeno y por la hidrlisis de la urea. En algunas ETAP se aade amonaco al agua para que reaccione con el cloro para que d lugar a mono y dicloraminas. Las aguas naturales suelen tener concentraciones menores de 10

microgramos/litro mientras que la concentracin suele estar en 30mg/litro en aguas residuales. Determinacin de nitratos Mtodo de espectrofotometra ultravioleta que se basa en la capacidad de absorcin de la luz ultravioleta por el nitrato. Material

Espectrofotmetro para lecturas de 220 y 275 nanmetros.

Matraces aforados de 50 ml.

Pipetas de 50 ml.

Reactivos Agua ultra pura Solucin patrn de nitrato- disolver 0.7218 gramos de nitrato potsico en agua a volumen final de 1 litro. Cunto nitrgeno y cuanto nitrato hay en esta disolucin?

A esta solucin le llamamos A. Diluir 100 ml de la solucin A a volumen final de 1 litro con lo cual Cunto nitrgeno y nitrato contienes esta disolucin diluida? 100mg/l de nitrgeno se diluye a 1:10 y ahora tenemos 10mg/l y por tanto 10 microgramos/ml. cido clorhdrico 1N

En el caso de que el agua tenga gran turbidez y color deber hacerse un tratamiento con l Al (OH).
Blanco 1 Solucin patrn diluida Agua destilada HCl Concentracin nitratos en mg/l de 0 Canti 1 0 4 dad 1 2 8 sufi 1 3 12 1 4 16 1 5 20 ra 1 6 24 50 1 7 28 mili 1 8 32 me 1 9 36 tros 1 1 10 50

ciente pa

3.544 7.088 10.632 14.17 17.72 21.26 24.80 28.35 31.89 44.3

Concentracin de nitratos, se haya utilizado la frmula: V1XC1=V2XC2 Ejemplo: 4X44.3=50C2; C2=3.544 Una vez preparada la curva de calibracin leer en el espectrofotmetro a 220 nanmetros en cubeta de cuarzo de 1 cm d paso de luz con lo cual se obtiene la lectura de absorbancia correspondiente a los nitratos y luego leer a 275 nanmetros para obtener la absorbancia debida a la interferencia de la materia orgnica.

Clculos Restar la lectura a 275 nanmetro multiplicada por 2 de la lectura a 220 nanmetros con lo que se obtiene la absorbancia debido al in nitrato. Procedimiento para el anlisis de la muestra Introducir 50 ml de la muestra en un matraz aforado de 50ml y aadir 1ml de HCl 1N. Leer inmediatamente a 220 nanmetros y a continuacin a 275 frente a un blanco de agua destilada al que se le ha aadido 1ml de HCl. Multiplicamos la lectura de 275 por 2 y le restamos el valor de la absorbancia a 220 nanmetro y sustituimos en la ecuacin. NITRATOS Ejemplo
Volumen Volumen cido de agua de nitrato clorhdrico destilada potsico 1N en ml en ml 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 1 1.5 2 CSP50 CSP50 CSP50 CSP50 CSP50 CSP50 CSP50 CSP50 CSP50 1 1 1 1 1 1 1 1 1 Abs Concentracin de 220 nitratos en mg/l nm 0 0.8877 1.74 2.60 3.47 4.34 8.69 13.01 17.36 0 0.047 0.100 0.151 0.200 0.248 0.492 0.735 0.998 a Abs. a Abs a 220275 2xAbs275 nm 0 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001 0.001 0.002 0.002 0 0.047 0.100 0.149 0.198 0.246 0.490 0.731 0.994

Nmero Blanco 1 2 3 4 5 6 7 8

Calcular la ecuacin de la recta y el coeficiente de regresin y=a+bx

Matraz Blanco 1 2 3 4 5 6 7 8 Totales B= 17.57

x 0 0.047 0.100 0.149 0.198 0.246 0.490 0.731 0.994 2.955

y 0 0.87 1.74 2.60 3.47 4.34 8.69 13.01 17.36 52.08 a= 0.02125

X al cuadrado 0 2.2x10E3 0.01 0.022 0.039 0.0605 0.2401 0.5343 0.9880 1.8961

Y al cuadrado 0 0.7880 3.0276 6.76 12.0409 18.8356 75.5161 169.2601 301.3696 587.59

Xy 0 0.0417 0.174 0.3874 0.6870 1.0676 4.2581 9.5103 17.2558 33.3819

R= aproximadamente 0,99

Resultado ecuacin: y= 0.02125+17,57x Nitritos Usamos para la determinacin el mtodo espectrofotomtrico de Zambelli. Fundamento- reaccin con el cido sulfanlico en medio clorhdrico y posterior medida espectrofotomtrica. Material

Espectrofotmetro que permita lecturas a 425 nanmetros.

Matraces aforados de 50ml.

Pipetas

Reactivos Agua pura.

Reactivo de Zambelli- diluir 260 ml de HCl concentrado comercial con 500ml de agua ultra pura. Aadir 5 gramos de cido sulfanlico y 7.5 gramos de fenol calentando suavemente hasta su disolucin completa. Dejar enfriar y agregar 135 gramos de cloruro amnico. Una vez bien disuelto completar con agua a volumen final de 1 litro.

Amonaco concentrado.

Solucin patrn de nitritos- disolver 0.345 gramos de nitrito sdico en agua ultra pura a volumen final de 1 litro.

Curva patrn NITRITOS Blanco 1 Solucin patrn en ml 0 Agua ultra pura CSP Reactivo de Zambelli 50 M 2 M Amonaco concentrado 2 1 50 E 2 E 2 2 1.5 50 Z 2 Z 2 3 2 50 C 2 C 2 4 2.5 50 L 2 L 2 5 3 50 A 2 A 2 6 3.5 50 R 2 R 2 7 4 50 BI 2 BI 2 8 5 50 EN 2 EN 2

%NO2 en mg/l 0 0.046 0.069 0.092 0.115 0.138 0.161 0.184 0.23 Concentracin de nitritos, se haya utilizado la frmula: V1XC1=V2XC2 Leer la absorbancia a 425 nanmetros. Nosotros usaremos en vez de Zambelli un reactivo que se llama Gries-Llosway, dos reactivos A y B, utilizando 1ml de cada uno. Tcnica para leer las muestras Verter 50 ml de las muestra en un matraz y someterlo animismo tratamiento que los patrones y leer a los cinco minutos a 425 nanmetros con un blanco de agua destilada. NITRITOS Ejemplo
Ab V de agua V V de NaNO de V V Concentracin Concentracin sor Nmero dest reactivo 0.345gr/l reactivo total NaNO3 NO3 ban CSP 20ml Nef cia Blanco 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 CSP20 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 21 0 3.7 6.57 x10E3 9.86 x10E3 13.14 x10E3 16.43 x10E3 24.64 x10E3 32.86 x10E3 41.07 x10E3 49.28 x10E3 57.50 x10E3 65.71 x10E3 73.93 x10E3 82.14 x10E3 0 2.18x10E3 4.38x10E3 6.57x10E3 8.76x10E3 10.96x10E3 16.43x10E3 21.91x10E3 27.39x10E3 32.86x10E3 38.34x10E3 43.82x10E3 49.30x10E3 54.67x10E3 0 0.004 0.006 0.009 0.012 0.015 0.021 0.027 0.035 0.040 0.050 0.055 0.060 0.065

Sumatorio de X Sumatorio de Y Sumatorio de X Sumatorio de Y Sumatorio

de

al cuadrado 0.399 B= 0.90 0.31767 0.017 A= -3.19x10E-3

al cuadrado 0.01162 R=0.991

XY 0.01438

Amonio Toma y conservacin de la muestra Los resultados sern ms fiables cuanto ms reciente sea la muestra, si es imposible un anlisis rpido conservar la muestra con 08. ml de cido sulfrico concentrado por un litro de muestra y mantenerla a 4C en refrigeracin. El pH de estas muestras debera estar entre 1.5 y 2. En caso de que las aguas sean semiresiduales pueden necesitar ms sulfrico para conseguir ese Ph. Si vamos a trabajar con una muestra conservada con cido ser necesario neutralizarlas con una base (NaOH o hidrxido potsico) justo antes de hacer la determinacin. MTODOS DE DETERMINACIN Mtodo espectrofotomtrico o de Nessler.

Principio- el reactivo de Nessler en presencia de iones amonio se descompone y forma yoduro de dimercuriamonio que es un complejo amarillo pardo rojizo cuya intensidad de color es en funcin del in amonio presente.

Reactivos

Agua destilada exenta de in amonio. Para conseguirla hay que aadir

unas gotas de bromo al agua destilada, dejar reposar 12 horas y redestilar y de esta hay que despreciar los primeros 100ml y el resto utilizarlo para los reactivos.

Reactivo de Nessler. Preparar siempre bajo campana, disolver 100 gramos de yoduro mercrico anhidro y 70 gramos de yoduro potsico anhidro en un pequeo volumen de agua destilada exenta de iones amonio. Agregar esta solucin lentamente con agitacin a una solucin fra de 160 gramos de hidrxido sdico con 500ml de agua exenta de iones amonio.

Solucin madre patrn. Disolver 2.969 gramos de cloruro de amonio anhidro en aguas destilada exenta de iones amonio a volumen final de 1 litro.

Solucin hija. Diluir 10ml de la solucin madre a volumen final de 1 litro con agua destilada exenta de iones amonio con lo cual tendr un concentracin de amonio en mg/=10.

Solucin de Na (OH) 6N. Prepararemos 1 litro,

Solucin de sulfato de Zinc al 10% (disolver 1000 gramos en 1 litro de agua. Una solucin de tartrato sdico potsico que se preparar disolviendo 50 gramos de tartrato sdico potsico tetrahidratado en 100ml de agua exenta de amonio.

Curva de calibracin

Poner 100ml de la solucin patrn hija en un Erlenmeyer de 250ml. Aadir 1ml de la solucin de sulfato de zinc y agitar bien. Aadir 0.5ml de hidrxido sdico 6N y comprobar que el Ph este cercano a 10.5. Dejar reposar hasta que se forme un sobrenadante incoloro y transparente. Si esto no se produjera centrifugar. En una serie de matraces de 50ml:
Matraces Blanco 1 0.1 50 2 0.2 50 3 0.3 50 4 0.4 50 5 6 7 2 8 3 9 4 10 5

Solucin hija tratada 0 Agua destilada CSP 50 Mg/l de in amonio 0

0.5 1

50 50 50 50 50 50

0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1

A cada matraz aadirle 2 gotas de la solucin madre de tartrato y agitar bien. A cada matraz aadirle 1ml del Reactivo de Nessler y homogeneizar bien. Dejar reposar 10 minutos y leer en el espectrofotmetro a 425 o a 410 nanmetros.

Determinacin de una muestra

Poner 100ml del agua problema en un Erlenmeyer de 250ml. Aadir 1 ml de ZnSO y agitar bien. Aadir 0.5ml de NaOH 6N para obtener un Ph=10,5. Dejar reposar hasta que sedimente en precipitado y si no es as centrifugar.

Verter en un matraz 50ml del lquido sobrenadante (o una porcin alcuota del mismo si el contenido de amonio es elevado) y agregar dos gotas de las solucin de tartrato agitando bien para evitar la precipitacin de los iones Ca y Mg presentes. Aadir 1ml del Reactivo de Nessler y homogeneizar bien. Dejar reposar 10 minutos y leer en el espectrofotmetro.

Conservacin de la muestra

Si no se va hacer la determinacin se acidifica la disolucin hasta un pH ms o menos de 6 con HCl 1N. Determinacin de arsnico.(mtodo espectrofotomtrico) (NORMA

MEXICANA NMX-AA-046-1981) El arsnico se reduce a arsina por el zinc en solucin cida, la arsina pasada a travs de un depurador y despus a un tubo absorbente que contenga dietil dtio arbamato de plata, para la formacin de un complejo rojo soluble cuyo color es proporcional al contenido de arsnico en la muestra. Reacciones 2 As + 3 Zn + 6HCl --------3ZnCl + 2AsH

AsH + AgSCSN (CH) --------- Complejo rojo Los reactivos que a continuacin se mencionan deben ser grado analtico, cuando se hable de agua, se debe entender agua destilada y/o desionizada. cido Clorhdrico (HCl) concentrado Solucin de Yoduro de Potasio (KI) Disolver 15 g de KI en 100 cm de agua, guardar la solucin en frascos de color mbar, con tapn esmerilado.

Solucin de cloruro estanoso (SnCl2) Disolver 40 g de SnCl2 V 2H2O exento de arsnico en 100 cm de cido clorhdrico concentrado. Solucin de acetato de plomo Pb (C2H3O2)2 3H2O en 100 cm de agua. Solucin de dietil ditio carbamato de plata AgSCSN (C2H5)2 Disolver 1 g de AgSCSN (C2H5)2 en 200 cm de piridina (C5H5N), guardar esta solucin en frascos de color mbar. Solucin de hidrxido de sodio (NaOH) 1N Disolver 40 g de NaOH en agua y aforar a un litro. Granalla de Zinc de 20 a 30 mallas libre de arsnico Solucin madre de arsnico Disolver 1.320 g de trixido de arsnico (As 2O3) en 100 cm de NaOH (1 N) y aforar a 1 litro; 1.0 cm de esta solucin equivale a 1.00 mg de As (ver 12.1). Solucin intermedia de arsnico Disolver 5.0 cm de la solucin madre en 500 cm con agua. 1.0 cm de esta solucin equivale a 10.0 g de arsnico. Solucin patrn de arsnico Diluir 10.0 cm de la solucin intermedia y aforar a 100 cm con agua; 1.0 cm de esta solucin equivale a 1.0 g de arsnico. APARATOS Y EQUIPO Espectrofotmetro para usarse a 535 nm provisto de un paso de luz de 1 cm o colormetro de filtro verde con un intervalo de transmitancia de 530 - 540 nm y celdas de 1 cm. Generador Gutzeit de arsina y tubo de absorcin. Fibra de vidrio. Disolver 10 g de Pb (C2H3O2)2 V

Equipo comn de laboratorio. MUESTREO Y CONSERVACION DE LA MUESTRA El muestreo se hace de acuerdo a las Normas NMX-AA-003 "Aguas residuales.Muestreo" y NMX-AA-014 "Cuerpos receptores.-Muestreo", segn el caso. Las muestras se colectan en frascos de polietileno y se pueden preservar en refrigeracin de 277K a 278K (4 a 5 C). INTERFERENCIAS El cromo, cobalto, cobre, mercurio, molibdeno, nquel, platino y plata pueden interferir cuando la concentracin presente de alguno de ellos en el agua sea mayor de 10 mg/1. Trazas de sales de antimonio forman la estibina con la arsina que desarrolla un color rojo que interfiere en el anlisis. Las interferencias antes mencionadas son poco comunes, sin embargo cuando estn presentes deben eliminarse. PREPARACION DE LA CURVA DE CALIBRACION Tomar volmenes de la solucin patrn (Ver. 5.9) como se muestra en la tabla 1, diluir con agua a 35 cm tratarlas como se describen en el inciso 10 graficar las lecturas obtenidas contra las concentraciones de arsnico. PROCEDIMIENTO Tomar 35 cm de muestra o una alcuota y pasarla al frasco generador, agregar 5 cm de HCl concentrado y agitar cuidadosamente.

APARATO GENERADOR DE ARSINA Agregar 2 cm de la solucin de KI y 0.4 cm de la solucin de SnCl 2' agitar cuidadosamente, dejar reposar 15 minutos para que el arsnico se reduzca a estado trivalente. Impregnar la fibra de vidrio con la solucin de acetato de plomo y colocarla en el limpiador. Montar el aparato generador de arsina (Ver fig. 1). Medir con pipeta 4.0 cm del reactivo de dietil ditio carbamato de plata en el tubo absorbente Agregar 3 g de zinc metlico al frasco generador e inmediatamente conectarlo al tubo limpiador asegurndose que estn hermticamente unidos. Dejar durante 30 minutos que se genere la arsina, calentando los primeros 15 minutos de 303 K a 308K (30 a 35C) (ver apndice 12.3), enfriar gradualmente el matraz generador. Verter la solucin del tubo absorbedor a una celda y medir la absorbancia de la solucin a 535 nm usando un testigo como referencia (ver apndice 12.4). NOTA: El testigo se corre como las muestras, pero nicamente con agua.

TABLA 1 La solucin madre de arsnico es sumamente txica. CONCLUSIONES: Los anlisis que expusimos son de gran utilidad dado que el anlisis y depuracin de aguas residuales. Primero por la informacin que ofrecen con respecto al estado de las aguas, y en segundo lugar por las conclusiones y aplicaciones derivados de su estudio, ya que indirectamente informan sobre el estado de depuracin de las aguas durante su tratamiento. Pero se debe tener en cuenta que no son los nicos ni los ms importantes a la hora de analizar y caracterizar las aguas, si no que en este examen hay que considerar otros parmetros de gran importancia: pH, temperatura, sulfatos, slidos en suspensin, grasas, iones metlicos, compuestos txicos... Slo una visin conjunta de todos ellos y sus interacciones llevarn hasta un anlisis completo y correcto de las aguas a estudio, indispensable para un reciclaje de las mismas. Es de suma importancia contar con un anlisis completo del control de la calidad de agua, porque en nuestro amplio territorio nacional, hay lugares que el agua no llega potabilizada esto puede ser causa de muchas enfermedades, por su alto contenido de bacterias, es muy importante llevar a cabo estos estudios para las autoridades competentes para tener un buen control del agua y as mismo tener una excelente calidad de agua para todo Mxico.

BIBLIOGRAFIA: 13.1 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, American Public Health Association. 14 th Edition 1975. 13.2 Determinacin fotomtrica de arsnico con dietil ditio carbamato de plata (Inorganic Chemistry Institute, Tech). Hochsch, Hanover - Germany. Z, Analyt Chem. 1967. PP. 229-4 PP. 261-266. 13.3 Standard Methods of Chemical Analysis Scott W.W.D Van Nostrand Co. 5th Edition 1939, Vol. 1 PP. 102. 13.4 Encyclopedia of Industrial Analysis Vol. 6 pag. 237-240 Edit. Interscience Publishers 1968 N.Y. http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-077-SCFI-2001.pdf http://www.bvsde.ops-oms.org/bvsacg/fulltext/analisis.pdf