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    Este documento describe el procedimiento para calibrar una bureta mediante la medición de volúmenes de agua dispensados y la determinación de sus masas correspondientes. Se dispensan varias porciones de aproximadamente 10 mL de agua desde la bureta y se pesan para calcular los volúmenes reales usando la densidad del agua. La diferencia entre los volúmenes leídos y los volúmenes reales calculados proporciona los factores de corrección para la bureta. Un gráfico de los factores de corrección contra los volúmenes le

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    http://www.angelfire.com/al2/carlos3/calibracionburetasbre04.

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    EXPERIMENTO # TITULO: QUMICA ANALITICA Calibracin de una Bureta En el anlisis volumtrico se usan frecuentemente las buretas, las pipetas y las balanzas electrnicas; por lo tanto es necesario pre-calibrar stos materiales, antes de hacer cualquier tipo de anlisis qumico. . El mtodo de calibracin de una bureta consiste en medir el volumen aparente y certificado por la compaa productora (V aparente) y el volumen real calculado (Vc) que dispensa la bureta en base a la densidad del agua, a una T definida. Los diccionarios, enciclopedias o manuales de Qumica presentan la D del agua a diferentes temperaturas. La Densidad (D) se define como la relacin de la masa (m) de un lquido entre su volumen (V). D= m/V; la D se expresa en g/mL o g/cm3 V= m/D Luego con esta formula podemos calcular el Volumen de un liquido, si conocemos su masa a una temperatura definida. Algunos textos y enciclopedias presentan la D del agua a diferentes intervalos de Temperatura *. Al determinar la D del agua se deben tener en cuenta la expansin lineal del vidrio (boro silicato) y el efecto "boyante" de los lquidos, segn el principio de Arqumedes. Algunas tablas que aparecen en las enciclopedias o manuales de Qumica incluyen los factores de correccin debidos a los dos parmetros mencionados anteriormente. * Ver el texto de Skoog et. al. 7th. ed. 2000. o el ASTM. PROCEDIMIENTO PREPARACION DE LA BURETA: Existen diferentes tipos de buretas, dependiendo del tipo de uso que se le pueda dar. En nuestro caso usamos la bureta de vidrio con llave de plstico. La bureta debe lavarse qumicamente (ver comentarios) y enjuagarse primero con agua de la llave y luego con agua destilada; tambin debe chequearse la unin entre el tubo de cristal y la parte plstica de la llave de la bureta para evitar filtraciones. PROCEDIMIENTO: 1. Lave la bureta con solucin de jabn diluido, enjuguela varias veces con agua de la

    llave y finalmente con tres porciones de agua destilada. Llene la bureta con agua destilada y deje drenar completamente el agua. Observe s la bureta tiene gotas de agua adheridas en sus paredes internas; en este caso lave de nuevo el interior de la bureta. 2. Llene un "beaker" de 400 mL, aproximadamente hasta la mitad con agua destilada a la T ambiente. Coloque un termmetro dentro del "beaker" y deje reposar el agua unos 10 minutos, luego lea su T. Llene casi totalmente la bureta con esta muestra de agua, teniendo cuidado que no queden burbujas de aire dentro de la bureta (use un embudo). Dispense la bureta hasta que el nivel del agua alcance el volumen de 0.1 mL en la escala de la bureta; evite los errores de paralelaje y asegrese que el nivel del agua debe quedar en la base del menisco. 3. Remueva las gotas de agua que se han podido quedar en la punta de la bureta. Para esto toque la punta de la bureta con papel toalla o una servilleta. 4. Deje reposar la bureta unos 5 minutos y observe si el nivel de agua ha bajado. En caso positivo debe chequear la bureta y hacer los ajustes necesarios, ya que se estn filtrando gotas de agua por la unin entre la llave y el tubo de la probeta, o la llave esta defectuosa. Si no se puede corregir esta filtracin, se debe cambiar la bureta. Mientras deja reposar la bureta, prepare un matraz aforado de 100 mL. de volumen y con tapa. Este debe lavarse, secarse y pesarse en una balanza analtica con aproximacin al miligramo. En todo momento este matraz debe manipularse con pinzas, o con papel toalla para evitar el contacto directo con la mano. Antes de dispensar el agua de la bureta, lea el volumen inicial de la bureta. Coloque un matraz aforado de 100 mL, debajo de la punta de la bureta, abra la llave y deje caer lentamente 10 mL de agua dentro del matraz. Espere unos 2 minutos y lea el volumen exacto de agua que dispens la bureta (V inicial - V final). Alcuota # 1 2 2 4 Contine dispensado volmenes de aproximadamente 10 mL, hasta obtener cerca de 40 mL en matraz aforado. En cada caso lea el volumen exacto que dispens. Complete la tabla. 5. Llene la bureta de nuevo con el agua del "beaker" a la T ambiente y cuadre el nivel del agua a cerca de 0.1 mL en la escala de la bureta, dispensando una pequea cantidad de agua del biker. 6. Pese un matraz aforado de 100 mL, seco y con tapa y coloque el cuello del matraz de 100 mL dentro de la punta de la bureta; dispense desde la bureta aproximadamente 10 mL de agua (no debe de gastar ms de 30 segundos), deje un lapso de 30 segundos y lea el volumen final dispensado. Esto permite dejar que desciendan capas de agua que V(final) V (inicial) V (neto) dispensado

    puedan estar adheridas a las paredes internas de la bureta. La velocidad de cada de las gotas de agua desde la bureta debe estar cerca de 20mL/min.). La diferencia entre el Volumen inicial y el Volumen final me da el V de agua dispensado en el matraz aforado 7. Tape rpidamente el matraz para evitar la evaporacin y pselo en una balanza analtica con precisin al miligramo. 8. Determine la masa del volumen de agua dispensado en el matraz aforado. 9. Coloque de nuevo el mismo matraz aforado que tiene el volumen de agua en el cuello de la bureta (qutele la tapa) y deje caer otros 10 mL de agua. Pese de nuevo el matraz aforado. 10. Repita los pasos 6, 7 y 8 hasta haber echado o dispensado 5 porciones de agua de aproximadamente 10 mL desde la bureta. Pese el matraz cada vez que dispense cada porcin; lea la T del laboratorio despus de cada determinacin. DATOS 1. Haga una tabla con los volmenes dispensados desde la bureta y la masa de cada volumen. Incluya tambin la D del agua a un rango de T entre 18 y 25 C. (Use las tablas) Porcin # 1 2 3 4 5 V (final) V (inicial) Vl (leido) m(Agua)(g)

    CALCULOS 1. Calcule el Volumen (Vc) para cada porcin dispensa desde la bureta. 2. Calcule la masa de agua para cada porcin dispensada. 3. Calcule con la frmula Vr= m(Agua)xD el Volumen real (Vr) de las masas de agua que se dispensaron. 4. Calcule el factor de correccin para los volmenes (FC), el que equivale a la diferencia entre el volumen real dispensado (Vr) y el volumen ledo en la bureta. FC = Vr - Vl. 5. Repita cualquier grupo de duplicados cuyas correcciones no estn dentro de 0.04 mL 6. Hacer una tabla que incluya los volmenes ledos en la bureta, Volumen real (Vr) calculado y los FC para cada volumen.

    Porcin # 1 2 3 4 5

    V (final)

    V (inicial) Vl (leido)

    m(Agua)(g)

    Vc

    FC

    7. Haga una grafica de FC vs - V 8. Conecte los puntos graficados con lneas rectas. Los valores interpolados se obtienen de la lnea apropiada. .-------------------------------------------------------------------------------. REFERENCES 1Harris, D.C, Quantitative Chemical Analysis, 5thedition, W. H. Freeman and Co., New York; 1999

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