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    Lab #3 Fusión Sodica

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    diana montenegro
    Este documento presenta los resultados de pruebas realizadas para determinar la presencia de nitrógeno y halógenos en la muestra problema #6 mediante el método de fusión sódica. Las pruebas no mostraron evidencia de nitrógeno ni halógenos en la muestra, indicando que la sustancia desconocida no contiene estos elementos en su estructura molecular. El método de fusión sódica mineraliza la muestra para facilitar la detección de estos elementos a través de reacciones químicas sencillas con compuestos in

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    Este documento presenta los resultados de pruebas realizadas para determinar la presencia de nitrógeno y halógenos en la muestra problema #6 mediante el método de fusión sódica. Las pruebas no mostraron evidencia de nitrógeno ni halógenos en la muestra, indicando que la sustancia desconocida no contiene estos elementos en su estructura molecular. El método de fusión sódica mineraliza la muestra para facilitar la detección de estos elementos a través de reacciones químicas sencillas con compuestos in

    Descripción original:

    Análisis de resultados para el procedimiento de fusión sódica con un compuesto orgánico desconocido

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    Este documento presenta los resultados de pruebas realizadas para determinar la presencia de nitrógeno y halógenos en la muestra problema #6 mediante el método de fusión sódica. Las pruebas no mostraron evidencia de nitrógeno ni halógenos en la muestra, indicando que la sustancia desconocida no contiene estos elementos en su estructura molecular. El método de fusión sódica mineraliza la muestra para facilitar la detección de estos elementos a través de reacciones químicas sencillas con compuestos in

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    Este documento presenta los resultados de pruebas realizadas para determinar la presencia de nitrógeno y halógenos en la muestra problema #6 mediante el método de fusión sódica. Las pruebas no mostraron evidencia de nitrógeno ni halógenos en la muestra, indicando que la sustancia desconocida no contiene estos elementos en su estructura molecular. El método de fusión sódica mineraliza la muestra para facilitar la detección de estos elementos a través de reacciones químicas sencillas con compuestos in

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    Lab. Quim. Org.

    ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO - FUSIÓN SÓDICA


    Montenegro, Diana Casandra; Niño Traslaviña, katherin
    Biología, Pontificia Universidad Javeriana
    Fecha de entrega 14, 02, 2019

    Resultados
    En la siguiente tabla se muestran los resultados de las pruebas obtenidos en el laboratorio
    para la muestra problema # 6.
    ​ esultados obtenidos en la práctica de Análisis elemental cualitativo - Fusión sódica
    Tabla 1. R

    Nombre de la Sustancia Observación


    prueba Evaluada

    Fusión sódica Muestra Durante todo el proceso de la Fusión el único cambio


    problema # 6 físico de la muestra que se evidenció, fue el cambio
    de coloración de blanca a café y el aumento de
    volumen del sólido.

    Muestra Resultado: ​Negativo


    Determinación problema # 6 Durante este proceso el filtrado de fusión sódica
    del Nitrógeno experimentó varios cambios, sobretodo con respecto
    a la coloración de la sustancia. Al agregar sulfato
    ferroso al 5% calentar a ebullición por algunos
    segundos, la coloración del filtrado cambió a azul
    verdoso, después se agregó cloruro férrico y se
    evidencio que la sustancia obtuvo un precipitado de
    color café; por último con el fin de eliminar los
    hidróxidos de hierro, se adiciono ácido clorhídrico
    (2N) , a medida que se le añadió ácido al filtrado, el
    precipitado cambio de color café a amarillo. Este
    color indica que la muestra problema no contiene
    átomos de nitrógeno.
    Lab. Quim. Org.

    Patrón Para determinar si la muestra problema analizada, en


    empleado su estructura contenía Nitrógeno, se tenía como
    conocimiento previo que, después de agregar Sulfato
    ferroso, Cloruro férrico y Ácido clorhídrico; debía
    aparecer un precipitado de color azul (Azul de
    prusia), si por el contrario, el precipitado era de
    coloración amarilla, se entendía que, la muestra
    problema no contenía átomos de nitrógeno en su
    estructura.

    Muestra Resultado: ​Negativo


    Determinación problema # 6 Al filtrado de la fusión sódica se le agregó Ácido
    de Halógenos nítrico, esto se comprobaba con un pedazo de papel
    tornasol, el filtrado debía permanecer transparente
    pero nuestra muestra obtuvo un color rojo, debido a,
    que se cometió el error de agregar el papel tornasol
    al recipiente en el que estaba dicha muestra; después
    se prosiguió a adicionar nitrato de plata al 1%, la
    sustancia no cambio ninguna de sus características
    físicas.
    Al finalizar la prueba con el filtrado, no se obtuvo
    ningún precipitado; lo que significa que la muestra
    problema # 6 no contiene ningún átomo de algún
    halógeno en su estructura molecular.

    Patròn Después de adicionar ácido nítrico y nitrato de plata


    empleado la sustancia debía tener un precipitado blanco, lo que
    significa que la muestra puede tener Cloro, Yodo o
    Bromo. Si no se observaba un precipitado, la
    muestra contiene Flúor o no presenta ningún
    Halógenos, sin embargo, el profesor antes de la
    práctica aclaró que si daba positivo para la presencia
    de halógenos seria Cloro. ya que ninguna muestra
    problema presenta Cloro, Yodo o Flúor.
    Lab. Quim. Org.

    Análisis
    Se realizó el método de lassaigne o fusión alcalina, este método consiste en la
    mineralización de una sustancia orgánica para facilitar la determinación de la presencia o
    ausencia de algunos elementos como el nitrógeno y los halógenos. Estos átomos en
    compuestos orgánicos son muy poco reactivos, es por esto que se necesita convertirlos en
    sus formas iónicas y así realizar un análisis cualitativo a través de reacciones con sustancias
    inorgánicas, en otras palabras, la fusión sódica consiste en la transformación del compuesto
    desconocido orgánico a sales iónicas inorgánicas solubles en agua, que permiten detectar a
    través de otras pruebas sencillas la presencia o ausencia de alguno de los elementos en la
    muestra problema como lo son el N, S, los halógenos tales como el Br, Cl, F y el I, entre
    otros elementos.
    Esta prueba se realizó añadiendo sodio metálico a la muestra, seguido de un proceso de
    fundición y calcinación, donde el sodio desintegra la molécula, transformando el nitrógeno
    en la muestra a cianuro de sodio(NaCN), los halógenos en haluros de sodio (NaCl, ) y el
    azufre en sulfuro de sodio (Na2S).
    Las reacciones que ocurren son las siguientes:

    ​ epresentación de las reacciones químicas realizadas durante la fusión sódica.


    Figura 1. R

    Se realizó la fusión sódica del compuesto desconocido #6, con el procedimiento explicado
    anteriormente, y con base en esta se realizan los siguientes procedimientos:
    Lab. Quim. Org.

    1. Determinación de nitrógeno en la fusión sódica


    Este procedimiento consiste en identificar la presencia de cianuro de sodio en la fusión
    sódica que revela la presencia de nitrógeno en la muestra, para esto se realizó el siguiente
    procedimiento:
    1. Se tomó 1-2 mL de la fusión en un tubo de ensayo, se le agregaron 6 gotas de
    solución de sulfato ferroso (FeSO4) al 5%, posteriormente se calentó por unos
    cuantos segundos, esto se realizó para remover el cianuro del nitrógeno y volverlo
    más estable e insoluble, posterior a esto se formó ferrocianuro de sodio
    (Na4[Fe(CN)6]).
    2. Después de dejar enfriar la sustancia se le adicionaron de 1 a 2 gotas de cloruro
    férrico (FeCl3) al 3%, y se calentó de nuevo.
    3. Por último se le agregó ácido clorhídrico (HCl) diluido (2N) para elevar el ph de la
    muestra, hasta que se disuelven los hidróxidos de hierro que presentan una
    coloración café, que pasados unos cuantos minutos se evidencia un precipitado o
    coloración azul que corresponde al azul de prusia (Fe4[Fe(CN)6]3) el cual es
    obtenido a partir de cianuro de hierro, en la reacción entre el ferrocianuro de sodio y
    cloruro férrico que indicaría la presencia de nitrógeno en la muestra problema.
    A continuación se muestran las ecuaciones químicas de la anterior explicación:
    ​ epresentación de la reacción química realizada, explicada en el punto 1 anteriormente.
    Figura 2. R

    ​ epresentación de la reacción química realizada, explicada en el punto 2 y 3 anteriormente.


    Figura 3. R

    Durantes la práctica en la muestra número 6 no se observó ningún cambio físico de


    color azul o precipitado similar, por ende se determinó que ​no hay presencia de
    nitrógeno en la muestra.

    2. Determinación de halógenos en la fusión sódica


    Para determinar la presencia de halógenos en la fusión sódica, se realizó el siguiente
    procedimiento:
    Lab. Quim. Org.

    1. Se tomó 1 mL de la fusión sódica, y se le adiciono tanto de HNO3 (ácido nítrico)


    hasta que el ph de la muestra fuera ácido, para volver la muestra a un medio ácido.
    En este caso el ácido nítrico hace insoluble el haluro de plata, que al formarse
    después de adicionar el nitrato de plata revelaría la presencia de halógenos en la
    muestra.
    2. Al tener la muestra en un medio ácido se procedió a agregar 3 gotas de AgNO3
    (nitrato de plata) al 1%, para observar la formación de un precipitado blanco de
    haluro de plata que determinaría la presencia de algún halógeno (I,Br,Cl). Esta
    reacción se muestra a continuación:

    ​ cuación de la reacción química que se da en el proceso de determinación de halógenos.


    Figura 4. E

    Aquí se evidencia una reacción de desplazamiento simple, la plata (Ag) desplaza al sodio
    formando un haluro de plata, que como se dijo anteriormente, este compuesto en medio
    ácido se vuelve insoluble, formando así un precipitado que se traduce como la presencia de
    halógenos en el filtrado de la fusión sódica.
    Durantes la práctica en la muestra número 6 no se observó ningún cambio físico de o
    formación de precipitado, por ende se determinó que ​no hay presencia de halógenos en la
    muestra.

    Conclusiones
    - Como no se obtuvo el precipitado azul esperado en el proceso de determinaciòn de
    nitrógeno, si no que, al finalizar el proceso se evidencio un precipitado amarillo, se
    deduce que tuvo lugar una reacción química diferente a la esperada, por lo tanto
    aunque se desconoce qué compuesto forma dicho precipitado, debido a que la
    composiciòn de la muestra problema es desconocida, se puede establecer que el
    compuesto orgánico (muestra problema # 6) no presenta àtomos de nitrógeno.

    - Debido a que no se observó ningún cambio físico en el filtrado durante y después


    del procedimiento, indica que no hubo lugar a una reacción química, ya que no
    habían los átomos necesarios (halógenos) para que se diera dicha reacción, por todo
    esto se concluye que el compuesto orgánico (muestra problema # 6) no tiene
    presencia de halógenos.
    Lab. Quim. Org.

    Referencias
    - Shriner R.L., Fuson, R.C., y Curtin D.Y. Identificación sistemática de compuestos
    orgánicos.[​https://kupdf.net/download/identificacion-sistematica-de-compuestos-org
    anicos-ralph-l-shrinerpdf_597bf9a5dc0d600e242bb17d_pdf​]. 12/02/2019
    - Facultad de Ciencias, Universidad Industrial de Santander (UIS). Manual de
    prácticas de laboratorio de Química Orgánica,
    13/02/2019,[​http://ciencias.uis.edu.co/~jurbina/docencia/LQO1/pdf/LQO1-Cap_2-A
    nalisPrelim.pdf​].
    - Gómez P., 2012, Degradación de cianuros mediante oxidación química en efluentes
    industriales,[​http://digibuo.uniovi.es/dspace/bitstream/10651/3986/6/TFM_Patricia
    GomezLeiva.pdf​].

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