ESPECTROFOTOMETRIA DEL VISIBLE

ANALISIS DE HIERRO

I OBJETIVOS
 Preparación de las soluciones stock y patrones de hierro
 Construir una curva de absorción y de calibrado
 Seleccionar la longitud de onda de trabajo
 Analizar el contenido de hierro en un alimento.
 Evaluar los resultados obtenidos

II GENERALIDADES
Los colores de muchos cationes se pueden intensificar por formación de compuestos complejos
al hacerlo reaccionar con determinados reactivos denominados cromoforos. Muchos reactivos
que producen color han sido empleados para la determinación de hierro, en algunos se efectúa
la determinación directa de hierro (III), mientras en otros se aprovecha la formación de
complejos muy coloreados entre hierro (II) y diversos ligandos orgánicos.
Entre los diversos reactivos más importantes para la determinación espectrofotométrica del
hierro figuran el reactivo 1, 10 fenantrolina y sus análogos como el 4, 7 difenil 1, 10 fenantrolina
(batofenantrolina). El ligando orgánico, tiene la estructura siguiente C 12H8N2, donde tres de
estos ligandos están coordinados con un catión de hierro (II), por los pares de electrones sobre
los átomos de nitrógeno, para formar el complejo indicado, que en forma abreviada se escribe
así:

A) Disolución de la muestra por calcinación

C, H, O, minerales -- CO2 + H20 + Fe + P + Zn.
550 oC analito
Fe +2 + 2HCl ------- FeCl2 + 2H+

b) Ajuste del estado de oxidación (reductor cloruro de hidroxilamina)

Fe+3 + e --- Fe+2 Reacción de formación de color con la fenantrolina (pH 3.5)
Fe+2 + 3 Fenan ========= Fe (fen)3 +2

Analito ligando complejo rojo anaranjado

Cada átomo de nitrógeno de la fenantrolina forma un enlace coordinado con el hierro (II) y que
hay un total de 6 enlaces de este tipo. El complejo se llama tris 1, 10 fenantrolina, hierro II.
El hierro está contenido en el pigmento de la sangre (hemoglobina) y sirve principalmente para
el transporte del oxígeno y la hematopoyesis. El hierro se encuentra en hígado, riñones,
corazón, carne, productos elaborados con cereales integrales, verdura verde, espinacas,
alimentos como las lentejas, etc. En los productos farmacéuticos se tiene la presencia de hierro
como sulfato ferroso y estos productos son empleados en caso de anemía ferropénica
(profiláxis y tratamiento) y como suplemento dietético.
Las lentejas son legumbres originarias de Asía, poseen alto valor energético, es un alimento
rico en proteínas, son fuentes de hidratos de carbono, y poca cantidad de grasas. Son ricas en
fibra, lo que ayuda a regular el tránsito intestinal y combate el estreñimiento, son fuente de
hierro evitando la aparición de anemías, también son ricas en potasio, para el buen
funcionamiento del sistema nervioso, reduce además el nivel de azúcar en la sangre, lo que
beneficia entre quienes padecen de diabetes.
Cada 100 g de lentejas contiene 23.8 g de proteínas, hidratos de carbono 54 g, fibra 11.7 g,
zinc 3.1 mg, potasio 737 mg, fosfóro 240 mg y hierro 9 mg.

1.- Interferencias
Las principales interferencias son plata (I), cobalto (II), cobre (II) y níquel (II) se ha demostrado
que una mezcla de ácido cítrico y ácido etilen diamino tetraacético ( EDTA ) puede emplearse
para enmascarar plata (I) , cobre (II), y níquel (II) y una gran cantidad de iones metálicos
comunes. También resultan interferentes los oxidantes enérgicos como cianuros, nitritos, y
fosfatos. La adición en exceso de hidroxilamina elimina los errores debido a estas sustancias.
III FUNDAMENTO
El método de la fenantrolina consiste en reducir el hierro al estado ferroso con el reactivo
orgánico cloruro de hidroxilamina en un medio ácido ajustado a más ó menos 3.5, con solución
buffer, en estas condiciones se agrega el reactivo complejante 1, 10 fenantrolina; formándose
un compuesto complejo de fierro fenantrolina de color rojo naranja, y que es medido luego
espectrofotométricamente a una longitud de onda de 510 nm. La formación cuantitativa del
complejo se observa en el margen de pH comprendido entre 3 y 9 pero se recomienda un pH
próximo a 4 para evitar la precipitación de diversas sales de hierro.

IV ARREGLO EXPERIMENTAL
El circuito básico del equipo instrumental es el siguiente:

V APARATOS
 Espectrofotómetro : HACH DR 2800
 Cubeta : 2.5 Cm. De trayecto óptico
 Región de trabajo : Espectro visible
 Longitud de onda : 510 nm
 Blanco : Solución de reactivos y disolvente menos hierro.

VI REACTIVOS
 Solución de Hidroxilamina .- Disolver 10.0 gramos de reactivo en 100 ml de agua
destilada
 Solución buffer.- Disolver 250 gramos de acetato de amonio en 150 ml de agua destilada,
añadir 700 ml de ácido acético glacial.
 Solución de fenantrolina.- Disolver 0.250 gramos de 1, 10 fenantrolina monohidratada en
100 ml de agua destilada, agitando y calentando a 80 oC. Se evita el calentamiento si se
añade 2 gotas de ácido clorhídrico en el agua destilada.
 Solución Stock de hierro.- La solución se prepara a partir del sulfato ferroso amoniacal
[FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O]. Para ello se disuelve 0.7020 gramos del reactivo, calidad analítica,
en 50 ml de agua destilada y 1 ml de ácidolfúrico concentrado, pasar a una fiola en un litro,
diluir exactamente hasta el enrase y homogenice. La concentración de la solución es de 0.1
mg de hierro por mililitro de solución (0.1 mg Fe / ml de solución).
VIII TECNICA
1.- Preparación de soluciones estandares o patrones
Estas soluciones se deben preparar instantes antes del análisis porque son inestables.
Disponer de 5 matraces aforados de 50 ml y rotular del uno al cinco; agregar a la fiola número
1, 0.5 ml, agregar a la segunda fiola, 1.0 ml, a la tercera 1.5 ml, y a la cuarta fiola 2.0 ml de la
solución Stock. A la quinta fiola no se le añade dicho reactivo (solución blanco).

Se agrega a cada fiola, 3 ml de solución de hidroxilamina, 3 ml de solución de fenantrolina y

ajuste el pH de la solución a 3.5 con la solución buffer; diluya cada solución con agua destilada
hasta el aforo, se tapa la fiola, se agita y se deja en reposo durante media hora. El color de la
solución es rojo anaranjado.

CUADRO DE SOLUCIONES
No volumen del Buffer Hidroxilamina Fenantrolina Concentració Volumen
estándar Stock ml Ml ml ml n mg/ml final ml
1 0.5 2 3 3 0.001 50.0
2 1.0 2 3 3 0.002 50.0
3 1.5 2 3 3 0.003 50.0
4 2.0 2 3 3 0.004 50.0
5 0.0 2 3 3 0.000 50.0
Solución stock = 1ml = 0.1 mg de Fe

2.- SELECCIÓN DE MODO BÁSICO DE TRABAJO

(a) ENCENDIDO Y APAGADO

 Conecte la toma de alimentación externa en un enchufe de la red
eléctrica.
 Pulse el interruptor de encendido/apagado durante aproximadamente un
segundo para encender el instrumento
 Pulse el interruptor de encendido/apagado durante 3 a 5 segundos para
apagar el instrumento. Una señal acústica confirma que el instrumento
se ha apagado (no prender el instrumento rápidamente después de
apagarlo, espere unos 20 segundos antes de volver a encenderlo, para
no dañar los sistemas electrónico y mecánico)

(b) DIAGNOSTICO
 Cada vez que se enciende el instrumento, se ejecuta automáticamente
una serie de pruebas de autodiagnóstico para asegurar el correcto
funcionamiento de los principales componentes del sistema
 Este procedimiento, que dura unos dos minutos, autocomprueba el
normal funcionamiento del sistema, pruebas de lámpara, ajustes de
filtros, la calibración de las longitudes de onda y el voltaje. Los distintos
tests que funcionan correctamente se confirman con una marca de
verificación.
Una vez completados los diagnósticos de puesta en mercha, aparece el
MENU PRINCIPAL
 Si el instrumento detecta alguna desviación relativa a la última
calibración, es recomendable llevar a cabo una verificación del sistema.
(pulsar la tecla INICIO, esta verificación dura aproximadamente 6
minutos).

(C) MENU PRINCIPAL

 En el menú principal se pueden seleccionar diversos modos de trabajo

MENU DE MODO PRINCIPAL

 Modo No “ “

1.- PROGRAMAS ALMACENADOS /PROGRAMAS DE CODIGOS DE BARRAS

2.- PROGRAMAS DEL USUARIO
3.- PROGRAMAS FAVORITOS
4.- LONGITUD DE ONDA UNICA
5.- LONGITUD DE ONDA MULTIPLE
6.- LAPSO DE TIEMPO
7.- VERIFICACIONES DEL SISTEMA
8.- RECUPERAR DATOS
9.- CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO

(D) MODO LONGITUD DE ONDA UNICA

El modo “longitud de onda única” se puede utilizar de tres maneras. Para
mediciones de la muestra a una longitud, se puede programar el instrumento
para medir la absorbancia, el % de transmitancia o la concentración del analito.
 En el menú principal pulse LONGITUD DE ONDA UNICA
 Pulse OPCIONES para configurar los parámetros

AJUSTE DE PARÁMETROS ANALÍTICOS

Luego que el modo longitud de onda única es seleccionado, aparecen las
opciones de configuración de longitud de onda única. Estos parámetros son los
siguientes:

OPCIONES DE CONFIGURACIÓN DE LONGITUD DE ONDA

ÚNICA
OPCION
a) MEMORIZAR APAGADO/ENCENDIDO los datos de medición se memorizan
automáticamente)

b) % TRANS/ABS/CONC cambia entre % de Transmitancia, lecturas de absorbancia o

concentración)
c) LONGITUD DE ONDA ( ) introduce la longitud de onda de la medición, uitlice el
teclado alfanumerico para introducir la longitud e onda de medición (rango entre 340-
900 nm
d) ICONO TEMPORIZADOR (funciona a modo de cronometro)
e) FACTOR DE CONCENTRACION (factor de multiplicación para convertir los valores
de ABS en valores de concentración)
f) RESOLUCION DE LA CONCENTRACION (seleccione la posición de la coma
decimal en las lectruras de concentración calculadas)
g) GUARDAR COMO PROGRAMA DEL USUARIO (memoriza los parámetros
seleccionados como programa de usuario)
h) RECUPERAR DATOS (recupera datos de medición escaneados de longitudes de onda
o lapsos de tiempo guardados)
i) CONFIGURACION DEL INSTRUMENTO (ajustes de funcionamiento básicos del
isntrumento)

4 - MEDICIÓN DE ESTÁNDARES A LA LONGITUD DE ONDA

UNICA
 Coloque la cubeta de blanco (agua destilada) completamente limpia y
seca EN EL SOPORTE PORTACUBETAS.
 Seleccionar ern opciones la tecla longitud de onda e Introducir la
longitud de onda de la medición utilizando el teclado alfanumérico (450
nm)
  Pulse CERO (La tecla medición sólo se activará cuando se haya
realizado la medición del cero).
 Coloque la cubeta de muestra en el soporte portacubetas.Pulse
medición y tome nota del valor de absorbancia
 Realizar mediciones de absorbancia entre 450 a 600 nm a intervalos de
10 nm, calibrando el instrumento (blanco) a cada cambio de la longitud
de onda

3.- Preparación de la muestra

Pesar exactamente, 4.0000 g de la muestra y calcinar en una mufla a 550 o C hasta la
obtención de cenizas blancas. Disolver con 10 ml de HCl 6 M, calentando suavemente evitando
llegar a sequedad. Diluir con más o menos 20 ml de aguas destilada y calentar. Filtrar si es
necesario y recibir los filtrados en una fiola de 100 ml enrasar y homogenizar la solución con
agua destilada.

Medir una alícuota de 25.0 ml, colocarla en una fiola de 50.0 ml y darle el mismo tratamiento
que las soluciones estandar hasta obtener el color. Esta solución de la muestra en estudio está
lista para ser sometida a medición en el aparato.

CUADRO DE SOLUCIONES MUESTRAS

No volumen de Buffer Hidroxilamina Fenantrolina ml Volumen final ml
grupo solución de Ml ml
muestra de
ml (alícuota)
1 25.0 2 3 3 50.0
2 25.0 2 3 3 50.0
3 25.0 2 3 3 50.0
4 25.0 2 3 3 50.0
5 25.0 2 3 3 50.0

5.- MEDICION DE LAS MUESTRAS

Medir la absorbancia de cada muestra a la longitud de onda de trabajo.

IX CALCULOS
1.- Método Gráfico
Obtener la curva de calibrado y en el se plotea el valor de absorbancia de la muestra en la
curva para determinar su concentración. Calcular la concentración final de la muestra teniendo
en cuenta las diluciones efectuadas.

2.- Método Analítico

Seguir los procedimientos de acuerdo a los pasos señalados:

a) Cálculo de las absortividades de las soluciones estandar

Emplear la ecuación base de las leyes fotómetricas:

A = a.b.c

Calcular las absortividades de las soluciones standard.

a1 = A 1 / C1

a2 = A 2 / C2
a3 = A 3 / C3

a4 = A 4 / C4

Luego calcular la absortividad media:

a m = a1 +a2+ a3+ a4
4

b) Cálculo de la concentración de la muestra

En la ecuación: A = am.b.c.

Se despeja C que corresponde a la concentración de la muestra:

C muestra = A muestra
am x b

c) Cálculo de la concentración de la muestra teniendo en consideración las

diluciones efectuadas

Calcular la concentración de la muestra tomando en cuenta las diluciones realizadas a la

solución problema.

d) Expresión del resultado

1.- En miligramos de hierro por mililitro

X CUESTIONARIO
1.- Efectue la reacción entre el hierro (II) y el reactivo fenantrolina
4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O

2.- Para que sirve el blanco y como esta constituido en la determinación de hierro por
el método de la fenantrolina
Cuando el haz luminoso pasa a través de un blanco, que debe ser idéntico a la
muestra en todo, excepto en que no debe contener el constituyente que se ha de
determinar. El blanco deberá contener los reactivos, aditivos, disolvente, etc. en la
misma naturaleza y concentración que las utilizadas en cada muestra desconocida en
la que se desarrolle color; de esta manera, las lecturas de las muestras están
corregidas automáticamente para cualquier absorción pequeña por acción de los
reactivos y del disolvente.

3.- Si una muestra contiene hierro (II) y hierro (III), diseñe una técnica mediante un
diagrama de bloques para analizar estos componentes por separado.

Pesar exactamente,
4.0000 g de la muestra y
calcinar en una mufla a
550 o C

Disolver con 10 ml de
HCl 6 M
 Diluir con más o menos 20
ml de aguas destilada y
calentar

Recibir los filtrados en una

fiola de 100 ml enrasar

Medir una alícuota de 25.0 ml

Colocarla en una fiola de 50.0

ml y darle el mismo
tratamiento

Esta solución de la muestra

en estudio está lista para ser
sometida a medición en el
aparato.

4.- Que tipos de interferencia puede presentarse en un análisis espectrofotométrico

INTEREFERENCIAS FÍSICAS

Este tipo de interferencias está relacionado con la efectividad con que la solución es
transportada a la llama y son causadas por diferencias en las propiedades físicas de
las soluciones: viscosidad, tensión superficial o presión de vapor.

Un ejemplo de estas interferencias se observa en la determinación de Mg y Cu en

presencia de ácido fosfórico. A mayor concentración de H3PO4 la viscosidad de la
solución aumenta, disminuyendo la velocidad de aspiración de ella y una fracción
menor llega a la llama, produciéndose una absorbancia menor de la muestra.
También la presencia de solventes orgánicos produce este tipo de interferencias
debido a un aumento en la eficiencia de la nebulización (menor viscosidad y menor
tensión superficial), lo que produce un aumento de la absorbancia.

Una forma de compensar este tipo de interferencia es preparar las soluciones estándar
con los mismos componentes de la matriz de la solución problema.

INTERFERENCIAS QUÍMICAS

Interferencia química es cualquier alteración en el número total de átomos libres

formados por unidad de volumen debido a la formación de compuestos químicos
termoestables. Las causas más comunes de éstas son:

i. Disociación incompleta de la molécula formada o formación de una sal

difícil de fundir.

El efecto del fosfato en la determinación de calcio es un ejemplo de este tipo de

interferencia. El calcio con el fosfato forman el fosfato de calcio, el cual se
transforma en pirofosfato de calcio, que es relativamente estable en una llama
aire/acetileno. Así la cantidad de átomos libres de calcio generados en la llama
será menor que la obtenida con una solución de calcio de igual concentración,
pero sin presencia de fosfato, provocando una disminución de la señal.

Existen otros componentes refractarios que dan también una disminución de la

señal de absorción del elemento de interés. Tal es el caso de silicatos,
aluminatos y pirosulfatos de calcio, magnesio, estroncio y bario.

ii. Reacción espontánea de los átomos libres con otros átomos o radicales
presentes en el medio ambiente.

Esta interferencia es causada por la formación de óxidos e hidróxidos u

ocasionalmente carburos o nitruros, debido a la reacción de los átomos libres
con los productos de la combustión de la llama. Aproximadamente unos 30
metales no se pueden determinar con llama aire/acetileno (ejemplo: aluminio,
silicio, boro, elementos lantánidos, etc.). La magnitud de la interferencia va a
depender del tipo de estequiometría de la llama.

Las interferencias químicas pueden ser minimizadas por las siguientes formas:

 Empleo de llamas con mayores temperaturas. Como ejemplo tenemos la llama

acetileno/óxido nitroso, la que es capaz de descomponer totalmente los
compuestos refractarios.

 Agregar a la solución muestra un elemento “buffer”, el cual forma con el

elemento interferente un compuesto más estable que con el elemento a
determinar. El ejemplo más conocido es la adición de lantano o estroncio en la
determinación de calcio en presencia de fosfato.

 Preparación de las soluciones estándar de modo tal que su composición sea lo

más semejante con la de la solución problema. Esta alternativa es difícil de
aplicar debido a que requiere un conocimiento completo de la muestra.
En este tipo de interferencias, la radiación del elemento a determinar es directamente
influenciada, existiendo interferencias espectrales de línea e interferencias espectrales
de banda:

 Las interferencias espectrales de línea ocurren cuando hay superposición de

dos líneas atómicas o cuando éstas no son resueltas por el monocromador.

Un ejemplo para el primer caso se tiene en la determinación de trazas de zinc

en una matriz de hierro, debido a que la línea de absorción del hierro (213.86
nm) se superpone a la línea de resonancia del zinc (213.86 nm).

El empleo de lámparas multielementales fabricadas con una combinación

inadecuada de elementos puede producir interferencias del segundo tipo, si
dentro de la banda espectral del monocromador se encuentra una línea de
resonancia de otro elemento junto a la del elemento a determinar.

En general este tipo de interferencias no son frecuentes debido a la naturaleza

muy específica de la longitud de onda que se usa en espectroscopia de
absorción atómica. Si se llegan a presentar se pueden eliminar seleccionando
una segunda línea de resonancia del elemento de interés (probablemente se
obtenga mayor sensibilidad o empleando una ranura del monocromador más
angosta).

 Las interferencias espectrales de banda se producen debido a la absorción

de la radiación por moléculas o radicales, y por dispersión de la radiación por
sólidos. Para ambos efectos, que en principio son distintos, se emplea el
término absorción de fondo. Aquí existe una pérdida de radiación no específica
que lleva a absorbancias mayores que la absorbancia obtenida por el analito.
La señal está compuesta por la absorción del elemento a determinar más la
absorción no específica.

5.- Calcular la absortividad molar del complejo rojo anaranjado fe-fenantrolina, si se

trató un volumen alícuota de 5 ml de una solución estandar con un total de 20
microgramos de hierro y luego se diluyó a un volumen final de 10 ml. La absorbancia
de la solución medida a 510 nm es de 0.4 y se empleó una celda de 1 cm

A) Calculo de la concentración molar

2 x 10−5
5 ml =10 ml Xc
1L
mg
C=1 x 10−5
L

mg
1 x 10−5
L 1 mol 1g
x x
L 55.85 g 1000 mg
C= 1.79 x 10^-10
B) calculo de la absortividad molar
A 0.4
ε= =
b . c 1 cmx 1 x 10−5
 4 x 104 L
ε= mol
cm
6.- Que otros métodos espectroscópicos del visible conoce para la determinación de
hierro, señale sus fundamentos brevemente
Espectrofotometría de absorción molecular UV-visible. Fundamento de la técnica.
Transmitancia y absorbancia. Deducción Ley de Lambert- Beer. Limitaciones de ley.
Componentes básicos de la instrumentación analítica. Fuentes de radiación. Selección
de la longitud de onda. Detectores. Espectrofotómetros de haz sencillo, doble haz y de
diodos en línea. Aplicaciones al análisis cuantitativo. Valoraciones fotométricas.
Resolución de mezclas. Espectroscopia de derivadas.
Espectrofotometría de absorción molecular IR. Fundamentos: espectros vibración.
Componentes básicos de la instrumentación analítica. Espectroscopia IR con
transformada de Fourier (FTIR). Preparación de la muestra. Análisis cualitativo.
Análisis cuantitativo: Análisis de Gases. NIR. Luminiscencia molecular. Fundamentos
de la luminiscencia: fluorímetro y fosforimetria. Espectros de excitación y de emisión.
Variables que afectan a la luminiscencia. Relaciones cuantitativas. Técnicas de
quenching: Ley Stern-Volmer. Instrumentación. Quimioluminiscencia. Aplicaciones :
FRET y marcadores
Espectroscopia de absorción atómica. Fundamento de la absorción atómica. Espectros
atómicos. Atomización: efecto de la temperatura. Instrumentación. Espectroscopia de
absorción atómica de llama. Radiación de fondo. Espectroscopia de absorción atómica
con horno de grafito. Generación de hidruros y vapor frío. Corrección de la señal de
fondo. Interferencias espectrales y químicas. Aplicaciones al análisis cuantitativo.
Técnicas de emisión atómica. Fundamentos de la emisión atómica. Sistemas de
atomización: llama y plasma. Instrumentación. Fotometría de llama. Espectroscopia de
plasma acoplado por inducción (ICP): Fundamentos. Instrumentación secuencial y
multicanal. Interferencias espectrales y químicas. Aplicaciones.

7.- Calcular la concentración del analito Fe determinado en la práctica mediante el

método de regresión lineal
Informe de laboratorio No 4
Determinación de Hierro
Fecha: 16/10/20 No GRUPO: _________
Análisis:
Preparación de las soluciones patrones de hierro
Construir una curva de absorción y de calibrado
Seleccionar la longitud de onda de trabajo
Analizar el contenido de hierro en un alimento
Evaluar los resultados obtenidos
Método:
Espectrofotométrico de la Fnantrolina
Muestra: Lentejas Peso de Muestra= 4.0000 g
Contenido teórico: 9 mg /100%

1.- PREPARACION DE LAS SOLUCIONES PATRONES

CUADRO DE SOLUCIONES
No volumen del Buffer Hidroxilamina Fenantrolina Concentració Volumen
estándar Stock ml Ml ml ml n mg/ml final ml
1 0.5 2 3 3 0.001 50.0
2 1.0 2 3 3 0.002 50.0
3 1.5 2 3 3 0.003 50.0
4 2.0 2 3 3 0.004 50.0
5 0.0 2 3 3 0.000 50.0
Blanco
Solución stock = 1ml = 0.1 mg de Fe
2.- MEDICIÓN DE PATRONES A LONGITUD DE ONDA ENTRE 450-600 nm

3.- OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN Y DETERMINACIÓN DE LA

LONGITUD DE ONDA DE TRABAJO
4.- MEDICIÓN DE LAS SOLUCIONES PATRONES

5.- CURVA DE CALIBRACIÓN

ANÁLISIS DE LA MUESTRA
DATOS:
 Peso de la muestra = 4.0000 g
 Volumen inicial = 100.0 ml
 Volumen alícuota = 25.0 ml
 Volumen final = 50.0 ml
 Longitud de onda de trabajo: = 509 nm
 Blanco = Todos los reactivos menos el stock de hierro.
TECNICA DE ANALISIS
1.- Pesar 4.0000 g de muestra de lentejas, calcinar a 550 oC por espacio de
3-4 horas, hasta obtención de cenizas

2.- Las cenizas disolverlas con HCl 6 M. Calentar suavemente hasta

semisequedad en cocinilla eléctrica a temperatura controlada.

3.- DIluir con más o menos 30 ml de agua destilada y llevar nuevamente a

calentamiento en una cocina eléctrica.
4.- .- Si hay residuos sólidos en la solución filtrar. Los filtrados trasvasarlos
a una fiola de 100 ml.

5.- De la solución se mide un volumen alícuota de 25.0 ml y se deposita en

una fiola de 50.0 ml y se DA el tratamiento igual que los patrones

CUADRO DE SOLUCIONES MUESTRAS

No volumen de Buffer Fenantrolina Volumen final ml
grupo solución de Ml Hidroxilamina ml
muestra de ml
ml (alícuota)
1 25.0 2 3 3 50.0
2 25.0 2 3 3 50.0
3 25.0 2 3 3 50.0
4 25.0 2 3 3 50.0
5 25.0 2 3 3 50.0
6.- a LA SOLUCION SE LE HACE UN AJUSTE A pH 3.5

7.- LA FIOLA POR 50 ML SE DILUYE LA SOLUCIÓN, SE ENRASA Y SE

HOMOGENIZA.
8.- Preparada las soluciones problemas se procede a medir su absorbancia en el
espectrofotométro.

TABLA DE RESULTADOS EXPERIMENTALES DE LA MUESTRA

No grupo Peso de muestra g ABS

1 4.0360 0.341
2 4.0358 0.332
3 4.0362 0.342
4 4.0361 0.342
5 4.0359 0.339
6 4.0358 0.339

2.- MÉTODO ANALÍTICO

A = a. b.C

Cálculo de la absortividad media

a1 = 0.215 = 215.00
(1 cm) (0.001 mg/ml)

a2 = 0.354 = 177.00
(1 cm) (0.002 mg/ml)

a3 = 0.507 = 169.00
(1 cm) (0.003 mg/ml)

a4 = 0.678 = 169.50
(1 cm) (0.004 mg/ml)

a m = 182.625 ml/cm x mg

 Cálculo de la concentración de la muestra

Cmuestra = 0.341 = 0.00187 mg/ml Fe

(1cm) (182.625 ml/cm x mg)

 Cálculo de la concentración para las diluciones

0.00187 mg/ml x 50 ml =25 ml x C2
C2= 0.00373 mg/ml

0.00373 mg/ml x 100 ml = 0.373 mg Fe

 Cálculo del peso de hierro en miligramos por ciento

Mg %Fe = x mg Fe x 100%
Peso de muestra en g

Mg %Fe = 0.373 mg Fe x 100%

4.0360g muestra

TABLA DE RESULTADOS DEL ANÁLISIS

No Muestra mg %hierro
1 9.25
2 9.2
3 9.28
4 9.28
5 9.17

GRAFICA DE RESULTADOS
DISCUSIÓN DE RESULTADOS:
TRATAMIENTO ESTADÍSTICO DE DATOS

1.- EXACTITUD

a) ERROR ABSOLUTO (Ea)

E=/X/- /A/
Donde:
/x/ = valor medido
/A/ = valor verdadero = 9 mg/100%

TABLA DE ERROR ABSOLUTO

No /x/ - / A/ = E ERROR
grup
1 9.25 9.0 0.25 exceso
2 9.01 9.0 0.01 exceso
3 9.28 9.0 0.28 exceso
4 9.28 9.0 0.28 exceso
5 9.17 9.0 0.17 exceso

b) ERROR RELATIVO (Er)

 % Er = /x/ - /A/ x 100%
/A/

TABLA DE ERROR RELATIVO

No grupo % ERROR relativo
1 2.78
2 0.11
3 3.11
4 3.11
5 1.89

2.- MEDIDA DE TENDENCIA CENTRAL

A) MEDIA ARITMÉTICA O PROMEDIO (M)

MEDIA ARITMÉTICA
No grupo /X/
1 9.25
2 9.01
3 9.28
4 9.28
5 9.17

M = x1 + x2+x3+x4+x5 = ∑ X = 9.25+9.01+9.28+9.28+9.17
N N 5

M = 9.198

A) MEDIANA (Me)
colocar datos en orden creciente, por ser el número de casos
impar se toma como mediana el valor impar (3). Si el número de
casos es par se toma la media de los valores centrales

No grupo /X/
1 9.01
2 9.17
 3 9.25
4 9.28
5 9.28

La mediana es igual
Me= 9.27

3.- MEDIDAS DE DISPERSION

A) RANGO O INTERVALO

R = VALOR mayor – VALOR menor

= 9.28 - 9.01 = 0.27

B) DESVIACIÓN ABSOLUTA (DA)

No grupo / x / - /M/ = DA
1 9.25 9.20 0.05
2 9.01 9.20 0.19 valor
dudoso
3 9.28 9.20 0.07
4 9.28 9.20 0.07
5 9.17 9.20 0.03

El resultado de 9.01 es el valor que presenta mayor dispersión 0.19 ,es un valor
sospechoso para ser descartado

DESVIACIÓN ABSOLUTA DE LOS VALORES ACEPTADOS

No grupo /x/ - /M/ = DA

1 9.01 9.25 0.24
2 9.25 9.20 0.00
3 9.28 9.20 0.03
4 9.28 9.20 0.03
5 9.17 9.20 0.08
Se aisla el valor considerado sospechoso de ser descartado
Media aritmética de los cuatro valores aceptados
M = 9.25
Desviación media
DM = 0.00+0.03+0.03+0.08 = 0.035
4

C) Test 4d (rechazo de datos)

Si: DA del valor dudoso > 4 DM el valor se rechaza
0.24 > 4 x0.035
 0.24 > 0.14
El resultado del grupo 1 de 9.01 se rechaza.

Apellidos y nombres: _______________________________________________

Firma del alumno: ____________________