Lab 5

LABORATORIO N°5
DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO
1. INTRODUCCIÓN
Cerca del 75% de los sólidos en suspensión y del 40% de los sólidos ﬁltrables de un
agua residual de concentración media son de naturaleza orgánica. Son sólidos que
provienen de los reinos animal y vegetal, así como de las actividades humanas
relacionadas con la síntesis de compuestos orgánicos.
Los compuestos orgánicos están formados normalmente por combinaciones de

carbono, hidrógeno y oxígeno, con la presencia, en determinados casos, de nitrógeno.
También pueden estar presentes otros elementos cono azufre, fósforo o hierro. Los
principales grupos de sustancias orgánicas presentes en el agua residual son las
proteínas, 40-60%, hidratos de carbono, 25-50%, y grasas y aceites, 10%.
Para poder evaluar el daño que pueden llegar a producir las aguas residuales, se
emplean diversas técnicas. Para aguas negras, que tienen una composición más o
menos constante, se emplea la cantidad de carbono presente en las mismas, ya sea
directamente, midiendo el carbono orgánico total, COT, o TOC en inglés,
o indirectamente, midiendo la capacidad reductora del carbono existente en dichas
aguas. Estas últimas son la Demanda Química de Oxígeno, DQO, y la Demanda
Bioquímica de Oxígeno, DBO. Así, con estas técnicas podemos determinar la cantidad
de materia orgánica putrescibles que están en el agua contaminada.
2. OBJETIVO
 Determinar la demanda química de oxígeno (COD) de aguas naturales o de
desperdicios utilizando el método de digestión de dicromato de potasio y análisis
colorimétrico.
3. FUNDAMENTO TEÓRICO
DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO)

La demanda química de oxígeno (DQO) es un parámetro químico, que representa una
medida de toda la materia orgánica e inorgánica presente en disolución y/o suspendida
que puede ser químicamente oxidada, por la acción de agentes oxidantes, bajo
condiciones ácidas y se mide como miligramos de “oxígeno” equivalentes a la fracción
orgánica disuelta y/o suspendida por litro de disolución (agua residual).
La determinación de la DQO se utiliza para la caracterización y regulación de la emisión

de desechos industriales. El campo normal de variación de la DQO en este tipo de
vertidos oscila típicamente en el intervalo 200-4000 mg de O2/L.
En esta determinación la materia orgánica es oxidada a bióxido de carbono y agua:
El método empleado se basa en la reacción de una muestra de agua contaminada (por

ejemplo, un supuesto vertido industrial) con un oxidante enérgico, como es el dicromato
potásico, en medio ácido sulfúrico con Ag+ como catalizador y la valoración por
colorimetría de la cantidad de dicromato consumida en este proceso. Los compuestos
orgánicos oxidables actúan reduciendo el dicromato, Cr(VI), a ion crómico Cr(III). La
cantidad de dicromato consumido proporciona una medida de la concentración de
contaminantes en el agua.
La utilización de la colorimetría (absorción visible-ultravioleta) para la determinación de

la DQO en esta práctica se basa en los diferentes espectros de absorción del Cr(VI) (de
color naranja, absorbe en longitudes de onda en torno a 440 nm) y el Cr(III) (de color
verde, absorbe en torno a 600 nm), por lo que ambas especies se pueden detectar
independientemente.
Realizaremos la calibración de la técnica con disoluciones patrón de Ftalato potásico

(sustancia orgánica reductora), cuya DQO es bien conocida:
Cr2O72- + 14H+ + 6e- --->2Cr3+ + 7H2O

IMPORTANCIA DE LA DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO)
Al evaluar la materia orgánica en una muestra de aguas residuales, tanto el DBO como
el DQO son de gran importancia para determinar la cantidad presente.
La DQO es un parámetro importante y lo suficientemente rápido para determinar el

grado de contaminación del agua y puede ser empleada para estimar la eficiencia de
una planta de tratamiento de aguas residuales. Mediante este parámetro se realiza un
seguimiento monitorio y se puede dar un seguimiento en línea de la calidad del agua
residual en tratamiento, midiendo la DQOInf (a la entrada) y la DQOEfl (a la salida).
Mediante esta evaluación monitoria en línea se puede saber si el tratamiento es el

adecuado y el por ciento de eficiencia de depuración en el agua de salida.
Si las instalaciones para el tratamiento de aguas no reducen el contenido orgánico de

las aguas residuales antes de ingresar a las aguas naturales, los microbios que se
encuentran en el agua receptora consumirán esta materia orgánica.
Debido a que el análisis de DBO requiere 5 días para completarse, el DQO se usa para
monitorizar el proceso de tratamiento en operaciones diarias. El análisis de DQO solo
toma unas horas para completarse.
Si siempre se usara el DBO, el tratamiento de aguas residuales tendría que detenerse y

cualquier problema en el proceso de tratamiento no se descubriría hasta 5 días más
tarde. Esto significa que las aguas residuales tendrían que retenerse hasta que se
verifiquen los resultados.
RELACIÓN ENTRE DQO Y DBO
No es posible establecer relaciones fijas entre la DBO y la DQO antes de que una
muestra haya sido determinada por ambos parámetros, sólo se podrá establecer si la
muestra está compuesta principalmente por sustancias oxidables por ambos
procedimientos.
Cuando los desechos se caracterizan por el predominio de materia que puede ser
química y no biológicamente oxidada, la DQO será mayor que DBO. En el caso que los
desechos contengan sólo nutrientes orgánicos fácilmente degradables y no materia
tóxica, entonces la DBO será mayor que la DQO, como en los desechos de las
destilerías.
Con ciertos desechos que contienen sustancias tóxicas, la DQO puede ser el único
método para determinar la carga orgánica
4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
REACTIVOS Y MATERIALES
Equipo para análisis de DQO:
 Placa calefactora para tubos de ensayo regulada a 150ºC

 Tubos de ensayo de vidrio con tapón de rosca
 1 gradilla para tubos de ensayo
 Espectrofotómetro UV-visible
 matraces aforados de 1000 mL
 6 matraces aforado de 25 mL
 1 frasco topacio
 1 varilla de vidrio
 2 vasos de precipitados de 50mL
 Pipetas graduadas de 0.5 mL, 2 mL y 10 mL
 Disolución patrón de Ftalato ácido de potasio 500 ppm
 Dicromato potásico 0,25 N
PRECAUCIONES DE SEGURIDAD:
1. Utilizar gafas de seguridad en todo momento

2. Utilizar el bloque de digestión en el extractor y no exceder la temperatura
recomendada.
3. Cubrir el bloque y mantener la puerta del extractor cerrada durante la
digestión.
4. Utilizar guantes ya que los reactivos utilizados son ácidos, fuerte agente
oxidante y son cancerígenos.
5. Vertir todos los desperdicios en la botella rotulada para lo mismo.
PROCEDIMIENTO: (https://www.youtube.com/watch?v=Pq7LzjIKpPw )
Preparación de Disolución patrón de Ftalato ácido de potasio
El método se calibra con un patrón de ftalato ácido de potasio preparado como sigue:
Ftalato de potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP).
1. Triture ligeramente y seque el biftalato de potasio (HOOCC6 H4 COOK) hasta

peso constante a 120ºC; disuelva 425 mg en agua destilada y diluya a 1000 ml.
2. La solución es estable por más de tres meses si se conserva refrigerada; se
debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento biológico y, en caso
afirmativo, descartarla.
3. El biftalato tiene DQO teórica de 1,176mg O2 /mg y la solución tiene una DQO
teórica de 500 mg O2 /L
Procedimiento
1. Antes de comenzar a preparar las disoluciones de los distintos reactivos,

asegurarse que la placa calefactora está encendida y ajustar la temperatura a
150ºC.
2. Añadir en cada uno de los 8 tubos de ensayo una punta de espátula (unos 0.03
g, pesados en la balanza de precisión) de sulfato mercúrico (HgSO4). Los iones
mercurio (Hg2+) actuarán como complejante del ion cloruro (Cl− ) evitando que
éste interfiera en la medida colorimétrica, ya que el Cl− aislado en disolución
absorbe luz en las longitudes de onda utilizadas para detectar el Cromo.
3. Prepare 6 estándares de 10mL que contengan los siguientes equivalentes de
KHP: 25ppm, 50ppm, 75ppm, 100ppm, 250ppm y 500ppm. Pipetear los mL
necesarios de la solución patrón a un matraz volumétrico de 25mL y diluir hasta
la marca con agua destilada. Prepare también un blanco y la muestra. El blanco
se preparará añadiendo 1ml de agua destilada a un vial (para calcular los mL
necesarios de la solución patrón se utilizó C1V1=C2V2)
Equivalentes de KHP mL a pipetear de solución

patrón
25 ppm 0.5
50 ppm 1
75 ppm 1.5
100 ppm 2.0
250 ppm 5
500 ppm 10
4. Transferir 1mL de cada estándar a los tubos. Añadir cuidadosamente por la

pared del vial para que se forme una capa en la parte superior de los reactivos.
5. Añadir a cada uno de los Tubos, 0.8 mL de disolución de dicromato potásico.
6. Adición del medio ácido Añadir 2.5 mL de ácido sulfúrico concentrado en cada
tubo de ensayo
7. Tapar vial y agitar para mezclar los reactivos.
8. Colocar vials debidamente cerrados en el bloque de calentamiento y caliente por

2 horas a 150°C.
9. Luego de 2 horas, remover los tubos y dejar enfriar para que las partículas
suspendidas se asienten en el fondo del vial.
10. Secar el exterior de los tubos.
11. Utilizar el Spectronic 20 para determinar sus absorbancias. Ajustar largo de onda
a 600nm. Con el botón de la izquierda ajustar la transmitancia a 0% sin ninguna
celda, luego coloque el blanco preparado (vial con 1ml de agua destilada) y
ajustar la lectura a 100%T utilizando el botón de la derecha.
12. Leer los valores de absorbancia para cada muestra. Si mide el %T puede
convertirlo a absorbancia utilizando la ecuación: A= 2-log(%T)
ANÁLISIS DE DATOS
 Construir la recta de calibrado representando (Apatrones − Ablanco) frente a la

DQO de los patrones utilizados. Ablanco es la absorbancia del Tubo 1 (el blanco,
sin materia orgánica), que no se incluirá en la gráfica.
 A partir de la ecuación de la recta de calibrado y la absorbancia de la muestra,

determinar la DQO (en mg/L de O2) de la muestra problema.
RESULTADOS:
Cadena de Custodia:
 Lugar: Río El Caballito, Yauco P.R

 Condiciones del tiempo: parcialmente nublado, acababa de llover un poco, nubes
parcialmente despejadas.
 ¿Se le añadió algún químico u otra cosa a la muestra?: No
 ¿Agua turbia?: Poca
 Condiciones del agua: había poca corriente en el río, fría, no contenía basura en
la superficie, no tenía capa de tierra ni animales acuáticos al ojo visible.
 Observaciones del lugar: rodeado de muchas piedras la cual algunas (las que
tenían contacto con el agua) tenían limo, poca basura, rodeado de verdor y
pocas casas.
 Distancia de la orilla a donde se cogió la muestra: 10.5 pies
 Profundidad de donde se cogió la muestra: 2 pies y 3 pulgadas.
Análisis de datos
1. Prepare una tabla para los datos de absorbancia y concentraciones de cada muestra:
Concentración de cada Absorbancia a 600nm
muestra
blanco 0
25 ppm 0.020
50 ppm 0.035
75 ppm 0.048
100 ppm 0.043 *
250 ppm 0.073
500 ppm 0.124
Muestra de Río 0.034
2. Prepare una curva de calibración utilizando la absorbancia (ordenada, eje y) vs.

mg O2/L (abscisa, eje x). Utilizando el método de cuadrados mínimos determine el
coeficiente de correlación, la pendiente y el intercepto en y.
Gráfica 1. En esta gráfica se utilizaron los datos de las 6 muestras preparadas.
3. Utilizando la curva de calibración determine la cantidad de COD para las muestras.
Para calcular la cantidad de COD en la muestra de agua de río, se sustituye el valor

obtenido de la absorbancia en "y" y se despejará para x para obtener los ppm's.
y=0.0002 x +0.0235
Según la absorbancia de la muestra del rio:

y=absorbancia=0.034 nm
Dejando x=concentración de COD en ppm( despejando para)
0.034=0.0002 x+ 0.0235
0.034−0.0235=0.0002 x
0.0105=0.0002 x
x=52.5 ppm
Según la literatura, la solución patrón tiene un valor teórico de COD igual a 500 mgO 2/L
y el KHP tiene un valor teórico de COD igual a 1.176 mg O2/mg. El valor obtenido de
COD de nuestra muestra de agua de río fue de 52.5ppm o mgO 2/L. Las sustancias que
pueden contribuir más a este valor son los compuestos orgánicos que están formados
normalmente por oxígeno, hidrógeno, carbono y en determinados, casos el nitrógeno.
CONCLUSION:
Según nuestros resultados, se necesitan 52.5 ppm de oxígeno para oxidar la cantidad
de materia orgánica e inorgánica presente en nuestra muestra de agua.
Comparado con los parámetros de las aguas de las industrias, que sobrepasan los
1000ppm en muchas ocasiones, se podría concluir que en el río escogido la DQO es
relativamente normal.
Se pudo observar que mientras más KHP contenían los estándares, más absorbancia a
600nm producían. Existe una proporcionalidad entre las absorbancia y la concentración
en este experimento.
Bibliografía
 Barrera F; Determinación De La Demanda Química De Oxígeno En Aguas

Naturales O Desperdicios, Portafolio Electrónico De Química Ambiental,
recuperado de:
https://sites.google.com/site/portafolioelectronicochem350/laboratorio/determinaci
on-de-la-demanda-quimica-de-oxigeno-en-aguas-naturales-o-de-desperdicios
 Practica 4: Determinación De Materia Orgánica En Aguas: DQO, Técnicas
Avanzadas de Química.; recuperado de:
https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP4_0405
.pdf
 Demanda Química De Oxigeno Por Reflujo Cerrado Y Volumetría (2007),
Instituto De Hidrología, Meteorología Y Estudios Ambientales, IDEAM.
Recuperado: http://www.ideam.gov.co/documents/14691/38155/Demanda+Qu
%C3%ADmica+de+Ox%C3%ADgeno..pdf/20030922-4f81-4e8f-841c-
c124b9ab5adb
 Guía Para El Análisis De La Demanda Química E Oxigeno, blog: Hanna
instruments. Recuperado de:
https://www.hannacolombia.com/blog/post/115/guia-para-el-analisis-la-demanda-
quimica-oxigeno-dqo
 Demanda Quimia De Oxígeno Y Materia Orgánica; blog: Hanna instruments.
Recuperado de: http://www.hannaarg.com/blog/demanda-quimica-de-oxigeno-y-
materia-organica/
 Manual de análisis de agua, (2000), HACH COMPANY, 2da edición, Estados
Unidos
 Deloya, M.A.; Métodos de análisis físicos y espectrofométricos para el análisis de
aguas residuales, Vol 19-2, Tecnología en marcha.
 Practica De Análisis Fisicoquímicos De Laboratorio De Control De Procesos,
Demanda Quimica De Oxigeno Total Y Soluble, recuperado de:
http://documentacion.ideam.gov.co/openbiblio/bvirtual/018834/MEMORIAS2004/
CapituloIII/4Practicasdeanalisisfisicoquimicosdelaboratorio.pdf

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DETERMINACIÓN DE DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO

Los compuestos orgánicos están formados normalmente por combinaciones de

DEMANDA QUÍMICA DE OXÍGENO (DQO)

La determinación de la DQO se utiliza para la caracterización y regulación de la emisión

En esta determinación la materia orgánica es oxidada a bióxido de carbono y agua:

El método empleado se basa en la reacción de una muestra de agua contaminada (por

La utilización de la colorimetría (absorción visible-ultravioleta) para la determinación de

Realizaremos la calibración de la técnica con disoluciones patrón de Ftalato potásico

Cr2O72- + 14H+ + 6e- --->2Cr3+ + 7H2O

La DQO es un parámetro importante y lo suficientemente rápido para determinar el

Mediante esta evaluación monitoria en línea se puede saber si el tratamiento es el

Si las instalaciones para el tratamiento de aguas no reducen el contenido orgánico de

Si siempre se usara el DBO, el tratamiento de aguas residuales tendría que detenerse y

Equipo para análisis de DQO:

 Placa calefactora para tubos de ensayo regulada a 150ºC

1. Utilizar gafas de seguridad en todo momento

Preparación de Disolución patrón de Ftalato ácido de potasio

1. Triture ligeramente y seque el biftalato de potasio (HOOCC6 H4 COOK) hasta

1. Antes de comenzar a preparar las disoluciones de los distintos reactivos,

Equivalentes de KHP mL a pipetear de solución

4. Transferir 1mL de cada estándar a los tubos. Añadir cuidadosamente por la

5. Añadir a cada uno de los Tubos, 0.8 mL de disolución de dicromato potásico.

7. Tapar vial y agitar para mezclar los reactivos.

8. Colocar vials debidamente cerrados en el bloque de calentamiento y caliente por

10. Secar el exterior de los tubos.

 Construir la recta de calibrado representando (Apatrones − Ablanco) frente a la

 A partir de la ecuación de la recta de calibrado y la absorbancia de la muestra,

 Lugar: Río El Caballito, Yauco P.R

2. Prepare una curva de calibración utilizando la absorbancia (ordenada, eje y) vs.

Gráfica 1. En esta gráfica se utilizaron los datos de las 6 muestras preparadas.

3. Utilizando la curva de calibración determine la cantidad de COD para las muestras.

Para calcular la cantidad de COD en la muestra de agua de río, se sustituye el valor

Según la absorbancia de la muestra del rio:

Dejando x=concentración de COD en ppm( despejando para)

 Barrera F; Determinación De La Demanda Química De Oxígeno En Aguas

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