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Práctica 2

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Dpto.

 Ingeniería Química y Ambiental  Prácticas de Química General

E.T.S. de Ingeniería Naval y Oceánica                               Valoraciones

PRÁCTICA 2
VALORACIONES

OBJETIVOS

 Comprender el fundamento de las valoraciones químicas.


 Aplicar la metodología a distintos tipos de valoraciones: de precipitación, ácido-
base.
 La valoración de precipitación servirá para la determinación de cloruros de una
muestra de agua. La valoración ácido-base se aplicará a la determinación de la
acidez total de un vinagre.

MEDIDAS DE SEGURIDAD

Es obligatorio el uso de bata (cada uno debe traer la suya), en el laboratorio hay
guantes y gafas de seguridad disponibles para su uso.

FUNDAMENTO TEÓRICO
Una valoración (o titulación, o volumetría) es una operación química en la que se
produce una reacción por adición paulatina de uno de los reactivos (valorante) desde
una bureta, estando el otro reactivo en el matraz erlenmeyer receptor. El punto de
equivalencia de la valoración es el momento de la adición en el que se han añadido
desde la bureta los moles exactos de valorante que han de reaccionar con el total de
moles del otro reactivo que hay en el matraz erlenmeyer receptor.

El objetivo de las volumetrías es determinar la concentración de uno de los


reactivos (el del matraz erlenmeyer). Para ello, se ha de disponer de una forma de
detectar el punto de equivalencia. La forma más sencilla es por un cambio de color. En
muchas ocasiones el cambio de color se debe a una tercera sustancia, un indicador,
que cambia de color cuando la reacción se ha completado. Otras veces, el exceso de
valorante en el matraz erlenmeyer receptor tras el punto de equivalencia es el que
proporciona el color (cuando el valorante es coloreado)

Si la estequiometría de la reacción es 1:1, en el punto de equivalencia se cumple


que el número de moles que hemos echado desde la bureta (reactivo A) coincide con
los que hay en el matraz erlenmeyer (reactivo B). Si tenemos una estequiometría
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diferente, podemos decir que el número de equivalentes químicos del reactivo A


coincide con los de reactivo B:

Nº eq (A) = Nº eq (B)

Sustituyendo el número de equivalentes por Normalidadꞏvolumen:

NA ꞏ vA = NB ꞏ vB

Ésta es la expresión general que se cumple en cualquier volumetría. En ella,


conocemos la normalidad del reactivo A (en bureta) y el volumen de reactivo utilizado y
también conocemos el volumen de reactivo B que pusimos en el matraz erlenmeyer,
por lo que podemos deducir la normalidad del reactivo B.

Una práctica habitual cuando se toma muy poca cantidad de reactivo a valorar
es añadir agua destilada en el matraz erlenmeyer, para ver con más nitidez el punto de
equivalencia. Este hecho no altera el resultado de la valoración, ya que el producto Nꞏv
no cambia.

Hay tantos tipos de valoraciones como tipos de reacciones químicas:


valoraciones ácido-base, redox, de precipitación, complexométricas,…

EJERCICIO 1. DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL DE UN


VINAGRE (GRADO ACÉTICO)

La determinación cuantitativa de la acidez total que vamos a realizar, está


basada en una volumetría de ácido-base. El resultado se calcula a partir del volumen
de disolución de hidróxido sódico, de concentración conocida, empleado para
neutralizar la totalidad de los ácidos presentes en el vinagre, mayoritariamente ácido
acético.

La acidez total de un vinagre suele expresarse en grados acéticos (g de ácido


acético/100 mL de vinagre).

La reacción de neutralización que tiene lugar es la siguiente:

Na+ (aq) + OH- (aq) + CH3COOH (aq)  Na+ (aq) + CH3COO- (aq) + H2O

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MATERIALES Y REACTIVOS

Indicador fenolftaleína
Hidróxido sódico (NaOH) 0,1 N
Soporte de bureta
Bureta
Matraz Erlenmeyer de 100 mL.
Matraz aforado 100 mL.
Pipeta de10 mL.

MÉTODO OPERATIVO

Dilución del vinagre comercial


1. Tomar 10 ml de vinagre con una pipeta
2. Trasvasar a un matraz aforado de 100 ml
3. Agregar agua destilada hasta la señal de aforo del matraz
4. Agitar para homogeneizar

Valoración
1. Pipetear 10 ml de vinagre diluido
2. Trasvasar esos 10 ml de vinagre diluido a un matraz Erlenmeyer
3. Si el vinagre es muy coloreado, agregar 10 ó 20 ml de agua destilada
4. Añadir tres gotas de fenolftaleína
5. Comenzar la valoración añadiendo una disolución de hidróxido sódico (NaOH)
0.1 N desde la bureta, gota a gota y con agitación
6. Continuar añadiendo la disolución de hidróxido sódico 0.1 N hasta viraje de la
fenolftaleína (Viraje de incoloro a rosa pálido)
7. Anotar el volumen gastado de la disolución de hidróxido sódico
8. Repetir el procedimiento de la valoración dos veces más
9. Lavar el material y pasarlo por agua destilada
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EJERCICIO 2.- DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN AGUA


La determinación cuantitativa de cloruros que vamos a realizar, está basada en
una volumetría de precipitación. El resultado se calcula a partir del volumen de
disolución de nitrato de plata, de concentración conocida, empleado para precipitar la
totalidad de cloruros en forma de cloruro de plata. El punto final de la valoración se
pone de manifiesto según el método de Mohr, consistente en la formación de un
segundo precipitado de distinto color, en este caso será la precipitación de cromato de
plata, de coloración roja, debido a la reacción de la plata en exceso con el cromato
potásico, añadido como indicador.

Las reacciones que tienen lugar son:

Cl- + AgNO3  AgCl (s) + NO3-

2 Ag+ + K2CrO4  Ag2CrO4 (s) + 2 K+

MATERIALES Y REACTIVOS

Nitrato de Plata (AgNO3) de 5 g/L (Pm = 169.87)


Cromato Potásico (K2CrO4) al 10%
Bicarbonato sódico (NaHCO3) sólido
Soporte de Bureta
Bureta de 25 mL.
Matraz Erlenmeyer de 250 mL
Probeta de 100 mL

MÉTODO OPERATIVO

1. Tomar 50 ml de AGUA DEL GRIFO con una probeta

2. Trasvasarlos a un matraz Erlenmeyer

3. Añadir 6 gotas de la solución indicadora de cromato potásico (K2Cr2O4)


4. Comenzar la valoración añadiendo una disolución de nitrato de plata de 5 g/l
desde la bureta, gota a gota y con agitación
5. Continuar añadiendo la disolución de nitrato de plata de 5 g/l hasta que se
produzca un cambio estable de la coloración
6. Anotar el volumen gastado de la disolución de nitrato de plata
7. Repetir el procedimiento de la valoración dos veces más
8. Lavar el material y pasarlo por agua destilada
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Observaciones

A). - Las valoraciones por el método de Mohr suelen realizarse a temperatura


ambiente. Las temperaturas altas aumentan considerablemente la solubilidad del
cromato de plata, descendiendo por tanto su sensibilidad como indicador para esta
valoración.

B). - Debe prestarse atención a la acidez del medio a causa del equilibrio:

2 CrO42- + 2 H+ Cr2O72- + H2O

que se desplaza a la derecha al aumentar la concentración de protones. Dado que el


dicromato de plata (Ag2Cr2O7) es mucho más soluble que el cromato de plata
(Ag2CrO4) la reacción del indicador requerirá cantidades mayores de ion Ag+,
introduciendo una causa de error. Si el medio es fuertemente alcalino, hay peligro de
que precipite el óxido de plata de acuerdo con:

2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH (s) Ag2O (s) + H2O

Por tanto, la determinación de cloruros por el método de Mohr debe realizarse a pH


neutro o próximo a él (pH de 7 a 9).

  Si el pH es algo ácido se adiciona una espátula de bicarbonato sódico (NaHCO3)


hasta que no se produzca efervescencia.

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ACTIVIDADES PRÁCTICA 2 (para entregar al profesor terminada la


práctica)

Nombre y apellidos______________________________________
Titulación______________________________________________
Grupo__________________________________________
Fecha______________

EJERCICIO 1. Acidez total del vinagre

RESULTADOS

Nº del Erlenmeyer Bureta Concentración de la


experimento disolución de vinagre
Volumen puesto de Volumen caído de
NaOH (mL) (M)
Vinagre diluido (mL)

1
2
3
Valor medio de la concentración de la dilución de vinagre

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Valor medio de la concentración de vinagre diluido = ________ M

Concentración del vinagre comercial = ________ M

Acidez del vinagre en grados acéticos = __________g de acético/ 100 mL


vinagre

EJERCICIO 2. Determinación de cloruros en agua

Con los resultados obtenidos de las valoraciones en el ejercicio 2 calcule la [Cl‐ Molar 


y en g/L
Cálculos: 
 

RESULTADOS

Rellene la siguiente tabla:

   
1ª   2ª  Volumen  [AgNO3 [AgNO3
3ª  [Cl‐ [Cl‐
medio 
lectura   lectura  lectura  g/L M   g/L 
               
   
 
Expresar también el resultado obtenido de la [Cl‐en ppm: 
Cálculos: 
 
 
 
      [Cl‐ =                     ppm 

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