Sulfato de Quinina

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza UNAM
Anteproyecto para la determinación del porcentaje de contenido de sulfato de

quinina , por medio de espectrofotometría mediante comparación con un estándar
con marca y lote .
2023-1
Laboratorio 402 Fecha: 05/09/2022 Página 1 de 11
Grupo 1501
● Objetivo
Determinar el porcentaje de contenido de sulfato de quinina en materia prima, por medio de
fluorometría comparación de un estándar, con marca y lote .
● Hipótesis
Contiene no menos de 99.0 por ciento y no más de 101.0 por ciento de sales alcaloides
totales.
Secretaría de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 11ª Ed. México; 2014.
● Marco teórico
Fluorescencia: luz emitida por una sustancia química en estado excitado provocado por la
absorción de energía radiante, al ser expuesta a radiación ultravioleta u otra radiación
electromagnética.
La fluorescencia es un caso particular de luminiscencia en la que la excitación óptica de un

cromóforo y la emisión desde el mismo, tienen lugar a través de estados electrónicos
singletes. Algunas sustancias naturales, como las proteínas, muestran fluorescencia
intrínseca como resultado de la presencia de grupos aromáticos en su estructura. Sin
embargo, en ocasiones, es necesario introducir fluoróforos extrínsecos con el fin de adecuar
las propiedades espectrales de las sustancias a las necesidades de cada experimento.
La determinación de la intensidad de fluorescencia se puede realizar en estado estacionario,
es decir, con excitación y observación constantes. También se pueden realizar
determinaciones con resolución temporal, cuando la muestra se excita. El tiempo de vida
Elaboró: Revisó: Vega Villalba Jaqueline Autorizó: Sieber Mier Oliver Hansel
Firma: MTM Firma: VVJ Firma: O.H.S.M


con marca y lote .
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Grupo 1501
media de fluorescencia de un fluoróforo es el tiempo promedio que la molécula permanece

en estado excitado antes de decaer al estado fundamental. Los tiempos de vida media de
fluorescencia de los fluoróforos utilizados comúnmente suelen ser del orden de 2-15 ns. Los
métodos habitualmente utilizados para medir intensidades de fluorescencia en la zona
ultravioleta-visible pueden trabajar en el dominio de tiempos o de frecuencias.
El éxito de la espectroscopía de fluorescencia para los estudios dinámicos y estructurales de
sistemas biológicos se debe a su gran sensibilidad, a su capacidad de respuesta a cambios
en el microentorno de la molécula emisora, debido a la especificidad de las características de
la fluorescencia (espectros, rendimiento cuántico, tiempos de vida media) y a la posibilidad
de proporcionar información espacial y temporal.
La excitación de una muestra que contiene un fluoróforo con un pulso de luz infinitamente
estrecho, tiene como consecuencia que un cierto número de moléculas del fluoróforo pasen
al estado excitado.
Relación intensidad de fluorescencia-concentración.

La intensidad de la fluorescencia F es proporcional a la radiación absorbida por las moléculas.
Derivando de la ley de Beer, se tiene que:

𝐹 𝛼 (𝑃0 − 𝑃)
Dónde K es igual a 2.303eb. La ecuación anterior es la ecuación de una recta de ordenada
al origen igual a cero.
𝐹 = 𝑘𝑐
Factores que afectan la fluorescencia.
● Estructura molecular:
Para que exista la fluorescencia la molécula tiene que poseer una estructura capaz de
absorber radiación ultravioleta o visible. Sin embargo experimentalmente se ha observado
que el comportamiento fluorescente se presenta con más frecuencia en compuestos que
contienen anillos aromáticos. Está condición elimina virtualmente los compuestos orgánicos
saturados, mientras que los compuestos conteniendo dobles enlaces conjugados,
especialmente aquellos con un alto grado de estabilización por resonancia serán muy
prometedores.
Las características de la emisión fluorescente (longitud de onda de máxima emisión y su
intensidad) de una molécula orgánica aromática suele estar muy influida por los sustituyentes
en el anillo bencénico. Cuando los sustituyentes son halógenos, se observa una disminución
de la fluorescencia al aumentar el peso atómico del halógeno, lo cual parece debido al llamado
efecto del átomo pesado.


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Grupo 1501
Un factor estructural importante es la rigidez. Experimentalmente se observa que la

fluorescencia está particularmente favorecida en moléculas que poseen estructuras rígidas
Este efecto se debe a que las estructuras más rígidas limitan las vibraciones, lo cual minimiza
la degradación por colisiones y el cruzamiento de sistemas.
El aumento de fluorescencia de ciertos agentes orgánicos cuando forman quelatos con iones
metálicos debido a un incremento en la rigidez del sistema. La formación del quelato aumenta
considerablemente la rigidez molecular, al impedir que la molécula gire alrededor del grupo
azo. Otros factores de tipo estructural que influyen sobre el comportamiento luminiscente son:
La presencia de grupos donadores de electrones, como —NH2 y —OH favorecen la
fluorescencia, puesto que aumentan la probabilidad de transición entre el estado singlete de
menor energía vibracional y el estado fundamental. La introducción de un átomo de número
atómico elevado en un sistema de electrones π suele aumentar la fosforescencia, en
detrimento de la fluorescencia. Los grupos aceptores de electrones, como —COOH, —NO2,
—N=N— y X disminuyen , en ocasiones inhiben la fluorescencia
● Concentración:
Si la absorbancia de la disolución es pequeña (A<0.05) existe una relación lineal entre la
fluorescencia y la concentración.
● Temperatura:
La fluorescencia disminuye si aumenta la temperatura ya que aumenta el número de choques
y se pierde energía sin emisión ni radiación,
● Disolvente:
Los disolventes viscosos favorecen la fluorescencia al disminuir la probabilidad de colisiones
y la pérdida de energía por los mismos. Disolventes polares reducen la energía de transición
aumentando la fluorescencia. La presenca de átomos pesados disminuye la fluorescencia
porque favorece el cruce de sistemas y la formación de estados tripletes de excitación.
● pH
La fluorescencia de moléculas con grupos funcionales ácidos o bases es afectada por el pH.
● Oxígeno disuelto
Debido a que las propiedades paramagnéticas del oxígeno favorece el cruce de sistemas su
presencia disminuye la fluorescencia.
Método General de Análisis 0341 Espectrofotometría de fluorescencia.


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Grupo 1501
La espectrofotometría de fluorescencia se basa en la medición de la intensidad de la

fluorescencia emitida por una muestra dada, con relación a la emitida por una sustancia de
referencia, bajo condiciones establecidas.
Fluorómetro.
a) Fuente de radiación: Debe ser muy intensa y estable, ya que a intensidad de la
fluorescencia depende directamente de la radiación incidente. Las lámparas más
usadas son las de arco de mercurio y las de arco de xenon; estas lámparas emiten
energía en las regiones visible y UV.
b) Filtro primario: Filtro de vidrio que transmite luz de la longitud de onda deseada y
absorbe todas las demás radiaciones, son intercambiables y se selecciona aquel que
transmita una banda de radiación correspondiente a la absorción máxima del
compuesto.
c) Cámara para la muestra: Es el receptáculo donde se coloca la celda que contiene la
solución de la muestra. Las celdas usadas pueden ser: rectangulares para mediciones
de 90° de dispersión, semioctagonales para 45°, 90° y 135° de dispersión y cilíndricas
para dispersión en todos los ángulos; son generalmente de vidrio y de cuarzo para
mediciones a menos de 230 nm.
d) Filtro secundario: Es un filtro rígido interceptor, que permite que las longitudes de
onda más largas de fluorescencia sean transmitidas, pero impide la dispersión de
excitación.
e) Detector: Se encuentra colocado a un eje a 90° con respecto al rayo excitante, para
que la radiación de excitación, al pasar a través de la muestra, no contiene la señal
de salida recibida por el detector de fluorescencia. Se usan tubos fotomultiplicadores
como detectores.
f) Amplificador: Es el que amplifica la corriente eléctrica que es proporcional a la
intensidad de la energía fluorescente.
g) Medidor: En un espectrofluorímetro, los monocromadores están equipados con
ranuras. Una ranura angosta, que provee alta resolución y pureza espectral, mientras
que una ranura ancha, sacrifica esto por la sensibilidad alta.


con marca y lote .
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Grupo 1501
● Método oficial


con marca y lote .
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Grupo 1501


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Grupo 1501
● Método propuesto
Método propuesto.
Para preparar el disolvente, colocar 30 mL de agua destilada en una probeta de 200 mL,
medir 0.4166 mL con una pipeta graduada de 1 mL y vaciarlo en la probeta, disolverlo y
añadir agua destilada hasta la marca de 150 mL
Pesar 16 mg de sulfato de quinina en la balanza analítica, sobre papel glassine y vaciar a

un matraz aforado de 50 mL, tomar 1 mL de esta solución con una pipeta volumétrica de 1
mL y vaciarlo a un matraz aforado de 25 mL; llevar al aforo con ácido sulfúrico 0.1N,
nuevamente tomar 1 mL con una pipeta volumétrica de 1 mL, vaciarlo a un matraz aforado
de 25 mL y aforar con ácido sulfúrico 0.1 N.
Para la muestra de referencia tomar 16 mg en balanza analítica en papel glassine, de

solución patrón, y hacer las disoluciones anteriormente descritas para obtener una
concentración de 0.05 ppm. Posteriormente medir la intensidad de su fluorescencia a 530 nm,
utilizando una longitud de onda de excitación de 440 nm. Primero efectuando la determinación de la
muestra de referencia y después la solución problema.


con marca y lote .
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● Material, instrumentos, equipo
Material Instrumentos Equipo
1. Papel glassine. 1. Balanza analítica

2. Gotero. 2. Fluorómetro
3. 2 matraces volumétricos
de 50mL.
4. 6 matraces volumétricos
de 25 mL.
5. 2 pipetas volumétricas de
1 mL.
6. Espátula
7. Piseta
● Reactivos
Ácido sulfúrico.
Propiedades físicas. Propiedades químicas.
● Estado físico: Líquido aceitoso, ● PM: 98.079 g/mol

inodoro e incoloro a condiciones ● Pureza: 96%
normales. Toma un olor picante en ● pH: 0.3
caliente. ● Solubilidad en agua: 100%
● Temperatura de fusión: -32°C ● Densidad en líquido: 1.84 g/mL
● Temperatura de ebullición: 290°C ● Reacciona violentamente con el
agua.
● Incompatibilidad con: agua, nitratos,
cloratos, carburos, polvos metálicos,
picratos, ácido acético.
● Condiciones a evitar: Polimeriza
violentamente con acetaldehído.
Alejar de fuentes de humedad.
● Provoca enrojecimiento, ampollas,
quemaduras severas, quemaduras
en tracto digestivo, dolor abdominal,
náuseas, sed, vómito y diarrea.


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Sulfato de quinina.
Propiedades físicas Propiedades químicas.
● Estado físico: sólido blanco ● PM: 782.96 g/mol

● Punto de fusión: 219°C ● pH: 5-7
● Densidad 1.36 g/mL
● Soluble en agua
● Estable al ambiente
● Evitar la generación de polvo.
● No provoca reacciones cutáneas,
oculares y orales graves.
● Cálculos previos:
● Sulfato de quinina 0.5ppm
16𝑚𝑔 1𝑚𝐿 1𝑚𝐿 1000 𝑢𝑔

( )( )( )( ) = 0.512 𝑝𝑝𝑚
50𝑚𝐿 25𝑚𝐿 25𝑚𝐿 1𝑚𝑔
● Para 150 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1N

PM= 98.079 g/mol
Pureza: 96%
Densidad: 1.84 g/mL
(𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜) = (𝑝𝑒𝑞)(𝑣𝑜𝑙 𝐿)(𝑁)

(𝑔 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜) = (49.03)(0.15𝐿)(0.1𝑁) = 0.7354𝑔


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𝑚
𝑝=
𝑣
𝑚
𝑉=
𝑝
0.735 𝑔
𝑉= = 0.399 = 0.4 𝑚𝐿
1.84 𝑔/𝑚𝐿
0.4 mL — 96%
x=0.4166 —100%
0.4166 mL para 150 mL a 0.1 N
● Manejo de resultados:
Muestra de clorhidrato de Absorbancia Concentración

fenazopiridina (390 nm) (μg/mL)
Blanco
Estándar 1
Problema 1
Problema 2
Problema 3
● Diagrama de flujo


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● Bibliografía
- Sulfato de quinina [Internet]. Vwr.com. [citado el 3 de septiembre de 2022]. Disponible
en: https://es.vwr.com/assetsvc/asset/es_ES/id/7670659/contents
- Ácido sulfúrico [Internet]. Unam.mx. [citado el 3 de septiembre de 2022]. Disponible
en: https://quimica.unam.mx/wp-content/uploads/2017/05/HDS-Acido-sulfurico-NOM-
018-2015-MARY-MEAG-Hoja-de-datos.pdf
- Chiquis-bello. Sulfato de Quinina. pdfslide.net [Internet]. 2016 [citado el 3 de
septiembre de 2022]; Disponible en: https://pdfslide.net/documents/sulfato-de-
quinina.html?page=9
- Denicola A. Espectroscopía de Fluorescencia [Internet]. Edu.uy. [citado el 3 de
septiembre de 2022]. Disponible en:
http://fqb.fcien.edu.uy/docs/Clase%20Intro%20+%20efecto%20solvente.pdf
- De F, Químicas CC, Zorrilla López S. UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID
[Internet]. Ucm.es. [citado el 3 de septiembre de 2022]. Disponible en:
https://eprints.ucm.es/id/eprint/4469/1/T26221.pdf
-
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