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    MATERIALES Y MÉTODOS N°10 - José

    Cargado por

    Robinho Sullca Cerron
    Este documento proporciona una lista de materiales y reactivos necesarios para realizar análisis cualitativos y cuantitativos de Atenolol, incluyendo solubilidad, observación microscópica, cromatografía en capa fina, reacciones de condensación, y análisis cuantitativo mediante titulación ácido-base para determinar el porcentaje de pureza. Los métodos descritos permitirán identificar y cuantificar el Atenolol en muestras problema.

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    MATERIALES Y MÉTODOS N°10 - José

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    Robinho Sullca Cerron
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    Este documento proporciona una lista de materiales y reactivos necesarios para realizar análisis cualitativos y cuantitativos de Atenolol, incluyendo solubilidad, observación microscópica, cromatografía en capa fina, reacciones de condensación, y análisis cuantitativo mediante titulación ácido-base para determinar el porcentaje de pureza. Los métodos descritos permitirán identificar y cuantificar el Atenolol en muestras problema.

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    MATERIALES Y REACTIVOS:

    MATERIALE REACTIVO
    IMÁGEN IMÁGEN
    S S

    BURETAS METANOL

    MATRAZ ÁCIDO
    ERLENMEYER ACÉTICO
    250mL GLACIAL

    SOPORTE ANHÍDRIDO
    UNIVERSAL ACÉTICO

    BEAKERS 250 mL ETANOL

    20 TUBOS DE ACETATO DE
    ENSAYOS ETILO
    PINZAS DE
    CLOROFORMO
    BURETA Y TUBO

    CLORURO DE
    GRADILLA
    METILENO

    AGUA
    MORTERO
    DESTILADA

    PIPETAS 10 Y 5 mL ÉTER DIETÍLICO

    REACTIVO DE
    MICROSCOPIO
    DRAGENDORFF

    REACTIVO DE
    FRASCO GOTERO
    MAYER

    EMBUDO DE REACTIVO DE
    VIDRIO BOUCHARDART
    ÁCIDO
    PAPEL FILTRO
    CLORHÍDRICO

    ÁCIDO
    BAGUETAS
    SULFÚRICO

    CROMATOPLACAS FORMOL

    CUBETA ÁCIDO
    CROMATOGRÁFIC PERCLÓRICO 0,1
    A N

    ALFA NAFTOL
    CAPILARES
    BENCEÍNA

    MECHEROS DE
    ATENOLOL
    BUNSEN

    CÁPSULA DE
    PORCELANA
    LÁMINA
    PORTAOBJETOS

    BALANZA
    ANALÍTICA
    METODOS:
     Análisis cualitativo
     Análisis organoléptico:
    Observar y anotar las características organolépticas del atenolol.

     Solubilidad:
    Realizar los ensayos de solubilidad
    en los siguientes solventes agua
    dest ilada, etanol, acetona, metanol,
    éter dietílico y cloroformo.

     Observación microscópica:
    Unos miligramos del Standard son solubilizados y luego colocado en el
    portaobjeto y se observa al microscopio a 40x de aumento.
     Cromatografía en capa fina:
    En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad
    disolver la muestra, realizar la cromatografía en la
    cromatoplaca aplicando el estándar y la muestra
    problema, el sistema de solventes es Acetona,
    cloroformo (3:1). Revelar con vapores de yodo.

     Reacción de condensación con Resorcina:


    En una cápsula de porcelana colocar miligramos de
    muestra más miligramos de resorcina en cristales y tres
    gotas de ácido sulfúrico concentrado, calentar por tres
    minutos, luego enfriar y agregar 20 gotas de NaOH al
    50% hasta coloración amarilla o verde fluorescente

     Reacción de Mandelein:
    A unos mg de muestra problema en 2 ml solución con agua purificada,
    se añade VI gotas del reactivo (Monovanadato de amonio en Ácido
    sulfúrico qp al 1%) una coloración azulina indica positivo.

     Reacción de Bouchardart:
    A unos mg de muestra problema adicionar 2 ml de Reactivo y observar
    la presencia de precipitado floculento de color café o parduzco.
     Análisis Cuantitativo
     Técnica operatoria:
    En un matraz erlenmeyer se pesa 100 mg de muestra problema, se
    añade 10 mL de ácido acético glacial, se agita con una bagueta, añadir
    V gotas de α naftol benceína y se procede a cuantificar con una solución
    de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de pureza de la
    muestra de Atenolol si es la materia prima y/o el porcentaje de Atenolol
    por tableta si se trata de esa forma farmacéutica.

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