Analisis Fisico Quimico de Cal

PROCEDIMIENTO Revisión Nº: 00
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Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL
1.OBJETIVO GENERAL
El procedimiento establece la metodología de los ensayos químicos requeridos, para determinar las características
Químicas y Físicas de las variedades de cal que se produce, así como también el de la caliza que es la materia
prima utilizada para la fabricación de la cal.
2.ALCANCE GENERAL
Este procedimiento es aplicable para el análisis de las variedades de cal viva, cal hidratada y para la piedra caliza,
así como también para los derivados de los mismos.
3.RESPONSABLES
 El Jefe de laboratorio es el responsable del cumplimiento de esta norma.

 El analista de laboratorio, es el responsable de la ejecución de esta norma.
4.DOCUMENTOS DE REFERENCIA
La Norma ASTM C 25 - 06: Standard Test Methods for Chemical Analysis of Limestone, Quicklime, and Hydrated
Lime.
La Norma NTP 334.131:2003: Calizas, Cal viva y Cal Hidratada: Métodos para el análisis químico.
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5.APARATOS , MATERIALES Y REACTIVOS GENERALES

5.1. Aparatos Generales y Materiales
 Balanza Analítica.
 Plancha de Calentamiento.
 Horno Mufla.
 Termómetro.
 Desecador.
 Vasos de Precipitado: 250, 400, 600 ml.
 Matraces: 250 ml
 Crisoles de Porcelana.
 Probeta de Medición: 50 ml.
 Bureta de 50 ml.
 Papel Filtro.
Papel Filtro Cuantitativo
Clase Tamaño del poro Velocidad de filtración Whatman Albet
Micrones # #
E 20 -25 Rápida 40 135
F 8 Media 41 145
G 2.5 Lenta 42 150
 Embudos.
 Porta embudos.
 Pinzas.
 Luna de reloj
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5.2. Preparación de Reactivos y Soluciones Generales
 Acido Clorhídrico concentrado al 37%.
 Acido Clorhídrico diluido (1 : 1).
Disolver, 1 volumen de Acido Clorhídrico concentrado en 1 volumen de agua

Ejemplo: en un vaso precipitado de 400 ml, añadir 100 ml de Acido Clorhídrico concentrado y diluir
con 100 ml de agua.
 Acido Nítrico concentrado al 65.3%.

 Hidróxido de Amonio Concentrado.
 Hidróxido de Amonio diluido (1 : 4).
Disolver, 1 volumen de Hidróxido de Amonio Concentrado en 4 volúmenes de agua.

Ejemplo: en un vaso precipitado de 600 ml, añadir 100 ml de Hidróxido de Amonio Concentrado y
Diluir con 400 ml de agua.
 Solución saturada de Oxalato de Amonio.
Peso de 50 g de (HN4)2C2O4.H20 y enrasar hasta 1 litro con agua destilada.
 Solución Estándar de Permanganato de Potasio (0.175 N).
Disolver 5.64 g de Permanganato de Potasio (KMnO4) en 1 litro de agua y hierva suavemente de 20 á 30

minutos. Diluya otra vez a 1 litro, cubra y permita envejecer por un mínimo de 24 horas y estandarice
contra una muestra estándar de Oxalato de Sodio ( Na2C2O4 ) o equivalente como sigue:
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Transfiera 0.5 g de Oxalato de Sodio estándar secado a 105º C en un vaso de 600 ml.
Adicionar 300 ml de agua y 30 ml de H 2SO4 diluido (1-3) calentar a 80º C hasta disolución completa y titular
en caliente con la solución de Permanganato de Potasio a valorar, dando agitación lenta hasta que un
ligero color rosa persita por espacio de 30 segundos.
Determine la normalidad exacta de la solución de KMnO 4 de la siguiente manera:
N = W / (V * 0.06701)
Donde:
N = normalidad de la solución KMnO 4
W = peso del estándar de Oxalato de Sodio, g (considerar la pureza)
0.06701= oxalato de sodio equivalente a 1 ml de solución de KMnO 4 1 N.
V = volumen de KMnO4 usado para titular, ml
 Fosfato Diamónico al 12%

Disolver 12 g de HPO 4 (NH4)2 disuelto en 100 ml de agua destilada.
 Solución indicador de Rojo de Metilo ( 1 g/L ):

Disolver 0.1 g de Rojo de Metilo en Alcohol Etílico y diluir a 100 ml.
 Indicador de fenolftaleina (2% w/v)

Disolver 2 g de fenolftaleina seca en 100 ml de alcohol etílico al 95 %.
 Indicador Naranja de metilo (1%)

Disolver 1 g de naranja de metilo seco en 100 ml de agua destilada libre de CO 2.
 Solución de Cloruro de Bario al 10%.(W/V)

10 g de Cl2Ba . 2H2O disuelto en 100 ml de agua destilada.
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 Acido Sulfúrico concentrado al 98.2%.

 Agua destilada.
 Solución de HCl (0.5 N):
Preparar una solución. Usando 41.5 ml de HCl concentrado y completar a 1 litro de solución agregando
agua destilada (libre de CO 2).
Estandarización de HCl con Na2CO3
Secar unos 10 g de carbonato de sodio anhidro estándar a un crisol o cápsula y secar a 250º C por 4
horas, luego enfriar en un desecador. Luego pesar 2 g de Na 2CO3 seco y transferirlo a un matraz de 500
ml que contiene 50 ml de agua libre de CO 2, disolver el carbonato, luego agregar unas gotas del indicador
naranja de metilo en alcohol.
Titular con la solución de HCl hasta la primera apariencia de color Rojo-Naranja, calentar
cuidadosamente la solución hasta que el color cambie a naranja luego enfriar a temperatura ambiente y
continuar la titulación, alternando sucesivamente el proceso anterior hasta que el color Rojo-naranja no
cambie por calentamiento.
Cálculos:
A = (B x 18.87) / C
Donde:
A = Normalidad de la solución de HCl.

B = Na2CO3 usado, g
C = Solución consumida de HCl, ml
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 Solución estándar de NaOH (0.5 N):
Disolver 20 g de hidróxido de sodio (NaOH), en 150 ml de agua libre de CO 2. Enfriar la solución a 25 ºC y

diluirlo a 1 L. Preparar la solución libre de carbonatos y almacenar en una botella de polietileno.
Estandarización de la Solución estándar de NaOH (0.5 N) con Biftalato de potasio.
Pesar 2.5 g de la sal Biftalato de potasio puro y seco (secar a 115ºC por espacio de 2 horas) y colocarla
en un Erlenmeyer de 150 ml; disolverla en unos 50 ml de agua destilada y agregar unas 3 a 4 gotas de la
solución de fenolftaleina. Titular con la solución aproximadamente 0.5 N de NaOH contenida en la
bureta, agregando a la solución de biftalato hasta coloración rosado persistente. Las últimas porciones
deben agregarse gota a gota.
Anotar el volumen de la solución de NaOH usada en la titulación y calcular su Normalidad verdadera.
NNaOH = (W/ V) x 4.89668
Donde:
W = Peso del biftalato de potasio, g

V = Volumen de la solución de NaOH usado, ml
NNaOH = Normalidad verdadera de la solución de NaOH
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6.PREPARACION DE LAS MUESTRAS DE CALIZA Y CAL GENERAL
6.1. Objetivo
Preparar las muestras calizas y cal para una determinación optima de ensayos químicos.
6.2. Resumen del método de ensayo
La muestra es secada para luego ser pulverizada y finalmente pasar por tamiz Nº 60 (250 um).
6.3. Procedimiento
6.3.1. Pesar y secar la caliza y escoria por espacio de una hora a una temperatura de 110 ºC +/- 5 ºC hasta
peso constante.
6.3.2. Registrar el peso tal como se recibe y secar para determinar el contenido de humedad.
6.3.3. En el caso de la cal, usar las muestras tal como se reciben (se considera que la humedad es mínima).
6.3.4. Pulverizar la muestra hasta que pase por el tamiz Nº 60 (250 um), mezclar bien y almacenar en un
recipiente hermético.
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ENSAYOS FISICOS QUIMICOS PARA LA CAL
7.DETERMINACION ALCALIMETRICA DE CARBONATOS TOTALES EN CALIZAS Y

DOLOMITAS
7.1. Objetivo
Determinar el contenido de carbonato de las muestras de piedra caliza, dolomitas u otro material que las contenga.
Este método de ensayo, se determina por titulación de NaOH (0.5N), después de disolver la muestra con HCl (0.5
N) y llevarla a ebullición.
7.3. Procedimiento
7.3.1. Pesar 0.5 g de la muestra que pase el 100 % por la malla Nº 60 (250 um) y transferirla a un erlenmeyer
de 250 ml.
7.3.2. Lavar el cuello y las paredes del matraz con un chorro fino de agua destilada.
7.3.3. Agregar exactamente 50 ml de solución de HCl (0.5 N).
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7.3.4. Lavar nuevamente el matraz con agua destilada, tratando que el volumen no pase de 100 ml calentar
hasta ebullición y hervir por tres minutos exactos.
7.3.5. Enfriar y agregar unas 03 gotas de una solución alcohólica de fenolftaleina 2%. Titular el exceso ácido
con una solución de NaOH (0.5 N), Hasta color rosada permanente.
7.4. Cálculos
Los carbonatos totales, expresados en % CaCO 3, se pueden hallar de acuerdo a la siguiente fórmula:
% CaCO3, (seco)= 5.0045 (V1*N1- V2*N2) / W
Donde:
V1 = Solución agregada de HCl (0.5 N), mL

N1 = Normalidad verdadera de la Solución usada de HCl (0.5 N)
V2 =Solución requerida de NaOH (0.5 N), para titular el exceso de ácido, mL
N2 =Normalidad verdadera de la solución de NaOH (0.5 N)
W = Peso de la muestra, g
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8.DETERMINACION DE LA HUMEDAD EN LA CALIZA
8.1. Objetivo
Determinar el contenido de agua expresado como porcentaje de humedad de una muestra.
La muestra se coloca en una capsula y se calienta en un horno a una temperatura de 115ºC a 120ºC hasta eso
constante. La perdida en peso representa la humedad.
8.3. Procedimiento
8.3.1. Pesar 1 g de la muestra pulverizada en un recipiente adecuado (luna de reloj, etc.)
8.3.2. Agregar la muestra pesada en un crisol limpio, para luego pesar, anotar el peso A (Peso del crisol +
muestra).
8.3.3. Colocar la muestra a la estufa entre 115 a 120 ºC por espacio de 02 horas hasta obtener el peso
constante (+/- 0.0003 g).
8.3.4. Retirar y colocar la muestra a un desecador para enfriar.
8.3.5. Pesar la muestra B (Peso del crisol + muestra, g).
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8.4. Cálculos
Calcular la humedad como sigue:
% Humedad = (A – B)/C x 100
Donde:
A = Peso del crisol + muestra, g. (Antes del calentamiento)

B = Peso del crisol + muestra, g. (Después del calentamiento)
C = Peso original de la muestra, g
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9.METODO SIMPLIFICADO DE DETERMINACION DEL INDICE DE CAL DISPONIBLE O

UTIL
9.1. Objetivo
Determinar el índice de Cal disponible de la cal viva de alto calcio y de la cal hidratada, mediante
Método simplificado.
La muestra es apagada y dispersada con agua. La cal es solubilizada por la reacción con el azúcar para formar un
sacarato de calcio, el cual luego es determinado por titulación con ácido estándar, usando como indicador la
fenolftaleína.
9.3. Procedimiento
9.3.1. Para cal viva
9.3.1.1 Pesar 0.700 g de la muestra pulverizada (100% pasante por el tamiz Nº 50) y transferirlo a un Erlenmeyer de
250 ml.
9.3.1.2 Añadir 70 ml de agua libre de CO 2, limpiando los bordes con el agua, agitar el frasco hasta disolver muestra
pulverizada.
9.3.1.3 Colocar el frasco sobre la plancha caliente y hervir durante 2 minutos para el apagado completo.
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9.3.1.4 Retirar de la plancha, inmediatamente Añadir unos 8 g de azúcar de caña (libre de CO 2), agitar , y dejar
enfriar en reposo para que reaccione durante 15 minutos (entre 15 y 20 minutos).
9.3.1.5 Agitar a intervalos de 5 minutos durante la reacción.
9.3.1.6 Agregar de 4 a 5 gotas de fenolftaleina al 2% y lavar los lados del frasco con agua libre de
CO2.
9.3.1.7 Cuando se titula, primero añadir el 90% del ácido requerido de la bureta. Finalizar la titulación
con mucho cuidado añadiendo una gota por segundo, hasta la primera desaparición del color rosado
el cual deberá persistir por 3 segundos. Anotar el punto final y no hacer caso si hubiera un retorno de
color.
9.3.2. Para cal hidratada
El procedimiento para determinar la cal disponible de la cal hidratada es el mismo que para la cal
viva, con la excepción de que se usa agua fría libre de CO 2 y no se hierve y se trabaja en frío.
9.4. Cálculos
9.4.1. Calcular el % CaO como sigue:
% CaO Útil = N x V x 2.804 / W
Donde:
N = Normalidad de la solución ácida
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V = Volumen usado de HCl estándar (1.00 N), ml

9.4.2. Calcular el % Ca(OH)2 en la cal hidratada como sigue:
% Ca(OH)2 Disponible = N x V x 3.704 / W
Donde:
N = Normalidad de la solución ácida

V = Volumen usado de HCl estándar (1.00 N), ml
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10. DETERMINACION DE LAS PERDIDAS POR CALCINACION (PPC)
10.1. Objetivo
Determinar porcentaje de perdidas por calcinación (PPC), en muestras debidamente pesadas.
El crisol pesado que contiene la muestra pesada es calcinado hasta peso constante. La perdida de peso, es la
perdida por calcinación de la muestra a 1000ºC, hasta peso constante. La perdida en peso esta dada para liberar la
humedad libre, el agua químicamente combinada como hidróxidos, CO2, SO2, y productos pirólíticos volátiles
materiales orgánicos presentes.
10.3. Procedimientos
10.3.1. Pesar 1.0 g de una muestra preparada de cal, el cual pase por un tamiz 100 (149 micrones) a un
crisol previamente tarado.
10.3.2. Colocar a la mufla a una temperatura de 400 º C durante 30 min. Luego a 1000 º C +/- 20 º C y mantenerla a
esta temperatura mas o menos durante 30 minutos hasta peso constante (+/- 0.0002 g). La cal viva tambien puede
ser colocada directamente en la mufla a 1000ºC.
10.3.2. Retirar el crisol de la mufla y enfriarla en el horno de secado (105 º C) y finalmente al desecador para
enfriamiento final. Luego sacar y pesar.
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10.4. Cálculos
% PPC = (A – B)/ C x 100
Donde:
A = masa (crisol + muestra), g
B = masa (crisol + muestra después de la ignición), g
C = masa de la muestra, g
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11. DETERMINACION DE LA REACTIVIDAD
11.1. Objetivo
Determinar la reactividad en muestras de cal.
Preparar el agitador magnético en su punto máximo, se toma temperatura del agua, luego se agrega la muestra de
cal en el agua sin parar y empezar a tomar el tiempo en intervalos de 1 MIT.
11.3. Procedimientos
11.3.1. Preparar la muestra de cal (tan rápido como sea posible para prevenir la descomposición de la muestra), de
preferencia el material debe de pasar en su mayoría la malla 100(75 micrones), pero toda la muestra incluido el
retenido en malla 100 debe de ser usado en el ensayo.
11.3.2. Tasa de reactividad.- ajustar la temperatura de cerca de 400 ml de agua destilada de acuerdo a la tabla I y
agregar la muestra indicada en el frasco. (Se puede usar el agua a 40ºC)
TIPO DE MUESTRA
Tabla nº 1
Dolomítica De alto contenido de calcio.
Temperatura del agua, ºC 40 25ª
Cantidad de agua, ml. 400 400
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Cantidad de muestra. G. 120 100
a: Se puede usar el agua a 40ºC
11.3.3. Cuartear y pesar la cantidad de muestra requerida para el análisis
11.3.4. Colocar la velocidad del agitador magnético en su punto máximo.
11.3.5. La temperatura del agua en el frasco debe de estar en +/- 0.5 ºC de la deseada.
11.3.6. Agregar la cal al agua sin parar y simultáneamente empezar a tomar el tiempo con intervalos de 1 minuto.
11.3.7. Continuar tomando lecturas hasta que no ocurra un cambio de 0.5 ºC en tres lecturas consecutivas. El
tiempo final debe ser tomado como el primero de las ultimas tres lecturas consecutivas. La temperatura en este
tiempo es considerada como final de la reacción. Reste la temperatura inicial de la final cada 3 minutos para obtener
el gradiente de temperatura cada 3 minutos.
11.4. Cálculos y Resultados
11.4.1. Guarde los cambios actuales de temperaturas y grafique una curva donde la ordenada serán las
temperaturas y los tiempos las abscisas. Los resultados pueden ser reportados como:
 Incremento máximo de temperatura en 3 minutos.

 Incremento total de temperatura.
 Tiempo activo de reacción en minutos.
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11.4.2. Tomar en cuenta el siguiente criterio:
Reactividad Criterio
de la cal
Alta Incremento de temperatura de 30ºC se da en 3 minutos. Siendo el
tiempo total de reacción menor a 10 minutos.
Media Incremento de temperatura de 30ºC se da de 3 a 6 minutos. Estando
el tiempo total de reacción entre 10 y 20 minutos.
Baja Incremento de temperatura de 40ºC se da en 6 minutos o mas.
Siendo el tiempo total de reacción mayor a 20 minutos.
11.4.3. Expresión de resultados:

a.- El incremento de temperatura a los 3 min se obtiene según:
T 3min = T3min – T inicial

Donde:
T3min = Incremento de temperatura a los 3 min
T3min = Temperatura leída a los 3 min.
T inicial = Temperatura inicial del agua antes de la adición de la muestra.
b.- El incremento total de temperatura se obtiene como:
T Total = T final – T inicial

Donde:
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T Total = Incremento total de temperatura
11.5. Observación
La reactividad es medida por distintos métodos en las industrias de acuerdo a los mejores resultados en sus
procesos, pero el método que se describe aquí, es el que esta normado por la ASTM C-110.
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12. TEST DE SEDIMENTACION
12.1. Objetivo
Determinar el porcentaje de sedimentación en muestras de cal viva molida.
La cal viva se coloca en una probeta llena de agua, se deja reposar para apreciar la sedimentación donde se
produce dos fases, en la parte superior, el agua de cal y en la parte inferior la cal no disuelta.
12.3. Procedimiento
12.3.1. El test consiste en pesar 100 g. de Cal Viva molida y colocarla dentro de una probeta de 1 litro completando
con agua el volumen hasta la marca de 1 litro de solución.
12.3.2. Después de 3 horas, se aprecia en la parte superior, el agua de cal y en la parte inferior la Cal no disuelta.
12.3.3. Tomar el nivel donde se produce este cambio de fases.
12.4. Cálculos
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El porcentaje de sedimentación es:
% sedimentación = lectura de interfaz * 100

Lectura total
12.5. Observación
12.5.1. El test es relativo, ya que el porcentaje obtenido depende de la forma del recipiente.
12.5.2. En algunas industrias azucareras, usan la cal hidratada para sus procesos, en este caso particular el
método para calcular el porcentaje de sedimentación será: Test de Sedimentación.
12.5.3. Método usado: Se usa una solución de cal hidratada, la cual es preparada en agua hasta un valor de 22
grados Brix. (Es una medida del % de sólidos disueltos en solución, usada mayormente para soluciones de azúcar),
luego se trasvasa a una probeta de 100 ml y se deja reposar por una hora, se lee el valor de la interfase cal-agua,
reportando la altura que llego la cal e ese tiempo.
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13. DETERMINACION DEL AZUFRE
13.1. Objetivo
Determinar el contenido de azufre más sulfatos presentes en una muestra de caliza o cal.
La muestra es fundida con carbonato de sodio y la masa calcinada es lixiviada con agua y disuelta con acido
clorhídrico. La solución es amoniacal y el precipitado de hidróxido es filtrado. El azufre en el filtrado es precipitado
con una solución al 10% de cloruro de bario. El precipitado es calcinado y pesado en forma de sulfato de bario
(BaSO4) y el SO3 equivalente es calculado.
13.3. Procedimiento
13.3.1. Seleccionar y pesar la muestra preparada en un crisol de porcelana de acuerdo con lo siguiente tabla:
Rango de %S esperado Peso de la muestra Na2CO3 Pesado

(gr.) (gr.)
0.0004 – 0.2 10 5.00
0.2 – 1.0 5 2.50
1.0 – 5.0 2 1.00Fecha de distribución:
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13.3.2. Añadir la cantidad indicada de Na2CO3 y mezclar bien.
13.3.3. Calentar en una mufla a 600 ºC por 15 mit..Incrementar el calor en 50ºC cada 15 mit. Hasta llegar a 1000ºC
y mantener a esta temperatura por 15 mit..
13.3.4. Enfriar colocar la muestra dentro de un vaso de 400 ml. y añadir 50 ml. agua caliente.
13.3.5. Añadir 10ml. de una solución de peroxido de hidrogeno al 30% (H 2O2), Agitar la masa hasta disgregarlo y las
partículas estén en suspensión.
13.3.6. Añadir 50 ml. De HCl (1+1) y calentar hasta que la reacción y descomposición se complete. Digestar por
varios minutos justo debajo de la temperatura de ebullición.
13.3.7. Agregar unas gotas de indicador rojo de metilo, luego volver alcalina la solución mediante la adición de
aproximadamente unos 30 ml. NH4OH (1+1) (hasta color amarillo). Calentar la solución hasta ebullición.
13.3.8. Filtrar con un papel de textura media (8 micrones) y lavar el residuo con agua caliente.
13.3.9. Diluir el filtrado a 250 ml. y adicionar 5 ml. de HCl (1+1).
13.3.10. Calentar a ebullición y agregar lentamente 10 ml. de una solución caliente de BaCl 2 al 10% (100 g de
BaCl2.2H2O diluido a un litro con agua). Continuar la ebullición hasta que el precipitado esté bien formado, agitar
bien y dejar reposar a temperatura ambiente durante un tiempo extenso.
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13.3.11. Cuidar que el volumen de la solución esté entre 225 ml. y 250 ml. Si es necesario añadir agua para este
propósito.
13.3.12. Filtrar con un papel de filtración lenta (2.5 micrones) y lavar el precipitado exhaustivamente con agua
caliente.
13.3.13. Colocar el papel y su contenido en un crisol pesado y carbonizar suavemente el papel sin inflamación.
Luego quemar el carbón y calcinar en una mufla a 1000º C durante un aproximado de 30 minutos hasta obtener
peso constante y enfriar en un desecador para luego pesarlo.
13.4. Cálculos
Se calcula el porcentaje según la siguiente fórmula:
%S = A x 0.13742 x 100
W
Donde:
A = masa del BaSO4, g

W = masa de la muestra, g
0.13742 = factor gravimetrico de S/BaSO4.
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14. DETERMINACION DE MATERIA INSOLUBLE INCLUYENDO DIOXIDO DE SILICIO

(MARCHA ANALITICA)
14.1. Objetivo
Determinar el contenido de materia insoluble incluyendo el dióxido de silicio de una muestra de caliza ó cal.
La muestra después de la disolución en acido clorhídrico, la sílice es deshidratada por doble evaporación a
sequedad. Después de cada deshidratación, las sales son redisueltas con acido clorhídrico diluido, la solución es
filtrada y el residuo de silicio y la otra materia insoluble son separados, luego se calcina y se pesan los dos papeles
que contienen los residuos previamente combinados
14.3. Procedimiento
14.3.1. Las muestras deberán ser secadas previamente en una estufa a 110 ºC +/- 5 ºC aproximadamente unos 45
minutos hasta peso constante.
14.3.2. Pesar 0,5 g de cal viva o cal hidratada ó 1,0 g de caliza que pase por el tamiz 50 (250 um).
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14.3.3. Si la muestra es caliza o cal hidratada, se calcina en crisol en una mufla eléctrica a una temperatura de
950ºC por 15 minutos o más hasta completar la descomposición.
14.3.4. Transferir la muestra en un vaso de 250 ml. y añadir 10 ml de agua mezclar hasta suspensión fina.
14.3.5. Fuera de la plancha añadir con ayuda de una vagueta de vidrio lenta y cuidadosamente 20 ml de Ácido
Clorhídrico concentrado y una vez que cesa la efervescencia agregar unas 10 a 15 gotas de Ácido Nítrico
concentrado.
14.3.6. Colocar en la plancha caliente para que la muestra sea atacada totalmente luego enjuagar los bordes del
vaso con una pequeña cantidad de agua, tapar el vaso con una luna de reloj y evaporar la sequedad.
14.3.7. Calcinar el residuo en la plancha durante 60 minutos, retirar y enfriar.
14.3.8. Agregar 30 ml de Ácido Clorhídrico (1+1), calentar hasta ebullición y evaporar durante 10 minutos, añadir 35
ml de agua destilada y mantenerlo en la plancha hasta nueva ebullición.
14.3.9. Retirar de la pancha y filtrar en caliente con papel filtro lento (Ej. Whatman No. 42) recibiendo la solución en
un vaso de 400 ml.
14.3.10. Lavar el vaso y precipitado con 100 ml de HCl (1+1) en caliente. Continuar lavando con agua caliente y
limpiando con vagueta policía el vaso 2 veces. Lavar 3 veces con agua caliente el precipitado esperando entre una y
otra terminar de pasar todo el agua caliente del lavado anterior a través del filtro para conseguir una completa
eliminación de residuos de ácido. (Reservar el filtrado para el análisis de los óxidos combinados).
14.3.11. Colocar el papel filtro con la sílice total en un crisol de porcelana previamente rotulado y pesado.
14.3.12 Colocar en plancha para un presecado y se inicie la ignición lenta, luego calcinar en mufla a 1000 ºC durante
30 minutos hasta obtener peso constante del precipitado (+/- 0.0003 g). Pasar a enfriar al horno de secado (105 ºC)
y luego al desecador para enfriamiento final hasta peso constante. Luego secar y pesar.
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14.4. Cálculos
Calcular el porcentaje de insolubles + SiO 2. Como sigue:
% T / SiO2 = (B-A) x 100

W
Donde:
A = Peso del crisol, g

B = Peso del crisol + peso del calcinado, g
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15. DETERMINACION DE OXIDOS COMBINADOS: (BASICAMENTE Fe 2O3 + Al2O3)
15.1. Objetivo
Determinar el contenido de óxidos combinados (Fe2O3 + Al2O3), de una muestra de caliza ó cal.
En este método de ensayo el aluminio y el fierro son precipitados del filtrado después que el SiO 2, ha sido removido,
por medio del hidróxido de amonio. Con cuidado si el manganeso va ser precipitado. El precipitado es calcinado y
pesado como oxido de los metales combinados.
15.3. Procedimiento
15.3.1. A partir de la solución de lavado obtenida en la determinación de Insolubles + sílice. Se calienta dicha
solución, se agita suavemente con una vagueta y se añade lentamente 15 ml de Hidróxido de Amonio concentrado.
15.3.2. Colocar en la plancha caliente hasta ebullición y evaporar de 2 á 3 minutos.
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15.3.3. Retirar de la plancha y filtrar en caliente usando papel de filtro medio (Ejm. Whatman No. 41) y recoger el
filtrado en un vaso de 600 ml.
15.3.4. Lavar el vaso y precipitado 3 veces con Hidróxido de Amonio diluido (1+1) en caliente. Continuar lavando 2
veces con agua caliente y limpiando el vaso con vagueta policía.
15.3.5. Lavar el precipitado 5 veces con agua caliente esperando que entre una y otra termine de pasar todo el agua
de lavado anterior a través del filtro para conseguir una completa eliminación de residuos de hidróxido.
(Reservar el filtrado para posterior análisis de CaO total) .
15.3.6. Colocar el papel filtro con los hidróxidos en un crisol de porcelana previamente rotulado y pesado.
15.3.7 Colocar en una plancha para presecado y calcinar en mufla entre 1050 ºC a 1100 ºC durante unos 45 minutos
hasta obtener peso constante (+/- 0.0003 g). Enfriar en el horno de secado (105 ºC) y luego en el desecador hasta
enfriamiento final. Sacar y pesar.
15.4. Cálculos
Calcular y anotar el peso de R2O3 como sigue:
% R2O3 = (B-A) x 100

W
Donde:
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A = Peso del crisol, g

B = Peso del crisol + peso del calcinado, g
W = Peso inicial de la muestra, g
16. DETERMINACION DE OXIDO DE CALCIO (CaO)
16.1. Objetivo
Determinar el contenido de óxido calcio, de una muestra de caliza ó cal.
En este método de ensayo, el precipitado del oxalato de calcio es disuelto con acido sulfúrico diluido y el ácido
oxálico liberado es titulado con una solución estándar de permanganato de potasio. El calcio es equivalente del
ácido oxálico es determinado y los gramos de CaO calculado.
16.3. Procedimiento
16.3.1. A partir de la solución alcalina obtenida en la determinación de los óxidos combinados. Añadir 5 gotas de rojo
de metilo (1 g/l) y neutralizar con 10 ml. HCl concentrado, poner a hervir en la plancha hasta que solamente se tenga
200 ml de solución.
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16.3.2. Bajar el vaso, enfriar 2 minutos y añadir 30 ml de solución de oxalato de amonio saturado y colocar en la
plancha hasta ebullición, evaporar durante 5 minutos.
16.3.3. Bajar de la plancha y añadir lentamente hidróxido de amonio concentrado hasta que el color vire de rosáceo
hasta amarillo débil para la precipitación del óxido de calcio y un exceso de 5 gotas para asegurar la total
precipitación, hervir 10 minutos.
16.3.4. Dejar reposar por espacio de 20 minutos y luego filtrar usando papel de filtro lento (Whatman No. 42) con
pulpa de papel filtro, recoger el filtrado en un vaso de 600 ml.
16.3.5. Lavar con agua caliente y limpiando con vagueta policía el vaso unas 2 veces. Lavar 5 veces con agua
caliente el precipitado esperando que entre una y otra se termine de pasar todo el agua de lavado anterior a través
del filtro para conseguir una completa eliminación de residuos de oxalato. (Reservar el filtrado para la
determinación del MgO).
16.3.6. En el vaso usado para la precipitación del óxido de calcio colocar el papel de filtro con el residuo y añadir 300
ml de agua caliente y 30 ml de ácido sulfúrico concentrado, siempre el ácido sulfúrico se añade sobre el agua,
nunca al revés.
16.3.7 Calentar en la plancha hasta aproximadamente 80 ºC. Luego titular en caliente con la solución de
permanganato de potasio (0.175 N), dando agitación constante hasta que un ligero color rosa
persista por 30 segundos, alcanzando el punto final. Anotar la lectura de la bureta con una precisión de 0.1 ml.
16.4. Cálculos
Calcular el porcentaje de CaO como sigue:
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% CaO = (V x F) x 100
W
Donde:
V = Gasto de solución KMnO 4 usado en la titulación, ml.
F = CaO equivalente de KMnO4.
W = peso de la muestra
Teniendo que:
F = N x 0.02804
F = CaO equivalente de la solución KMnO 4, g de CaO / ml.

N = Normalidad de la solución de KMnO 4.
0.02804 = CaO equivalente a 1 ml de solución de KMnO 4 1N.
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17. DETERMINACION DE OXIDO DE MAGNESIO
17.1. Objetivo
Determinar el contenido de óxido de magnesio presente en una muestra de caliza ó cal.
En este método de ensayo el magnesio es precipitado como fosfato amónico de magnesio del filtrado obtenido
después de remover el calcio. El precipitado es calcinado y pesado como pirofosfato de magnesio (Mg 2P2O7). El
oxido de magnesio equivalente es entonces calculado.
17.3. Procedimiento
17.3.1. Se sigue la marcha a partir de la solución de lavado obtenida en la determinación del óxido de calcio.
17.3.2. Poner a hervir en la plancha hasta que solamente se tenga 200 ml de solución.
17.3.3. Bajar el vaso, enfriar 2 minutos y añadir 5 ml de ácido clorhídrico concentrado para acidificar la solución.
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17.3.4. Colocar en la plancha caliente hasta ebullición y evaporar durante 10 minutos. Bajar el vaso, enfriar en un
baño de agua helada.
17.3.5. Cuando este fría la solución añadir 10 ml de solución de fosfato diamónico al 12%. Agregar 3 gotas de
solución de rojo de metilo y precipitar con hidróxido de amonio concentrado agitando en forma constante hasta
alcanzar un color amarillo, alcanzando la precipitación.
17.3.6. Dejar enfriar y reposar a temperatura ambiente un mínimo de 12 horas (el equilibrio de solubilidad en
lento, por lo que debe esperarse suficiente tiempo antes de filtrarse).
17.3.7. Filtrar en frío usando papel de filtro medio (Whatman No 41) con pulpa de papel de filtro. Lavar el vaso y
precipitado 3 veces con hidróxido de amonio diluido (1+4) en frío.
17.3.8. Lavar con agua fría y limpiar con vagueta policía el vaso 2 veces. Finalmente lavar 5 veces con agua fría el
precipitado esperando entre una y otra que termine de pasar todo el agua del lavado anterior a través del filtro para
conseguir una completa eliminación de residuos de fosfato diamónico.
17.3.9. Colocar el papel de filtro con el precipitado en un crisol de porcelana previamente rotulado y pesado.
Colocar en plancha para un presecado y calcinar en mufla a 1000 ºC durante 1 hora hasta obtener peso constante
(+/- 0.0003 g) de precipitado. Pasar a enfriar al horno de secado (105 ºC) y luego al desecador para enfriamiento
final. Luego sacar y pesar.
17.4. Cálculos
Calcular el porcentaje de MgO de la siguiente manera:
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% MgO = (A x 0.362 x 100)

W
Donde:
A = peso del residuo, como Mg2P2O7, g

W = peso de muestra, g
0.362 = relación molecular de 2MgO a Mg 2P2O7
18. OBSERVACIONES.
 Otros métodos normalizados no descritos en este procedimiento podrán ser utilizados o aplicados, tanto como
prueba y/o innovación; así mismo podrán realizarse análisis de otros elementos químicos utilizando procedimientos
estándar de la norma ASTM C-25. Las cuales podrán ser aprobadas e incorporadas al manual del laboratorio.
 Este documento se revisara en forma periódica y en fechas programadas con anticipación para realizar las
modificaciones pertinentes.
 Previa aprobación de la jefatura se podrá imprimir los registros existentes de los diversos ensayos físicos y
químicos solicitados.
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PROCEDIMIENTO Revisión Nº: 00

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

 El Jefe de laboratorio es el responsable del cumplimiento de esta norma.

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

5.APARATOS , MATERIALES Y REACTIVOS GENERALES

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

5.2. Preparación de Reactivos y Soluciones Generales

 Acido Clorhídrico concentrado al 37%.

 Acido Clorhídrico diluido (1 : 1).

Disolver, 1 volumen de Acido Clorhídrico concentrado en 1 volumen de agua

 Acido Nítrico concentrado al 65.3%.

Disolver, 1 volumen de Hidróxido de Amonio Concentrado en 4 volúmenes de agua.

 Solución saturada de Oxalato de Amonio.

Peso de 50 g de (HN4)2C2O4.H20 y enrasar hasta 1 litro con agua destilada.

 Solución Estándar de Permanganato de Potasio (0.175 N).

Disolver 5.64 g de Permanganato de Potasio (KMnO4) en 1 litro de agua y hierva suavemente de 20 á 30

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

Determine la normalidad exacta de la solución de KMnO 4 de la siguiente manera:

 Fosfato Diamónico al 12%

 Solución indicador de Rojo de Metilo ( 1 g/L ):

 Indicador de fenolftaleina (2% w/v)

 Indicador Naranja de metilo (1%)

 Solución de Cloruro de Bario al 10%.(W/V)

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

 Acido Sulfúrico concentrado al 98.2%.

Estandarización de HCl con Na2CO3

A = Normalidad de la solución de HCl.

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

 Solución estándar de NaOH (0.5 N):

Disolver 20 g de hidróxido de sodio (NaOH), en 150 ml de agua libre de CO 2. Enfriar la solución a 25 ºC y

Estandarización de la Solución estándar de NaOH (0.5 N) con Biftalato de potasio.

NNaOH = (W/ V) x 4.89668

W = Peso del biftalato de potasio, g

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

6.PREPARACION DE LAS MUESTRAS DE CALIZA Y CAL GENERAL

6.2. Resumen del método de ensayo

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

ENSAYOS FISICOS QUIMICOS PARA LA CAL

7.DETERMINACION ALCALIMETRICA DE CARBONATOS TOTALES EN CALIZAS Y

7.2. Resumen del método de ensayo

7.3.3. Agregar exactamente 50 ml de solución de HCl (0.5 N).

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

% CaCO3, (seco)= 5.0045 (V1*N1- V2*N2) / W

V1 = Solución agregada de HCl (0.5 N), mL

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

8.DETERMINACION DE LA HUMEDAD EN LA CALIZA

Determinar el contenido de agua expresado como porcentaje de humedad de una muestra.

8.2. Resumen del método de ensayo

8.3.1. Pesar 1 g de la muestra pulverizada en un recipiente adecuado (luna de reloj, etc.)

8.3.4. Retirar y colocar la muestra a un desecador para enfriar.

8.3.5. Pesar la muestra B (Peso del crisol + muestra, g).

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

Calcular la humedad como sigue:

% Humedad = (A – B)/C x 100

A = Peso del crisol + muestra, g. (Antes del calentamiento)

Título: PROCEDIMIENTO DE ANALISIS FISICO Y QUÍMICO DE CAL

9.METODO SIMPLIFICADO DE DETERMINACION DEL INDICE DE CAL DISPONIBLE O

9.2. Resumen del método de ensayo

9.3.1. Para cal viva

% CaCO3, (seco)= 5.0045 (V1N1- V2N2) / W