Desde La Carga A La Prensa
Desde La Carga A La Prensa
Desde La Carga A La Prensa
James S. Reed
[l] SANCHEZ, E.; GARCIA, J.; SANZ,V.; AND OCHANDIO, E. Raw Material Selectiun Criferiafor fhe Production of Floor and Wall
Tiles. Tile Brick Int. 6(4) 15-21, 1990.
[2] NEGRE,F., AND SANCHEZ, E. Advances in Spray-Dried Pozoder Processing for Tile Manufacture. pp. 169-181 in Science of
Whitewares. Edited by V. Henkes, G Onoda, and W. Carty. The American Ceramic Society, Westerville, OH USA. 1996.
Con - 24
r \ f
Polvo Disolvente
L J \ /
f 3 r \
Aditivos para Aditivos
la sinterización - de prensado
\ J L /
Molturación
del molde
Polvo de prensado
Sinterización
Figura 1. Diagrama dejlujo general del procesado para la conformación mediante el prensado de polvo.
Los materiales de carga producidos por trituración y molturación suelen tener una
forma angular y superficies relativamente rugosas cuando son observados a nivel micros-
cópico, como se puede observar en la Figura 2. Estos materiales actúan como un material de
carga en la pasta cruda y se suelen llamar el componente "desgrasante". Cuando se disper-
san los materiales arcillosos, estos suelen contener una fracción significativa de partículas en
las fracciones más finas, que tienen una forma laminar y caras muy lisas. La arcilla se suele
llamar el componente "plástico", pero los agregados minerales arcillosos de tamaño grande
actúan como un material de carga desgrasante. La capa de arcilla laminar más fina sobre las
partículas de mayor tamaño con superficies rugosas disminuye la fricción y facilita el desli-
Con - 26
zamiento de las partículas durante el prensado. Una matriz en la cual la arcilla fina recubre
las partículas de mayor tamaño proporciona una resistencia cohesiva a la baldosa compac-
tada. La arcilla debe ser seleccionada tanto para los requisitos del procesado de la pasta en
crudo como para los requisitos de la cocción. Las especificaciones de los materiales de par-
tida incluyen el análisis químico, pérdida de poder calorífico, análisis por rayos X, distribu-
ción granulométrica, superficie específica, densidad de partícula, y además para las arcillas,
la capacidad de intercambio catiónico, pH de la suspensión y resistencia a la flexión en seco.
PROCESADO DE LA CARGA
Dispersión y distribución de los materiales arcillosos dentro de la carga. El procesado por vía
húmeda permite que las fuerzas químicas, además de las físicas, ayuden a realizar la dispersión
y a modificar la mecánica de la maquinaria.
Reducción de los tamaños de partícula más grandes, permitiendo la liberación de las partículas de
impurezas. El proceso vía húmeda es más completo.
Mejora de la homogeneidad. El proceso vía húmeda suele mejorar el grado de mezclado a con-
secuencia de una mejor dispersión y mayor movilidad de las partículas para su entremezclado más
completo. Esto es de especial importancia para los aditivos/componentes menores.
Aumento de la superficie específica de los materiales a través de la reducción del tamaño de par-
tícula. Esto aumenta la reactividad de la carga durante el mezclado y la cocción.
Uniformidad del carácter y capacidad de compactación de los gránulos de una carga a otra. La
variación reducida de la composición, que incluye la humedad dentro del material granulado.
Producción de gránulos de densidad y forma adecuada, con un alto rendimiento dentro del inter-
valo de tamaños de 500-125 pm.
[2] NEGRE,F., AND SANCHEZ, E. Aduances in Spray-Dried Pozoder Processing for Tile Malzufacture. pp. 169-181 in Science of
Whitewares. Edited by V. Henkes, G Onoda, and W. Carty. The Arnerican Ceramic Society, Westerville, OH USA. 1996.
Con - 27
La obtención de un grado concreto de dispersión de partícula reproducible en toda la
carga es un requisito del procesado. La dispersión de partículas se genera mediante fuer-
zas físicas y en el proceso vía húmeda se facilita de manera importante con la acción de
las fuerzas químicas. La reducción del tamaño de partícula suele preceder al mezclado en
el proceso por vía seca. Las características de estos materiales "preprocesados" como la
distribución de tamaño de partículas deben ser muy bien controladas. Se necesita un
equipo de mezclado de muy alta energía para poder dispersar eficazmente las partículas
finas con las de mayor tamaño, y de entremezclarlas de manera uniforme. Hace falta pres-
tar atención al contenido de humedad dentro de los polvos de alimentación, ya que influ-
ye en gran medida en la resistencia mecánica de los aglomerados. Se puede necesitar la
dispersión y mezclado previo de un aditivo menor con una superficie específica elevada,
como por ejemplo un colorante cerámico, dentro de otro componente fino de la carga,
antes de mezclar todos los materiales para alcanzar su distribución homogénea.
La selección de los materiales, con relación a la capacidad de dispersión de las partí-
culas, es extremadamente importante en la utilización del proceso vía seca para fabricar
productos de mayor calidad. Una distribución granulométrica de la carga del tipo AFDZ,
que se describe a continuación, es precisa para alcanzar una alta densidad en la baldosa
compactada. La fase de granulación también debe ser cuidadosamente controlada. En el
proceso vía seca, una cuestión de gran importancia es la capacidad de la maquinaria de
procesado de poder introducir la humedad de manera uniforme por todo el volumen de
la carga y producir gránulos de tamaño, forma y densidad controlado (Figura 3).
Figura 3. Microfotografla de barrido electrónico de un gránulo fabricado en u n "proceso por vía seca".
Estudios publicados indican que en la actualidad esta ruta no puede satisfacer los
requisitos de comportamiento y calidad del producto para los productos del mercado de
mayor calidad l21. Parece posible realizar alguna reconversión en el proceso por vía seca.
Aquí se necesitan mejoras en el diseño y rendimiento de la maquinaria y en la correlación
de los parámetros del procesado con el comportamiento del granulado.
[2] NEGRE,F., AND SANCHEZ, E. Advnnces in Spray-Dried Powder Processing for Tile Manufacture. pp. 169-181 in Science of
Whitewares. Edited by V. Henkes, G Onoda, and W. Carty. The American Ceramic Society, Westerville, OH USA. 1996.
Con - 28
vamente más pequeña a eliminar. Los iones próximos a la superficie de las partículas pue-
den disolverse dentro de películas de agua adsorbidas. Las superficies de partículas pue-
den hidratarse y adsorber iones y aditivos, adquiriendo cargas eléctricas, además de
adsorber sustancias coloidales (de tamaño submicrón). Se necesita una cantidad concreta
y controlada del material de tamaño submicrón para generar las propiedades apropiadas
de la suspensión. Uno de los objetivos generales es la obtención del mayor aumento posi-
ble del contenido en sólidos, manteniendo al mismo tiempo las propiedades adecuadas de
flujo de la suspensión. La consecución de este objetivo requiere un buen control de la des-
floculación química y de la distribución granulométrica en la suspensión procesada.
Distribución de tamaño de partícula. El agua requerida para procesar la suspensión
depende tanto del intervalo de los tamaños de particula como de la forma de su distribu-
ción granulométrica. Los tamaños de particula en las pastas cerámicas suelen ser más finas
que 50-100 vm y llegan a hasta aproximadamente 0.1 vm. La distribución de tamaños de
partícula que proporciona un empaquetamiento más eficaz necesita menos agua para su
flujo, ya que existe relativamente menos agua en los intersticios donde el agua no facilita el
flujo.
-
-
--
-5 - -
t
6-
- -
-
4-
I 1 1 1 1 1 1 1 l I 1 1 1 1 1 1 1 I I I _
0.5 1.0 5.0 10.0 50.0
Tamaíio de partícula (pm)
Figura 4. Gráfica de una pasta porcelánica con una distribución granulométrica que se aproxima al tipo AFDZ.
Con - 29
El mezclado de los materiales desgrasantes adecuados de tamaño de partícula más gran-
de, con arcillas de granulometrías más finas, puede producir una distribución de tamaños de
la carga de tipo AFDZ, que pueden generar un empaquetamiento con una densidad relativa
de hasta 80% (2.0 g / cm3)en la baldosa compactada. Con la dispersión de alta energía por vía
húmeda de las arcillas y la molturación y dispersión de todas las materias primas mediante
la molienda en molinos de bolas, aumenta la proporción de partículas de tamaño submicrón,
que pueden mejorar el empaquetamiento de las partículas de manera importante.
Figura 5. Distribución iónica en el líquido cerca de la superficie con una carga negativa.
Tabl ntos isoeléctricos (IEP) de los materiales utilizados en las pastas cerámicas
Material Nominal Composition 1 EP
Cuarzo
Albita
Talco
Ortoclasa
Caolín
Mullita
Hematita
Alúmina
Carbonato de bario
Con - 30
En una suspensión acuosa, la carga de las partículas es el mecanismo primario para la
desfloculación. Las partículas con una carga eléctrica idéntica se repelan y las con una
carga opuesta se atraen. La carga sobre una partícula de óxido en agua varía con el pH de
la solución acuosa de la suspensión. El punto isoeléctrico (IEP) de la superficie es el pH a
lo cual el potencial zeta cerca de la superficie (en el plano de cizalla para las partículas
que se desplazan) es neutral. A un valor de pH inferior al IEP, la partícula tiene una carga
positiva y con un pH superior al IEP, la carga de la partícula será negativa (véase la Figura
5). Los valores del IEP para los materiales utilizados en las pastas cerámicas se presentan
en la tabla 3. Las impurezas en el material y la disolución de los iones a partir de la super-
ficie de las partículas pueden causar un desplazamiento en el IEP de un material.
La disolución de los iones a partir de la superficie de la partícula también puede dar
lugar a la adquisición de una carga por parte de la partícula y puede provocar un des-
plazamiento del IEP. Un ejemplo es la disolución de un alcalino a partir de un feldespa-
to. La caolinita es un mineral especial con una forma laminar; las caras y bordes de la par-
tícula tienen una química superficial muy diferente. Los cationes se adsorben entre las
caras de los agregados de arcilla. Cuando se dispersa la caolinita en agua, la desorción de
los cationes compensadores de carga provoca la carga negativa de las caras en el interva-
lo de valores de pH comunes de las suspensiones utilizadas en el procesado de pastas
cerámicas (Figura 6). Los bordes de la caolinita reaccionan de forma totalmente diferente
en función de la adicción de un ácido o base.
Apilado de arcilla
n
1-
a+- =
@
+@
I-1
Figura 6. Carga de las caras de las partículas de caolín con la desorción de los cationes.
f1-1- 0-
~ a *
OII1 -
N ~ + O =Na+
P
O
-O- ~O
O
1I --O-Na+
IP a +
n
Poliacrilato sódico Pirofosfato sódico
La adición de un ácidolbase a la suspensión para desplazar el pH < o> IEP puede pro-
vocar la carga de las partículas. La adsorción de los iones poliméricos con una carga nega-
tiva como de un acrilato o fosfato (véase la Figura 7) sobre las partículas que tengan una
superficie ligeramente positiva o neutral dará lugar a una capa superficial negativa. El con-
trol del pH de la solución es necesario para maximizar la absorción del polímero. A causa
de su superficie específica más alta, los materiales de tamaño submicrón, y especialmente
las arcillas, tendrán una influencia relativamente más alta para una fracción de masa equi-
valente, y el IEP del material del tamaño submicrón merece una especial consideración. Es
fácil obtener una muestra de la solución acuosa para la medición del pH mediante el
decantado de una pequeña muestra de la suspensión después de su centrifugado.
Los aniones poliméricos como el acrilato, metacrilato y silicato con una conformación
de bucle forman un obstáculo físico al acercamiento íntimo de las partículas y se llaman
desfloculantes electroestéricos. Se pueden comprar estos desfloculantes poliméricos en
clases que varían en su peso molecular. Así mismo, se puede comprar el fosfato sódico y
el silicato sódico en clases con diferentes contenidos alcalinos. Como se puede observar
en la tabla 4, las soluciones de los silicatos tienen un pH superior en el intervalo de 10-12
mientras para las soluciones de fosfatos sódico el pH disminuye desde aproximadamen-
te 11hasta 6 con el aumento del contenido de fosfato. Se debe tener en cuenta estas dife-
rencias cuando se ajusta el pH de la suspensión para maximizar la adsorción del desflo-
culante sobre las partículas. La forma cristalina del trifosfato también puede influenciar
la disolución y modificar el comportamiento en la desfloculación [?l.
[6] MANFREDINI, T.; PELLACANI, G. C.; Pozz1,P.; BLASCOFUENTES,A.; AND NEGRE F. Some General Considerafion of fhe
MEDALL,
Rheological Behaz~iourof Aqueous Clay Suspensions: Dependence on fhe Physicio-Chemical properfies of Inorganic Salfs,
Calcium (11) Ion Presence and Grinding Times. Ind. Ceram. 9(2) 58-62, 1989.
[7] ANDREOLA, NETO,J.B. Rheological Belzavior of an STP Deflocculated Kaolin. Am. Ceram. Soc.
F.; POZZI,P.; AND RODRIGUES
Bull. 77(12) 68-71, 1998.
Con - 32
componentes pueden variar algo. Se puede adquirir cada aditivo en calidades con peso mole-
cular diferente (longitud de cadena) y contenido alcalino. Aunque los aditivos se añaden en
cantidades de 0.3-0.5% en peso de los materiales inorgánicos de la carga, su coste es impor-
tante. Por motivos de eficacia en la desfloculación, estabilidad de la suspensión con el tiem-
po y coste mínimo, la combinación de dos desfloculantes como una mezcla de tripolifosfato
y metasilicato puede proporcionar una desfloculación satisfactoria a un menor coste.
u
a>
El llenado del molde es la fase más importante del prensado l91. Un flujo uniforme del
material granulado de alimentación es absolutamente esencial para la producción de pie-
zas conformadas con una densidad de compactación uniforme. La fluidez depende direc-
tamente de las características de la alimentación granulada indicadas en la tabla 5, e influ-
ye de manera importante en el comportamiento del llenado del molde.
[8] W A L K E RW.J.;
, PhD Thesis, NY College o f Ceramics, Alfred University, Alfred, NY U S A .
J.L.; BLASCO,A.; ENRIQUE,
[9]AMOROS, J.E.; A N D NEGRE,F.: Caracteristicas de polvos cerárnicos para preizsado. Bol. Soc. Esp.
Con - 34
Tabla 5. Parámetros que influyen en el flujo másico de los gránulos.
Las fuerzas Van der Waals y la adherencia generada por la humedad superficial pue-
den causar la adherencia de los gránulos. El peso del gránulo contrarresta este efecto, ya
que puede causar su flujo. En el flujo dinámico muchos gránulos ruedan, dando vueltas.
Los gránulos grandes, esféricos y densos con superficies lisas no adherentes tendrán una
mayor fluidez. Cuando se considera la masa/ tiempo del flujo, es aconsejable tener una
distribución de tamaño de gránulo con un intervalo de tamaño bastante amplio, superior
a aproximadamente 74-125 pm, con un empaquetamiento relativamente eficaz. También
se debe mantener la humedad dentro de unos límites estrechos.
Es deseable tener una alta densidad del material granulado en el molde (densidad de lle-
nado) para el prensado. Normalmente se observa que una densidad de llenado más alta está
correlacionada con un caudal másico más alto y un ángulo de reposo más pequeño. Aunque
se podría anticipar que un porcentaje pequeño de gránulos finos < 74 pm aumentara la efi-
cacia del empaquetamiento, las fuerzas de atracción retrasan el flujo de los gránulos peque-
ños de baja masa y reducen la densidad de llenado y la velocidad de flujo, incluso cuando se
encuentran presentes solo en un bajo porcentaje. Estos gránulos finos deben ser eliminados
mediante el tamizado. La distribución de tamaños de poro en el molde llenado será bimodal
con poros más pequeños dentro de los gránulos y poros mayores entre los gránulos. Cuando
los gránulos mismos contienen un poro relativamente grande, la distribución de tamaños de
poro será trimodal. Es importante observar que una densidad de llenado más alta indica un
empaquetamiento más eficaz y un tamaño de poro intersticial medio más pequeño.
La alimentación de los gránulos dentro del molde debe estar bien controlada para pro-
ducir una baldosa con una densidad de prensado uniforme. El prensado debe empezar
con el llenado uniforme del alvéolo del molde. El llenado uniforme depende de la geo-
metría del sistema de alimentación y de la fluidez de los gránulos. Se requiere el control
de la variación de las características de los gránulos indicadas en la tabla 5 para mantener
la fluidez. Un problema común es la densidad de llenado más baja cerca de los borde y
esquinas del molde. Este problema se reduce mediante el control de la velocidad del carro
de llenado y el espaciado y el ángulo de los elementos que dirigen el flujo de los gránulos
dentro del alvéolo del molde. La uniformidad del llenado del granulado en el molde es un
problema de mayor importancia cuando se trata del prensado de piezas de formatos más
grandes. No se puede exagerar la importancia de la obtención de una tamaño de poro uni-
forme en todo el lecho del granulado, que incluye también los bordes y las esquinas.
PRENSADO
El proceso de prensado también debe estar controlado muy de cerca. Una alta densi-
dad de prensado es esencial para obtener una mayor resistencia mecánica a la salida de
la prensa y una menor contracción de cocción. La uniformidad de la densidad es necesa-
ria para minimizar la distorsión de la forma (descuadres) en la cocción. Se requiere una
densidad de prensado reproducible y una baja contracción de cocción para mantener una
Con - 35
variación pequeña en las dimensiones en cocido especialmente para los formatos más
grandes. El producto prensado debe ser libre de defectos superficiales y de borde y de
laminaciones internas. Los defectos presentes en la pieza compactada se eliminan de
forma incompleta durante la cocción.
El aumento de la densidad en el prensado del material granulado se desarrolla en tres
fases, como se muestra en la Figura 11 151:
Presión del Punzón (psi)
-
-
- -
*
- Densidad
Vibrada
- -
- P
~ 9 2 %
P
y 33 % -
Figura 11 Diagrama de compactación general para los gránulos de polvo con puntos defluencia diferentes (Py).
[5] REED,J. S.: Principles of Ceramics Processing. YdEdition. J. Wiley & Sons, Chichester, UK, 1995.
[9] AMOROS, J.L.; BLASCO, A.; ENRIQUE, J.E.; AND NEGRE, F.: Cara~feristicasde polvos cerámicas para prensado. Bol. Soc. Esp.
Con - 36
Tabla 6. Dependencia del punto de fluencia avarente del granulado alimentado
(1: [m) de 1 .dad pa pasta ti ! baldo?
-
Humedad (O/O en peso) PY
100: , 2I0 I
40
1 1
60
I l
8O
1 1
Humedad Relativa 92 %
'
u Alúmina Técnica
30
Densidad de Llenado de Baldosa
tJ Compactaci6n
para Alúmina
-
Denslday de Llenado g Alúmina I I I I I L
O 4000 8000 12000
Presión del Punzón (rnPa)
Figure 12 Densificación con la presión (escala lineal) para polvos de prensado de baldosas cerámicas y alúmina.
[5]REED,J.S.: Principies of Ceramics Processing. 2" Edición. J. W i l e y & Sons, Chichester, UK, 1995.
[lo] AMOROS, J.L.; FELIU,C.; G I N E SG.;
, AND AGRAMUNT, J.V.: Mechanical Sfrength and Microstrucfure of Green Ceramic Bodies.
Ceramica Acta. ( 6 ) 5-19, 1996.
Con - 38
La fuerza de adherencia y el número de contactos entre partículas dependen directa-
mente del tipo y contenido de la arcilla fina, humedad, y densidad de prensado. Una pre-
sión de prensado superior suele aumentar la densidad y la adherencia de las partículas.
El tamaño del defecto que limita la resistencia mecánica en la pieza prensada correspon-
de al tamaño de los defectos que existen entre los gránulos grandes. La pieza prensada
con gránulos que no deforman fácilmente durante el prensado tendrá un tamaño de
defecto grande y una resistencia mecánica reducida. Cuando se realiza el prensado de
gránulos bien preparados, se observa que los gránulos pequeños deforman y se unen
completamente dentro de la pieza compactada pero los gránulos grandes siguen relati-
vamente sin deformar. El esfuerzo en los contactos entre los gránulos grandes es menor
(véase la Figura 14) y el intersticio donde tres grandes gránulos se juntan permanece
como un defecto de poro relativamente grande dentro de la pieza compactada.
Figura 14 Esfuerzos de contacto calculados entre gránulos elásticos de tarnalzo diferente (d en rnicras).
- I*-
=
%m' ' ;,.S -
L
Figura 15. Mic1,qfi7tngl~!ficide barrido rlt~ctrónicoque muestra u n deficto triangular
(intersticio) entre gránulos grandes después de la densificación en la cocciólz.
[2] NEGRE,F., AND SANCHEZ, E. Advances in Spray-Dried Powder Processing for Tile Manufacture. pp. 169-181 in Science of
Whitewares. Edited by V. Henkes, G Onoda, and W. Carty. The American Ceramic Society, Westerville, OH USA. 1996.
Con - 40
compactación. El talco en una forma coloidal con una forma de partícula laminar sería el
más efectivo. El coste relativamente alto de un aditivo orgánico, y el tiempo muy corto
para su combustión en la cocción de la baldosa, limita en gran medida la posible selec-
ción y proporción del aditivo orgánico de proceso para mejorar el prensado y / o resisten-
cia mecánica de la pieza compactada. Los ligantes vinílicos con un eje -C-C-C y los ligan-
tes celulósicos se caracterizan por una combustión lenta. Un ligante como el óxido de
polietileno que se quema rápidamente en el aire mediante la "aperturaffdel enlace C-O-
C podría ser un candidato potencial de ligante. Los lubrificantes orgánicos como el este-
arato son efectivos en el prensado de cerámicas de alúmina cuando se incorporan en una
cantidad de < 0.1%. Estos pueden incorporarse a la suspensión o mezclarse con los grá-
nulos para formar una capa delgada sobre el gránulo. Sin ligante, el lubrificante podría
reducir la resistencia mecánica en crudo de la pieza compactada de arcilla.
Para concluir, la competencia entre los productos proporciona una fuerza impulsora
para la mejora continua de la calidad de la baldosa cerámica. La calidad final de la bal-
dosa depende en gran medida del procesado previo a la cocción. Las mejoras necesarias
en el proceso pueden beneficiarse de una comprensión más cientifica de las fases del pro-
ceso y de controles mejorados del proceso. Es probable que sigan apareciendo mejoras en
la fabricación de baldosas.
Con - 41