Aporte de A.C. DARK.. ANGEL...

DESTILACIÓN: RESUMEN

Proceso de destilación

Cuando un líquido determinado se introduce en un recipiente cerrado y al vacío, se

evapora hasta que el vapor alcanza un equilibrio con el líquido a una determinada
presión que depende sólo de la temperatura (presión de vapor del líquido). Cuando la
temperatura aumenta, también lo hace la presión de vapor.

Entonces, la destilación consiste en calentar la mezcla líquida y condensar el vapor que

se desprende durante dicho calentamiento, de tal manera que el condensado (destilado),
más rico en el componente más volátil que la solución de partida, se recolecta en un
recipiente por separado.

Es el método más frecuente e importante para la purificación e identificación de

líquidos. Constituye una de las principales técnicas para separar un líquido de diversas
impurezas no volátiles (o menos volátiles), o para la separación de los componentes de
una mezcla de líquidos que se basa en la diferencia de la las presiones de vapor de los
componentes a una temperatura dada y, por tanto, en la divergencia de sus puntos de
ebullición.

Principios de la destilación

En un líquido las moléculas están en constante movimiento y tienen una tendencia a

escapar de la superficie aún a temperaturas menores a la del punto de ebullición. En la
fase gas, no todas las moléculas van a tener la misma energía, aquellas con menor energía
podrán ser atrapadas por el líquido. La presión ejercida por estas moléculas gaseosas se
incrementa hasta alcanzar el valor de equilibrio (presión de vapor) a una temperatura
dada. Ésta siempre se incrementa conforme aumenta la temperatura.

Las sustancias con menor tendencia a pasar a gas son menos volátiles.

Cómo afecta la presión de vapor a la destilación:

1. el aumento de energía en un líquido aumenta su presión de vapor,

2. un líquido alcanzó el punto de ebullición cuando su presión de vapor igualó la
presión externa,
3. la facilidad con la cual un líquido “hierve” depende de su volatilidad,
4. los líquidos con altas presiones de vapor (líquidos volátiles) entrarán en
ebullición a temperaturas más bajas,
 5. la presión de vapor y el punto de ebullición de una mezcla líquida depende de las
cantidades de los componentes en dicha mezcla,
6. la destilación ocurre debido a las diferencias en la volatilidad de los componentes
en la mezcla líquida.

Tipos de destilación

Destilación Simple

Consiste en un solo ciclo de evaporación-condensación. Se aplica a mezclas líquidas en

las que sólo una de ellas es volátil o existe una gran diferencia entre los puntos de
ebullición de los componentes de la misma. El componente más volátil se recogerá por
condensación del vapor y el compuesto no volátil quedará en el matraz de destilación.

En un procedimiento de laboratorio, el líquido se destila desde el matraz de destilación

ocurriendo la vaporización, estableciéndose así el equilibrio líquido-vapor. Parte del
vapor se condensa en las paredes del matraz, pero gran parte pasa por la salida lateral
condensandose debido a la circulación de agua fría por el tubo refrigerante. Al producto
se lo conoce como destilado, y a la porción que queda en el balón residuo.

Con la finalidad de evitar el sobrecalentamiento de los líquidos y ocasionar la posible

desnaturalización de compuestos de interés en la solución, es importante adicionar
núcleos de ebullición, que son partículas físicas, inertes (generalmente perlas de vidrio
o cerámica), utilizadas para fomentar la homogeneidad de la mezcla y mantener
constante el ritmo de destilación.

Esta es una técnica utilizada en la

purificación de líquidos cuyo
punto de ebullición es menor a
150°C a presión atmosférica, en la
eliminación de impurezas no
volátiles o cuando las impurezas
son sólidos disueltos en el líquido a
purificar. También se emplea para
separar dos líquidos cuyos
puntos de ebullición difieran en
al menos 30°C.

Utilizar sustancias estables a la

temperatura de trabajo para evitar
daños o descomposición de algún
compuesto.
Destilación Fraccionada

La destilación fraccionada es una técnica para realizar una serie completa de pequeñas
destilaciones simples, en una operación sencilla y continua, que se emplea para la
separación de sustancias cuyos puntos de ebullición difieran entre sí menos de 30°C,
llegando a diferencias de 1°C. A cada uno de los componentes separados se les denomina
fracciones.

En el equipo que se emplea se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilación,

una columna de destilación que puede tener distintos diseños. Ésta proporcionará una
gran superficie para el intercambio de calor en las condiciones de equilibrio que se
establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene
como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales
en toda la longitud de la columna. Para aumentar la superficie de contacto se emplean
columnas con rellenos, como, por ejemplo, Vigreux, rellenos de esferas o tipo anillos
raschig.

En la columna hay un intercambio

continuo de calor en la superficie
entre el condensado descendiente
más frío y el vapor ascendente más
caliente. Cuando el condensado en
algún punto de la columna toma
calor del vapor parte se evapora de
nuevo y el vapor formado es más
rico en el componente más volátil
que en el condensado. Al mismo
tiempo, cuando el vapor cede calor
al condensado, parte del mismo se
condensa, siendo este condensado
más rico en el componente menos
volátil.
Entonces, a medida que aumenta la altura, aumenta el enriquecimiento del
componente más volátil, hasta obtener en la cabeza de la columna, al compuesto de
menor punto de ebullición puro y en el balón, al de mayor punto de ebullición puro.
También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían
desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición de Y. Otra
influencia adicional al equilibrio termodinámico líquido-vapor es el intercambio de
energía (pérdida) con el medio que se verifica a lo largo de la columna de
fraccionamiento.

La eficiencia de las columnas se expresa en

platos teóricos, un plato teórico se define
como la unidad de la columna que tiene la
misma eficacia en la separación que una
destilación simple. En la Figura se pueden
observar diferentes tipos de condensadores o
refrigerantes utilizados en el laboratorio.

Si a una columna de destilación fraccionada se

le agrega un cabezal de destilación, la
destilación es más eficiente, pudiendo separar compuestos con una diferencia en el punto
de ebullición de 1°C y para que esto se pueda lograr hay que regular la relación de reflujo.
Esta variable se la define como el cociente entre lo que vuelve a la columna y lo que se
obtiene como destilado. Normalmente esta
relación varía entre 3 a 20.

Para esto, todo cabezal tiene un terminal aguja

(P) con el cual se puede regular la relación de
reflujo. En la Figura 26 se muestra un cabezal
para destilación con refrigerante por dedo frío.
Un dedo frío es un tipo de refrigerante de
pequeño tamaño que se utiliza para generar una
superficie fría localizada.

Destilación por Arrastre de Vapor (DAVA)

La destilación por arrastre de vapor es un proceso que se basa en hacer pasar una
corriente de vapor por una muestra sólida en la que se vaporiza el/los componente/s
volátil/es de la misma. Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua
directamente en el interior de la mezcla. Se aplica esta destilación para separar
compuestos de una matriz sólida que tienen la característica de ser inmiscibles en
agua y normalmente estos compuestos presentan un punto de ebullición superior a
100°C. En la Figura 27 se puede observar un esquema de Destilación por Arrastre de
Vapor a escala industrial.

Destilación a Presión Reducida o al Vacío

Se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida para:

● sustancias que no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria,

porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición
normal o reaccionan con otros compuestos presentes en la solución,
● para líquidos que poseen puntos de ebullición tan altos que la destilación
requiere grandes cantidades de energía,
● o para sistemas que poseen problemas de equilibrio líquido-vapor.

Sabiendo que un líquido empieza a hervir cuando su presión de vapor iguala a la presión
atmosférica o de operación, si reducimos la presión de operación la ebullición se
producirá a temperaturas más bajas. En la práctica esta técnica se emplea en la
separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150°C, o para separar
líquidos (con p.e. <150°C) de impurezas no volátiles, o bien separar mezclas de líquidos
miscibles que difieran en su punto de ebullición al menos en 25°C.

Destilación Azeotrópica

Hay ocasiones en que resulta difícil lograr la

separación de uno de los componentes, se puede
utilizar este método que se basa en la destilación
simultánea del agua con un líquido inmiscible en
proporciones constantes. El agua es destilada en un
líquido inmiscible de alto punto de ebullición, como
por ejemplo tolueno y xileno; luego es condensada y se
recolecta en una trampa Bidwell, mostrada en la
Figura 28, para medir el volumen. Este método sirve
también para determinar humedad en alimentos.
Tipos de Columnas de Destilación

Clasificación de las Columnas de Destilación

Columnas de Destilación Batch (discontinuas)

Una mezcla de alimentación de una composición dada se coloca en un destilador de una

sola etapa (un matraz) y se calienta hasta ebullición. El vapor se recoge y se condensa en
un destilado. La composición del líquido restante y el destilado son funciones del
tiempo. Una vez terminado este proceso se repite nuevamente. Razones para la
ejecución de un proceso por lotes:

● Pequeña capacidad de producción que no justifique una operación continua.

● La separación es para ser hecha sólo ocasionalmente.
● La separación es preparativa para producir un nuevo producto.
● Las materias primas no son apropiadas para un sistema de flujo continuo.
● Determinación de humedad de un producto mediante destilación azeotrópica.

Columnas de Destilación continuas

La alimentación (mezcla) se regula e ingresa de manera continua en una columna o

torre de destilación, donde se separan continuamente los componentes en las distintas
fracciones, saliendo por la parte superior o cabeza la fracción más ligera de menor
punto de ebullición, por el fondo la fracción más pesada y a diferentes alturas de la
columna, las distintas fracciones que se quieren obtener dependiendo de su punto de
ebullición. En una instalación de destilación continua las composiciones de los
productos separados permanecen constantes en cada sección de la columna, para lo cual
se utilizan reflujos, que son recirculaciones de los propios destilados. Ninguna
interrupción ocurre a menos que haya un problema con la columna o las unidades de
proceso circundantes. Son capaces de manejar altos rendimientos de procesamiento..
Las columnas continuas pueden clasificarse según la alimentación en:

a. Columna Binaria: La alimentación contiene sólo dos componentes.

b. Columna Multicomponente: La alimentación contiene más de dos componentes.

También se las puede dividir en:

a. Columna simple destilado

b. Columna múltiple destilado

En la Figura 29 y en la Figura 30 se muestran respectivamente una Torre de Destilación

Continua y una Columna Continua de Platos.

Posibles Problemas en la Práctica

● Falta de agregado de material poroso: Este problema acarrea que la ebullición de

la solución se produzca en forma súbita o a borbotones, lo que puede contaminar
el destilado en el caso de tratarse de una destilación simple o al vacío.
● Refrigeración: Si no se realiza una buena refrigeración se puede presentar que el
destilado no se condense bien y se produzca pérdida del destilado por emisiones de
vapor de lo que deseamos destilar.
● Sistema de vacío: Cuando se utiliza el sistema de vacío resulta conveniente
colocar entre el sistema que genera el vacío y la columna una trampa, para evitar
que algo de destilado dañe la bomba de vacío o en el caso de usar una trompa de
vacío que el agua ingrese al recipiente donde se colecta el destilado.
● Calentamiento rápido: darle demasiado calor en poco tiempo no permite que la
destilación se produzca normalmente, dado que se puede llegar a condensar en la
columna de fraccionamiento produciendo “inundación”, que es un tapón de
líquido que se forma, anulando la destilación y llegando a ser peligroso si se corta
el calentamiento en forma repentina.
 DESTILACIÓN
1. ¿Qué entiende por destilación, cuál es el fundamento de la misma?

La destilación es un proceso que se utiliza para separar una mezcla de

compuestos basada en la diferencia de volatilidades de los mismos,
aprovechando el punto de ebullición más bajo de uno de los componentes para
evaporarlo, enviarlo a otra unidad y luego condensarlo nuevamente obteniendo
un líquido rico en dicha sustancia.

Su fundamento se basa en la presión de vapor de los diferentes compuestos a

diferentes temperaturas, aprovechando la propiedad que poseen los de alta
presión de vapor (mayor tendencia de las moléculas de la sustancia a escapar de
la superficie) que los lleva a volatilizarse y separarse por esa diferencia en el
punto de ebullición del otro/s compuesto/s que se conserva como un líquido.

2. ¿Cuáles son los distintos tipos de destilación que existen y en qué caso se
aplican cada uno de ellos?

● Destilación simple: se aplica a mezclas líquidas en las que sólo una de ellas
es volátil o existe una gran diferencia entre los puntos de ebullición de los
componentes de la misma.
● Destilación fraccionada: se emplea para la separación de sustancias cuyos
puntos de ebullición difieran entre sí menos de 30°C, llegando a
diferencias de 1°C.
● Destilación por arrastre de vapor de agua: se aplica para separar
compuestos de una matriz sólida que tienen la característica de ser
inmiscibles en agua y normalmente presentan un punto de ebullición
superior a 100°C.

● Destilación al vacío: se utiliza en sustancias que no pueden purificarse por

destilación a la presión ordinaria porque se descomponen a temperaturas
cercanas a su punto de ebullición normal o reaccionan con otros
compuestos presentes en la solución; para líquidos que poseen puntos de
ebullición tan altos que la destilación requiere grandes cantidades de
energía; o para sistemas que poseen problemas de equilibrio
líquido-vapor.

● Destilación azeotrópica: destilación simultánea del agua con un líquido

inmiscible en proporciones constantes.

3. ¿Qué finalidad tiene el agregado del plato poroso cuando se ha de llevar un

líquido a ebullición?

El agregado del plato poroso evita que se produzca la ebullición de forma súbita,
evadiendo así que se contamine el destilado.
4. Si se interrumpe la destilación, antes de continuarla, ¿se debe agregar plato
poroso? J.S.R.

5. En una serie homóloga determine cómo varían los puntos de ebullición a

medida que aumentan los pesos moleculares.

En una serie homóloga, a medida que aumenta el peso molecular del compuesto,
aumenta su punto de ebullición.

6. ¿Por qué se debe secar un líquido orgánico antes de destilarlo? ¿Cuáles son los
agentes desecantes más usados?

Muchos líquidos, cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con ésta (se
hidrolizan) o destilan con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes
distantes de sus puntos de ebullición. Por estas razones, el paso final antes de la
destilación de un líquido es la eliminación del agua que lleva consigo mediante
algún proceso de secado. Algunos desecantes utilizados en química orgánica son:
anhídrido fosfórico (P2O5), sodio metálico (Na), hidruro de calcio (CaH2), cloruro
cálcico anhidro (CaCl2), sulfato sódico (NaSO4), sulfato magnésico anhidro
(MgSO4).

7. ¿Qué entiende por plato teórico?

Se denomina plato teórico a cada una de las etapas de destilación simple que se
llevan a cabo dentro de una columna de destilación fraccionada.

8. ¿Qué significa que una columna tenga 100 platos teóricos?

Que el rendimiento de la destilación es muy alto.

9. ¿A qué se denomina longitud o altura equivalente a un plato teórico?

A la unidad dentro de la columna (medida en cm) donde se lleva a cabo una etapa
de destilación simple.

10. ¿Qué finalidad cumple el relleno en una columna de destilación?

Su finalidad es proveer mayor superficie de contacto entre las moléculas del gas
que van ascendiendo y sólidos para aumentar los intercambios de calor a través
de series completas de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la
longitud de la columna, mejorando así la eficiencia del proceso.
11. ¿Qué es el fenómeno de inundación de la columna, qué causas la provocan?
¿Cómo influye este fenómeno en la separación de las sustancias líquidas?

El fenómeno de inundación implica la formación de un tapón de líquido en la

columna que anula la destilación y puede llegar a ser peligroso si se corta el
calentamiento en forma repentina. Es provocado al darle demasiado calor en
poco tiempo a la columna de destilación, ya que sube por ella una gran cantidad
de vapor pero el equipo todavía está frío.

La inundación provocará una evaporación descontrolada que puede llevar a

ebullir no solo al compuesto volátil deseado sino también al resto de los
componentes, contaminando el destilado e imposibilitando el proceso de
separación.

12. a) ¿Por qué una columna debe trabajar adiabáticamente?

b) ¿A qué se llama relación de reflujo?
c) ¿Cuál de las siguientes relaciones de reflujo permite una mejor separación:
3:1, 5:1, 7:2 ó 10:4? J.S.R.

a. Una columna trabaja adiabáticamente porque no hay gradiente térmico radial,

sólo axial a lo largo de la columna. De lo contrario, se generaría condensado en la
pared de la columna y esto disminuiría el rendimiento del proceso.

b. Una relación de reflujo se define como el cociente entre lo que vuelve a la

columna (reflujo) y lo que se obtiene como destilado.

c. 5:1, ya que cada 1 ml de destilado que sale se recirculan 5 ml, lo cual implica un
mejor rendimiento y pureza del destilado final ya que se está enriqueciendo el
vapor que asciende.

13. a) ¿Qué entiende por mezcla azeotrópica y punto azeotrópico?

b) Realice un diagrama temperatura vs. Composición para un sistema que
presente mezcla azeotrópica con punto de ebullición máximo y para un
sistema con punto de ebullición mínimo.
c) ¿Qué variables inciden en la temperatura del punto azeotrópico?

a. En soluciones no ideales que no siguen la Ley de Raoult, existen mezclas que,

al igual que en una sustancia pura, destilan sin variar su composición a una
temperatura constante. Dichas soluciones son llamadas mezclas azeotrópicas, y
la temperatura a la cual destila se denomina punto azeotrópico.

b. Idem figura 15 en capítulo Punto de ebullición.

c. Presión de vapor de la mezcla, composición de cada sustancia en la solución

(fracción molar), temperaturas de ebullición de las sustancias.
14. ¿Por qué no se evapora de repente todo el líquido del matraz de destilación
cuando se alcanza el punto de ebullición?

Porque las sustancias poseen una diferencia de volatilidad que provoca que el
compuesto menos volátil permanezca en el matraz como líquido rico en sí
mismo, y además, si se tratara de una destilación fraccionada, se van
produciendo etapas de condensación-evaporación dentro de la columna que
devuelven parte del líquido purificado al balón de destilación.

15. ¿Qué criterio se sigue para separar las diferentes fracciones durante las
destilaciones?

Diferencia de puntos de ebullición.

16. ¿Qué finalidad tiene conectar el agua a contracorriente en el refrigerante?

Al ir a contracorriente, el agua iniciará con una temperatura menor en la primera

conexión de agua y, al salir, terminará con una temperatura más elevada. A su
vez, permitirá que el vapor conforme vaya en su recorrido se condense poco a
poco hasta formar completamente el estado de agregación líquida, volviendo la
condensación más eficaz.

17. Investigue la toxicidad de la acetona.

Si una persona se expone a la acetona, ésta pasa a la sangre y es transportada a todos

los órganos en el cuerpo. Si la cantidad es pequeña, el hígado la degrada a
compuestos que no son perjudiciales que se usan para producir energía para las
funciones del organismo. Sin embargo, respirar niveles moderados o altos de acetona
por períodos breves puede causar irritación de la nariz, la garganta, los pulmones y
los ojos; dolores de cabeza; mareo; confusión; aceleración del pulso; efectos en la
sangre; náusea; vómitos; pérdida del conocimiento y posiblemente coma. Además,
puede causar acortamiento del ciclo menstrual en mujeres.

Tragar niveles muy altos de acetona puede producir pérdida del conocimiento y
daño a la mucosa bucal. El contacto con la piel puede causar irritación y daño a la
piel.

18. ¿Qué precauciones se deben tener al destilar solventes volátiles?

Que el sistema de destilación esté bien preparado para evitar pérdidas. Si

hubiera igualmente riesgo, evitar el uso de solventes tóxicos, inflamables o que
puedan reaccionar con algún compuesto que se encuentre en el aire.

19. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor es

de 35 mmHg. ¿Cómo podría destilarse este líquido?

Por destilación al vacío.

20. Si el bulbo termométrico no se mantiene húmedo con condensado durante la
destilación, la lectura del punto de destilación ¿será más alta o más baja? J.S.R.

Será más alta porque leerá la temperatura del vapor y no la del equilibrio entre el
gas que se evapora y el líquido que se condensa.

21. ¿En qué se diferencian la destilación fraccionada y la destilación normal?

La destilación fraccionada se utiliza generalmente para la purificación de

compuestos y la normal solo para separación, ya que el rendimiento de la
primera suele ser mucho mayor que el de la segunda.

22. ¿Cuándo se utiliza la destilación fraccionada?

Cuando se desea obtener una sustancia lo más pura posible; o cuando los
componentes de la mezcla poseen una diferencia de puntos de ebullición menor
a 30°C (es decir, son muy similares).

23. Mientras se está realizando la destilación ¿qué ocurre en la columna de

fraccionamiento?

Se produce una serie de condensaciones-evaporaciones parciales que mejoran el

rendimiento del proceso, aumentando la pureza del compuesto más volátil al
momento de recuperarlo por la parte superior de la columna. +

24. ¿Todas las columnas de fraccionamiento tienen la misma longitud, es decir, el

mismo número de platos?

No, depende del diseño de las mismas y de su fin; ya que una columna de
fraccionamiento a nivel laboratorio no deberá destilar la misma cantidad que una
columna de planta piloto o de una industria, por ejemplo.