MANUAL_DE_PROCEDIMIENTOS_ANALITICOS

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS
ANALITICOS PARA AGUAS Y EFLUENTES

Ministerio de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medio Ambiente
Dirección Nacional de Medio Ambiente
Laboratorio
AUTORIDADES
Don JUAN ANTONIO CHIRUCHI

Ministro de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medio Ambiente
Dr. JUAN GABITO ZOBOLI

Subsecretario de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medio Ambiente
Dra. SILVIA USHER

Directora General de Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medio Am biente
Lic. CARLOS SERRENTINO

Director Nacional de Medio Ambiente
RESPONSABLE
Ing. Qca. Silvia Aguinaga
RECOPILACION, REVISION TECNICA Y EDICION
Ing. Qca. Rosario Lucas
ELABORACION DE PROCEDIMIENTOS
Lic. Sandra Castro Scarone Q.F. Raquel Huertas

Bach. Gabriela Medina
Q.F. Patricia Simone
AGRADECIMIENTOS
Ing. Qca. Magdalena Hill
Ing. Qca. Rosario Lucas Bach. Mónica Mosacatelli
Agradecemos a la Directora de la División de Educación Ambiental Psic. As. Luján

Jara, y especialmente a la Lic. Claudia Mogiardino y al Arq. Jorge Barcala por la
diagramación y armado de este manual.
Laboratorio de DINAMA - Edición 1996

PRESENTACION
Este manual ha sido elaborado por el Laboratorio de la Dirección Na cional de

Medio Ambiente en el marco de las competencias asignadas al Ministerio de
Vivienda, Ordenamiento Territorial y Medio Ambiente, por el Artículo 13 del Decreto
253/79 que contiene las « Normas para prevenir la contaminación ambiental
mediante el control de contaminación de aguas».
Los métodos analíticos contenidos en el manual se basan en el « American

Public Health Association, Standard Methods for the Examination of Water and
Wastewater « y fueron desarrollados y adaptados por los profesionales del
Laboratorio con la experiencia acumulada durante 10 años en la realización de
análisis en calidad de aguas y efluentes.
Estas normativas técnicas han sido cuidadosamente seleccionadas te niendo en

cuenta la necesidad de dar cumplimiento al Decreto mencionado y además ser
referencia para los laboratorios involucrados en la protec ción del ambiente y en el
control de la contaminación.
El manual está dividido en cinco secciones que corresponden a la deter

minación de parámetros fisicoquímicos, metales, constituyentes inorgánicos,
orgánicos y microbiológicos en aguas y efluentes. En esta primera edición se
presentan 44 normas técnicas identificadas por códigos de acuerdo al parámetro, al
tipo de muestra y a la metodología. Para este manual se ha previsto un formato que
permita la incorporación de otros procedimientos a medida que los mismos sean
desarrollados.
Este conjunto de normas técnicas es una contribución a la toma de deci siones

en la problemática ambiental. En este tema es esencial que los da tos sean
confiables y comparables para lo cual debe contarse con métodos analíticos
probados, estandarizados y acordes al desarrollo tecnológico nacional.
Aspiramos a que este manual sea una herramienta útil para ayudar a mantener y
mejorar la calidad de nuestro ambiente y agradecemos a to dos aquellos
profesionales dedicados al tema, que nos hagan llegar los comentarios y aportes
para mejorar y enriquecer el mismo.
Ing. Qca. Silvia Aguinaga
CONTENIDO
SECCION I
PROPIEDADES FISICAS
Cod.
02041 Conductividad. Método conductimétrico.
10603 Dureza Total. Método titulométrico con EDTA.
10602 Dureza Total. Método por cálculo.
10301 pH. Método electrométrico.
10430 Sólidos Sedimentables. Método gravimétrico.
10406 Sólidos Suspendidos, Volátiles y Fijos. Método gravimétrico.
10471 Sólidos Totales, Volátiles y Fijos. Método gravimétrico.
02074 Turbidez. Método Nefelométrico.
SECCION II
II A) DETERMINACION DE METALES
Cod.
33011 Arsénico. Método de espectrofotometría de absorción atómica por genera
ción de hidruros.(HGAAS).
48001 Cadmio. Método FLAAS*.
20003 Calcio. Método FLAAS.
20109 Calcio. Método titulométrico con EDTA.
30004 Cinc. Método FLAAS.
29006 Cobre. Método FLAAS.
24002 Cromo total. Método FLAAS.
12002 Magnesio. Método FLAAS.
12101 Magnesio. Método por cálculo.
80013 Mercurio. Método de espectrofotometría de absorción atómica por vapor
frío. CVAAS.
28001 Niquel. Método FLAAS.
82001 Plomo. Método FLAAS.
19001 Potasio. Método FLAAS.
11003 Sodio. Método FLAAS.
* FLAAS: Espectrofotometría de absorción atómica por llama

II B) CONTROL DE CALIDAD
Cod.
IIB01 Determinación del Límite de Detección y Cuantificación en Espectrofotometría de Absorción
Atómica.
CONTENIDO
SECCION III
DETERMINACION DE CONSTITUYENTES INORGANICOS NO-METALICOS

Cod.
10112 Alcalinidad. Método titulométrico.
07506 Amonio. Método electrométrico.
06602 Cianuro. Método titulométrico.
06606 Cianuro libre. Método Colorimétrico.
06600 Cianuro total. Método Colorimétrico.
17204 Cloruro. Método argentométrico.
07308 Nitrato. Método de espectrofotometría ultravioleta.
14103 Silicato. Método colorimétrico del molibdosilicato.
16302 Sulfato. Método turbidimétrico.
16102 Sulfuro. Método electrométrico.
16103 Sulfuro. Método potenciométrico.
SECCION IV
DETERMINACION DE CONSTITUYENTES ORGANICOS

Cod.
06521 Aceites y grasas. Método de Extracción Soxhlet.
08202 Demanda Bioquímica de Oxígeno. Técnica de dilución.
08303 Demanda Química de Oxígeno. Método colorimétrico, reflujo cerrado.
SECCION V
V A) ANALISIS MICROBIOLOGICOS EN AGUA

Cod.
36013 Coliformes fecales. Técnica de filtración por membrana.
36002 Coliformes totales. Técnica de filtración por membrana.
36103 Estreptococos fecales. Técnica de filtración por membrana.
36403 Vibrio cólera. Técnica de aislamiento e identificación.
V B) CONTROL DE CALIDAD
Cod.
VB002 Verificación de Coliformes totales.
VB003 Verificación de Coliformes fecales.
VB004 Verificación de Estreptococos fecales.
SECCION I
PROPIEDADES FISICAS
SECCION I
PROPIEDADES FISICAS
Cod.
02041 Conductividad. Método conductimétrico.
10603 Dureza Total. Método titulométrico con EDTA. 10602 Dureza Total. Método por cálculo.
10301 pH. Método electrométrico.
10430 Sólidos Sedimentables. Método gravimétrico. 10406 Sólidos Suspendidos, Volátiles y Fijos.
Método gravimétrico. 10471 Sólidos Totales, Volátiles y Fijos. Método gravimétrico. 02074 Turbidez.
Método Nefelométrico.

Código 02041 CONDUCTIVIDADDirección Nacional de Medio
Ambiente
DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la medida de conductividad en aguas y efluen

tes industriales.
2. DEFINICIONES
La conductividad es la capacidad que posee una solución acuosa de conducir la

corriente eléctrica, a 25ºC.
3. PRINCIPIO
El método consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de

conductividad previamente estandarizada con una solución de KCl.
4. MUESTREO Y PRESERVACION
El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el análisis

no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, ésta debe ser
filtrada con un filtro de 0.45micras y preservada a 4ºC hasta 28 días luego de su
recolección. El filtro y el equipo de filtración deben ser enjuagados con agua
destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.
5. EQUIPOS Y MATERIALES
5.1 Medidor de conductividad.

5.2 Celda de conductividad.
5.3 Termómetro con precisión de 0.1ºC, en el rango de 20-30ºC, o sensor de tem
peratura en el equipo.
5.4 Matraz aforado de 1 L.
5.5 Vasos de bohemia.
6. REACTIVOS
6.1 Agua destilada y desionizada.

02041 - 1
CONDUCTIVIDAD
6.2 Solución estándar de KCl 0.01 M:

disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado previamente 2 horas a
105ºC en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25ºC. Esta solución
estándar de referencia tiene, a 25ºC, una conductividad de 1412 ∝mhos/cm. P
r e - servar dicha solución en un frasco de vidrio de borosilicato.
7. PROCEDIMIENTO
Es preferible que la medida sea realizada a 25ºC, en caso contrario se deben reali
zar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final
debe ser informado a 25ºC.
7.1 Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.
7.2 Determinación de la constante de la celda:

Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solución
de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porción a 25.0 ± 0.1ºC o
realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a
25ºC y medir.
Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la
resistencia de esta cuarta porción y la temperatura. Calcular la constante de la
celda, C, como:
C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]
donde:
R KCl = resistencia medida en ohms.
T = temperatura en ºC.
7.3 Medida de la conductividad:

Enjuagar la celda de conductividad con una o más porciones de la muestra a
medir.
Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas
de aire.
Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 ± 0.1ºC o realizar las correciones
necesarias para que el valor quede determinado a 25ºC.
Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.
8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS
8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25ºC es:
1.000.000 × C
k, µmhos/cm =
02041 - 2
Rm [1 + 0.019(T-25)]
CONDUCTIVIDAD
donde:
k = conductividad
C = constante de la celda en cm-1
Rm = resistencia medida de la muestra en ohms.
T = temperatura de medida en ºC.
8.2 Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensación de

tem peratura, la conductividad a 25ºC se calcula como:
k, ∝mho/cm = (km)/[1+0.0191(T-25)]
donde:
km = condutividad medida en ∝mho/cm a T ºC
T = temperatura de medida en ºC.
8.3 Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductivi

dad en unidades de ∝mho/cm, en dicho caso la lectura es corregida automáti
camente a 25ºC, y se reporta directamente el valor medido.
Tabla de equivalencias:
S/m = (ohms-m)-1
mho/cm = (ohms-cm)-1
µS/cm = µmho/cm
S - siemens
9. BIBLIOGRAFIA
1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examina

tion of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, 1992. pp 2-43.
2- ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Methods for Chemical Analysis of

Water and Wastes. 2th Edition. Cincinnati, EPA, 1983. pp 120.1.
02041 - 3
Código 10603 DUREZA TOTAL Dirección Nacional de Medio
Ambiente
DETERMINACION DE DUREZA TOTAL
Método titulométrico con EDTA
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas

superficiales, subterráneas y efluentes domésticos e industriales.
2. DEFINICION
La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magne

sio, expresados como carbonato de calcio, en mg/L.
3. PRINCIPIO DEL METODO
Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con etilendiaminotetra-ace

tato disódico. El punto final de la titulación es detectado por el indicador Negro de
Eriocromo-T, el cual posee rosado en la presencia de calcio y magnesio y un color
azul cuando los cationes están formando complejo con EDTA.
Recolectar la muestra en envases de plástico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta pH

< 2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses.
5. MATERIALES
5.1 Matraz erlenmeyer de 250 mL

5.2 Buretas de 25 mL
5.3 Pipetas aforadas de 10 mL
5.4 Pipetas graduadas de 1 mL
5.5 Matraz aforado de 1000 mL
6. REACTIVOS
6.1 Solución Buffer:

disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado y 780 mg
de MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.6H2O en 50 mL de agua destilada. Agre
10603 - 1
DUREZA TOTAL
gar a esta solución16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido

OH) concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destila
de amonio (NH4
da. Almacenar en botella de plástico.
6.2 Indicador Negro de Eriocromo-T (NET):

mezclar 0.5 g de NET con 100 g de NaCl. Pulverizar en mortero.
6.3 Solución titulante de EDTA 0.01M:

disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua
des tilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plástico. Titular contra solu
ción patrón de calcio.
6.4 Solución estándar de calcio, 1 g CaCO3/L:

pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL.
Agregar lentamente solución de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio
se halla disuelto. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para
eliminar completamente el CO2. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de metilo y
OH o so
ajustar al color intermedio naranja agregando solución 3N de NH4
lución 6 N de HCl. Transferir cuantitativamente y enrasar a 1000 mL en matraz
aforado con agua destilada.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Titulación de la solución de EDTA:
a)Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz

erlenmeyer.
Agregar 1.0 mL de solución buffer. El pH deberá estar entre 10.0 y 10.1, en
caso contrario descartar la solución buffer.
b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.

Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta
viraje del color de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro
de los cinco minutos siguientes al agregado de la solución buffer.
7.2 Titulación de la muestra:
a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor

a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada.
Agregar 1 o 2 mL de solución buffer. El pH deberá ser 10.0 ± 0.1, en caso
contrario descartar la solución buffer.
b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.

Titular con solución de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje
10603 - 2 Laboratorio de DINAMA - Edición 1996

DUREZA TOTAL
de color de la solución de rosado a azul. Completar la titulación dentro de los

cinco minutos siguiente al agregado de la solución buffer.
P x V1
T
G1
donde:
T : mg de CaCO3 equivalentes a 1000 mL de EDTA
P : mg CaCO3 /L de la solución estándar de calcio
: volumen de solución estándar de calcio tomados en la titulación de la so
V1
lución de EDTA, (10.0 mL) G 1 : gasto de la solución de EDTA consumidos en
su titulación
T x G2
Dureza total, mg CaCO3/L
V2
donde:
V2: volumen de muestra tomados para la determinación, mL

G2: volumen de solución de EDTA consumidos en la titulación de la muestra, mL
9. BIBLIOGRAFIA
1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the

Examina tion of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp
2-36 - 2- 38.
Laboratorio de DINAMA - Edición 1996 10603 - 3
Código 10602 DUREZA Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE DUREZA
Método por cálculo
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de dureza total en aguas su

perficiales, subterráneas y efluentes domésticos e industriales.
2. DEFINICION
La dureza total se define como la suma de concentración de iones calcio y magne

sio, expresados como carbonato de calcio, en mg/L.
3. REFERENCIAS
3.1 Determinación de calcio. Método de espectrofotometría de absorción atómica

(Cod. 20003).
3.2 Determinación de magnesio. Método de espectrofotometría de absorción ató

mica (Cod. 12002).
4. PRINCIPIO
Se calcula la dureza como la suma de las concentraciones de los iones calcio y

mag nesio, los que se determinan según las referencias 3.1 y 3.2 respectivamente.
5. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS
Dureza total, mg CaCO3/L = 2.497[Ca] + 4.118[Mg]
donde:
[Ca] : concentración de calcio expresada en mg/L
[Mg] : concentración de magnesio expresada en mg/L
6. BIBLIOGRAFIA

2-36.
10602 - 1
Código 10301 DETERMINACION DE pHDirección Nacional
de Medio Ambiente
DETERMINACION DE pH
Método electrométrico
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de pH en aguas y efluentes

industriales.
2. DEFINICIONES
El pH o la actividad del ión hidrógeno indican a una temperatura dada, la intensi

dad de las características ácidas o básicas del agua.
El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones
hidrógeno, pH = - log [H+]
[H+] = actividad de los iones hidrógeno en mol/L.
3. PRINCIPIO
El método consiste en la determinación de la actividad de los iones hidrógeno por

medidas potenciométricas usando un electrodo combinado o un electrodo estándar
de hidrógeno de vidrio con un electrodo de referencia.
4. INTERFERENCIAS
4.1 El electrodo de vidrio generalmente no está sujeto a interferencias como color,

turbidez, materia coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para
un «error de sodio», que se da a pH mayores de 10. Este error se puede redu
cir usando un electrodo especial de bajo error de sodio.
4.2 Recubrimientos de material graso o partículas pueden dificultar la respuesta del

electrodo. Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotación muy
suave o utilizando detergentes, seguido de un enjuague con agua destilada.
Un tratamiento adicional es utilizar ácido clorhidrico (1+9) para remover cual
quier película restante.
4.3 Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efec
tos mecánicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por
efectos químicos causados por cambio de equilibrios. En el primer caso las
10301 - 1
DETERMINACION DE pH
interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean com

pensación de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la
temperatura de las muestras. La segunda fuente de error depende de las
muestras y no puede sercontrolada, por lo cual se debe reportar la
temperatura con cada medida de pH realizada.
El análisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. En caso de

que el análisis se realice en el laboratorio, llenar el recipiente de mues treo
completamente sin cámara de aire. Realizar la medida antes de 2 horas de
recolectada la muestra.
6.1 Medidor de pH.

6.2 Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio. O se puede
utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos electrodos, de medida y
de referencia, en un mismo cuerpo.
6.3 Termómetro o sensor de temperatura para compensación automática en el ins
trumento.
6.4 Agitador magnético y barras agitadoras.
6.5 Vasos de Bohemia.
7. REACTIVOS
7.1 Agua destilada y desionizada.
7.2 Agua destilada y desaireada con conductividad menor a 2 umhos/cm. Para des
airear calentar a ebullición durante 15 minutos y enfriar.
7.3 Soluciones buffer estándar de pH conocido, necesarias para calibrar el
instrumento: a)Solución buffer de pH = 4,004 a 25ºC.
y diluirlo a 1 L en matraz aforado con agua desti
Pesar 10,12 g de KHC8H4O4
lada. b)Solución buffer de pH = 6,863 a 25ºC.
Pesar 3,387 g de KH2PO4 secado previamente a 110-130ºC durante 2 horas y
. Disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua desti
3,533 g de Na2HPO4
lada.
DETERMINACION DE pH
10301 - 2
c)Solución buffer de pH = 10,014 a 25ºC.
Pesar 2,092 g NaHCO3 y 2,640 g de Na2CO3, disolver y llevar a 1 L en matraz

aforado con agua destilada.
NOTA: Reemplazar las soluciones buffer cada cuatro semanas.
8. PROCEDIMIENTO
8.1 Calibración del instumento:
a)Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. En la calibra
ción se usan como mínimo dos de las soluciones buffer, cuyos valores de pH
deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir.
b)LLevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo per

mite utilizar compensación de temperatura). El valor correspondiente de pH de
los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos.
8.2 Medida:
a)Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma. Realizar la

medida con una agitación moderada para minimizar la entrada de dióxido de
carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.
b)Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y

proceder a ubicarlos en la solución de preserva de los mismos.
9. EXPRESION DE RESULTADOS
Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisión de 0.1 y la

temperaura con una precisión de 1 ºC.
10.BIBLIOGRAFIA

Examina tion of Water Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, 1992. pp 4-65 -
4-69.
2- ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Methods for Chemical Analysis of

Water and Wastes. 2th Edition. Cincinnati, EPA, 1983. pp 150.1-1 - 150.1-3.
10301 - 3
Código 10430 SOLIDOS SEDIMENTALES Dirección
Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE SOLIDOS SEDIMENTABLES
Método Volumétrico
1. OBJETIVO
Esta norma técnica se utiliza para la determinación de sólidos sedimentables en

efluen tes industriales y domésticos.
2. DEFINICION
Los sólidos sedimentables son los materiales que sedimentan de una suspensión
en un período de tiempo definido en un cono Imhoff.
3. MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA
Recolectar la muestra en envases de vidrio o de plástico de 1L de capacidad.

Refrige rar a 4ºC. Analizar lo antes posible.
4. MATERIALES
4.1 Cono Imhoff graduado de 1000 mL de capacidad.

5. PROCEDIMIENTO
a)Verter en el cono Imhoff 1000 mL de muestra perfectamente mezclada. Dejar

sedimentar y leer el volumen del sedimento a los 10 minutos en la escala.
b)A los 45 minutos, raspar las paredes del cono con varilla de vidrio para des
prender las partículas adheridas. Dejar sedimentar 15 minutos más y leer el
volumen del sedimento en la escala a los 60 minutos de iniciado el ensayo.
6. EXPRESION DE LOS RESULTADOS
Los resultados se expresan en mL de sólidos sedimentables/L de muestra a los 10

minutos y a los 60 minutos.
El límite inferior prácticamente medible está generalmente en el rango de 0.1 a 1

mL/L, dependiendo del cono Imhoff utilizado.
10430 - 1
SOLIDOS SEDIMENTALES
7. BIBLIOGRAFIA

Examina tion of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, AWWA,
WWCF, 1992. pp 2-57.
10430 - 2
Código 10406 SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES, VOLATILES Y FIJOS
Método Gravimétrico
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de sólidos suspendidos tota

les, volátiles y fijos, en aguas, efluentes industriales y domésticos.
2. DEFINICION
2.1 Los sólidos suspendidos totales son los materiales retenidos por un filtro están
dar de fibra de vidrio y secado 103-105 ºC.
2.2 Los sólidos suspendidos fijos son los residuos resultantes luego de calcinar a
550±50 ºC la muestra retenida en el filtro.
2.3 Los sólidos suspendidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos du

rante la calcinación a 550±50 ºC de la muestra retenida en el filtro. Se deter
minan por diferencia de peso entre sólidos suspendidos totales y fijos.
La muestra se debe recolectar en botellas de vidrio o plástico de 1 L de capacidad.

Refrigerar la muestras a 4ºC. Analizar antes de 24 horas de preferencia, como
máximo 7 días de realizado el muestreo.
4.1 Filtros de fibra de vidrio: Whatman 934 AH o Gelman A/E o Milipore AP 40.
Preferentemente de 4,7 cm de diámetro.
4.2 Equipo de filtración por vacío:
embudo de membrana filtrante, preferentemente de 4,7 cm de diámetro, fras
co de succión de suficiente capacidad para la muestra, trampa de agua, bom
ba de vacío.
4.3 Estufa para operar a 103-105ºC.
4.4 Mufla para operar a 550 ± 50ºC.
4.5 Desecador conteniendo un desecante con indicador coloreado de humedad.
4.6 Balanza análitica de precisión 0.1 mg.
4.7 Probetas
10406 - 1
SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación del papel de filtro:
Colocar el filtro en el embudo de filtración. Aplicar vacío y enjuagar con tres

porciones de 20 mL de agua destilada. Continuar la succión hasta eliminar
totalmente el agua. Secar en estufa 103-105ºC por 1 hora en un soporte de
porcelana o similar. Si se va a determinar volátiles muflar por 15 min.a 550 ºC,
enfriar en desecador y pesar. Repetir el ciclo de muflado, enfriado y pesado
hasta peso constante.
5.2 Determinación:
a)Una vez que se obtuvo el peso constante del filtro, pesarlo inmediatamente
antes de usarlo.
b)Colocar el filtro en el embudo de filtración, mojar el filtro con una pequeña

cantidad de agua destilada.
c)Tomar un volúmen de muestra homogeneizada que de un residuo seco entre

2.5 y 200 mg. Verter el volumen medido en el embudo de filtración. Comenzar
la succión. Lavar 3 veces sucesivas con 10 mL de agua destilada cada vez,
permitiendo un completo drenaje en los lavados. Continuar la succión por 3
minutos hasta que la filtración sea completa.
d)Remover el filtro y colocarlo sobre un soporte de porcelana. Secar por 1 hora

a103-105ºC en estufa, enfriar en desecador hasta temperatura ambiente y pe
sar. Repetir el ciclo de secado, enfriado, y pesado hasta peso constante o
hasta que la pérdida de peso sea menor que el 4% del peso previo o 0.5 mg.
e)Colocar el filtro anterior en la mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Enfriar en

desecador y pesar. Repetir la secuencia hasta obtener peso constante o has ta
que la pérdida de peso sea menor que el 4% del peso previo o 0.5 mg.
(P2-P1) × 1000
SST, mg/L
V
(P3-P1) × 1000
SSF, mg/L
V
SSV, mg/L SST - SSF

SOLIDOS SUSPENDIDOS TOTALES
donde:
SST = sólidos suspendidos totales en mg/L.
SSF = sólidos suspendidos fijos en mg/L.
SSV = sólidos suspendidos volátiles en mg/L.
P1 = peso del filtro preparado en mg.
P2 = peso del filtro más el residuo seco a 103-105ºC en mg.
P3 = peso del filtro más el residuo calcinado a 550 ºC en mg. V
= volumen de muestra tomado en mL.
7. BIBLIOGRAFIA

WWCF, 1992. pp 2-56.
Código 10471 SOLIDOS TOTALES Dirección Nacional de
Medio Ambiente
SOLIDOS TOTALES, VOLATILES Y FIJOS
Método Gravimétrico
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de sólidos totales, volátiles y
fijos en aguas, efluentes industriales y domésticos. El análisis de sólidos volátiles
puede ser empleado en el control de las plantas de tratamientos de efluentes
porque ofrecen una estimación de la cantidad de materia orgánica presente.
2. DEFINICION
2.1 Los sólidos totales son los residuos resultantes luego de la evaporación y
secado de la muestra en una estufa a 103-105ºC. Los sólidos totales incluyen
volátiles y fijos.
2.2 Los sólidos fijos son los residuos resultantes luego de calcinar la muestra a
550±50 ºC.
2.3 Los sólidos volátiles corresponden a los compuestos perdidos durante la calcina
ción a 550±50 ºC. Se determinan por diferencia de peso entre sólidos totales y
fijos.
Recolectar la muestra en envases de vidrio o plástico de 1 L de capacidad.

Refrigerar a 4ºC. Analizar antes de los 7 días.
4.1 Cápsulas de porcelana de 90 mm de diámetro.

4.2 Baño de agua, con soporte para las cápsulas
4.3 Estufa para operar a 103-105ºC.
4.4 Mufla para operar a 550 ± 50ºC.
4.5 Desecador conteniendo un desecante con indicador coloreado de humedad.
4.6 Balanza análitica de precisión 0.1 mg.
4.7 Probetas
10471 - 1
SOLIDOS TOTALES
5. PROCEDIMIENTO
5.1 Preparación de cápsulas:
Colocar las cápsulas en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Dejar enfriar en
desecador y pesar antes de su uso.
5.2 Determinación:
a)Tomar un volumen de muestra homogeneizada que de un residuo seco entre

2.5 y 200 mg. Verter el volumen medido en la cápsula preparada y evaporar en
el baño de agua a sequedad. Evitar pérdidas de la muestra por ebullición.
b)Secar la muestra en estufa a 103-105ºC durante 1 hora. Enfriar en

desecador y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado
hasta que se obtenga peso constante o que la pérdida de peso sea menor al 4
% que el peso previo o menos de 0.5 mg (el que sea menor).
c)Calcinar la muestra en mufla a 550 ± 50ºC durante 1 hora. Enfriar en dese

cador y pesar. Repetir el ciclo de secado, enfriado en desecador y pesado
hasta que se obtenga peso constante o que la pérdida de peso sea menor al 4
% que el peso previo o menos de 0.5 mg (el que sea menor).
(P2-P1) × 1000
ST, mg/L
V
(P3-P1) × 1000
STF, mg/L
V
STV, mg/L = ST - STF
donde:
S T = sólidos totales en mg/L
STF = sólidos totales fijos en mg/L
STV = sólidos totales volátiles en mg/L
P1 = peso de la cápsula preparada en mg.
P2 = peso de la cápsula más el residuo seco a 103-105ºC en mg.
P3 = peso de la cápsula más el residuo calcinado a 550 ºC en mg. V
= volumen de muestra tomado en mL.
10471 - 2 7. BIBLIOGRAFIA
Laboratorio de DINAMA - Edición 1996 SOLIDOS TOTALES

WWCF, 1992. pp 2-54.
10471 - 3
Código 02074 TURBIDEZ Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE TURBIDEZ
Método Nefelométrico
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de la turbidez en aguas natu
rales y tratadas.
2. DEFINICION
La turbidez es una medida de la propiedad óptica que causa dispersión y absorción

de la luz con disminución de la transmisión en línea recta. Se miden en unidades de
turbidez nefelométrica, (NTU).
Este método está basado en la comparación de la intensidad de la luz dispersada

por la muestra en condiciones definidas con la luz dispersada por una suspensión
estándar de referencia bajo las mismas condiciones. Cuanto mayor sea la intensi
dad de la luz dispersada, mayor será la turbidez.
Se debe realizar la determinación en el día en que se realiza el muestreo. De lo

contrario, almacenar la muestra hasta 24hs en la oscuridad.
5.1 Turbidímetro: es un nefelómetro con una fuente de luz para iluminar la mues tra
y uno o más detectores fotoeléctricos con mecanismo de lectura para indi car
la intensidad de la luz dispersada a 90º del camino de luz incidente.
5.2 Tubos para la muestra: de vidrio transparente y limpios.
5.3 Matraces aforados de 100 mL
5.4 Pipetas aforadas de 5 y 10 mL
5.5 Balanza analítica de 1 mg de precisión.

02074 - 1
TURBIDEZ
6. REACTIVOS
6.1 Agua libre de turbidez: se obtiene pasando agua destilada a través de un filtro
de membrana de diámetro de poro de 0.2 um. Para todas las soluciones utili
zar agua libre de turbidez.
6.2 Solución I:
disolver 1.00 g de sulfato de hidrazina en agua destilada y diluir a 100 mL en
matraz aforado. Preparar mensualmente.
6.3 Solución II:

disolver 10.00 g de hexametilen- tetraamina en agua destilada y diluir a 100
mL en matraz aforado. Preparar mensualmente.
6.4 Suspensión stock de turbidez, 400 NTU:

en un matraz aforado de 100 mL mezclar 5.0 mL de solución I con 5.0 mL de
solución II. Dejar reposar 24 hs a 25 ± 3ºC, luego enrasar y mezclar. Preparar
mensualmente.
6.5 Suspensión estándar de turbidez, 40 NTU:

diluir 10.0 mL de suspensión stock de turbidez en 100 mL con agua libre de
turbidez en matraz aforado. Preparar semanalmente.
7. PROCEDIMIENTO
a)Realizar la calibración del equipo de acuerdo al manual de instrucciones.

Una vez calibrado con la solución de 40 NTU, proceder a las lecturas de turbi
dez de las diferentes muestras.
b)Si la turbidez de la muestra es mayor de 40 NTU diluir la muestra con agua

libre de turbidez hasta que la turbidez caiga entre 30 - 40 NTU.
Nota: al llenar los tubos con muestra y estándares dejar reposar suficiente tiempo para que escapen
las burbujas
8. EXPRESION DE RESULTADOS
La turbidez se informa en NTU (Unidades Nefelométricas de
Turbidez) A × V
Turbidez, NTU
02074 - 2
T
TURBIDEZ
donde:
A : NTU de la muestra diluída
V : volumen del matraz de dilución, mL
T : volumen de muestra tomado para diluir, mL
9. BIBLIOGRAFIA
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp
2-9 - 2-11.
02074 - 3

SECCION II
METALES
SECCION II
II A) DETERMINACION DE METALES
Cod.
33011 Arsénico. Método de espectrofotometría de absorción atómica por genera ción de
hidruros.(HGAAS).
48001 Cadmio. Método FLAAS*.
20003 Calcio. Método FLAAS.
20109 Calcio. Método titulométrico con EDTA.
30004 Cinc. Método FLAAS.
29006 Cobre. Método FLAAS.
24002 Cromo total. Método FLAAS.
12002 Magnesio. Método FLAAS.
12101 Magnesio. Método por cálculo.
80013 Mercurio. Método de espectrofotometría de absorción atómica por vapor frío. CVAAS.
28001 Niquel. Método FLAAS.
82001 Plomo. Método FLAAS.
19001 Potasio. Método FLAAS.
11003 Sodio. Método FLAAS.
* FLAAS: Espectrofotometría de absorción atómica por llama
II B) CONTROL DE CALIDAD
Cod.
IIB01 Determinación del Límite de Detección y Cuantificación en Espectrofotometría de Absorción
Atómica.
Código 33011 ARSENICO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE ARSENICO TOTAL
Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Generación

Contínua de Hidruros
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar arsénico en aguas y efluentes indus
triales en el rango de 0,001 a 0,050 mg/L*, es posible determinar mayores o meno
res concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente.
*NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo utilizado.
2. REFERENCIAS
2.1 Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación

en Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO
La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgánica y convertir

todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometría de Absorción
Atómica ( EAA ) a 193,7 nm.
El arsénico es medido previa conversión del mismo al hidruro volátil ( AsH3 ) por
reducción con borohidruro de sodio en solución ácida. Este hidruro es transportado
hacia una celda de cuarzo caliente donde es atomizado.
Si existe arsénico en estado de oxidación V para generar el hidruro este debe prime
ro reducirse al estado de oxidación III, esto hace que la sensibilidad decrezca leve
mente. Por esto previamente debe convertirse todo el arsénico presente al estado
de oxidación III con ioduro de sodio o potasio.
El contenido de arsénico se determina mediante una curva de calibración. Para
muestras de aguas con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbi dez
menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 7.1).
Recolectar en frasco de polietileno de alta densidad de 1L de capacidad de cierre

hermético. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (6.1). Analizar antes de 6 meses.
33011 - 1

ARSENICO
5.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con generador contínuo de hidruros.

5.2 Plancha calefactora.
5.3 Balanza analítica de precisión 10 mg.
5.4 Balanza analítica de precisión 0,1 mg.
5.5 Pipetas aforadas de 5 - 100 mL.
5.6 Erlenmeyers de 100 - 125 mL.
5.7 Papel de filtro libre de ceniza.
5.8 Matraces aforados de 25 - 1000 mL.
NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deberá lavarse con detergente y agua y enjuagarse por
inmer sión en una solución de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche, o un enjuague único con una
solución de HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada.
6. REACTIVOS
6.1 Acido nítrico ( HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL, ppa.

6.2 Acido clorhídrico (HCl) 37 %, ppa.
6.3 Acido sulfúrico (H2SO4) 95-98 % w/V, ppa.
6.4 Solución estándar de arsénico de 1000 mg/L:
) (ppa, para Absorción Atómi
Disolver 1,3200 g de óxido de arsénico III (As2O3
ca) en 25 mL de solución de hidróxido de potasio (KOH, ppa) 20% w/v. Neutra
1%. Alma
lizar con H2SO4 20% v/v. Diluir a 1L en matraz aforado, con H2SO4
cenar en frasco de plástico. Es estable por 1 año. Pueden usarse soluciones
estándar para Absorción Atómica comerciales.
6.5 Solución de borohidruro de sodio (NaBH4) 0,4% * :

(ppa para
Disolver 2,5 g de hidróxido de sodio (NaOH ppa) y 2,0 g de NaBH4
Absorción Atómica) en 500 mL de agua destilada. El reactivo pierde sensibili
dad con el tiempo, prepararlo diariamente.
* NOTA: Preparar este reactivo a la concentración indicada por el manual del generador de hidruros
utilizado.
6.6 Solución de ácido clorhídrico (HCl) 5 M * :

Diluir 210 mL de HCl conc. (5.2.2) a 500 mL con agua destilada. * NOTA: Preparar
este reactivo a la concentración indicada por el manual del generador de hidruros utilizado.
6.7 Solución de ioduro de potasio (KI) al 20%:

Disolver 20 g de KI (ppa) en 100 mL de agua destilada.
6.8 Agua destilada.

33011 - 2
ARSENICO
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Digestión de la muestra
a) Homogeneizar la muestra. Si se dispone de una estimación del contenido

total de arsénico en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
solución final esté en el rango de medida. La toma mínima a realizar será de
5,00 mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la diges
tión. En el caso de estimar un contenido de arsénico menor a 0,001 mg/L, y de
ser necesario, concentrar la muestra durante la digestión.
Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 - 125 mL.
Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra por
agua destilada.
NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma
representa tiva de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.
b) Agregar 5 mL de HNO3. Calentar en una plancha calefactora tal que se

obtenga una ebullición leve, concentrar al menor volumen tal que no ocurra
precipitación. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta ob
tener una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el ca
lentamiento.
Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego
filtrado. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente, usar mezcla
de ácidos (sulfúrico y/o clorhídrico). En este caso la medida se realizará por
adiciones estándar.
c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro lavan
do abundantemente el precipitado, y recoger el filtrado en un matraz aforado.
Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada,
homogeneizar.
d) Agregar KI 20% (6.7) (antes de llevar a volumen en 7.1.c o a una alícuota

de la solución obtenida en ese punto), tal que su concentración final sea del
1%, esperar 15 minutos antes de medir.
7.2 Curva de calibración
Preparar soluciones estándar entre 0,001 y 0,050 mg/L de arsénico a partir de

la solución 6.4, con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea
el1%. Agregar también KI 20% (6.7) tal que su concentración final sea del 1%,
esperar 15 minutos antes de medir.
33011 - 3

ARSENICO
7.3 Determinación directa
a) Parámetros instrumentales:
Lámpara de cátodo hueco o de descarga sin electrodo de
arsénico Longitud de onda: 193,7 nm
Magnitud medida: concentración, altura de pico o área de pico (depende
del equipo usado)
b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0,001 a 0,050 mg/L.
c) Medir las muestras y blancos.
7.4 Determinación por adiciones estándar
arsénico Longitud de onda: 193,7 nm
Magnitud medida: concentración, altura de pico o área de pico (depende
del equipo usado)
b) Realizar una medida aproximada del contenido de arsénico en la muestra (x).
c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces

aforados.En el matraz A aforar con agua destilada. Realizar en los 3 matraces
restantes adiciones de solución estándar de arsénico tal que la concentración
en el matraz B sea el doble que la concentración en A; en el matraz C el triple
y en el D cuatro veces la concentración de A. Tener en cuenta que la suma del
contenido de arsénico de la muestra más la adición no supere los 0,050 mg/L.
8. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS
8.1 Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM). Ver Norma
técnica BII01.
8.2 Se determina la concentración de arsénico en la digestión de la muestra y blan

) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibra
co (CM y CB ción
obtenida en 7.1, o a partir de la curva de adición obtenida en 7.2.
8.3 Si CM es menor a LDM informar:

No detectable, Límite de detección = LDM * FC, expresado en mg/L.
Donde FC es el factor de concentración de la muestra, obtenido
según:
FC = V / T
33011 - 4
ARSENICO
Donde:
V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión en
mL.
T = toma de la muestra en mL.
8.4 Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar:

Se detecta, As (mg/L) < LC * FC.
Donde FC es el factor de concentración de la muestra, obtenido como en
8.3. 8.5 Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según:
As (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de As en la digestión de la muestra en mg/L
FDM = factor de dilución de la muestra
C B = concentración de As en la digestión del blanco en mg/L
FDB = factor de dilución del blanco.
FC = factor de concentración de la muestra, obtenido como en 8.3
9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
1 -AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the

3.9. 3.12
33011 - 5
Código 48001 CADMIO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE CADMIO TOTAL
Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Llama
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar cadmio en aguas y efluentes indus
triales en el rango de 0,025 a 3 mg/L*, es posible determinar mayores o menores
concentraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente.
2. REFERENCIAS

3. PRINCIPIO

Atómica ( EAA ) con llama a 228,8 nm. El contenido de cadmio se determina me
diante una curva de calibración.
Para muestras de agua con bajo contenido de sólido en suspensión con una
turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 7.1).

5.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con llama.

48001 - 1
CADMIO

6. REACTIVOS

6.3 HCl (1+1): Diluir HCl (6.2) con igual cantidad de agua destilada.
6.5 Solución estándar de cadmio de 1000 mg/L:
Disolver 1,0000 g de cadmio metálico (ppa) en el mínimo volumen de HCl
(1+1) (6.3). Diluir a 1 L en matraz aforado, con HCl 1% v/v. Almacenar en
frasco de plástico. Es estable por 1 año.
Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica
comerciales. 6.6 Agua destilada.
7. PROCEDIMIENTO

total de cadmio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
tión. En el caso de estimar un contenido de cadmio menor a 0,025 mg/L, y de
agua destilada.

tener una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el ca
lentamiento.
48001 - 2
CADMIO

homogeneizar.
Preparar soluciones estándar entre 0,025 y 3,0 mg/L de cadmio a partir de la

solución 6.5, con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del
1%.
cadmio Longitud de onda: 228,8 nm
Corrección de fondo: lámpara de deuterio
Combustible: acetileno
Oxidante: aire
Tipo de llama: oxidante
b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0,025 a 3
mg/L. c) Medir las muestras y blancos.
cadmio Longitud de onda: 228,8 nm
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de cadmio en la muestra (x).

aforados:A, B, C y D. En el matraz A aforar con agua destilada. Realizar en los
3 matraces restantes adiciones de solución estándar de cadmio tal que la con
centración en el matraz B sea el doble que la concentración en A; en el matraz
C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A.. Tener en cuenta que
la
48001 - 3
CADMIO
suma del contenido de cadmio de la muestra más la adición no supere los 3

mg/L.
8.1 Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM). Ver

Norma técnica BII01.
8.2 Se determina la concentración de cadmio en la digestión de la muestra y blan co

(CM y CB ción

según:
FC = V / T
Donde:
mL. T = toma de la muestra en mL.

Se detecta, Cd (mg/L) < LC * FC.
Cd (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Cd en la digestión de la muestra en mg/L
C B = concentración de Cd en la digestión del blanco en mg/L
1 - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the

3.9. 3.12
Código 20003 CALCIO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE CALCIO TOTAL
1.OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar calcio en aguas y efluentes industria
les en el rango de 0,1 a 20,0 mg/L*, es posible determinar mayores o menores con
centraciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente.
2. REFERENCIAS
2.1 Determinación del límite de detección y de cuantificación en Espectrofotometría

de Absorción Atómica. Código IIB01.
3. PRINCIPIO

El contenido de calcio se determina mediante una curva de calibración. Para
muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbi dez
4. INTERFERENCIAS
La sensibilidad del calcio se ve disminuída por la presencia de elementos que pue

dan formar oxisales estables como fósforo, aluminio. Para disminuir este efecto se
agrega solución de lantano al 0,5%.

20003 - 1

CALCIO

7. REACTIVOS
7.3 Solución estándar de calcio de 1000 mg/L:

, ppa para Absorción Atómi
agregar a 2,4980g de carbonato de calcio (CaCO3
ca, secado a 180_C durante 1 hora) 100 mL de agua destilada, agregar gota a
gota el mínimo volumen de HCl (aprox. 20 mL) hasta completa disolución del
carbonato. Diluir a 1L en matraz aforado, con agua destilada. Almacenar en
Pueden usarse soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales.
7.4 Solución de óxido de lantano 50000 mg/L (La2O3, ppa):

Disolver 58,65 g de La2O3 en 250 mL de HCl. Agregar el ácido lentamente
hasta que el material es disuelto y diluir a 1L con agua destilada.
7.5 Agua destilada.
8. PROCEDIMIENTO

total de calcio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
20003 - 2
CALCIO

tión. En el caso de estimar un contenido de calcio menor a 0,1 mg/L, y de ser
necesario, concentrar la muestra durante la digestión.
agua destilada.
NOTA : Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma
represen tativa de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.
. Calentar en una plancha calefactora tal que se ob

b) Agregar 5 mL de HNO3
tenga una ebullición leve, concentrar al menor volumen tal que no ocurra pre
cipitación. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta
obtener una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el
calenta miento.
de ácidos (clorhídrico, NO sulfúrico). En este caso la medida se realizará por
c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro

lavando abundantemente el precipitado, y recoger el filtrado en un matraz
aforado. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua
destilada, homogeneizar.
d) Agregar solución de óxido de lantano (7.4) (antes de llevar a volumen en

8.1.c o a una alícuota de la solución obtenida en ese punto), tal que su con
centración final sea del 0,5%.
Preparar soluciones estándar entre 0,1 y 20,0 mg/L de calcio a partir de la so

lución 7.3, con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea
del1%.Agregar también solución de óxido de lantano 5% (7.4) tal que su con
centración final sea del 0,5%.
Lámpara de cátodo hueco de calcio
Longitud de onda: 422,8 nm
Oxidante: aire
20003 - 3
CALCIO
b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 0,1 a 20,0
Lámpara de cátodo hueco de calcio
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de calcio en la muestra (x).

aforados: A, B, C y D. Agregar a cada una solución de óxido de lantano (7.5)
tal que su concentración final sea del 0,5%. En el matraz A aforar con agua
destilada. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar
de calcio tal que la concentración en el matraz B sea el doble que la concentra
ción en A; en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A.
Tener en cuenta que la suma del contenido de calcio de la muestra más la
adición no supere los 20,0 mg/L.

9.2 Se determina la concentración de calcio en la digestión de la muestra y blanco

(CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de calibración

según: FC = V / T
Donde:
20003 - 4
CALCIO
Se detecta, Ca (mg/L) < LC * FC.
Ca (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Ca en la digestión de la muestra en mg/L
C B = concentración de Ca en la digestión del blanco en mg/L

3.9. 3.12
20003 - 5
Código 20109 CALCIO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE CALCIO
Método titulométrico con EDTA
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de ión calcio en aguas natu
rales y tratadas. También se emplea para determinar la dureza del agua correspon
diente a los iones calcio.
Los iones calcio y magnesio forman complejos estables con

etilendiaminotetra-aceta to disódico. Si el pH es suficientemente alto (12 ó 13) como
para que el magnesio precipite como hidróxido, el calcio puede ser determinado
directamente. El punto final de la titulación es detectado por el indicador Murexida,
el que vira de rosado a púrpura en el punto final.
3. INTERFERENCIAS
3.1 En muestras que contienen fósforo en concentraciones mayores a 50 mg/L, no
se puede usar este método para la determinación de calcio.
Recolectar la muestra en recipiente de plástico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta

pH < 2. La muestra puede ser almacenada hasta 6 meses.
5. MATERIALES
5.1 Matraz erlenmeyer de 250 mL
5.2 Buretas de 25 mL
5.3 Pipetas aforadas de 10 mL
5.4 Pipetas graduadas de 1 mL
5.5 Matraz aforado de 1000 mL

20109 - 1

CALCIO
6. REACTIVOS
6.1 Hidróxido de sodio 10 N.
6.2 Reactivo indicador Negro de Eriocromo-T (NET):

mezclar 0.5 g de NET con 100 g de NaCl. Pulverizar en mortero.
6.3 Reactivo indicador Murexida:

mezclar 200 mg de murexida con 100 g de NaCl y pulverizar la mezcla en
mortero.
6.4 Solución titulante de EDTA 0.01M:

disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado en agua
des tilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plástico. Titular contra
solución patrón de calcio.
6.5 Solución Buffer:

disolver 1.179 g de etilendiaminotetra-acetato disódico dihidratado y 780 mg de
O en 50 mL de agua destilada. Agre
MgSO4.7H2O o 644 mg de MgCl2.6H2 gar a
Cl) y 143 mL de hidróxi
esta solución 16.9 g de cloruro de amonio (NH4 do de
OH concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua desti
amonio NH4 lada.
Guardar en botella de plástico.
6.6 Solución estándar de calcio:
anhidro seco (estándar primario) en un matraz erlen
pesar 1.000 g de CaCO3
meyer de 500 mL. Colocar un embudo en el matraz y agregar lentamente solu
ción de HCl 6N hasta que todo el carbonato de calcio se halla disuelto. Agre
gar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar completamente
. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color interme
el CO2
dio naranja agregando solución 3N de NH4OH o HCl 6N. Transferir cuantitati
vamente y enrasar a 1000 mL con agua destilada.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 Titulación de la solución de EDTA
a)Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz

erlenmeyer.
Agregar 1.0 mL de solución buffer. El pH deberá estar entre 10.0 ± 0.1, en
caso contrario descartar la solución buffer.
b) Agregar una punta de espátula del reactivo indicador negro de

eriocromo-T. Titular con solución de EDTA lentamente y agitando
continuamente hasta viraje del color de la solución de rosado a azul.
Completar la titulación dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de
la solución buffer.
20109 - 2
CALCIO
7.2 Titulación de la muestra:
a) Tomar en un erlenmeyer de 250 mL un volumen de muestra que requiera

un gasto de EDTA menor a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua
destilada. Agregar 1 o 2 mL de solución NaOH 10 N. El pH deberá estar entre
12 y 13.
b) Agregar una punta de espátula de reactivo indicador de murexida. Titular

con solución de EDTA inmediatamente después de agregar el reactivo
indicador. Agregar el EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje
de color de la solución de rosado a púrpura. Luego del punto final agregar 1 o
2 gotas más de la solución de EDTA para verificar que el color no cambia.
T P x V1
G1
donde:
T : mg de CaCO3 equivalentes a 1000 mL de EDTA
P : mg CaCO3 /L de la solución estándar de calcio
V1: volumen de solución estándar de calcio tomados en la titulación de la
solución de EDTA, (10.0 mL)
G1: gasto de la solución de EDTA consumidos en su titulación
Dureza de calcio, mg CaCO3/L T x G2

V2
Calcio, mg/L T x G
V2 x 2.5
donde:
V2: volumen de muestra tomados para la determinación, mL
G2: gasto de solución de EDTA consumidos en la titulación de la muestra, mL
9. BIBLIOGRAFIA

3-57 - 3- 58.
Código 30004 CINC Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE CINC TOTAL
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar cinc en aguas y efluentes industriales
en el rango de 0,01 a 1,5 mg/L*, es posible determinar mayores o menores concen
traciones por dilución o concentración de la muestra respectivamente.
2. REFERENCIAS
2.1 Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de

cuantificación en Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO

Atómica ( EAA ) con llama a 213,9 nm. El contenido de cinc se determina mediante
una curva de calibración.
Para muestras de agua con bajo contenido de sólidos en suspensión con una turbi
dez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestión (punto 7.1).


30004 - 1
CINC

6. REACTIVOS

6.3 HCl (1+1) Diluir HCl (6.2) con igual cantidad de agua destilada.
6.5 Solución estándar de cinc de 1000 mg/L:
Disolver 1,0000 g de cinc metálico (ppa) en el mínimo volumen de HCl (1+1)
(6.3). Diluir a 1 L en matraz aforado, con HCl 1% v/v. Almacenar en frasco de
plástico. Es estable por 1 año.
7. PROCEDIMIENTO

total de cinc en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
5,00 mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la
digestión. En el caso de estimar un contenido de cinc menor a 0,01 mg/L, y de
agua destilada.
repre sentativa de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.

tenga una ebullición leve, concentrar al menor volumen tal que no ocurra preci
pitación. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta obtener
una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el
calentamiento. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es
luego filtrado.

CINC
En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente, usar mezcla de ácidos
(sulfúrico y/o clorhídrico). En este caso la medida se realizará por adiciones es
tándar.
homogeneizar.
Preparar soluciones estándar entre 0,01 y 1,5 mg/L de cinc a partir de la solu
ción 6.5, con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%.
Lámpara de cátodo hueco de cinc
Oxidante: aire

Lámpara de cátodo hueco de cinc
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de cinc en la muestra (x).
c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces afo

rados: A, B, C y D. En el matraz A aforar con agua destilada. Realizar en los 3
matraces restantes adiciones de solución estándar de cinc tal que la concentra
ción en el matraz B sea el doble que la concentración en A; en el matraz C el tri
ple y en el D cuatro veces la concentración de A.
Tener en cuenta que la suma del contenido de cinc de la muestra más la adición

CINC
no supere los 1,5 mg/L.

8.2 Se determina la concentración de cinc en la digestión de la muestra y blanco


según:
FC = V / T
Donde:
mL.

Se detecta, Zn (mg/L) < LC * FC.
Zn (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Zn en la digestión de la muestra en mg/L

C B = concentración de Zn en la digestión del blanco en mg/L

3.9. 3.12
30004 - 4
Código 29006 COBRE Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE COBRE TOTAL
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar cobre en aguas y efluentes industria
les en el rango de 0,05 a 15 mg/L*, es posible determinar mayores o menores con
2. REFERENCIAS

en Espectroscopía de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO

Atómica ( EAA ) con llama a 324,8 nm. El contenido de cobre se determina mediante
una curva de calibración.


29006 - 1
COBRE

6. REACTIVOS
6.2 HNO3 (1+1) Diluir HNO3 con igual volumen de agua destilada. 6.3
Acido clorhídrico (HCl) 37 %, ppa.
6.5 Solución estándar de cobre de 1000 mg/L:

Disolver 1,0000 g de cobre metálico (ppa) en el mínimo volumen de HNO3
(1+1) (6.2). Diluir a 1 L en matraz aforado con HNO3 1% v/v. Almacenar en
7. PROCEDIMIENTO

total de cobre en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
tión. En el caso de estimar un contenido de cobre menor a 0,05 mg/L, y de ser
aguadestilada.
representati va de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.
29006 - 2
COBRE

precipitación. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta
calentamiento.
c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro la

vando abundantemente el precipitado, y recoger el filtrado en un matraz
Preparar soluciones estándar de 0,05 y 15,0 mg/L de cobre a partir de la solu

Lámpara de cátodo hueco de cobre
Oxidante: aire

Lámpara de cátodo hueco de cobre
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de cobre en la muestra (x).

aforados: A, B, C y D. En el matraz A aforar con agua destilada. Realizar en
los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar de cobre tal que la
con-

COBRE

C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A.
Tener en cuenta que la suma del contenido de cobre de la mues tra más la adi
ción no supere los 15 mg/L.

8.2 Se determina la concentración de cobre en la digestión de la muestra y blanco


según:
FC = V / T
Donde:

Se detecta, Cu (mg/L) < LC * FC.
Cu (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC

Donde :
C M = concentración de Cu en la digestión de la muestra en mg/L
CB = concentración de Cu en la digestión del blanco en mg/L

3.9. 3.12
29006 - 4
Código 24002 CROMO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE CROMO TOTAL
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar cromo total en aguas y efluentes in
dustriales en el rango de 0,25 a 10 mg/L*, es posible determinar mayores o menores
2. DEFINICIONES
Cromo total: es el contenido total de cromo en sus estados de oxidación III y VI.
3. REFERENCIAS

4. PRINCIPIO

Atómica ( EAA ) con llama a 357,9 nm. El contenido de cromo se determina median
te una curva de calibración.


24002 - 1
CROMO

7. REACTIVOS
7.4 Solución estándar de Cromo de 1000 mg/L:

Disolver 1,9230 g de óxido de cromo VI (CrO3, ppa para Absorción Atómica)
1% v/v. Almace
en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado, con HNO3
nar en frasco de plástico. Es estable por 1 año. Pueden usarse soluciones
estándar para Absorción Atómica comerciales.
7.5 Agua destilada.
8. PROCEDIMIENTO

total de cromo en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que
lasolución final esté en el rango de medida. La toma mínima a realizar será de
tión. En el caso de estimar un contenido de cromo menor a 0,25 mg/L, y de ser
agua destilada.
24002 - 2
CROMO

tener una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el calen
tamiento.
c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro la

vando abundantemente el precipitado, y recoger el filtrado en un matraz
Preparar soluciones estándar de 0,25 y 20,0 mg/L de cromo a partir de la so -

lución 7.4, con el agregado de HNO3 tal que su concentración final sea del 1%.
Lámpara de cátodo hueco de cromo
Oxidante: aire
Tipo de llama: reductora
Lámpara de cátodo hueco de cromo
Oxidante: aire
Tipo de llama: reductora
b) Realizar una medida aproximada del contenido de cromo en la muestra (x).

24002 - 3
CROMO
3 matraces restantes adiciones de solución estándar de cromo tal que la con

C el triple y en el D cuatro veces la concentración de A.
Tener en cuenta que la suma del contenido de cromo de lamuestra más la adi
9.1 Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM). Ver Norma
técnica BII01.
9.2 Se determina la concentración de cromo en la digestión de la muestra y blanco


según:
FC = V / T
Donde:

Se detecta, Cr total (mg/L) < LC * FC.
Cr total (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Cr en la digestión de la muestra en mg/L
C B = concentración de Cr en la digestión del blanco en mg/L
10.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

3.9. 3.12
24002 - 4
Código 12002 MAGNESIO Dirección Nacional de Medio

Ambiente
DETERMINACION DE MAGNESIO TOTAL
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar magnesio en aguas y efluentes

indus triales en el rango de 0,02 a 1,0 mg/L*, es posible determinar mayores o
menores concentraciones por dilución o concentración de la muestra
respectivamente.
2. REFERENCIAS
2.1 Norma técnica Nº IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantifica

ción en Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO

El contenido de magnesio se determina mediante una curva de calibración. Para
4. INTERFERENCIAS
La sensibilidad del magnesio se ve disminuída por la presencia de elementos que

puedan formar oxisales estables como fósforo, aluminio. Para disminuir este efecto
se agrega solución de lantano al 0,5%.

12002 - 1

MAGNESIO

7. REACTIVOS
7.1 Acido nítrico ( HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL reactivo A.C.S.
7.2 Acido clorhídrico (HCl) 37 %, reactivo A.C.S.
7.3 Solución estándar de magnesio de 1000 mg/L:

Agregar a 1,6580 g de óxido de magnesio (MgO estándar primario, reactivo
A.C.S.) agua destilada para humedecer, agregar la mínima mínima cantidad de
para disolver el óxido. Diluir, en matraz aforado, a 1L con agua des
HNO3
tilada. Almacenar en frasco de plástico. Es estable por 1 año. Pueden usarse
soluciones estándar para Absorción Atómica comerciales.
7.4 Solución de óxido de lantano 50000 mg/L (La2O3):

Disolver 58,65 g de La2O3 en 250 mL de HCl. Agregar el ácido lentamente
hasta disolución del material y diluir a 1000 mL con agua.
7.5 Agua destilada.

8. PROCEDIMIENTO

total de magnesio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
5,00 mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la

MAGNESIO
digestión. En el caso de estimar un contenido de magnesio menor a 0,02 mg/L,

y de ser necesario, concentrar la muestra durante la digestión.
agua destilada.
NOTA: Si las características físicas de la muestra son tales que no se puede realizar una
toma re presentativa de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.

tenga una ebullición leve, concentrar al menor volumen tal que no ocurra pre
cipitación. Si es necesario agregar más ácido y seguir calentando hasta
calenta miento.
de ácidos (clorhídrico, NO sulfúrico). En este caso la medida se realizará por
homogeneizar.
Preparar soluciones estándar de 0,02, 0,05, 0,1, 0,25, 0,5 y 1,0 mg/L de mag
nesio a partir de la solución 7.3, con el agregado de HNO3 tal que su concen -
tración final sea del 1%. Agregar también solución de óxido de lantano 5%
(7.4) tal que su concentración final sea del 0,5%.
Lámpara de cátodo hueco de magnesio
Oxidante: aire
12002 - 3

MAGNESIO
Lámpara de cátodo hueco de magnesio
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de magnesio en la muestra (x).

aforados: A, B, C y D. Agregar a cada una solución de óxido de lantano (7.4)
tal que su concentración final sea del 0,5%. En el matraz A aforar con agua
destilada. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar
de magnesio tal que la concentración en el matraz B sea el doble que la con
centración en A; en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentración
de A. Tener en cuenta que la suma del contenido de magnesio de la muestra
más la adición no supere los 1,0 mg/L.
9.1 Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM) con

estándares de 0,005 y 0,01 mg/L. Ver Norma técnica BII01.
9.2 Se determina la concentración de magnesio en la digestión de la muestra y

blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de
calibración obtenida en 8.1, o a partir de la curva de adición obtenida en 8.2.

según:
FC = V / T
Donde:
Se detecta, Mg (mg/L) < LC * FC.
Donde FC es el factor de concentración de la muestra, obtenido como en 9.3.
12002 - 4
MAGNESIO
9.5 Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido según:
Mg (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Mg en la digestión de la muestra en mg/L
C B = concentración de Mg en la digestión del blanco en mg/L
10.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

3.9. 3.12
12002 - 5

Código 12101 MAGNESIO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE MAGNESIO
Método por cálculo
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se utiliza para la determinación de magnesio en aguas natu

rales.
2. REFERENCIAS
2.1 Determinación de dureza. Método titulométrico con EDTA. (Cod.
10603). 2.2 Determinación de calcio. Método titulométrico con EDTA. (Cod.

20109).
3. PRINCIPIO
Se estima la concentración de magnesio como la diferencia entre la dureza total y la

dureza de calcio, los que se determinan según las referencias 2.1 y 2.2 respectiva
mente.
Mg, mg/L = ( D - Ca ) × 0.243

Dureza de Mg, mg CaCO3/L = (D - Ca)
donde:
D : dureza total expresada en mg CaCO3/L
Ca : concentración de calcio expresada en mg CaCO3/L
5. BIBLIOGRAFIA

Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp
3-74.
12101 - 1
Código 80013 MERCURIO Dirección Nacional de Medio

Ambiente
DETERMINACION DE MERCURIO TOTAL
Método de Espectrofotometría de Absorción Atómica por Vapor Frío
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar mercurio en aguas y efluentes indus
triales en el rango de 0,0002 a 0,0050 mg/L*, es posible determinar mayores o me
nores concentraciones realizando una toma mayor o menor de la muestra.
*NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo
utilizado. 2. REFERENCIAS
2.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación

en Espectroscopía de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO

El mercurio es medido previa conversión del mismo a su forma de metal libre (Hg0)
por reducción con cloruro estannoso en solución ácida. Este vapor (vapor frío) es
transportado hacia una celda de cuarzo donde es medido.
El contenido de mercurio se determina mediante una curva de calibración. Para

hermético. Ajustar a pH<2 con ácido nítrico (6.1). Analizar antes de 28 días.
5.1 Espectrofotómetro de absorción atómica con generador de vapor frío.

5.2 Baño de agua.
80013 - 1

MERCURIO

solución de HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada. En lo posible usar
material exclusivo para la determinación de mercurio.
6. REACTIVOS

6.4 Solución de persulfato de potasio (K2S2O8) 5% w/v:

Disolver 50 g de K2S2O8 (ppa) en 1 L de agua destilada.
6.5 Solución de permanganato de potasio (KMnO4) 5% w/v:

Disolver 50 g de KMnO4 (ppa) en 1 L de agua destilada.
6.6 Solución estándar de mercurio de 1000 mg/L:

Disolver 1,3540 g de HgCl2 (ppa para Absorción Atómica) en agua. Diluir a 1L
en matrtaz aforado, con HNO3 1% v/v. Almacenar en frasco de plástico. Es
estable por 1 año.
6.7 Solución de cloruro de hidroxilamina (NH2OH.HCl) 10% w/v:

Disolver 100 g de NH2OH.HCl (ppa) en 1 L de agua destilada.
6.8 Solución de cloruro estannoso (SnCl2.2 H2O) 10 % * :

Disolver 20 g de SnCl2.2 H2O (ppa para determinación de mercurio) en 40 mL
de HCl. Diluir, en erlenmeyer a 200 mL con agua destilada. El reactivo pierde
sensibilidad con el tiempo, prepararlo diariamente.
* NOTA: Preparar este reactivo a la concentración indicada por el manual del generador de
vapor frío usado. 6.9 Agua destilada.
80013 - 2
MERCURIO
7. PROCEDIMIENTO
a) Homogeneizar la muestra. La toma a realizar depende del contenido estima

do de mercurio, de la capacidad máxima del accesorio generador de vapor frío,
de la especificación a cumplir por la muestra, y especialmente de la sensibilidad
del equipo.
Si se dispone de una estimación del contenido total de mercurio en la muestra
realizar una toma con pipeta aforada tal que la solución final esté en el rango de
medida. Suponiendo que el volumen máximo que acepte el generador de vapor
frío sea de 300 mL, detecte 50 ng de Hg0, y la especificación sea de 0,0002
mg/L, tomar 250,0 mL de muestra. La toma mínima a realizar será de 5,00 mL,
en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión.
Transferir la toma a un Erlenmeyer de 500 mL.
Paralelamente se realiza un blanco de digestión sustituyendo la muestra
por agua destilada.
representati va de la misma con material aforado, se realiza una toma en peso.
b) Por cada 100 mL de muestra agregar 1,5 mL de HNO3, 1,5 mL de H2SO4, 5

mL de solución de KMnO4 (6.5) o más hasta que permanezca el color púrpura
(no permitir que se decolore). Agregar 8 mL de solución de persulfato de pota
sio (6.4). Calentar en baño de agua a 95ºC durante 1 hora. Si es necesario
agregar más solución de KMnO4 (6.5).
Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado.
c) Lavar el Erlenmeyer con agua, recoger el digerido en un vaso del

generador de vapor frío.
d) Agregar solución de hidroxilamina al 10% (6.7) tal que desaparezca el color

púrpura (agregar primero al blanco, luego agregar la misma cantidad a las
muestras).
Preparar soluciones estándar en los vasos del generador conteniendo 25, 50,
100 y 250 ng de mercurio agregar 250 mL de agua, 1,5 mL de HNO3, 1,5 mL de
(6.5) hasta permanencia de colo
H2SO4, la necesaria de solución de KMnO4
ración púrpura durante 30 minutos y la misma cantidad de solución de hidroxi
lamina (6.7) que a las muestras.
80013 - 3

MERCURIO
mercurio Longitud de onda: 253,7 nm
Magnitud medida: concentración, altura de pico o área de pico (depende del
equipo usado)
b) Realizar la curva de calibración con los estándares de 25 a 250 ng de mer

curio. Agregar solución de cloruro estannoso 10% (6.8), según indique el ma
nual del generador de vapor frío usado, y realizar la medida.
c) Medir las muestras y blancos.
8.1 Se determina los límites de cuantificación (LC) y detección (LDM) (ambos en

ng) . Ver Norma técnica BII01.
8.2 Se determina el contenido en ng de mercurio en la digestión de la muestra y
blanco (QM y QB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de
calibración obtenida en 7.2.
8.3 Si QM es menor a LDM informar:

No detectable, Límite de detección = LDM / TM, expresado en ng/mL.
Donde:
TM = Toma de muestra en mL
8.4 Si QM es mayor a LDM pero menor a LC informar:

Se detecta, Hg (ng/mL) < LC / TM.
Donde:
8.5 Si QM es mayor a LC informar el valor obtenido según:
Hg (ng/mL) = ( QM / TM - QB / TB )
Donde:
Q M = Contenido de Hg en la muestra digerida en ng
QB = Contenido de Hg en el blanco digerido en ng
TB = Toma del blanco en mL
80013 - 4
MERCURIO

3.19. 3.20
Código 28001 NIQUEL Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE NIQUEL TOTAL

1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar níquel en aguas y efluentes industria
les en el rango de 0,2 a 20 mg/L*, es posible determinar mayores o menores con
2. REFERENCIAS
2.1Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de cuantificación en

Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO

Atómica ( EAA ) con llama a 232,0 nm. El contenido de níquel se determina median


28001- 1

NIQUEL

6. REACTIVOS

6.2 HNO3 (1+1) Diluir HNO3 con igual volumen de agua destilada.
6.5 Solución estándar de níquel de 1000 mg/L:
Disolver 1,0000 g de níquel metálico (ppa) en el mínimo volumen de HNO3 (1+1)
(6.2). Diluir a 1 L en matraz aforado, con HNO3 1% v/v. Almacenar en frasco de
plástico. Es estable por 1 año.
7. PROCEDIMIENTO
a) Homogeneizar la muestra. Si se dispone de una estimación del contenido to

tal de níquel en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la solu
ción final esté en el rango de medida. La toma mínima a realizar será de 5,00
mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestión. En
el caso de estimar un contenido de níquel menor a 0,2 mg/L, y de ser necesario,
concentrar la muestra durante la digestión.
agua destilada.
28001 - 2
NIQUEL

calentamiento. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que
es luego filtrado. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente, usar
mezcla de ácidos (sulfúrico y/o clorhídrico). En este caso la medida se realizará
por adiciones estándar.
homogeneizar.
Preparar soluciones estándar entre 0,2 y 20,0 mg/L de níquel a partir de la solu
Lámpara de cátodo hueco de níquel
Oxidante: aire
Lámpara de cátodo hueco de níquel
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de níquel en la muestra (x).

28001 - 3
NIQUEL
3 matraces restantes adiciones de solución estándar de niquel tal que la concen

tración en el matraz B sea el doble que la concentración en A; en el matraz C el
triple y en el D cuatro veces la concentración de A. Tener en cuenta que la suma
del contenido de níquel de la muestra más la adición no supere los 20 mg/L.

8.2 Se determina la concentración de níquel en la digestión de la muestra y
blanco (CM y CB) o en una dilución de los mismos a partir de la curva de
calibración obtenida en 7.1, o a partir de la curva de adición obtenida en 7.2.
según:
FC = V / T
Donde:
Se detecta, Ni (mg/L) < LC * FC.
Ni (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Ni en la digestión de la muestra en mg/L

C B = concentración de Ni en la digestión del blanco en mg/L

3.9. 3.12
28001 - 4
Código 82001 PLOMO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE PLOMO TOTAL
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar plomo en aguas y efluentes industria
les en el rango de 0,3 a 25,0 mg/L*, es posible determinar mayores o menores con
2. REFERENCIAS
2.1 Norma técnica IIB01: Determinación del límite de detección y de

cuantificación en Espectrofotometría de Absorción Atómica.
3. PRINCIPIO

Atómica ( EAA ) con llama a 217,0 nm. El contenido de plomo se determina median


82001 - 1

PLOMO

6. REACTIVOS

6.3 Solución estándar de plomo de 1000 mg/L:
Disolver 1,5980 g de nitrato de plomo (ppa para Absorción Atómica) en HNO3
1% v/v y diluir a 1 L en matra aforado, con HNO3 1% v/v. Almacenar en frasco
de plástico. Es estable por 1 año.
7. PROCEDIMIENTO

total de plomo en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la
tión. En el caso de estimar un contenido de plomo menor a 0,3 mg/L, y de ser
agua destilada.

82001 - 2
PLOMO

calentamiento. Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que
es luego filtrado. En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente, usar
mezcla de ácidos (clorhídrico, NO sulfúrico). En este caso la medida se
realizará por adiciones estándar.
homogeneizar.

Preparar soluciones estándar entre 0,3 y 25,0 mg/L de plomo a partir de la
1%.
plomo Longitud de onda: 217,0 nm
Oxidante: aire
plomo Longitud de onda: 217,0 nm
Oxidante: aire
Tener en cuenta que la suma del contenido de plomo de la muestra más la adi
82001 - 3

PLOMO

8.2 Se determina la concentración de plomo en la digestión de la muestra y blanco


según:
FC = V / T
Donde:
mL.

Se detecta, Pb (mg/L) < LC * FC.
Pb (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC
Donde :
C M = concentración de Pb en la digestión de la muestra en mg/L

C B = concentración de Pb en la digestión del blanco en mg/L

3.9. 3.12
82001 - 4
Código 19001 POTASIO Dirección Nacional de Medio Ambiente
DETERMINACION DE POTASIO TOTAL
1. OBJETIVO
Esta normativa técnica se usa para determinar potasio en aguas y efluentes indus
triales en el rango de 0,05 a 4,0 mg/L*, es posible determinar mayores o menores
*NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar según el equipo
utilizado. 2. REFERENCIAS

3. PRINCIPIO

El contenido de potasio se determina mediante una curva de calibración. Para
4. INTERFERENCIAS
Para evitar la ionización se agrega como buffer de ionización, solución de cloruro de

cesio al 1%.

19001 - 1

POTASIO

7. REACTIVOS
7.1 Acido nítrico (HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL, ppa.
7.4 Solución estándar de potasio de 1000 mg/L:

Disolver 1,9070 g de cloruro de potasio (KCl, ppa para Absorción Atómica,
secdado a 110_C) en agua. Diluir a 1L en matraz aforado, con HNO3 1% v/v.
Almacenar en frasco de plástico. Es estable por 1 año.
7.5 Solución de cloruro de cesio 10 % (CsCl):

Disolver 12,67 g de CsCl ( ppa para Absorción Atómica) en 1L de agua.
7.6 Agua destilada.
8. PROCEDIMIENTO

total de potasio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la

POTASIO

tión. En el caso de estimar un contenido de potasio menor a 0,05 mg/L, y de
agua destilada.
representati va de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso.

una solución clara. No permitir que la solución se seque durante el calenta
miento.
Puede quedar un pequeño precipitado no soluble en agua que es luego filtrado.
En caso de que la digestión con HNO3 no sea suficiente, usar mezcla de ácidos
(clorhídrico y/o sulfúrico). En este caso la medida se realizará por adiciones
estándar.
homogeneizar.
d) Agregar solución de cloruro de cesio (6.5) (antes de llevar a volumen en

7.1.c o a una alícuota de la solución obtenida en ese punto), tal que su concen
tración final sea del 1%.
Preparar soluciones estándar entre 0,05 y 4,0 mg/L de potasio a partir de la

1%. Agregar también solución de cloruro de cesio 10% (7.5) tal que su concen
tración final sea del 1%.
Lámpara de cátodo hueco de potasio
Oxidante: aire
19001 - 3

POTASIO
Lámpara de cátodo hueco de potasio
Oxidante: aire
b) Realizar una medida aproximada del contenido de potasio en la muestra (x).
c) Tomar 4 alícuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces afo

rados.: A, B, C y D. Agregar a cada una solución de cloruro de cesio (6.5) tal
que su concentración final sea del 1%. En el matraz A aforar con agua destila
da. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solución estándar de po
tasio tal que la concentración en el matraz B sea el doble que la concentración
en A; en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentración de
A.Tener en cuenta que la suma del contenido de potasio de la muestra más la
adición no supere los 4,0 mg/L.

9.2 Se determina la concentración de potasio en la digestión de la muestra y blan co

(CM y CB ción

según:
FC = V / T
Donde:
V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestión
en mL. T = toma de la muestra en mL.

Se detecta, K (mg/L) < LC * FC.

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5.1 Medidor de conductividad.

6.1 Agua destilada y desionizada.

6.2 Solución estándar de KCl 0.01 M:

7.1 Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.

7.2 Determinación de la constante de la celda:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]

7.3 Medida de la conductividad:

8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25ºC es:

8.2 Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensación de

8.3 Ciertos instrumentos poseen compensación de temperatura y leen la conductivi

1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examina

2- ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Methods for Chemical Analysis of

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Recolectar la muestra en envases de plástico o vidrio. Acidificar con HNO3 hasta pH

5.1 Matraz erlenmeyer de 250 mL

6.1 Solución Buffer:

gar a esta solución16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidróxido

6.2 Indicador Negro de Eriocromo-T (NET):

6.3 Solución titulante de EDTA 0.01M:

6.4 Solución estándar de calcio, 1 g CaCO3/L:

7.1 Titulación de la solución de EDTA:

a)Tomar 10.0 mL de solución estándar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz

b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.

a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor

b)Agregar una punta de espátula de reactivo indicador.