Técnicas para la resolución de problemas en un

sistema de cromatografía de gases

Técnicas para la resolución de problemas
en un sistema de cromatografía de gases

2
 En forma lógica divida su sistema en
partes

Vea los síntomas

Considere las posibilidades
Aísle el problema

3
 Siempre considere lo obvio

Gases

Fugas

Temperaturas

Misceláneos

Oven temp

4
 Cual es el sintoma?

• Piense en lo que puede haber causado el

problema*
• Use las herramientas adecuadas de
troubleshooting para aislar el problema
*refiérase al manual
5
“Herramientas” de Troubleshooting

Perfil de sangrado: problemas de línea base

Inyección de un pico no retenido: problemas de la

forma de los picos

Mezcla de prueba: todos los problemas

Aislar los componentes: todos los problemas

Prueba de presión estática: revisión de fugas

6
 Generando un perfil de sangrado
Es necesario producirlo cuando la columna
1.3e4
es nueva (para referencias futuras) cuando
hay un problema de línea base
1.2e4

1.1e4

1.0e4

9000

8000

7000

6000
0 5 10 Time (min.) 15 20 25

*DB-1 30m x .32mm I.D., .25µm

programa de temp. // 40°C, mant. 1 min // 20°/min to 320°C, mant. 10 min.

7
 Mezcla de prueba
Se usa para determinar que tan “buena” es
la columna si el problema esta relacionado
con las propiedades del analito.
TEST TEMPERATURE: 135° C
CARRIER GAS: (H 2 ) 38.7 cmsec ( 1.2 mL
)
min

INJECTION: SPLIT ANALYST: ERIK

Max.
Bleed
10.0 pA
325

9.0 pA

135

0 5
RETENTION TIME (MIN)

8
Componentes de la mezcla de prueba

Compuestos Propósito
Hidrocarburos Eficiencia
Retención
Alcoholes Actividad
FAME’s, PAH’s Retención
Ácidos Carácter acido
Bases Carácter básico

9
 Mezcla de prueba propia

Mas especifica
Detectores selectivos
Concentraciones actuales
Ni hay cambios en las condiciones del
instrumento

10
 Aísle los componentes

Instale una columna nueva de desempeño

conocido
Instale la columna a un GC, puerto de
inyección o detector diferente
Simplifique el sistema:
ejemplo – Inyeccion directa en vez d
einyeccion con purga y trampa

11
 Aislar el detector

Remueva la columna del detector

Tape el detector y enciéndalo
Realice una corrida blanco

12
Aísle los resultados del detector

Detector OK

El detector tiene problemas

13
 Revisión de presión estática
Revise por fugas en el puerto de inyección y
las líneas de gases
Procedimiento general para puertos de
inyección de controles manuales: Procedimiento general para
Selle todas las salidas del puerto de sistema con controles
inyección electrónicos de la neumática:
Abra la salida de gas del cilindro Requiere un procedimiento
hasta 20psi mas arriba de la presión del
diferente el cual se debe
análisis
consultar con el manual de
Cierre el cilindro
operación o el fabricante del
<2 psig por hora deben bajar si el sistema
equipo.
esta libre de fugas

14
 Troubleshooting inteligente

Note cualquier cambio en el sistema

Busque patrones de comportamiento del sistema

Elimine las posibilidades

Aísle los componentes

15
 Recuerde
Sistema completo = Gas portador + puerto
de inyección +
Columna + Detector + Sistema de datos

Múltiples causas y efectos

No cambie demasiadas variables al
mismo tiempo.

16
Y ahora realicemos algún

17
El caso de

18
 Columna DB-624
2.71
Mezcla de control de calidad
1. 1,2-Dicloropropano Columna: DB-624
8.0e4
2. Octano 30m x 53mm I.D., 3.0µm
3. Tetracloroetileno Gas: Helio a 40 cm/sec
7.0e4
4. Clorobenzeno medidos a 35°C
5. Nonano Inyector: Mega Direct, 260°C
6.0e4 Detector: FID, 300°C
7.43 Horno: 35°C por 1.50 min
10.92
30°/min a 65° por 10 min
5.0e4

4.0e4
17.42
12.49

3.0e4

20.78

2.0e4

1.0e4

5 10 15 20 25
Time (min.)

19
 Ejemplo de contaminación de la columna
2.21
1.5e4

1.4e4
DB-624 Mezcla de control de calidad*
1.3e4 3.30 Después de 75 Inyecciones de muestra aceitosa

1.2e4

1.1e4

1.0e4

6.03
9000

9.26
8000

10.46
7000 14.40
17.86

6000

0 5 10 15 20
Time (min.)

*programa de temp.// 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

20
Contaminación de la columna y liner

Inlet coil of column

21
 Ejemplo de contaminación de la
columna
1.2e4 2.80

1.1e4
Después de cortar 1 1/2 m del lado del inyector *
1.0e4

7.34
9000 10.79

8000 17.19
12.33

7000 20.56

6000

5000
0 5 10 Time (min.) 15 20 25

*Antes de lavar y cocinar la columna

Tprograma de temperatura // 35°C mant. 1.50 min // 30°/min a 65°C, mant. 10 min

22
Se ve arreglada verdad?

23
Liner contaminado
De la muestra aceitosa

24
 Lavado del inyector
Línea de gas portador

Horno del GC

Cuerpo del Inyector

MeCl2 C6

25
26
Corrida de condicionamiento de una columna de
un cliente DB-5ms
Después un mes y medio aminoácidos
derivatizados de tejidos y limpieza mínima
Instale y condicione la columna
35°C por 5 min
20°/min a 325°C,
mantenga por 90 min

Condicionamiento “bueno”

100
20

40

60

80

27
 Segunda corrida de acondicionamiento

D sangrado =
34.2 pA
Normal
D sangrado = 4
pA 100
20 40 60 80

28
 Columna DB-5ms típica
Columna: DB-5ms
Mezcla de
30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µm
P/N:
Horno:
123-5522
125°C
control de 1. Acido 2-Etilhexanoico
Gas:: Helio a 37.2 cm/sec
Inyector:
Detector:
250°C, Split 1:250
320°C, FID calidad 2.
3.
4.
1,6-Hexanodiol
4-Clorofenol
Tridecano
5. 1-Metilnaftaleno
4 5 6. 1-Undecanol
1 7. Tetradecano c m
Carrier Gas: (He) ( ) s e

8. Dicclohexilamina
Injec tion: Split (1:250)

t: 1.34
2
7
3 6
8

0 5 10

0 5 10
Tiempo de retención (Min.)
Retention Time (Min.)

29
Verifique el desempeño de la columna
C13
Mezcla de prueba
A
Todos los picos tienen cola!
C14

D
A

2 4 6 8 10 12

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador : Helio a 37.2 cm/sec
30
 Lavado de columna
Enjuague con 10ml de cada uno de los siguientes:
Metanol, Cloruro de metileno, Hexano

Columna capilar

Conector especial
y férula

Tubo de teflon
flexible
Línea flexible de teflón de 1/16" Adaptador especial
que conecta a la fuentes de
presión regulada
Tapón
Vial
Beaker para descarte
de solvente Columna capilar

31
 Perfil de sangrado
Después de lavado de la columna

D sangrado =
6.5 pA

10 20 30

horno: 35°C por 5 min, 20°/min a 325°C, mant. por 90 min

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

32
 Mezcla de prueba
Después de lavado de columna
C14

C13

A
A

D
A
2

6
2 4 6

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

33
 Comparación del desempeño
Antes de lavado
N ~= 39605
Wb = .17

6 10
N~
= 106309
Despues de lavado Wb = .078
2

Temperatura de prueba: 125°C 6

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

34
 CONTINUA
CONTAMINADA?

35
Corte 1M del lado del inyector

k = 3.1
D k= -0.28

k = 5.63
D k= -0.44

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

36
 Corte la columna a la mitad
Mezcla de prueba- Lado del detector

Temperatura de prueba: 125°C

Gas portador: Helio a 37.2 cm/sec

37
El misterio de

38
 Una columna DB-1ms nueva
La cola de los picos empeora a medida que el tiempo de retención se
incremente

PAHs Columna: DB-1ms

30 m x 0.25 mm I.D., 0.25 µm
J&W P/N: 123-1522
Temperatura: 80°C por 0.8 min
80-325°C a 15°/min
325°C por 2 min
Gas portador: Helio a 40 cm/sec
Inyector: Sin division, purga en
8 min, 300°C
Liner: Liner enfocado (c/lana de vidrio)
Detector: Línea de transferencia 325°C
Fuente 200°C
Quad 150°C

10
10.00 10.5
10.50 11
11.00 11.5
11.50 12
12.00 12.5
12.50 13
13.00 13.5
13.50 14
14.00 14.5
14.50 15
15.00 15.5 16.00
15.50 16 16.5 17.00
16.50 17 17.5 18.00
17.50 18 18.5
18.50

39
Que causa que la cola de los picos empeore
con el tiempo de retención?

Contaminación de la columna
Puntos fríos (condensación)
Temperatura del inyector muy baja

40
Que pasa con el detector?

41
Incremente la temperatura del detector
Forma original de los picos

10.00 10.50 11.00

10 10.5 11 11.50
11.5 12.00
12 12.50
12.0 13.00
13 13.50
13.5 14.00
14 14.50
14.5 15.00
15 15.50
15.5 16.00
16 16.50
16.5 17.0017 17.50
17.5 18.0018 18.50
18.5

42