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TP4 Analytique 3émé Année

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MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

SCIENTIFIQUE
UNIVERSITE FERHAT ABBAS –SETIF 1

Faculté des sciences

Département de chimie

3ème année LMD.SM

Compte rendu du TP n°  4


TITRE DU TP :

Dosage par complexation  : dureté de l’eau.


Application à une eau minérale:
ENSEIGNANTE :

Nom et Prénom  : ANOUMOU MESSAN Fati


Kokoé
GROUPE : 1/A
Année scolaire : 2019/2020
Date :   / /
Introduction :

But du TP :

Principe du TP :

Partie experimentale :

Réponses aux questions :

Conclusion :
Introduction :
Le titre hydrotimétrique (T.H. ou G.H. en allemand pour Gesamt
Härte), ou dureté de l'eau, est l’indicateur de la minéralisation de
l’eau. Elle est due uniquement aux ions calcium et magnésium. La
dureté s’exprime en ppm m/V (ou mg/L) de CaCO3 ou en degrés
français (symbole °f ou °fH) en France (à ne pas confondre avec le
symbole °F, degré Fahrenheit). Un degré français correspond à
10 ppm de calcaire représentant 10−4 mol L−1 de calcium. Les eaux
courantes sont caractérisées par des degrés hydrotimétriques
français échelonnés entre 0 et 50. Certaines eaux minérales
possèdent une forte teneur en ions de calcium et de magnésium, ce
qui est au contraire recherché car ces ions confèrent à l’eau des
propriétés diététiques.

Définitions des termes importants de ce TP  :


La dureté totale : Correspond à la somme des concentrations en Ca2+
et Mg2+.

La dureté permanente : C’est la dureté qui persiste après ébullition


prolongée de l’eau, elle correspond principalement au calcium et au
magnésium des sulfates, car on a précipité CaCO3.

La dureté temporaire : égale à la différence : dureté totale – dureté


permanente.

La dureté magnésienne : Correspond à la teneur globale en sels de


magnésium.

La dureté calcique : Correspond à la teneur globale en sels de


calcium.
But du TP :
 Connaitre une nouvelle technique de dosage
 Contrôle de la qualité d’eau
Déterminer la dureté : totale, permanente, calcique et magnésienne

Principe du TP :
Agent complexant : EDTA Indicateur coloré : NET

Pour déterminer la concentration en ions calcium et en ions


magnésium dans une eau on utilise une réaction de complexation
avec l’ion éthylènediaminetétraacétate EDTA un tétracide  que
l’on note Y4- sa formule :
Ca+2aq+Y4-(aq) = [CaY]2-
Mg+2 (aq) + Y4- (aq) = [MgY]2-
 Le dosage s’effectue à partir du sel disodique de l’EDTA Na2H2Y en
milieu tamponné à pH 10. Car EDTA est très chers
Les complexes de l’EDTA avec les ions Ca+2 et Mg+2 ne sont pas
colorés. Le NET joue le rôle d’indicateur de fin de réaction. Il est
violet en présence d’ions Ca et Mg, et bleu dans l’eau distillée.
                                                                                         
Partie expérimentale :
1.

Matériels Produits
Plaque chauffante Solution d’EDTA 0.01N

Burette graduée Oxalate d’ammonium 2%

Pipette graduée 20ml et Hydroxyde de sodium 2.5N


5ml
Erlenmeyer Indicateur colorée : Noir
ériochrome T NET et
Papier filtre
Murexide
Papier pH
Eprouvette graduée 50ml Tampon ammoniacal pH=10
Barreau magnétique Eau minérale
2 Becher 100ml Eau de robinet
Pissette d’eau distillée

2.Protocol expérimentale  :

 Premier dosage : détermination de la dureté total


-Réaliser le dosage dans un erlenmeyer de 250ml, dans lequel on
versera la prise d’essai de 10ml d’eau minérale (eau de robinet).

-Ajoutons 5ml de solution tampon (solution ammoniacal) pH=10 et


m=0.2g de NET (une pincée)

-Agiter et faire le dosage avec EDTA

-Observation d’un changement de couleur de la solution (couleur


bleu)

-Stopper le dosage et noter VE1


 Deuxième dosage : détermination de la dureté permanente
-Placer dans un erlenmeyer de 25Oml, la prise d’essai de 25ml d’eau
minérale (ou du robinet)
-Placer le bécher sur une plaque chauffante et porter à l’ébullition
pendant 20min
-Laisser refroidir
-Filtre sur un erlenmeyer (bien égoutter mais ne pas rincer)
-Ajouter dans l’erlenmeyer (filtrat) 3ml de tampon à pH=10 et m=0.2g
de NET
-Ensuite procéder au dosage
-Observation d’un changement de couleur de la solution (couleur
bleu)
-Stopper le dosage et noter VE2
 Troisième dosage : détermination de la dureté calcique
-Réaliser le dosage dans un bécher de 250ml, dans lequel on versera
la prise d’essai de 20ml d’eau minérale (ou du robinet)
-Ajouter 2ml de solution de soude à 2.5M (on va précipiter le Mg2+)
et m=0.1 de murexide (on a changé l’indicateur parce que le NET vas
réagir avec le Ca2+ et Mg2+, mais ici on veut éliminer Mg2+)
-Observation d’un changement de couleur de la solution (couleur
violet)
-Stopper le dosage et noter VE3
 Quatrième dosage : détermination de la dureté magnésienne
-Placer dans un bécher de 250ml, la prise d’essai de 30ml d’eau
minérale (ou du robinet)
-Ajouter 2ml de solution d’oxalate d’ammonium à 2% (on va éliminer
le Ca2+ par précipitation)
-Agiter et attendre quelques minutes
-Filtrer sur un erlenmeyer (bien égoutter mais ne pas rincer)
-Ajouter dans l’erlenmeyer (filtrat), 3ml de solution tampon à pH=10
et m=0.2g de NET.
-Observation d’un changement de couleur de la solution (couleur
bleu)
-Stopper le dosage et noter VE4
2-Illustration schématique :
Réponses aux questions :
1-Donner la formule de l’acide éthylènediaminetétraacétique (H 4Y)
en écrivant ses réactions avec l’eau (citer les constantes d’acidité
Ka)

2-Ecrire la réaction d’obtention de l’ion Y4+ et calculer sa constante


(réaction de H4Y avec NaOH)

H4Y + 4NaOH = Y4- + 4Na+ + 4H2O


3-Ecrire la réaction d’obtention de l’ion H2Y2- et calculer sa
constante (réaction de H4Y avec NaOH)

H4Y + 2NaOH = H2Y2- + 2Na+ + 2H2O

4-Calculer la constante d’équilibre de la réaction de dosage de l’ion


Ca2+ par H2Y2- est-elle totale ?
Ca2+ + Y4- → CaY2-
On a

5-Pourquoi on manipule à pH=10 ?


On travaille dans un milieu basique pour garder le complexe, éviter la
dissociation du complexe.
6-Evaluer les trois sortes de dureté de l’eau minérale (ou du
robinet) en °f en comparent avec ceux de l’étiquette
 Dureté totale :
Pour l’eau du robinet : VE1=6.2ml Vinitial= 25ml
C1V1 = CbVeq
A l’equivalence on a : CEDTA.Veq = Veq
CEDTA.Veq = (CCa2+ + CMg2+).VT
CEDTA= ZEDTA / NEDTA = 0.01/4 = 0.0025M
On a: (0.0025×0.0062)/0.0025 = CCa2+ + CMg2+ = 0.0062M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.0062 M → x= 0.0062/10-4 = 62°f
La dureté totale de l’eau de robinet est 62°f
Pour l’eau minéral : VE1=5.6 ml
On a: (0.0025×0.0056)/0.0025 = CCa2+ + CMg2+ = 0.0056M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.0056 M → x= 0.0056/10-4 = 56°f
La dureté totale de l’eau minérale est 56°f
 Dureté permanente:
Pour l’eau du robinet : VE2=5.1ml Vinitial= 25ml
A l’equivalence on a : CEDTA.Veq = Veq
CEDTA.Veq = (CCa2+ + CMg2+).VT
On a: CCa2+ + CMg2+= CEDTA.Veq/VT =(0.0025×0.0051)/0.0025= 0.0051M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.0051 M → x= 0.0051/10-4 = 51°f
La dureté permanente de l’eau de robinet est 51°f
Pour l’eau minéral : VE2=6 ml
On a: (0.0025×0.006)/0.0025 = CCa2+ + CMg2+ = 0.006M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.006 M → x= 0.006/10-4 = 60°f
La dureté permanente de l’eau minérale est 60°f
 Dureté calcique :
Pour l’eau du robinet : VE3=8.9ml Vinitial= 22ml
A l’equivalence on a: CEDTA.Veq =CCa2+.VT
On a: CCa2+ = CEDTA.Veq/VT = (0.0025×0.0089)/0.0022= 0.00101M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.00101M → x= 0.00101/10-4 = 10.1°f
La dureté calcique de l’eau de robinet est 10.1°f
Pour l’eau minéral : VE3=6.8 ml
On a: CCa2+ = (0.0025×0.0068)/0.0022= 0.00077M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.00077M → x= 0.00077/10-4 = 7.7°f
La dureté calcique de l’eau minérale est 7.7°f
 Dureté magnésienne:
Pour l’eau du robinet : VE4=13.8ml Vinitial= 33ml
A l’equivalence on a: CEDTA.Veq =CMg2+.VT
On a: CMg2+ = CEDTA.Veq/VT =(0.0025×13.8)/33= 0.00104M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.00104M → x= 0.00104/10-4 = 10.4°f
La dureté magnésienne de l’eau de robinet est 10.4°f
Pour l’eau minéral : VE3=9.2 ml
On a: CMg2+ = (0.0025×9.2)/33= 0.00069M
On a: 1°f→ 10-4 M
X → 0.00069M → x= 0.00069/10-4 = 6.9°f
La dureté magnésienne de l’eau minérale est 6.9°f
 Dureté temporaire:
Δtemporaire =Δtotale - Δpermanente
Pour l’eau du robinet :
Δtemporaire= 62°f – 51°f = 11°f
La dureté temporaire de l’eau de robinet est 11°f
Pour l’eau minérale 
Δtemporaire= 70°f – 60°f = 10°f
La dureté temporaire de l’eau minérale est 10°f
Comparaisons :
M (Mg) = 24, 3 g.mol-1; M (Ca) = 40, 1 g.mol-1.
Sur la bouteille on Cm(Ca)=78mg/l = 78×10-3g/l
Cm(Mg)=37mg/l= 37×10-3g/l
Dureté de cette eau minérale (théorique) :
C = Cm / M
C (Ca) = Cm (Ca) / M (Ca) = 78×10-3g/l / 40, 1 g.mol-1 = 0.0019 M
C (Mg) = Cm (Mg) / M (Mg) = 37×10-3g/l / 24, 3 g.mol-1 = 0.0015 M
C (Ca) + C (Mg) = 0.0019 + 0.0015 = 0.0034 M
0.0034 / 10-4 = 34°
La dureté totale théorique de cette eau est 34°f très inférieure à la
dureté totale expérimentale 56˃34

Dureté calcique :
C (Ca) = 0.0019 M → 0.0019 / 10-4 = 19°f
La dureté calcique théorique de cette eau est 19°f très inférieure à
la dureté calcique expérimentale le double 19˃7.7
Dureté magnésienne :
C (Mg) = 0.0015 M → 0.0015 / 10-4 = 15°f
La dureté magnésienne théorique de cette eau est 15°f très
inférieure à la dureté calcique expérimentale le double 15˃6.7

7-a) Déterminer l’incertitude sur les valeurs des 3 duretés


b) Présenter les résultats expérimentaux des 3 duretés en se basant
sur les valeurs de leurs incertitudes
Conclusion  :

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