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    Pharmacie 1ere anne Travaux pratiques de chimie analytique

    2002-2003

    TITRAGES COMPLEXOMETRIQUES
    Les titrages complexomtriques sont des mthodes titrimtriques bases sur la formation de complexes. Ces complexes sont constitus d'un ion central et de particules (charges ou neutres) appeles ligands ou coordinats. Les Ligands, couramment utiliss pour effectuer le dosage des cations, doivent possder au moins une pair dlectrons non liants disponible pour former la liaison avec lion central. Le nombre de liaisons quun cation peut former avec des donneurs dlectrons est son nombre de coordination. La stabilit des complexes dpend de plusieurs facteurs, notamment : la nature du mtal central et du ligand et de la composition du milieu (pH, solvant, ions trangers, etc...). Les acides amino-carboxyliques sont des excellents agents complexants; le plus utilis d'entre eux est l'acide thylnediaminettraactique (EDTA) reprsent par Y (forme anionique: Y4-) HOOC CH2 N HOOC CH2 CH2 CH2 N CH2 COOH CH2 COOH

    Cette molcules possde six sites potentiels de liaison avec un ion mtallique : les quatres groupements carboxyliques et deux groupements amine. LEDTA est donc un ligand hexavalent. La raction de lanion EDTA avec un ion mtallique Mn+ est dcrite par lquation : M + Y MY
    n+ 4(n-4)+

    [MY (n 4) + ] K MY = [M n + ] [Y 4 ]

    KMY est la constante de formation des complexes MY(n-4)+. 1. Dosages complexomtriques du Ca2+ et du Mg2+ LEDTA se combine avec les ions mtalliques dans un rapport 1:1 indpendamment de la valeur de leur charge. Ainsi la formation des complexes de calcium et de magnsium procde selon : Ca2+ + Y4- CaY2-KCaY = 5 1010 Mg2+ + Y4- MgY21 KMgY = 4.9 108

    Pharmacie 1ere anne

    2002-2003 Travaux pratiques de chimie analytique Pour un dosage complexomtrique il est ncessaire demployer un indicateur color afin de visualiser le point quivalent. Nous allons utiliser lacide calconcarboxylique pour le dosage de Ca2+ et le noir dEriochromate T pour le dosage de Ca2+ + Mg2+.

    Acide calconcarboxylique : Acide 3-hydroxy-4-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphtylazo)-naphtalne-2-carboxylique HOOC OH N HO N SO3H

    Noir d'Eriochrome T: 3-Hydroxy-[1-hydroxy-2-naphtalenyl)azo]7-nitro-naphtaleno-sulfonate de sodium

    OH N N

    HO SO3Na

    NO2

    Partie exprimentale But : dtermination de la concentration des ions Ca2+ et Mg2+ dans leau distille, de consommation et dArve. a) Calcium seul A 250 ml de l'chantillon (cas d'eau d'Arve : filtrer pour liminer les matires solides en suspension) ajouter du NaOH 2 M jusqu' pH suprieur 12. Ajouter lacide calconcarboxylique comme indicateur et titrer immdiatement avec de l'EDTA 2 10-2 M. Il faut titrer immdiatement pour viter la prcipitation du CaCO3. Au virage, la coloration passe du rouge-violet au bleu. b) Calcium + Magnsium Acidifier (jusquau pH 4-5) 250 ml de l'chantillon analyser avec de l'acide chlorhydrique dilu (environ 1 M). Ajouter environ 0.1 g de complexonate de magnsium (Na2MgY). Ajouter de la solution tampon ammoniacal jusqu pH 10 (vrifier avec le papier 2

    Pharmacie 1ere anne

    2002-2003 Travaux pratiques de chimie analytique indicateur de pH), ajouter une pointe de spatule de noir d'Eriochrome T comme indicateur et titrer l'EDTA 2 10-2 M jusqu'au virage de l'indicateur. Celui-ci passe du rouge bordeaux au

    bleu. Titrer lentement vers la fin. Calculs Dterminer la teneur en calcium, la somme calcium-magnsium et par diffrence le magnsium (mole l-1). Dterminer la duret calcaire, magnsienne et totale des diffrents chantillons deau. La duret s'exprime couramment en degrs franais (1 franais = 10-4 mole l-1 en M2+). Il existe galement d'autres units de duret: le degr allemand et le degr anglais. 1 franais = 0.56o allemand = 0.70o anglais duret calcaire = teneur en Ca seul duret magnsienne = teneur en Mg seul duret totale = teneur en Ca et Mg A titre d'exemple, l'eau du Lman a pour duret : - duret calcaire : - duret magnsienne : - duret totale : 11.55o fr 2.71o fr 14.26o fr

    selon le rapport des Services Industriels de Genve "Station d'Epuration du Prieur". 2. Complexomtrie du cuivre et du nickel. Complexomtrie du cuivre Prlever une prise exacte de 0.2 g de Cu(NO3)2. Dissoudre le sel dans un minimum d'acide nitrique (6 M) concentr. Diluer la solution rsultant 100 ml. Ajouter de l'ammoniaque (4 M) la solution analyser jusqu' dissolution du prcipit form au dbut. Eviter excs trop important. Ajouter la murexide en poudre (une pointe de spatule) et titrer avec l'EDTA 0.1 M jusqu' ce que la couleur jaune vire au pourpre. N.B. La couleur bleu fonc du complexe Cu(NH3)42+ masque la couleur de l'indicateur au dbut de la raction, aussi est-il plus judicieux de mettre la murexide vers la fin de la titration (couleur bleu ple de la solution titre).

    Pharmacie 1ere anne Travaux pratiques de chimie analytique Complexomtrie du nickel

    2002-2003

    Prlever une prise exacte de 0.2 g de Ni(NO3)2. Dissoudre le sel dans un minimum d'acide chlorhydrique et diluer la solution rsultante environ 100 ml. Ajouter une pointe de spatule de NH4Cl. Ajouter une trace de murexide et en goutte goutte de l'ammoniac jusqu' ce que la couleur de la solution vire au jaune. Titrer avec l'EDTA 0.1 M. Juste avant le point quivalent, alcaliniser avec 10 ml d'ammoniac concentr et terminer la titration jusqu'au virage net du jaune au bleu violet. Complexomtrie du plomb Prlever une prise exacte d'au moins 0.5 g de Pb(NO3)2 et dissoudre celle-ci dans un minimum d'acide nitrique. Diluer la solution rsultante environ 100 ml. Ajouter une trace de xylnolorange la solution acide et, en agitant, ajouter de l'hexamthylnettramine jusqu' ce que la solution se colore en rouge. Titrer ensuite avec de l'EDTA 0.1 M jusqu'au virage net au jaune.

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