LA TECHNOLOGIE « LIT FLUIDISE »

Séchage - granulation - enrobage

S. VERRIER ed. 2007-1

 Technologie du lit fluidisé

• Principe du lit fluidisé

• Séchage
• Granulation
• Enrobage
• Sécurité
• Nettoyage
• Scale-Up
 Principe de la fluidisation

• Flux d ’air traversant un lit de particules

solides.

Lit fixe Fluidisation minimale

• A une certaine vitesse de circulation (Umf), les

forces aérodynamiques exercées sur les
particules deviennent égales à leur poids

Fluidisation particulaire
 Lit fluidisé
•La forme conique de la cuve à matière permet
une diminution de la vitesse de circulation d ’air
(débit constant) us us

A B A B
ue ue
•La vitesse de circulation d ’air est minimale sur
les parois, maximale au centre
=> ceci entraîne donc une variation des forces
aérodynamiques qui génèrent la circulation des
particules.
 Lit fluidisé

∆P= P/S

Umf Ut
 Détails d’un processeur à lit fluidisé

• Plénum d’arrivée d’Air

– Permet la répartition du débit d’air à travers la
plaque de répartition.
• Cuve à matière
– Forme conique pour une fluidisation homogène.
– Différents types de plaque de répartition.
• Chambre d’expansion
– Volume permettant la fluidisation.
• Zone de filtration
– Séparation - Simple chambre/double chambre
 Multi-Processeur à lit fluidisé- WSG/T

Zone de filtration

Zone d ’expansion

Cuve à matière

Tamis

Plénum d ’entrée d ’air

Unité de production en lit fluidisé

Sortie d ’air

Entrée d ’air

Système
de
pilotage
 Lit fluidisé

• Contraintes:
– traitement d ’air d ’entrée:
• caractéristiques constantes (T°, humidité, etc)
• pas de pollution
– filtration interne
• confinement de la poudre dans la machine
– traitement d ’air sortie
• pas de rejets (solvants, etc)
– pilotage du process
• reproductibilité
– protection sécurité (risque d ’explosion)
 Traitement d’air
SORTIE D’AIR
VANNE ON/OFF
SOUPAPE VANNE DE REGLAGE
VANNE A FERMETURE RAPIDE
SILENCIEUX
BYPASS

Entrée d’air

BYPASS
CHAIUFFAGE

VANNE A FERMETURE
FILTRE D’ENTREE RAPIDE SYSTEME DE PILOTAGE DEPOUSSIEREUR VENTILATEUR
VANNE DE REGLAGE BYPASS
VANNE ON/OFF
Système à double chambre de filtration

• Permet un secouage alternatif des filtres pour

décolmatage, sans interrompre le process
 Système de pilotage

• Manuel - électro-pneumatique
• Automatisé- interface PC
 Principe du lit fluidisé

La technologie du lit fluidisé permet de traiter 4

opérations différentes sur des poudres:
•Mélange
•Séchage
•Granulation
•Enrobage
SECHAGE
 Séchage en lit fluidisé

• Transfert d’énergie très efficace et uniforme

entre le gaz de fluidisation et les produits à
sécher (/ étuves par exemple)
• Méthode rapide et reproductible pour un
séchage uniforme d’une charge de poudres
ou de granulés.
Séchage d’un granulé humide
 Efficacité du transfert d’énergie

• Hauteur du lit de poudres (quantité)

• Surface totale des produits à sécher (échange)
• Débit de l’air de fluidisation (énergie)
• Température de l’air de fluidisation (énergie)
• Humidité de l’air de fluidisation (évaporation)
 Paramètres process

• Paramètres liés au produit

– Distribution granulométrique
– Aptitude à la fluidisation, densité
– Sensibilité à la température
• Paramètres d’entrée d’air
– Température
– Humidité
– Débit
 PARAMETRES
OPERATOIRES

SECHAGE

Débit d ’air
Température
Humidité
Exemple de cinétique de séchage

∆T≈40°C
Exemple de cinétique de séchage
Exemple de cinétique de séchage

Process lit fluidisé

fluidisé:
Air ambiant à 10°
10°C,
40% d’d’humidité
humidité (A)
chauffé
chauffé à 55°
55°C (A-
(A-
>B) donne de l’l’air
humide à 3,5% (B),
se charge en vapeur
d’eau jusqu’à
jusqu’à
saturation
(sé
(séchage), avec
absorbtion d’énergie
’énergie
(C) d’
d’où une
tempé
température de
21°
21°C
Cuve à matière chargée avant
l’opération
Séchage de granulés issus de
granulation en LAF
Séchage homogène
Domaines d’applications

• Industrie Pharmaceutique
• Chimie fine
• Agroalimentaire- Agrochimie
Chargement par gravité
Sécheurs à lits fluidisés
Sécheur à lit fluidisé - 1800 Litres
Mélangeur-émotteur central
Émotteurs latéraux dans les parois
Déchargement par gravité
DECHARGEMENT LATERAL
 Séchage en lit fluidisé continu

• Application du principe du lit fluidisé à des

procédés en continu
• Applications en agroalimentaire, agrochimie
et chimie fine.
• Procédé semi-continu en pharmacie
Processeur à lit fluidisé en continu -
GFG
Unité de séchage à lit fluidisé en
agroalimentaire
 Séchage en lit fluidisé

• Grande efficacité du transfert d’énergie

• Procédés rapides et reproductibles
• Divers domaines d’applications
• Évolution des équipements (sécurité,
nettoyabilité, automatisation)
• Cas particulier des solvants organiques
(SRS, brûlage des solvants)
• Stress mécanique sur les produits
• Mouvements de charges électrostatiques
GRANULATION
De la poudre au granulé ...
 De la poudre au granulé ...

Pourquoi ?
• Pour comprimer ensuite
• Pour améliorer la dissolution dans un liquide
• Pour améliorer la fluidité (écoulement)
• Pour stabiliser un mélange
• ...
 Fabrication d’un granulé par
granulation humide en lit fluidisé
Pulvérisation Pulvérisation Séchage Structure de
granulaire

Gouttes Ponts
Poudre Ponts solides Agglomérats
de liant liquides

• Constitution de l’agglomérat par

"effet boule de neige"
• Influence de la croissance du
granulé par
> les paramètres du process
> la constitution des appareils
• Densité faible, granulés poreux
s ’écoulant facilement
 PARAMETRES
OPERATOIRES

Débit de pulvérisation
Pression de pulvérisation

GRANULATION
Débit d’air
Température
Humidité
 LA GRANULATION EN LIT FLUIDISE

• Méthode de granulation humide par

pulvérisation à contre-courant (top-spray)
• Nuclétion, transition, croissance
• Résultante de trois opérations: mouillage,
collage et séchage
• Opération « single pot »
• Granulation, agglomération,
instantanéisation, dépoussiérage
Système de pulvérisation par buse
binaire
PARAMETRES PARAMETRES PARAMETRES DE LA
TECHNOLOGIQUES OPERATOIRES FORMULATION

- Plaque de répartition de - Charge du lit - Type de liant

l ’air - Débit de l’air de - Quantité de liant
- Forme du granulateur fluidisation - Solvant du liant
- Hauteur de la buse - Température de l’air - Concentration de la
- Type de pression dans d’entrée solution
l’équipement - Humidité de l’air - Température de la
- Changement d’ échelle - Paramètres de la solution
pulvérisation : - Caractéristiques des
+ Type de buse produits de départ :
+ Angle de pulvérisation + Aptitude à la fluidisation
+ Régime de pulvérisation + Hydrophobicité ou
+ Débit de pulvérisation mouillabilité
+ Débit et pression de l’air
de pulvérisation
+ Taille des gouttelettes

Classification des paramètres de la granulation

en lit fluidisé selon AULTON et BANKS (1981)
Ecoulement des poudres amélioré
Granulés à faible densité
Dépoussiérage des poudres par
agglomération
Granulateur à lit fluidisé
Granulateur à lit fluidisé de laboratoire

GPCG 2
Processeur à lit fluidisé en continu -
GFG
Processeur à lit fluidisé en continu -
GFG
PELLICULAGE
Différentes applications de pelliculage
en lit fluidisé
 PELLICULAGE EN LIT FLUIDISE
• Pulvérisation d’enrobages sur différents
supports (50 microns à plusieurs millimètres)
• Différentes méthodes de pulvérisation
• Nombreuses applications
• Solvants aqueux ou organiques
• Pelliculage, enrobage, montage
(agglomération) …
• Avantage de la capacité de séchage du lit
fluidisé
Principe du pelliculage en lit fluidisé

Évaporation du solvant
du au séchage

Tendance à la pénétration
du solvant dans le support Pulvérisation en
fines gouttelettes

Support
Contact
Étalement
Adhésion (film formation)
 Fabrication d’un enrobé
Durcissement "Constitution en forme
Atomisation Revêtement par séchage d'oignon"

+
Solution Particule Couche durcie Granulé durci
atomisée

• Croissance du granulé
• Influence de la croissance du granulé par
> les paramètres du process
> la constitution des appareils
• Constitution d'amorce par séchage des gouttes de
liquide, rupture de granulés et frottement.
• Par l ’utilisation d ’un système de filtre externe, la
poussière peut être employée comme amorce.
PELLICULAGE EN TOP-SPRAY
 PARAMETRES
OPERATOIRES
Double chambre de
filtration

Débit et pression de
pulvérisation
PELLICULAGE

Débit, température et
humidité de l ’air
 PELLICULAGE TOP-SPRAY

• Particules à partir de 100µ

• Pelliculage de protection ou cosmétique
• Solutions ou suspensions aqueuses
• Grande capacité (2000 litres)
• Pelliculage hot-melt (matières grasses)
• Applications agro-alimentaires
• Effet possible de spray-drying
Enrobage Top-spray de granulés
Enrobage Hot-melt pour protection
PELLICULAGE EN BOTTOM-SPRAY
Système de pulvérisation Bottom-spray
GPCG-120 « Wurster 32 » en Pharmacie
Equipement pilote GPCG-15 Super Clean
 PELLICULAGE et MONTAGE en
BOTTOM-SPRAY
• Particules à partir de 50µ
• Toutes applications de pelliculage, montage
• Solvants organiques ou aqueux
• Capacité limitée (500 litres)
• Applications surtout pharmaceutiques
Application du pelliculage en bottom-spray

Pelliculage de granulés Suspension layering

ENROBAGE EN TANGENTIAL-SPRAY
OU ROTOR
Principe de la fluidisation en Rotor
Lit fluidisé « Rotor »
 APPLICATIONS EN ROTOR

Granulation en rotor Granulation/sphéronisation

Pelliculage en rotor
PELLICULAGE et MONTAGE en ROTOR

• Particules à partir de 200 µ

• Toutes applications de pelliculage, montage
(solution, suspension, poudre)
• Solvants organiques ou aqueux
• Hot-melt coating
• Stress mécanique, charges statiques
APPLICATIONS EN ROTOR
 RECAPITULATION
Procédé Top Spray Wurster Rotor

Pelliculage ++ +++ +++

aqueux
Pelliculage - +++ +++
solvant
Hot melt +++ ++ +
coating
Granulation ++ +++ +++

Pelletisation - - ++
PROTECTION
CONTRE LES
EXPLOSIONS
 Risque d ’explosion

Le mécanisme d'une explosion de poussière:

• Les conditions à réunir pour qu'il y ait
explosion :
– Enceinte fermée
– oxygène minimum 10 %.
– poussières combustibles (granulométrie < 300
µm)
– source d'inflammation suffisante (surfaces
chaudes, feu et flammes, étincelles d'origine
mécanique ou électrique, électrostatique…)
 Explosion
10
Explosion
PRESSION (BAR A)

Pmax
KSt
[dp/dt]max
E.M.I

Pression
0 atmosphérique

TEMPS
 SYSTEME DE SECURITE 2 BAR

Canal d’explosion

Vannes à fermetures
rapides
 SYSTEME DE SECURITE 10 BAR +

Vannes à fermetures
rapides
NETTOYAGE
 Principe du nettoyage

Action mécanique Température

Temps Action chimique

Source : Ecolab
 Etablissement d'un protocole de nettoyage

1- Identification du/des
d'équipements concernés: 5 - Validation du protocole
"Design hygiénique"

4 - Mise en place
2 - Investigation sur la souillure . Adaptation du protocole
. composition . Optimisation du protocole
. état physique . Optimisation des rinçages
. historique thermique

3 - Détermination du protocole
de nettoyage (essais labo)
. Produits
. Paramètres d'application Source : Ecolab
 SYSTEME DE NETTOYAGE EN PLACE

Zone des filtres

Buses de lavage
Zone d ’expansion rétractables

Plénum d ’arrivée d ’air

Zone de filtration

Cartouches
métalliques
Zone de filtration
 Filtres métalliques

Cartouche métallique
pour lavage CIP

Détail du filtre métal

Toile support I : 2 mm

Toile support II : 1 mm

Toile métal : 10 µm
TAMIS DE FOND DE CUVE
 Exemple de recette NEP (CIP)
consommation durée
• 3x rinçages (drain) eau brute: 840 l 36 min.
• Lavage (recirculation)
avec detergent alcalin : 280 l 40 min.
• évacuation de l‘eau par
air comprimé 4 min.
• 1x rinçage, eau brute: 280 l 12 min.
• Lavage avec detergent acide : 280 l 25 min.
• évacuation de l‘eau par air
comprimé 4 min.
• 2 rinçages, eau brute: 560 l 24 min.
• 1x rinçage, eau déminé: 280 l 12 min.
• évacuation de l‘eau par air
comprimé 20 min.
• Séchage 30 min
Total: 2520 l ~ 4 hrs
SCALE-UP
 Scale-up: problématique

• Il est très onéreux de mettre au point une

formulation en travaillant sur des lots de
production
• La formulation sera tout d’abord développée
au stade expérimental (lot de
développement) puis avec des lots « pilote »
(le dixième d’un lot de production par ex.)
 Interactions du jeu des paramètres process

Formulation

Produit: Pression
d‘atomisation
Débit d‘air Humidité Vitesse de pulvérisation
(température humidité) Température

Effectivité
Agglomération
du séchage Comportement
de la fluidisation
Delta p!
 Scale-Up
La base du scale-up est de disposer
d’équipements homothétiques:

GPCG 1.1 WSG 120

Laboratoire Production
3 kg 300 kg
 Scale-Up: principe

• On fixe la même vitesse de l‘air au niveau du

tamis de fond de cuve des deux installations.
• En théorie le débit d‘air volumétrique et la
vitesse de pulvérisation de l‘installation cible
sont obtenus en multipliant:
– le débit d‘air et la vitesse de pulvérisation de
référence
– par le rapport des surfaces des deux installations.
CONCLUSION
Technologie du lit d’air fluidisé

Séchage

Enrobage bottom spray

Granulation top spray (Wurster)

Montage
Rotor
Périphériques
• Granulateurs VG
• Potences
• Mélangeurs de conteneurs
• Tamiseurs, émotteurs
• Transferts pneumatiques
• Pesage et dosage
• Conteneurs
• Clapets actifs/passifs à confinement total
• Réalisations clef en mains
• Validation
 … en France...

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