Ce document décrit une expérience de préparation et de caractérisation du chlore par oxydation de HCl par MnO2. Le chlore produit est ensuite caractérisé par sa solubilité dans l'eau pour former l'eau de Javel, et par ses propriétés oxydantes testées sur des ions Fe2+ et des ions Br-.
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Ce document décrit une expérience de préparation et de caractérisation du chlore par oxydation de HCl par MnO2. Le chlore produit est ensuite caractérisé par sa solubilité dans l'eau pour former l'eau de Javel, et par ses propriétés oxydantes testées sur des ions Fe2+ et des ions Br-.
Ce document décrit une expérience de préparation et de caractérisation du chlore par oxydation de HCl par MnO2. Le chlore produit est ensuite caractérisé par sa solubilité dans l'eau pour former l'eau de Javel, et par ses propriétés oxydantes testées sur des ions Fe2+ et des ions Br-.
Ce document décrit une expérience de préparation et de caractérisation du chlore par oxydation de HCl par MnO2. Le chlore produit est ensuite caractérisé par sa solubilité dans l'eau pour former l'eau de Javel, et par ses propriétés oxydantes testées sur des ions Fe2+ et des ions Br-.
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Illustration des processus d’oxydoréduction Séance 10
10ème séance : Illustration des processus d'oxydoréduction
But • Préparation d'un gaz par réaction d'échange électronique. • Mise en évidence des propriétés oxydantes du chlore (eau de chlore). • Dosage redox.
Préparation du chlore
Principe • On prépare les halogènes à l'état libre par l'action d'oxydants sur des halogénures. • Au laboratoire, le chlore est préparé par oxydation de HCl par MnO2, à chaud (Réaction de Scheele). Cette réaction se déroule en deux étapes : o MnO2 + 2 HCl → Cl2 + MnO + H2O o MnO + 2 HCl → MnCl2 + H2O o On a donc globalement MnO2 + 4 HCl → Cl2 + MnCl2 + 2 H2O • Autre préparation : 2 KMnO4 + 16 HCl → 5 Cl2 + 2 MnCl2 + 2 KCl + 8 H2O
Propriétés du chlore • Gaz jaune-verdâtre, oxydant, à l'odeur très irritante et extrêmement toxique → attention à l'étanchéité de votre appareillage et travail sous hotte ventilée obligatoire. • Densité du chlore par rapport à l'air : 2,45. Ce qui correspond à une masse volumique de 3,19 g l-1. • Se dissout dans l'eau à raison de 9,5 g l-1 pour former « l’eau de chlore » suivant l’équation : Cl2 + 2 H2O → HClO + Cl- + H3O+. • En milieu basique, c’est l’hypochlorite de sodium qui est formé (eau de Javel) : Cl2 + 2 NaOH → NaCl + NaOCl + H2O.
1 Illustration des processus d’oxydoréduction Séance 10
Appareillage
Mode opératoire • Introduire o Dans le flacon laveur (attention au sens) : 200 ml d'eau distillée (4 x 50 ml avec une pipette jaugée) ▪ Pourquoi est-il nécessaire de mettre le flacon laveur dans un certain sens ? Que se passerait-il s’il était mis dans le mauvais sens ? ▪ Pourquoi est-il nécessaire d’avoir un volume précis d’eau ? Indice : se référer à la suite de la manipulation et notamment à une des méthodes de dosage du chlore dans la solution. o Dans le Woolf : 15 g de KI en solution dans 150 ml d'eau distillée o Dans l'erlenmeyer : 100 ml de NaOH à 10 % o Dans le ballon de 500 ml ▪ 10 g de MnO2 ▪ la quantité stoechiométrique en MOL d'HCl (d = 1,19 à 38 %) • Boucher immédiatement. • Chauffer DOUCEMENT le ballon sur toile métallique. Attention aux variations de pression, surveillance permanente nécessaire.
2 Illustration des processus d’oxydoréduction Séance 10
o Observer tous les phénomènes en cours de réaction. Conserver les différentes
solutions. • Après réaction, verser le contenu du woulff, après avoir agité, dans un erlenmeyer. Laisser reposer. Par décantation, éliminer la solution surnageante. • A une fraction de la solution surnageante, ajouter 2-3 cuillères de charbon de bois. Filtrer sur filtre rapide. o Observations ? Quand avez-vous déjà observé ce genre de phénomène ? Quelle pourrait, dès lors, être la nature de cette solution ? • Rincer les cristaux obtenus avec 50 ml d'eau distillée et décanter deux fois. Dans un petit berlin, préparer une solution de KI, contenant 6 g de KI et 10 ml d'eau. Verser cette solution sur le précipité recueilli. o Observer. Sachant que l’iode moléculaire, en présence d’iodure, forme un complexe I3-, interpréter les observations. Quelle est la nature des cristaux ? Quel test permettrait de vérifier cette hypothèse ? Peser le flacon laveur après réaction.
Questions supplémentaires pour cette partie
• Quelle est la nature du gaz produit au niveau du ballon ? Equations ? • Calculer le volume théorique de gaz produit dans ces conditions, en vous basant sur sa masse volumique. • Pourquoi faut-il chauffer doucement le contenu du ballon ? Indice : L’acide chlorhydrique est relativement volatil. • A quelle réaction le gaz produit dans le ballon va-t-il donner lieu lorsqu’il va entrer en contact avec l’eau du flacon laveur ? Equations ? Quel est le nom « commun » de la solution ainsi obtenue et quel est, dès lors, le rôle joué par le flacon laveur ? • En fonction de la solubilité du gaz en question, dans l’eau, quels masse, nombre de moles et volume de ce gaz devriez-vous récupérer dans le flacon laveur ? En fonction de la quantité de réactifs, tout le gaz produit sera-t-il solubilisé ? • Que se passe-t-il au niveau du flacon de Woulff ? Equations ? Indice : Que contient ce dernier ? Comment produit-on les halogènes ? Quelle caractéristique possède le gaz produit ?
3 Illustration des processus d’oxydoréduction Séance 10
• Que se passe-t-il au niveau de la solution de NaOH ? Equations ? Quel est le nom
« commun » de la solution obtenue ? Quelle est l’utilité pratique de ce dernier barbotage ? Indice : Le gaz produit dans le ballon est extrêmement toxique et irritant.
Propriétés oxydantes de l'eau de chlore
Passage d'un sel ferreux (Fe2+) en sel ferrique (Fe3+)
• Préparer dans un tube à essais, une solution diluée de FeCl2. • Ajouter quelques ml d'eau de chlore (provenant du flacon laveur). Agiter. • Ajouter quelques gouttes de KSCN à la solution. • Observations ? Interprétations ? Equations ?
Oxydation des bromures avec dégagement de brome
• Préparer dans un tube à essais une solution diluée de KBr. Ajouter quelques ml d'eau de chlore. Agiter. • Ajouter à la solution quelques ml de chloroforme. Agiter 30 secondes. • Observations ? Interprétations ? Equations ?
Détermination du degré chlorométrique de l’eau de chlore.
Principe • HClO + Cl- + H3O+ → Cl2 + 2 H2O • Cl2 + 2 KI → 2 KCl + I2. Lors de cette réaction, la production d’I2 provoque une coloration de la solution (jaune-brun). • I2 + 2 Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaI. Lors du titrage, le diiode coloré est converti en iodure incolore. Le terme du titrage est donc repéré par décoloration de la solution. • Attention : 2 moles de thiosulfate réagissent avec une mole d'iode provenant de la réaction avec 1 mole de Cl2, provenant initialement d'une mole d'hypochlorite.
Mode opératoire • Préparer et placer dans une burette une solution 0,1 M de Na2S2O3. • Dans un erlenmeyer, prélever à la pipette jaugée, 10 ml de l’eau de chlore à laquelle on ajoute 3 g de KI. Bien dissoudre KI et homogénéiser. • Observations ? Interprétations ? Equations ? 4 Illustration des processus d’oxydoréduction Séance 10
• Titrer jusqu'à coloration jaune pâle. Ajouter 5 ml d'empois d'amidon. Titrer jusqu'à décoloration complète. • Recommencer 2 fois (donc au total : 1 titrage rapide et 2 titrage précis). • A partir de ces résultats, déterminer la concentration en Cl2 dans l’eau de chlore. A partir de là, déduire le nombre de moles de Cl2 mises en solution dans le flacon laveur. A quelle masse de chlore cela correspond-il ? Cette valeur est-elle comparable à celle obtenue par pesée ? à la valeur théorique attendue en fonction de la solubilité du chlore dans l’eau ? • D’après la concentration déterminée par titrage, le KI est-il bien en excès par rapport au Cl2 ? Pour quelles raisons doit-il en être ainsi ?
