Permanganometri
Permanganometri
Permanganometri
PENDAHULUAN
diantaranya:
permanganometri,
dikromatometri,
cerimetri,
II. PEMBAHASAN
2.1 Definisi Titrasi Permanganometri
Permanganometri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat
(KMnO4) digunakan sebagai zat standar karena kalium permanganat
(KMnO4) merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan cara yang
berbeda-beda tergantung dari pH larutannya, selain itu KmnO 4 tidak murni,
banyak mengandung oksida (MnO dan Mn2O3), maka zat tersebut bukan
merupakan standar primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa
kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Kelebihan sedikit dari permanganat
yang hadir pada titik akhir titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya
pengendapan sejulah MnO2. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk
menentukan kadar oksalat. Permanganometri juga bisa digunakan untuk
menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi
permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.
Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat
asam lemah, netral atau basa lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan
yang bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi bolak-balik,
sedangkan potensial elktroda sangat bergantung pada pH. Pereaksi kalium
permanganat bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu
dibakukan terlebih dahulu.
Titrasi dilakukan dalam lingkungan asam, sebab untuk menjaga supaya
konsentrasi hidrogen ion (H) tetap selama titrasi berlangsung karena dalam
lingkungan netral atau basa sebagian dari KMnO4 diubah menjadi MnO4
sehingga larutan berwarna coklat yang akan menyukarkan pengamatan pada
titik akhir titrasi. Sebagai asam umumnya digunakana H 2SO4 encer tidak
dapat digunakan HCl, HBr, HI, atau HNO3, sebab:
1.
HCl, HBr, HI akan dioksidsi sendiri oleh KMnO4.
2.
HNO3 sendiri bersifat sebagai oksidator .
Reaksi ini berjalan lambat dalam keadaan asam, tapi cepat dalam keadaan
netral. Kelebihan sedikit dari permanganate yang hadir pada titik akhir dari
titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.
Bagaimanapun juga, mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak
diendapkan secara normal pada titik akhir titrasi-titrasi permanganate.
a. Titik Akhir pada titrasi Permanganometri
Warna larutan KMnO4 sangat kelam dan dipakai untuk menunjukkan titik
akhir. Hanya 0,01 -0,02 ml KMnO 4 0,02 M sudah cukup untuk memberikan
warna yang tampak dalam 100 ml air (2-4*10-6 M ). Selama titrasi
berlangsung KMnO4 lenyap bereaksi, tetapi setelah titrat habis, maka
kelebihan setetes KMnO4 menimbulkan warna yang dengan mudah dapat
dipakai sebagai penunuuk berakhirnya titrasi.
Warna pada titik akhir ini tidak tetap bertahan. Setelah beberapa lama lenyap
kembali akibat reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+hasil
titrasi :
2H2O + 2MnO4- +3Mn2+
5MnO2
+ 4H+
Dengan konstanta kesetimbangan besar (1047). Namun, karena reaksinya
sangat lambat, warna tidak segera hilang dan tidak perlu menimbulkan
keraguan apakah benar sudah tercapai titik akhir titrasi.
b. Kestabilan, Pembuatan, dan Penyimpanan larutan KMnO4
Kalium permanganat mampumengosidasi air sebagai berikut :
4 MnO4- + 2H2O
4 MnO2
+ 3O2
+ 4OHKonstanta kesetimbangan reaksi ini juga besar, tetapi lajunya kecil. Tampak
bahwa asam akan menggeser reaksi ke kanan, selain itu MnO2 merupakan
otokatalisator. Juga basa, cahaya, panas, dan ion Mn 2+ akan mempercepat
reaksi tersebut. Tak heran bila buret bekas KMnO 4 sering tampak kecoklatcoklatan akibat MnO4 yang terbentuk. Janganlah menambahkan sejumlah
besar KMnO4 lalu memasukkannya, misalnya untuk titrasi kembali.
Kristal KMnO4 untuk pembuatan larutan sering sudah terkontaminasi dengan
MnO2, di samping itu MnO2 juga mudah terbentuk di dalam larutan karena
adanya berbagai bahan organik. Maka, pada pembuatan larutannya, sesudah
kristal larut, sebaiknya larutan dipanaskan untuk mempercepat oksidasi zatzat organik, setelah dingin larutan disaring utnuk memisahkan MnO 2. Tentu
penyaringan ini tidak boleh menggunakan kertas saring karena mudah
teroksidasi. Selanjutnya larutan disimpan dalam botol berwarna gelap dan
tanpa penambahan basa. Standarisasi ulang perlu dilakukan.
c. Standardisasi.
KMnO4 dapat distandardisasi dengan :
As2O3 merupakan bahan baku primer yang sangat baik, karena sangan
murni, stabil, tidak higroskopis, dan mudah diperoleh. Setelah dilarutkan
dalam NaOH, diasamkan dengan HCl lalu dititrasi :
2 Mn2+ + 10 CO2
+ 8H2O
Ukuran
500 mL
Jumlah
1 buah
Neraca analitik
1 buah
Corong
1 buah
Batang pengaduk
1 buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Botol kosong
1 buah
Labu takar
Bahan
Ukuran
Jumlah
Kristal KMnO4
1,612 gram
Aquades
500 mL
Ukuran
500 mL
Jumlah
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Neraca analitik
1 buah
Corong
1 buah
Batang pengaduk
1 buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Botol kosong
1 buah
Ukuran
Jumlah
3,1 gram
Aquades
500 mL
Bahan
Labu takar
Alat
Ukuran
500 mL
Jumlah
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Neraca analitik
1 buah
Corong
1 buah
Batang pengaduk
1 buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Botol kosong
1 buah
Bahan
Ukuran
Jumlah
Kristal NaNO2
2,20 gram
Aquades
500 mL
Ukuran
-
Jumlah
3 buah
Corong
1 buah
Buret
Lengkap
10 mL
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Termometer
1 buah
Gelas kimia
500 mL
1 buah
1 buah
Penangas
Bahan
Larutan H2SO4
Ukuran
Jumlah
1N
5 mL
Aquades
secukupnya
Ukuran
-
Jumlah
1buah
Gelas kimia
250 mL
1 buah
Labu Erlenmeyer
3 buah
Corong
1 buah
Buret
Lengkap
10 mL
1 buah
Gelas ukur
25 mL
1 buah
Ukuran
Jumlah
2,5 gram
0,1 N
secukupnya
50 mL
0,1 N
15 mL
Indikator Universal
secukupnya
Indikator amilum
1 2 mL
Bahan
Kristal CuSO4
Larutan NH4OH
Larutan standart Na2S2O4
Larutan KI
Aquades
secukupnya
Prosedur Percobaan
Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO4)
0,1N
10
11
Data Percobaan
A. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan
asam oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
Tb
g
5 mL H2SO4 dan
dipanaskan (t=70C )
10 mL H2C2O4 . 2H2O +
II
5 mL H2SO4 dan
dipanaskan (t=70C )
10 mL H2C2O4 . 2H2O +
III
5 mL H2SO4 dan
dipanaskan (t=70C )
B.
Tb
g
Berwarna
coklat, saat
bening
V KMnO4 =
10,15 mL
Berwarna
Berwarna
coklat, saat
bening
V KMnO4 =
10,58 mL
Berwarna
Berwarna
coklat, saat
bening
V KMnO4 =
10,12 mL
5 mL H2SO4 dan
dipanaskan (t=70C )
10 mL larutan nitrit +
II
Setelah
Berwarna
10 mL larutan nitrit +
I
KMnO4 )
Sebelum
5 mL H2SO4 dan
dipanaskan (t=70C )
KMnO4 )
Sebelum
Setelah
Berwarna violet
Berwarna
muda,
bening
V KMnO4 = 7,77
Berwarna
bening
mL
Berwarna violet
muda, V KMnO4
= 5,44 mL
12
Berwarna violet
10 mL larutan nitrit +
5 mL H2SO4 dan
III
Berwarna
muda,
bening
V KMnO4 = 3,30
dipanaskan (t=70C )
mL
Analisis Data
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa:
1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO4) dengan larutan asam
oksalat (H2C2O4 . 2H2O)
Mula-mula H2C2O4 . 2H2O ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat
(H2SO4) dan dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening).
Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO4) akan
menghasilkan
larutan
yang
berwarna
cokelat
pada
penambahan
2CO2
Dimana,
1 mol C2O4
2 ekivalen C2O4
1 ekivalen C2O4
mol C2O4
Diketahui :
Mr H2C2O4 . 2H2O
BE H2C2O4 . 2H2O
126
. 126 = 63 g/ek
Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat
(KMnO4). Persamaan yang digunakan adalah :
mek analit
= mek titran
13
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
mek titran
mek KMnO4
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
310 mg
x 0,02
63 g/ek
0,0984 mek
N KMnO4
10,15 mL x N KMnO4
10,15 mL x N KMnO4
0,0984 mek
10,51 mL
0,01 N
mek titran
mek KMnO4
14
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
310 mg
x 0,02
63 g/ek
0,0984 mek
N KMnO4
10,58 mL x N KMnO4
10,58 mL x N KMnO4
0,0984 mek
10,58 mL
0,01 N
mek titran
mek KMnO4
massa H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
10 mL
x
V . N KMnO4
BE H 2 C 2 O 4 .2H 2 O
500 mL
310 mg
x 0,02
63 g/ek
0,0984 mek
N KMnO4
10,12 mL x N KMnO4
10,12 mL x N KMnO4
0,0984 mek
10,12 mL
0,01 N
N1 N 2 N 3
0,01 0,01 0,01
0,03
0,01 N
3
3
3
Standar Deviasi
15
(N i - N) 2
n -1
2
0
0
2
NO3 -
Dimana,
1 mol NaNO2
Diketahui : Mr NO2
1 ekivalen NaNO2
= 46
BE NO2
= Mr = 46 g/ek
Massa NO2
16
Normalitas KMnO4
= 0,01 N
Jadi, yang perlu dicari adalah kemurniaan dari NO2. Persamaan yang
digunakan adalah :
mek analit
mek NO2
= mek KMnO4
massa NO 2
10 mL
x
BE NO 2
500 mL
mek titran
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
massa NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit
(NO2) dalam garam nitrit (NaNO2) untuk tiap volume titrasi adalah
a. Volume titrasi 7,77 mL
mek analit
mek NO2
= mek KMnO4
massa NO 2
10 mL
x
BE NO 2
500 mL
mek titran
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
7,77 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek
0,02
3,5742 mg
178,71 mg
0,02
0,18 gram
massa NO 2
17
berat NO 2
x 100%
berat NaNO2
0,18 gram
x 100%
2,20 gram
8,18 %
mek titran
= mek KMnO4
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
5,44 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek
0,02
2,5024 mg
125,12 mg
0,02
0,13 gram
massa NO 2
berat NO 2
x 100%
berat NaNO2
0,13 gram
x 100%
2,20 gram
5,91 %
mek titran
mek NO2
= mek KMnO4
18
massa NO 2
10 mL
x
BE NO 2
500 mL
V . N KMnO4
massa NO 2
x 0,02 V . N KMnO4
BE NO 2
V . N KMnO4 . BE NO 2
0,02
3,30 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek
0,02
1,518 mg
75,90 mg
0,02
0,08 gram
massa NO 2
berat NO 2
x 100%
berat NaNO2
0,08 gram
x 100%
2,20 gram
3,64 %
k1 k 2 k 3
8,18 % 5,91 % 3,64 %
17,73 %
5,91 %
3
3
3
Standar Deviasi
19
(k i - k ) 2
n -1
3 -1
2
0,02
1,03 . 10 -3
5,15 . 10 -3
20
III PENUTUP
3.1 Kesimpulan
Berdasarkan uraian di atas diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. Prinsip dari metode Permanganometri adalah berdasarkan reaksi reduksi
oksidasi (serah terima elektron). Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi
perubahan bilangan oksidasi atau perpindahan elektron-elektron dari zat
zat yang bereaksi
2. KMnO4 merupakan larutan standar primer sehingga perlu distandarisasi
telebih dahulu dengan larutan standar sekunder. Adapun larutan standar
sekunder yang digunakan yaitu As2O3, H2C2O4, dan Fe
3. Titrasi permanganometri ini dilakukan dalam lingkungan asam, sebab
untuk menjaga supaya konsentrasi hidrogen ion (H) tetap selama titrasi
berlangsung karena dalam lingkungan netral atau basa sebagian dari
KMnO4 diubah menjadi MnO4 sehingga larutan berwarna coklat yang akan
menyukarkan pengamatan pada titik akhir titrasi
4. Kelebihan dari titrasi permanganometri ini lebih mudah digunakan dan
efektif karena reaksi ini tidak memerlukan indikator. Sedangkan
kekurangannya larutan kalium permanganat ini jika terkena cahaya atau
21
dititrasi cukup lama maka mudah terurai menjadi MnO 2 , sehingga pada
titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A dan Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta :
Erlangga
Harjadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : PT Gramedia
Pujianto,
Agus
Toni.
2011.
Permanganometri.
Diunduh
di
https://agustonipujianto.files.wordpress.com/2011/04/permanganometri.doc
pada 28 Mei 2015
22