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    FOSFORO

    Enviado por

    João Pereira
    Este documento descreve um experimento para determinar a concentração de fósforo total em amostras de água residual usando métodos colorimétricos. O objetivo era medir os níveis de fósforo na entrada e saída de um reator de lodo ativado para avaliar a remoção de fósforo. Os resultados obtidos foram inconsistentes entre as amostras e não refletem corretamente as concentrações de fósforo esperadas.

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    FOSFORO

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    João Pereira
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    Este documento descreve um experimento para determinar a concentração de fósforo total em amostras de água residual usando métodos colorimétricos. O objetivo era medir os níveis de fósforo na entrada e saída de um reator de lodo ativado para avaliar a remoção de fósforo. Os resultados obtidos foram inconsistentes entre as amostras e não refletem corretamente as concentrações de fósforo esperadas.

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    Este documento descreve um experimento para determinar a concentração de fósforo total em amostras de água residual usando métodos colorimétricos. O objetivo era medir os níveis de fósforo na entrada e saída de um reator de lodo ativado para avaliar a remoção de fósforo. Os resultados obtidos foram inconsistentes entre as amostras e não refletem corretamente as concentrações de fósforo esperadas.

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    FOSFORO

    Enviado por

    João Pereira
    Este documento descreve um experimento para determinar a concentração de fósforo total em amostras de água residual usando métodos colorimétricos. O objetivo era medir os níveis de fósforo na entrada e saída de um reator de lodo ativado para avaliar a remoção de fósforo. Os resultados obtidos foram inconsistentes entre as amostras e não refletem corretamente as concentrações de fósforo esperadas.

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    de 9

    OBJECTIVO

    Este trabalho experimental tem como objectivo a determinação do


    fósforo total numa água residual (efluente têxtil à saida do reactor SBR
    22/4).

    MÉTODO

    Um dos elementos que contribui de uma forma significativa para o


    processo de entroficação é o fósforo.
    Neste processo o fósforo e o azoto estão presentes em grandes quantidades,
    podendo assim dar-se o aparecimento de algas que contribuem de uma forma
    negativa para o meio ambiente. Este impacto no ambiente ocorre para
    concentrações de fósforo  5 g/l.
    Para se proceder ao controle da quantidade de fósforo libertado para
    o ambiente, pode actuar-se de dois modos:

     Remoção em estações de tratamento por processos


    físico-químicos ou biológicos;

     Diminuição da sua aplicação nas principais fontes pontuais,


    como é o caso de fertilizantes, detergentes e produtos
    de limpeza.

    As formas usuais de fósforo encontradas na água são:

     ORTOFOSFATOS:
    PO43-; HPO42-;H2PO4- e H3PO4.
     POLIFOSFATOS:
    São as moléculas com dois ou mais átomos de
    fósforo.

    As análises do fósforo compreendem dois passos:

    1) Conversão da forma de fósforo que interessa determinar em


    ortofosfatos dissolvidos;
    2) Determinação colorimétrica do ortofosfato dissolvido.
    Para a determinação do fósforo total, a selecção do método para o
    ataque da amostra em estudo é feito em função da matéria orgânica que
    contém, de modo a ser possível obter uma oxidação efectiva para haver a
    libertação do fósforo na forma de ortofosfato.
    Entre os principais métodos citam-se:

     MÉTODO DO ÁCIDO PERCLÓRICO

    Este método aplica-se em especial quando existe matéria


    orgânica que é díficil de degradar (por exemplo os
    sedimentos).
    É um método que apesar de ser bastante drástico é muito
    moroso.

     MÉTODO DE OXIDAÇÃO PELO PERSULFATO

    Este método é simples, aplica-se somente em casos em


    que os resultados obtidos experimentalmente sejam
    idênticos aos de outros métodos mais drásticos.

     MÉTODO DO ÁCIDO NÍTRICO – ÁCIDO SULFÚRICO

    Este método é utilizado para a determinação da maioria


    das amostras, como por exemplo os efluentes domésticos.

    Depois de se fazer o ataque à amostra em estudo, o fósforo deve


    estar sob a forma de ortofosfatos. No método para determinar os
    ortofosfatos há que ter em consideração a sua concentração na amostra.
    Se a concentração de ortofosfatos fôr muito elevada, pode-se aplicar
    o método gravimétrico, o que é pouco frequente.
    Se as concentrações de fósforo são superiores a 50 mg/l, escolhe-se o
    método volumétrico.
    O método que mais se utiliza é o colorimétrico.
    O método do ácido vanadomolibdofosfórico usa-se quando a
    concentração de fósforo na amostra varia entre 1 a 20 mg P/l.
    O método do cloreto de estanho e do ácido ascórbico usa-se para
    concentrações entre 0,01 a 6 mg P/l.
    Quando as concentrações são muito baixas, em que as interferências
    passam a ter importância deve fazer-se uma extracção.
    Neste trabalho experimental usou-se o processo de ataque do ácido
    nítrico-ácido sulfúrico, pois este ataque é suficientemente forte para as
    amostras a analisar.
    Depois da digestão da amostra, usou-se a determinação colorimétrica
    dos ortofosfatos por via do ácido vanadomolibdofosfórico. O ião fosfato
    combina-se com o molibdato de amónio,formando em condições ácidas um
    complexo conhecido como fosfomolibdato de amónio.

    PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 24 H+  (NH4)3PO4 . 12 MoO3 + 21 NH4+ + 12 H2O

    O complexo do ácido vanadomolibdofosfórico produz uma cor amarela


    intensa. A cor obtida é proporcional à concentração do fósforo presente na
    amostra.
    RESULTADOS OBTIDOS
    Tabela nº1: Valores de absorvância, a = 420 nm, das diversas amostras em
    estudo, branco e padrões.

    GRUPO AMOSTRAS ABSORVÂNCIA


    1 Entrada SBR 0,062
    22/4
    2 Saída SBR 0,023
    22/4
    Saída SBR 0,076
    3 22/4
    Branco 0,118

    Padrão fosfato -0,054


    4 2 mg/l
    Padrão fosfato 0,017
    10 mg/l
    5 Entrada SBR 0,029
    22/4

    Tabela nº2: Valores de Absorvância (fornecidos) de várias soluções padrão


    para fazer a recta de calibração (=420 nm)

    [ Padrão] (mg P/L) Absorvância a 420 nm

    2 0,044

    3 0,051

    5 0,063

    10 0,1
    Gráfico nº1: Representação da recta de calibração da absorvância vs
    [padrão].

    A = 0.007 [P] + 0.0295

    Onde A é absorvância e [P] é a concentração de fósforo em mg de P/L


    em 50 cm3

    TRATAMENTO DE RESULTADOS
    Determinação da concentração da solução padrão de fósforo

    A concentração inicial da solução mãe de fósforo era de 50 mg/L,


    como foi feita uma diluição 1:10, é necessário calcular a concentração final da
    solução de fósforo:
    Ci Vi= Cf Vf  50*10=Cf*100  Cf=5 mg/L

    Este valor vai ser comparado, com o valor da concentração de fósforo


    no padrão, obtida pela recta de calibração, de modo a observar a eficiência
    do método.
    Determinação da concentração de fósforo nos padrões (com base nos
    resultados da recta de calibração)

    A equação da curva de calibração é dada por:

    A = 0.007 [P] + 0.0295

    Para o volume de 2 cm3:


    -0.054 = 0.007 [P] + 0.0295
    [P] =-11.9285 mg P/L (em 50 cm3)

    Como se fez uma diluição, vem que:

    Ci Vi= Cf Vf  Ci *35 = -11.9285 * 50  Ci= -17.041 mg P/L

    A concentração no balão de 50 cm3 é igual ao valor anterior, uma vez


    que os 35 cm3, foram retirados deste balão, o que vai variar é o número de
    moles ( a concentração mantém-se constante).

    Cálculo da concentração de fósforo no volume inicial de amostra:

    Ci Vi= Cf Vf  Ci *10 = -17.041* 50  Ci= - 85.204 mg P/L

    A concentração no balão de 100cm3 é igual à concentração de fósforo no


    volume de 10 cm3 (o que varia é o número de moles de fósforo). Assim, tira-se
    que: [P]=-85.204 mg P/L.

    Procedeu-se da mesma maneira para o volume de amostra de 10 cm 3. O valor


    da [P] = - 12.755 mg P/L.
    Determinação da concentração de fósforo do efluente têxtil à saída do
    reactor SBR 22/4

    Utilizando a recta de calibração :


    A = 0.007 [P] + 0.0295

    0.076 = 0.007 [P] + 0.0295  [P] = 6.6428 mg P /L (50 cm3)

    procedendo de igual modo à alínea anterior:

    Ci Vi= Cf Vf  Ci*35=6.6428*50  Ci=9.489 mg P/L

    A [P] = 9.489 mg P/L na amostra inicial.

    Procedeu-se da mesma maneira para as outras amostras, obtendo os valores


    que se encontram na tabela seguinte:

    Tabela nº3: Valores da concentração de fósforo nas amostras e nos padrões:

    Grupo Amostra [P] ( mg P/L)

    1 Entrada SBR 6.6326


    22/4
    2 Saída SBR -1.3265
    22/4

    3 Saída SBR 9.4899


    22/4
    4 Padrão fosfato -85.204
    2 mg/l
    Padrão fosfato -12.755
    10 mg/l
    5 Entrada SBR
    22/4 -0.10204
    Conclusão e Crítica

    O objectivo deste trabalho laboratorial é da quantificação do teor de


    fósforo total presente em várias amostras.
    A determinação dos ortofosfatos é obtida pelo método do ácido
    vanadomolibdofosfórico e do método colorimétrico.
    O ião fosfato combina-se com o molibdato de amónio, em condições ácidas,
    formando um complexo ácido conhecido como fosfomolibdato de amónio:

    PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 24 H+ (NH4)3PO4.12MoO3 + 21 NH4+ + 12H2O

    Em que na presença de vanádio, forma-se o ácido vanadomolibdatofosfórico,


    apresentando um a cor amarela. A cor obtida é proporcional à concentração
    de fósforo presente na amostra.
    Através da análise dos resultados obtidos, podemos verificar que a
    experiência não correu muito bem. Verifica-se que para as mesmas amostras
    tanto à entrada como à saída do reactor SBR, os valores obtidos são muito
    discrepantes, havendo também concentrações negativas, o que não é possível.
    Comparando o valor da [P] à entrada do reactor SBR obtido pelo grupo 1
    (6.6326 mg P/L) com o valor da [P] à saída do reactor SBR obtido pelo grupo
    3 (9,489 mg P/L), verifica-se um aumento da concentração de fósforo, o que
    não era de esperar.
    O valor máximo de fósforo permitido por lei de modo a que não haja
    desiquilibrios no meio ambiente é 10 mg/L. Neste caso a concentração de
    fósforo à saída do reactor é de 9,489 mg P/L, encontra-se portanto dentro
    dos parâmetros permitidos.

    Analisando o valor obtido pela curva de calibração, para o padrão, e


    comparando-o com o valor teórico 5 mg de P/L, podemos concluir que o
    método não é muito eficiente, uma vez que os valores experimentais obtidos
    para valores diferentes de amostra, são bastante diferentes. Esta diferença
    poder-se-à dever a algum erro, nomeadamente preparação de soluções, pelo
    facto de o trabalho não ser realizado pelos mesmos operadores.
    O uso de uma recta de calibração obtida exclusivamente com padrões
    sujeitos a digestão, permite obter melhores resultados, uma vez que a recta
    de calibração, resultante das leituras dos padrões,está sujeita a uma margem
    de erro miníma.

    Só foi determinado o fósforo total, mas se quiséssemos obter o fósforo


    orgânico, não realizávamos o ataque da amostra, sendo determinado apenas o
    fósforo inorgânico, e subtraindo o fósforo total ao fósforo inorgânico
    obteríamos o fósforo orgânico presente na amostra.

    Bibliografia

     Sawer and McCarty, “Chemistry for Enviroment Emgneering”, McGraw-


    Hill Book Company, 3º Ed

     Gonçalves, Isolina Maria Cabral, “ Tratamento anaeróbio de efluentes


    líquidos”, Universidade da Beira Interior, Covilhã, 1998.

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