RELATÓRIO DE ATIVIDADES – PROGRAMAS DE INICIAÇÃO TECNOLÓGICA DA UFPI

PARTE I – IDENTIFICAÇÃO

Tipo do Relatório: ( x ) Parcial ( ) Final

( x ) PIBIC/CNPq
Programa: ( ) PIBITI/UFPI
( ) ITV/UFPI
Título do Plano de Trabalho: Investigação e análise do potencial catódico e flutuante na deposição a
plasma com gaiola de titânio em aço SAE 1080.
Nome do Orientador(a): Prof. Dr. Rômulo Ribeiro Magalhães de Sousa
Nome do Orientando(a): Marcos Rodrigues Oliveira

PARTE I – RELATO TÉCNICO-CIENTÍFICO

1. Introdução

Aplica-se a nitretação a plasma quando se deseja alterar as características superficiais dos materiais
metálicos de acordo com sua respectiva finalidade operacional. Propriedades como resistência à corrosão e
ao desgaste são alguns exemplos disso. Este método possui maior eficiência quando comparado aos
tratamentos convencionais de nitretação ( banhos de sais e em gás), por exemplo: menores temperaturas e
menor duração de tratamento, dessa forma os riscos de empenamento e distorções dimensionais das
peças são minimizados (SOUSA, 2007).
Neste trabalho utilizamos a técnica da gaiola catódica, na qual é regida pelo efeito do cátodo oco
produzido em cada orifício da gaiola, dessa forma o sputtering e a deposição dos produtos gerados no
plasma sobre a superfície do substrato são intensificados. Devido ao fato de o plasma ser formado
diretamente na superfície da gaiola de titânio , os defeitos comuns à nitretação convencional são evitados
(SOUSA, 2007).

2. Revisão de Literatura

2.1 Aço 1080

O aço AISI 1080 é um material amplamente utilizado em uma variedade de setores devido às suas
excelentes propriedades mecânicas, o que o torna uma escolha popular para uma ampla gama de
aplicações que exigem alta resistência, durabilidade e capacidade de manter um bom fio de corte.
Algumas das principais áreas em que o aço SAE 1080 encontra aplicação: Fabricação de Facas e
Ferramentas Manuais, Peças Automotivas, Peças Industriais, Molas e Elementos de Fixação e Construção.

Tabela 1 - Composição química do aço SAE 1080.

Elemento Contente (%)

Ferro, Fe 98,0 – 99,0
Carbono, C 0,75 – 0,88
Manganês, Mn 0,60 – 0,90
Enxofre, S 0,05 (máx)
Fósforo, P 0,04 (máx)

Fonte: https://www.htsteelmill.com/

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Tabela 2 - Propriedades físicas do aço SAE 1080.

Propriedades Métrica Imperial

Densidade 7,7 – 8,03 g/𝑐𝑚3 0,278 – 0,290 lb/𝑝𝑜𝑙 3

Fonte: https://www.htsteelmill.com/

Tabela 3 - Propriedade mecânicas do aço SAE 1080

Propriedades Métrica Imperial

Módulo elástico 190 – 210 GPa 29700 – 30458 ksi
Razão de Poisson 0,27 – 0,30 0,27 – 0,30

Fonte: https://www.htsteelmill.com/

2.2 O elemento Titânio

O Ti é particularmente valorizado por sua densidade, 4,51 g/cm3 , ou seja, 60% da densidade do aço,
metade da do cobre e apenas 1,7 vezes maior que a do alumínio, 14 combinada com boa resistência
mecânica e resistência à corrosão. Apresenta rede cristalina com estrutura hexagonal compacta em
temperatura ambiente. As ligas de Ti são empregadas em larga gama de aplicações estruturais em aviões –
desde pequenos parafusos, pesando alguns gramas, truques de trem de pouso e longarinas de asas,
pesando até uma tonelada, até como implantes ortopédicos bioativos (SILVA, 2010).

Figura 1 – Imagem ilustrativa da estrutura hexagonal compacta do Ti

Fonte: BARBOSA, 2011.

Figura 2 – Fotografia da gaiola e tampa de Titânio utilizadas nas deposições.

Fonte: Autoria própria.

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2.3 Deposição Com Gaiola Catódica

Sputtering designa o mecanismo de ejeção de material de uma superfície (alvo) pelo bombardeamento
de partículas com alta energia. Quando um gás neutro é introduzido na câmara, aplica-se uma diferença de
potencial entre o alvo e o substrato, promovendo a ionização deste gás, gerando plasmas de descarga
luminosa (TATSCH, 2006). Os íons positivos são acelerados para o catodo, removendo átomos superficiais
(sputtering) que são então depositados no substrato (ALVES, JR., 2001).
Durante a formação do filme, os íons positivos são acelerados para o catodo, os átomos superficiais são
ejetados em todas as direções e parte deles chega ao substrato, onde condensa em forma de um
revestimento do material do alvo (DAUDT et al., 2012).
As vantagens desse processo são: permite uma deposição uniforme sobre grandes áreas pela utilização
de alvos de diâmetro grande, controle preciso da espessura pelo controle dos parâmetros de processo,
controle das propriedades dos filmes como cobertura de degrau e estrutura de grão, limpeza da superfície
da amostra por sputtering antes da deposição sem exposição ao ambiente, deposição de multicamadas
com a utilização de alvos múltiplos, não produz raios X. Entretanto, as desvantagens são: alto custo do
equipamento, a taxa de deposição 22 de alguns materiais pode ser bastante baixa, alguns materiais
degradam pelo bombardeamento de alta energia, como o processo é efetuado em pressões maiores que as
utilizadas em evaporações, pode ocorrer incorporação de impurezas ao filme depositado (TATSCH, 2006).
De acordo com SOUSA (2007), os resultados mostram que a gaiola funciona como dispositivo multi-
catodo, permitindo deposição e ou tratamento em material tridimensional, com uma excelente taxa de
deposição e o aumento no crescimento das camadas em superfícies ativadas termicamente e que ainda,
fenômenos indesejados como abertura de arco e efeito de catodo oco, em amostras com furos e arestas,
ocorrerão na gaiola catódica ao invés das superfícies das amostras.
Os estudos desenvolvidos por Araújo (2006) e Sousa (2007) evidenciaram que a gaiola catódica
também demonstra a possibilidade de deposição de filmes a baixas temperaturas, com camada uniforme
independente da forma geométrica e das dimensões das amostras e com excelente taxa de deposição.

Figura 3 - Esquema do reator de Nitretação a Plasma

Fonte: BOTTONI, 2014

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Figura 4 – Representação esquemática do equipamento de Nitretação utilizando a gaiola catódica de

titânio.

Fonte: Adaptado de ARAÚJO, 2006

3. Metodologia

3.1 Preparo das amostras

Com o objetivo de retirar as imperfeições mais grosseiras na superfície do material, realiza-se o
lixamento. Foram utilizadas lixas de carboneto de silício, seguindo a seguinte sequência: 100, 240, 320, 400,
600 mesh. O fluido usado para resfriamento e lubrificação foi água corrente. As peças foram posicionadas e
pressionadas na lixadeira giratória, tendo o cuidado de secar as amostras após cada troca de lixa, evitando
assim, a oxidação enquanto as lixas foram trocadas. Vale ressaltar que somente após a uniformidade de
riscos ser atingida, as lixas foram trocadas. Após lixadas, as peças foram polidas com alumina. Por fim, foi
realizada a limpeza por ultrassom.

3.2 Parâmetro dos tratamentos

Tabela 4 - Parâmetros do Pré-sputtering:

PARÂMETROS DO PRÉ-SPUTTERING
TEMPO (h) 1 hora
GASES (sccm) 50𝐻2 ; 50𝐴𝑟
TEMPERATURA (°C) 350°C
PRESSÃO (Pa) 3,0 x 102
Fonte: Autor (2024)

Tabela 5 - Parâmetros da Deposição com Gaiola Catódica sem alumina:

PARÂMETROS DO SPUTTERING
TEMPO (h) GASES (sccm) PRESSÃO (Pa)
SEM ALUMINA, 400°C 4 horas 75𝐻2 ; 25𝑁2 8,9 x 102
COM ALUMINA, 400°C 4 horas 75𝐻2 ; 25𝑁2 9,1 x 102
SEM ALUMINA, 450°C 4 horas 75𝐻2 ; 25𝑁2 8,5 x 102
COM ALUMINA, 450°C 4 horas 75𝐻2 ; 25𝑁2 9,0 x 102
Fonte: Autor (2024)

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3.3 Microdureza
Foi utilizado um microdurômetro da marca INSIZE modelo ISH – TDV 1000 A-B, localizado no
Laboratório de Metalografia, no Departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal do Piauí
(UFPI). A carga utilizada foi de 25 grama-força aplicada durante 15 segundos, sendo efetuadas 5
indentações em cada amostra.

3.5 Adesão
A adesão de revestimentos multifuncionais em substratos moles é de extrema importância para o
comportamento tribológico desta importante classe de tratamentos superficiais. Mais especificamente, teste
de indentação é bastante utilizado na medição desta propriedade. A carga aplicada foi de 1471 Newtons em
todas as amostras nitretadas, a partir disso, fez-se o comparativo utilizando a tabela do teste de penetração
abaixo a fim de analisar a qualidade do filme depositado.

Figura 5 - Teste de penetração Rockwell para avaliar a adesão.

Fonte: DIN 4856:2018-02

4. Resultados e discussão

4.1 Microdureza

Gráfico 1 – Microdureza de todas as amostras

Fonte: Autoria Própria (2024).

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Como pode-se observar, as nitretações sem alumina tiveram como resultado um aumento de
dureza entre três a quatros vezes a dureza da amostra sem tratamento, descantando principalmente o
tratamento realizado a 450°C que alcançou 823.39 HV. Como previsto para os tratamentos realizados com
alumina, o filme depositado foi mais uniforme, porém, com um aumento de dureza quase irrisório se
comparados à amostra sem tratamento.

4.2 Adesão

Figura 6 - Teste de Adesão em amostras sem alumina: a) 400 °C, b) 450 °C.

Fonte: Autor (2024)

De acordo com o teste de adesão obtivemos que o tratamento feito sem alumina e a 400°C obteve
uma boa adesão, não apresentando trincas na borda da indentação. No caso b) obtivemos algumas trincas
fazendo com que se enquadre na categoria HF2 da figura 5, sendo uma adesão relativamente boa.

Figura 7 - Teste de adesão em amostras com alumina: c) 400 °C, d) 450 °C

Fonte: Autor (2024)

As deposições com alumina apresentam uma boa adesão dos filmes, no entanto, não apresentaram
diferenças significativas entre si.

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5. Conclusão
Portanto, a ideia de comparar a deposição de titânio em aço 1080 utilizando ou não alumina nas
temperaturas de 400°C e 450°C, mostraram-se satisfatórias pois no teste de Microdureza obtivemos o
resultado previsto pela literatura, um aumento considerável de Microdureza para o tratamento sem
utilização de alumina e um pequeno aumento para a nitretação com alumina. No entanto, as deposições
realizadas a 450°C apresentaram uma Microdureza um pouco maior em relação às deposições realizadas a
400°C.
O teste de adesão mostrou que para o tratamento sem alumina, obtemos uma melhor adesão a
400°C. Já na deposição com a alumina, devido a formação de uma camada mais uniforme, não se observou
uma diferença perceptível na adesão.

6. Referências

SOUSA, R. R. M. Nitretação em plasma com gaiola catódica: investigação do mecanismo e estudo

comparativo com a nitretação em plasma de tensão contínua. 2007. 164 f. Tese (doutorado) – Centro
de Ciências Exatas e da Terra, UFRN, Natal 2007.

ARAÚJO, F.O. Desenvolvimento e caracterização de dispositivos para deposição de filmes finos por
descarga em cátodo oco. 2006. 113 f. Tese (doutorado) – Departamento de Física Teórica e Experimental,
UFRN, Natal, 2006.

BARBOSA, J. C. P. Diagnóstico das espécies ativas do plasma usado em tratamentos termoquímicos

do Ti. 2011. 142 f. Tese (doutorado) – Centro de Ciências Exatas e da Terra, UFRN, Natal, 2011.

DAUDT, N. F. Influência dos parâmetros de processo na deposição de TiN em gaiola catódica. 2012. 122 f.
Dissertação (mestrado) – Centro de Ciências Exatas e da Terra, UFRN, Natal, 2012.

SILVA, A. L. V. C.; MEI, P. R. Aços e Ligas Especiais. 3 ed. São Paulo: Blucher, 2010, 646 p.

TATSCH, P. J., Deposição de Filmes Finos – 2006. Disponível em:

<http://www.ccs.unicamp.br/cursos/fee107/download/cap11.pdf >. Acesso em: 13
out. 2015.

WANG, você; LEI, Tingquan; LIU, Jiajun. Comportamento tribometalográfico de aços de alto carbono em
deslizamento a seco: II. Microestrutura e desgaste. Desgaste , v. 231, n. 1, pág. 12-19, 1999.

AISI 1080: Carbon Tool and Spring Steel. Alloy Digest, 1983.

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PARTE III – RELATO DE DEMAIS ATIVIDADES

Descrição Local Período

(Seminários, Congressos, Artigos publicados, e outros) (Realizado ou publicado) (Data realizado ou publicado)
Colaboração com alunos de graduação,
mestrado e doutorado do curso de Engenharia LABPLASMA 09/2023-03/2024
Mecânica em seus trabalhos.
Colaboração com alunos de graduação,
mestrado e doutorado do curso de Engenharia LABPLASMA 04/2024-08/2024
Mecânica em seus trabalhos.