Informe - Tratamiento Quimico de Muestras Solidas
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QUMICA ANALTICA
TEMA
DOCENTE
ALUMNOS
CICLO
2014 I
NDICE
INTRODUCCIN
La mayora de las reacciones que se llevan a cabo en los diversos campos de la
qumica, son las efectuadas por va hmeda; es decir, las reacciones entre sustancias que se
encuentran en disolucin. Para ello, primero es necesario disolver la sustancia o muestra
slida. A los procesos que conllevan a la disolucin de las sustancia solidas se les denomina
Tratamiento qumico de muestra, mediante este procedimiento se trata de encontrar el
disolvente ms apropiado para la sustancia y obviamente, este procedimiento a seguir
depender de la naturaleza de la muestra.
Dondequiera que sea posible, el primero de los disolventes seleccionados es el agua,
sin embargo, puede ocurrir que para disolver las muestras de ciertas rocas, mineras
metalferos, algunas aleaciones, etc., rara vez son solubles en agua y pueden requerir
cidos, lcalis u otros tratamientos especiales para su disolucin.
Las disoluciones se presentan en diferentes estados: gaseoso, lquido y slido, este
ltimo es el tema fundamental de nuestro estudio, la cual se experimentar usando las
tcnicas empleadas en la disolucin de muestras slidas, partiendo de una muestra
mineral, metal o sal. As mismo la reduccin de una muestra es tambin muy importante,
ya que cuanto ms reducido est la granulometra de la muestra, ms separados estarn los
componentes de dicha muestra, por lo tanto los reactivos lo atacarn mejor y se tendr un
mejor anlisis de la muestra.
En la actualidad el tratamiento tanto fsico como qumico de una muestra, se ha
convertido en un trabajo de todos los das en diversas empresas que la requieren, de este
modo saber realizar estos dos procedimientos es muy importante; es por ello que en el
presente informe de la prctica realizada en el laboratorio se considerara lo siguiente: arco
terico, materiales y reactivos, procedimiento, clculos y resultados, conclusiones,
sugerencias y anexos, sobre el tratamiento fsico y qumico de una muestra slida.
OBJETIVOS
a) OBJETIVO GENERAL
Realizar el tratamiento fsico y qumico de una muestra (mineral, metal o sal).
b) OBJETIVOS ESPECFICOS
Reducir la granulometra de la muestra (80% -100M).
Reducir la cantidad de muestra (250g aprox.)
Encontrar un disolvente adecuado para disolver la muestra, probando diversos
disolventes.
Aprender en que consiste la disgregacin, y cuando se aplica este procedimiento.
de
Fig.
N
01:
En
la
Los
lentamente
de
un
objeto
Fig. N
04:
Esquema
tipo de
mezcla
plomo.
Disgregacin: Es un mtodo en el cual a los slidos que an quedan luego del ataque
qumico con los diversos reactivos se tienen que someter a altas temperaturas
empleando crisoles (fierro, porcelana, nquel, plata, vidrio, etc.) y un fundente
adecuado para lo cual previamente se debe de realizar un estudio preliminar de la
naturaleza de las sustancias insolubles para seleccionar el fundente adecuado.
Para un estudio sistemtico de la disgregacin hay que considerar:
Reconocimiento de la naturaleza del residuo insoluble, sustancias que lo
integran.
Tipos de disgregantes.
Modos de efectuar la disgregacin.
Tener en cuenta que las sustancias insolubles en agua regia ms frecuentes, son las
siguientes:
Sales de plata: ClAg, BrAg, IAg cianuros, ferro y ferrocianuros.
Sulfatos: SrSO4, BaSO4, PbSO4, a veces, CaSO4.
Algunos xidos naturales o fuertemente calcinados: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3,
aleaciones especiales.
MATERIALES Y REACTIVOS
a) MATERIALES:
a.1. Preparacin mecnica de una muestra slida
Balanza
Esptula
Lona
Malla: 10, 65 y 100M.
a.2. Tratamiento qumico de una muestra slida
Equipo de calentamiento
Vaso de 250 ml
Erlenmeyer de 250 ml
Embudo
Barrilla
Esptula
Luna de reloj
Gradilla con tubos de ensayo.
b) REACTIVOS:
HCl 0.5 M
HNO3 0.5 M
NH 4 OH 0.5 M
FeCl3 0.5 M
Pb(NO3 )2 0.5 M
AgNO 3 0.5 M
SnCl 2 0.5 M
HgCl 2 0.5 M
k 2 Cr O4 0.5 M
CuSO 4 0.5 M
KClO3 0.5 M
PROCEDIMIENTOS
1. Preparacin mecnica de una muestra slida: Para hacer el experimento tenemos
una cantidad aproximada de 10 kg en tamaos mayores a 2 pulgadas y con dicha
muestra se trabajara.
1.1. Quebrantado: Con el quebrantador se redujo el tamao de la muestra con el
objetivo que la granulometra sea a 2 pulgadas
1.2. Despus de quebrantar la muestra se prosigui con el cuarteo para ello se form
una
uniforme, se traz las diagonales y despus se tom dos esquinas opuestas con ello
se redujo la cantidad de muestra.
1.3. Normalmente en una anlisis de una muestra despus de los procesos mencionados
se debera de pasar por una trituradora as obtener una granulometra de 10 mallas
la cantidad de muestra que debe entrar en una trituradora es aproximadamente de
10 kilos despus de hacer el cuarteo.
1.4. Luego hacer el cuarteo y llevarlo a un molino para el proceso de la molienda, el
producto de la molienda es una granulometra menor a la malla 65 de
aproximadamente de 2 kilos de muestra.
1.5. Despus de este proceso se hace el cuarteo hasta obtener 250 g de muestra
aproximadamente en muestro caso tenamos 316 g de muestra y despus se lleva a
Na 2 CO 3
HgCl 2
esta
muestra son slidas y para cada uno de ellas se tiene que encontrar un disolvente y
el proceso con:
Na 2 CO 3
HgCl 2
+
+
(Frio)
HCl
AgCl
+
+
NH 4 SO 4
HN O3
2.3. EXPERIMENTO N 3:
En el tercer experimento el objetivo es disolver la muestra que se trat en la
preparacin mecnica de una muestra slida, para ello se tiene 0.4010g de muestra
80% -100M. Teniendo ya los conceptos de disolucin se prosigui agregarle
directamente 5.5 ml de
HN O3
HN O3
muestra
mas
HN O3
KCl O2
HN O3
HCl , para
aumentar cada una de esta sustancia se repite el primer proceso de estado pastoso;
este proceso de agregar reactivos finaliza con
HCl
concentrado y despus de
ALIMENTACIN
RECHAZO (+)
(327g)
(171g)
TAMIZADO (-)
(156g)
Entonces:
327gr_______100%
156gr_______ x
X=
156100
327
= 47.71%
NOTA:
Por falta de equipos y materiales no se lleg a obtener el tamao de la partcula de la
muestra que es un aproximado de 80% -100M. Para obtener el tamao necesario requiere
de los siguientes procesos:
Trituracin.
Molienda y la Pulverizacin.
Tratamiento qumico de una muestra slida: Consiste en disolver la muestra o
disolucin de la muestra con agua, cidos y base, en medio diluido y concentrado (fro
caliente).
EXPERIMENTO N 01.
EXPERIMENTO N 02.
Tenemos en un tubo CuSO4 al cual se aade NH4OH ambos a 0.5M obtenindose
Cu(OH) que es un precipitado de color azulado.
CuSO4
+ (NH4)2SO4
(cc)
(cc)
+ 5 - 6ml de HCl
(cc)
CONCLUSIONES
La disolucin se puede comprobar por la evaporacin de unas gotas de
lquido.
La disolucin permitir realizar un anlisis de cationes y aniones adems
la naturaleza de las especies qumicas que componen un problema.
La disgregacin permite la solubilizacin en agua o en cidos de
molculas antes; inatacables en el proceso de disolucin.
Las muestras solidas no son disueltas fcilmente en cualquier solvente
excepto algunos.
Cada muestra solida presenta un color caracterstico.
SUGERENCIAS
En una muestra deseada en la cual se realiza el ataque qumico, es
conveniente agotar las sustancias solubles en el reactivo disolvente, esto
demostrar en que se disuelve por completo.
No conviene, en general, emplear grandes cantidades de disolvente, es
mejor aadirlo muy poco a poco porque genera gasto y pude provocar una
reaccin muy rpida.
Adquirir el equipo de seguridad para las personas que hacen uso del
laboratorio, a modo de proteccin por el uso de reactivos muy peligrosos,
inclusive en algunos casos el riesgo por el desprendimiento de gases.
ANEXO
S
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Reduccin de tamao de la muestra y de la cantidad de esta
5. Reduciendo la granulometra.