08 1342 Q PDF
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Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
FACULTAD DE INGENIERÍA
TRABAJO DE GRADUACIÓN
AL CONFERÍRSELE EL TÍTULO DE
INGENIERO QUÍMICO
Virgen María Por ser esa fuerza hermosa que me cuida y protege
desde el cielo.
1. ANTECEDENTES ..................................................................................... 1
I
2.6. Equipo………………………………………………………………….12
2.6.1. Cristalizadores tipo batch y continuo ........................... 12
2.6.2. Cristalizadores horizontales ........................................ 13
2.6.3. Cristalizadores verticales ............................................ 15
2.6.4. Circuitos de agua de enfriamiento ............................... 18
2.7. Separación en máquinas centrífugas ......................................... 19
2.7.1. Centrífugas continuas y discontinuas .......................... 20
2.7.2. Rompimiento de cristales ............................................ 21
2.7.3. Centrifugas discontinuas ............................................. 23
2.7.4. Centrifugas continuas ................................................. 24
2.8. Agotamiento de las mieles ......................................................... 25
2.8.1. Solubilidad del azúcar en las mieles ........................... 26
2.8.2. Cantidad de masa cocida tercera y miel final .............. 27
3. METODOLOGÍA ..................................................................................... 31
3.1. Variables .................................................................................... 31
3.2. Delimitación del campo de estudio ............................................. 32
3.3. Recursos humanos disponibles .................................................. 33
3.4. Recursos materiales disponibles ................................................ 33
3.4.1. Equipo y cristalería ..................................................... 33
3.5. Técnicas cuantitativas o cualitativas ........................................... 34
3.6. Recolección y ordenamiento de la información........................... 34
3.7. Ordenamiento y procesamiento de la información ...................... 35
3.7.1. Determinación de la pureza de la masa tercera y miel
final ............................................................................ 36
3.7.2. Obtención de muestras y resultados de grados brix en
la masa tercera, miel final y pureza después de estar
en proceso por los antiguos cristalizadores ............... 36
II
3.7.3. Obtención de muestras y resultados de grados brix en
la masa tercera, miel final y pureza después de estar
en proceso por los nuevos cristalizadores .................. 36
3.7.4. Procedimiento de análisis de laboratorio .................... 37
3.7.4.1. Determinación de grado Brix en la masa
tercera ................................................... 37
3.7.4.2. Determinación de la pol en la masa
tercera ................................................... 37
3.7.4.3. Determinación de grado Brix en la miel
final ....................................................... 37
3.7.4.4. Determinación de la pol en la miel final.. 38
3.7.5. Tabulación de la Información ..................................... 38
3.8. Análisis estadístico ..................................................................... 41
3.9. Plan de análisis de resultados .................................................... 41
3.9.1. Métodos y modelos de los datos según tipos de
variables..................................................................... 42
3.9.2. Programa para el análisis de datos ............................. 42
3.9.3. Media, desviación estándar de ambas zafras ............. 42
4. RESULTADOS ........................................................................................ 45
4.1. Reducción de sacarosa en masa tercera .................................... 45
4.2. Reducción de sacarosa en miel final ........................................... 46
4.3. Comparación de purezas en masa tercera ................................. 47
4.4. Comparación de purezas en miel final ........................................ 48
4.5. Cuantificar las diferencias porcentuales de pureza entre masas
aaaaaa a mieles finales en ambas tecnologías ....................................... 49
4.6. Cuantificar el contenido de cristales recuperados ....................... 50
4.7. Cuantificar el agotamiento de miel final....................................... 51
III
5. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS ................................................. 53
CONCLUSIONES ........................................................................................... 57
RECOMENDACIONES ................................................................................... 59
BIBLIOGRAFÍA ............................................................................................... 61
APÉNDICES ................................................................................................... 63
IV
ÍNDICE DE ILUSTRACIONES
FIGURAS
TABLAS
V
VII. Datos para determinar los grados brix en la miel final .......................... 40
VIII. Datos para determinar la pureza en la miel final .................................. 41
IX. Datos para determinar la media y desviación estándar de ambas
zafras ................................................................................................... 43
VI
LISTA DE SÍMBOLOS
Símbolo Significado
cm Centímetro
°C Grado centígrado
g Gramo
kg Kilogramo
lb Libra
m Metro
mL Mililitro
mm Milímetro
VII
M Molar (concentración)
nm Nanómetro
N Normal (Concentración)
% Porcentaje
Ph Potencial de Hidrógeno
VIII
GLOSARIO
IX
Cachaza La torta agotada con una humedad del orden
del 74 porciento, que contiene la totalidad de
las impurezas presentes en el jugo y que
fueron decantadas en el clarificador.
X
Jugo claro Jugo que se obtiene en la extracción de alto
vacío en los filtros de cachaza.
XI
conocido en química como sacarosa o
azúcar de caña y cuya fórmula es:
C12H22O11.
XII
RESUMEN
XIII
XIV
OBJETIVOS
General
Específicos
XV
HIPÓTESIS
Hipótesis Nula
Hipótesis Alternativa
XVI
INTRODUCCIÓN
Para que las pérdidas se reduzcan, es decir, que haya una reducción en la
pureza de miel final, se implementarán nuevos cristalizadores continuos
verticales; su funcionamiento es a base de enfriamiento y agitación, esto hace
que haya un mejor intercambio de calor y transferencia de masa.
XVII
XVIII
1. ANTECEDENTES
1
2
2. MARCO TEÓRICO
3
incorporadas en la estructura reticular del cristal. Por lo tanto, la proporción de
la cristalización depende de estos dos procesos.
4
consumidor. El azúcar para consumo directo tiene un tamaño promedio entre
0.2 milímetro y 2 milímetro, dependiendo de los requerimientos del mercado.
Los cristales de tamaño más grande tienen menos área superficial por
unidad de masa y son más fáciles de procesar durante la centrifugación debido
a que la cantidad de miel sobre la superficie es menor.
5
2.2. Proceso de cristalización
6
pueden ser utilizados para satisfacer la calidad de azúcar a ser producida de
acuerdo con la pureza de la meladura.
7
2.4.1. Semillamiento
8
2.5. Cristalización por enfriamiento
9
contrario, no se logrará el valor total de la cristalización por enfriamiento.
También es necesario asegurar que la tubería para la masa cocida, canales y
bombas no limiten el flujo y manejo de esos materiales de alta consistencia.
10
única situación que requiere de la instalación de cristalizadores de las segundas
masas es el caso de purezas muy altas de miel segunda, para lograr la pureza
requerida de la masa tercera. Esto puede elevarse si las purezas de jarabe son
anormalmente altas como resultado de una calidad muy buena de caña, o si el
agotamiento de la primera masa es demasiado bajo.
11
2.6. Equipo
El equipo para que una cristalización y una masa tenga mejor rendimiento,
debe manejar varias propiedades como por ejemplo, totalmente hermético, que
manejen el vacío, un sistema de condensados y los equipos utilizados en la
formación de las masas y donde sucede la cristalización son llamados Tachos y
existen varios tipos de estos.
12
reducida debido a desvíos y/o zonas estancadas en el sistema de flujo. Al igual
que otros sistemas continuos son más propensos al control automático y
requieren menos supervisión.
En donde estén en uso los tachos batch, es necesario tener parte recibida
de la masa cocida, que actúa como un amortiguador entre los sistemas batch y
continuo. El recibidor de masa cocida debe ser dimensionado de acuerdo al
tamaño y número de tachos batch que descarguen hacia él. Normalmente se
asemeja a un cristalizador batch horizontal, pero los elementos agitadores no
están normalmente enfriados con agua, al menos no en masas cocidas de alto
grado.
13
los cristalizadores horizontales tipo batch se han convertido en sistemas de flujo
continuo.
Algunas veces se considera una buena práctica hacer que los elementos
rotatorios rompan la superficie de la masa cocida por la misma razón.
14
El flujo puede separarse en dos o más rutas paralelas. Esto es muy
efectivo, ya que al utilizar dos rutas paralelas igualmente dimensionadas
se logra dividir equitativamente el flujo a través de cada tanque y dividir
en dos la longitud de la ruta de flujo. Sin embargo, es esencial obtener
una separación positiva de flujo entre las rutas paralelas, para asegurar
que el mismo flujo se obtenga a través de cada ruta.
15
A este respecto, los agitadores tienen un rol importante para
contrarrestar cualquier tendencia al cortocircuito que pueda ocurrir. El diseño de
los elementos enfriadores, también necesita abordarse de tal forma que elimine
zonas estancadas o rutas preferenciales.
16
Una ruta larga y estrecha de flujo, en la que toda la masa cocida tenga el
mismo tiempo de residencia.
17
2.6.4. Circuitos de agua de enfriamiento
18
cocida sobre los elementos. Esto es particularmente detectable en masas
cocidas A donde se ha observado que las diferencias de temperaturas mayores
de 10 grados centígrados han sido causantes de cristalización de sacarosa en
los elementos de enfriamiento, aislándolos efectivamente.
19
El proceso de separación mediante centrifugado debe ser antecedido por
una etapa donde la masa cocida se acondiciona para una etapa donde la masa
cocida se acondiciona para poder lograr una separación óptima. Con masas
cocidas de alta pureza puede consistir simplemente, en asegurar que la masa
se encuentra la temperatura adecuada. Debido a la consistencia
extremadamente elevada de licor madre en las masas cocidas C, es normal
instalar algún tipo de calentador de masa precediendo a las centrífugas C a la
descarga de los cristalizadores por enfriamiento. La supersaturación del licor
madre es alta por lo que es posible efectuar cierto recalentamiento de la masa
cocida, así que se presenta disolución de cristales.
20
elevada fuerza centrífuga. Sin embargo, una fina capa de licor madre
permanece retenida alrededor de los cristales, particularmente en los
intersticios entre cristales. Debido a esto se incluye siempre una etapa de
lavado, donde agua y/o vapor se aplica sobre la canasta de la centrífuga para
lavar los cristales removiendo la capa de licor madre. Esta operación tiene que
controlarse minuciosamente para logar el lavado de cristales requerido sin que
ocurra disolución significativa.
21
Dado que la velocidad tangencial en la parte superior de las canastas es el
orden de 100 metros/segundo en centrífugas continuas, no es sorprendente que
se presente rompimiento de cristales al impactar sobre el recolector en la
carcasa. Los esfuerzos efectuados para eliminar el problema de rompimiento
han incluido las siguientes aproximaciones:
22
cristales son más grandes, lo que implica que para los cristales de alta pureza,
de mayor tamaño, se requiere de un recolector en las carcasas excesivamente
grande. La última aproximación es la que se utiliza para las centrifugas
continuas de azucares de alta pureza, con la cual se ha logrado reducir
sustancialmente el rompimiento de cristales.
23
aceleración, la rotación de centrifugado, la desaceleración y el raspado del
azúcar. Para el elevado del azúcar sobre la canasta se instalan boquillas spray.
24
Se pueden procesar masas cocidas de baja calidad con amplia
distribución de tamaño de grano.
La estructura se puede diseñar para afrontar menores pesos y fuerzas de
desbalanceo más reducidas.
Los costos de capital son menores
La instalación es mucho más simple
25
A los bajos valores de pureza involucrados, los valores de pol y brix no
son indicadores confiables para sacarosa y materia seca en una solución. Las
mediciones normales realizadas en el laboratorio del ingenio o de la central, no
son lo suficientemente exactas en los niveles bajos de pureza de la miel final
como para proporcionar un estimado confiable del agotamiento de las mieles.
Por esta relación, son utilizados frecuentemente los métodos cromatográficos
de medición del contenido de azúcares en las mieles debido a que estos
proporcionan respuestas confiables y exactas.
26
monosacáridos o azúcares reductores disminuyen la solubilidad de la sacarosa,
mientras que la ceniza incremente la solubilidad. Los componentes de la ceniza
se consideran como melasigénicos y tienen una mayor tendencia a incrementar
la pérdida de azúcar en las mieles debido a que incrementan la pureza de
equilibrio. En fábricas de azúcar de caña y remolacha, se ha aceptado que el
potasio y el sodio son considerablemente, más melasigénicos que el calcio y el
magnesio.
Las fábricas ejercen poco control en la calidad del jugo crudo y su pureza
más allá de los esquemas de incentivos para los cultivadores de caña para que
mejoren la calidad. Sin embargo, la recuperación de no-sacarosa puede verse
27
afectada en alguna medida asegurando que la formación y destrucción de
componentes de no azucarados sea minimizada.
28
Figura 3. Nuevos cristalizadores verticales en ingenio azucarero
29
30
3. METODOLOGÍA
3.1. Variables
FACTOR TIPO
N PERTURBADOR DE VARIABLE
VARIABLE UNIDAD
o. No
Controlable Dependiente Independiente
Controlable
Grados Brix en la
masa
1 tercera zafra °Bx X X
2011-2012
Pol en la masa
tercera
2 zafra % X X
2011-2012
Pureza en la masa
tercera
3 zafra % X X
2011-2012
Grados Brix en la
masa
4 tercera zafra °Bx X X
2012-2013
Pol en la masa
tercera
5 zafra % X X
2012-2013
31
Continuación de la tabla I.
Pureza en
6la masa tercera % X X
zafra 2012-2013
Contenido
7 de cristales en %Cr X X
zafra 2011-2012
Contenido
%C
8 de cristales en X X
R
zafra 2012-2013
FÁBRICA
1. CRISTALIZADORES
2. MASA TERCERA
COGENERACIÓN MAQUINARIA REFINERÍA
3. POL DEL AZÚCAR
4. GRADOS BRIX
5.PUREZA
32
3.3. Recursos humanos disponibles
Ingenio azucarero
Laboratorio del ingenio azucarero
El equipo ideal que se utilizó para saber los datos que fueron estudiados
como por ejemplo la pureza, pol y grados Brix y se describen a continuación
teniendo en cuenta que los análisis se realizaron dentro del laboratorio del
ingenio azucarero.
33
Tabla II. Equipo de cristalería que se utilizó para realización de fase
experimental
EQUIPO CRISTALERÍA
Descripción Descripción Características
1. Beackers 100, 250mL
1. Polarímetro 2. Pipeta volumétrica 1, 5, 10, 25, 100 mL
2. Refractómetro 3. Probetas 250 mL
3. Centrífuga 4. Tubos para centrífuga vidrio
4. Balanza analítica 5. Varillas de Agitación vidrio
5. Cronómetro 6. Pisetas plástico
7. Frasco de muestra 250 mL
Para determinar todos los datos de las muestras como pureza, pol y
grados Brix se realizó un plan del cual era tomar las muestras cada
determinado tiempo y realizar siempre su respectivo cálculo y graficarlo en
ambas zafras, el plan de análisis del ordenamiento de la información.
34
Figura 5. Recolección y ordenamiento de la información
Determinación de la
la masa tercera de
los cristalizadores
de la tecnología
anterior
zafra 2011-2012
Determinación de
Seguimiento del
los grados Brix de la
agotamiento en los
de la masa tercera
siguientes meses de
de la tecnología
la zafra actual
anterior
(2012.2013)
zafra 2011-2012
Determinación de la Determinación de la
pol de la masa pureza de lamasa
tercera en los tercera de los
cristalizadores de la cristalizadores en la
tecnología anterior tecnología anterior
zafra 2011-2012 Zafra 2011-2012
NO
Determinación de la
la masa tercera de Comparación de la pureza
los cristalizadores entre ambas masas
en la nueva terceras de la zafra anterior Satisfactorio
tecnología (2011-2012) y la zafra
Zafra 2012-2013 actual (2012-2013).
SI
Determinación de
los grados Brix de la
de la masa tercera
en la nueva
tecnología
zafra 2012-2013 Interpretación de
los resultados del
agotamiento, de los
Determinación de la Determinación de la primeros meses de
pol de la masa pureza de la masa zafra (2012.2013)
tercera en los tercera de los
cristalizadores en la cristalizadores en la
nueva tecnología nueva tecnología
zafra 2012-2013 Zafra 2012-2013
35
3.7.1. Determinación de la pureza de la masa tercera y miel
final
36
3.7.4. Procedimiento de análisis de laboratorio
37
utilizamos una alícuota de un volumen constante que se colocan en la celda del
equipo y por medio del haz de luz se interpreta los grados brix de la muestra.
38
Tabla IV. Datos para determinar los grados brix en la masa tercera
Media de los
Día Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 grados brix
Media de
Día Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 la pureza
39
Tabla VI. Datos para determinar la pol en la miel final
Tabla VII. Datos para determinar los grados brix en la miel final
Media de los
Día Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 grados brix
40
Tabla VIII. Datos para determinar la pureza en la miel final
Media de
Día Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3 Muestra 4 Muestra 5 Muestra 6 la pureza
41
3.9.1. Métodos y modelos de los datos según tipos de
variables
Microsoft Word
Microsoft Excel
Microsoft Visio
42
Tabla IX. Datos para determinar la media y desviación estándar de
ambas zafras
Diferencia de
Diferencia de la desviación T crítica
Muestras las medias estándar t calculada 95 % Significancia
43
44
4. RESULTADOS
59
58
57
Pol en masa tercera
56
MASA TERCERA POL
2011-2012 %
55
MASA TERCERA POL
2012-2013 %
54
53
52
0 10 20 30 40 50
Día de zafra
45
4.2. Reducción de sacarosa en miel final
46
4.3. Comparación de purezas en masa tercera
61
60
59
Purezas en masa tercera
58
57
MASA TERCERA
(PZA) 2011-2012
56 %
55
54
53
0 10 20 30 40 50
Dias de zafra
47
4.4. Comparación de purezas en miel final
48
4.5. Cuantificar las diferencias porcentuales de pureza entre masas a
mieles finales en ambas tecnologías
26,00
25,00
24,00
23,00
Caidas de pureza
22,00
18,00
17,00
16,00
0 10 20 30 40
Dias de zafra
49
4.6. Cuantificar el contenido de cristales recuperados
40,00
38,00
36,00 RENDIMIENTO
DE CRISTALES
34,00 MASA C 2011-
Rendimiento de Cristales
2012 %
32,00
30,00
28,00
26,00 RENDIMIENTO
DE CRISTALES
24,00 MASA C 2012-
2013 %
22,00
20,00
0 10 20 30 40 50
Días de Zafra
50
4.7. Cuantificar el agotamiento de miel final
30
Agotamiento de miel finale
28
26 RECIRCULACIÓN DE
MIEL FINAL 2011-2012 %
RECIRCULACIÓN DE
MIEL FINAL 2012-2013 %
24
22
20
0 10 20 30 40
Día de zafra
51
52
5. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
53
ambas zafras se puede observar el parecido entre los dos comportamientos
habiendo una leve diferencia menor en 2012 y 2013 en ambas figuras el
diferencial que existe es alrededor de 1 porciento pol pureza de masa tercera y
un 2 porciento de pol en miel final teniendo en cuenta que el último día
reportando coinciden.
54
En las figuras 8 y 9 se observa la comparación de las caídas de pureza de
masa tercera a miel final y la comparación de recuperación de cristales. La
diferencia de pureza entre las masas cocidas y sus mieles es de vital
importancia para el trabajo de las salas de tachos y centrífugas, pues fija la
estrategia a seguir con estas, debido a que prácticamente definen la eficiencia
de estas áreas. Una caída de pureza inferior a lo normal en el agotamiento de
las masas cocidas se debe fundamentalmente a diferencias operativas en la
conducción del proceso o al incremento de las impurezas en los jugos que se
están procesando.
55
En la figura 10 se observa que el agotamiento de miel en la zafra 2011 y
2012 fue menor que en el siguiente periodo debido a que se sabe que, para que
haya un buen agotamiento de miel final, el brix de la masa cocida debe ser muy
alto como fuera posible sin causar subidas indebidas de pureza en el
recalentado. Las centrifugas y la pureza de la masa cocida no debe ser mucho
mayor que esto debido a que las altas purezas no solamente ocasiona mayores
cantidades de masa cocida C, sino también, el mayor contenido de cristal
resultante incrementa la viscosidad de la masa cocida.
56
CONCLUSIONES
2. Existe una reducción de purezas en masa tercera y miel final en dos zafras
distintas con dos tecnologías diferentes de cristalizadores continuos.
57
58
RECOMENDACIONES
1. Analizar las purezas reales por métodos HPLC comparando con las
purezas aparentes (polarimetría), para ver si hay significancia en las
purezas.
3. Tomar muy bien los parámetros de velocidad relativa del cristal debido a
que puede existir una sobresaturación y temperatura constante, porque
aumenta asintóticamente hacia un valor límite que es aproximadamente,
el doble al que tendría bajo condiciones estacionarias.
59
60
BIBLIOGRAFÍA
61
62
APÉNDICES
63
Apéndice 2. Diagrama de Ishikawa
64
Apéndice 3. Brix y pureza de la masa tercera en dos zafras distintas
65
Apéndice 4. Brix y pol de la miel final en dos zafras distintas
66
Apéndice 5. Brix y ureza de la magma C en dos zafras distintas
67
Apéndice 6. Caídas de pureza masa C a miel final en dos zafras
distintasssssssssssssssssssssss
68
Apéndice 7. Contenido y rendimiento de cristales en dos zzzzzzzzzzz
zafras distintassssssssssssssssssssssss
69
Apéndice 8. Diferencia de datos y medias
70
Apéndice 9. Diferencia de datos, media y t calculada
Diferencia de
Diferencia de las la desviación
Muestras medias estándar t calculada T crítica 95%
Pureza en miel
final 0.245386044 1.576865675 0.98420407 2.021
Caída pureza
masa C a miel
final 1.94732655 1.616346951 7.61963543 2.021
Contenido de
Cristales Masa C 3.285354843 1.907856405 10.8909708 2.021
Rendimiento de
Cristales Masa C 3.753152316 1.984162027 11.9632465 2.021
71