Química Analítica Ambiental

Tema 1
Química Analítica y medio ambiente
1.1. Contaminación.
1.2. Patrones ambientales.
1.3. Análisis ambiental: Objetivos.
1.4. Tipos de análisis.
1.5. Problemas en análisis ambiental.
1.6. Procedimiento analítico global.
1.7. Muestreo y almacenamiento.
1.8. Tratamiento de muestras.
1.9. Métodos de análisis.
1.10. Resultados analíticos.
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Química Analítica Ambiental 1.1. Contaminación

Contaminación Polución: Introducción en el aire, agua o suelo

de sustancias o ENERGÍA indeseables. Pueden
Definición científica ser cantidades excesivas de una sustancia
"La presencia en el medio de uno o más natural, como el fosfato, o muy pequeñas de un
elementos, en cantidad suficiente, de compuesto sintético, como la dioxina que es
características o permanencia tales que muy tóxica.
causen efectos indeseables en el ser
humano, las plantas, la vida animal o las Diccionario de la Lengua Española
construcciones y monumentos, o que Se define la polución como la contaminación
interfieran con el esparcimiento del ser intensa y dañina del agua, tierra o aire,
humano". producida por los residuos de procesos
industriales.

DIFERENCIA principal: Capacidad del medio ambiente de absorber o soportar un agente.

Contaminación: La contaminación puede ser Polución: Agentes o actividades que producen un

soportada por el medio ambiente sin detener daño significativo en el ambiente y dañan
los ciclos químicos generales y de vida. drásticamente el ecosistema.
Presencia o introducción en el ambiente de una
substancia o elemento que tiene efectos peligrosos
o tóxicos.
“Toda polución es contaminación,
pero no toda contaminación es polución”

La polución es por causas humanas y tiene efectos adversos, la contaminación puede

ser por cualquier causa y produce un desequilibrio (no tiene por qué ser adverso). 2
Química Analítica Ambiental 1.2. Patrones ambientales

Patrones ambientales
Normas
Prevención
Autoridad Competente Directrices promover políticas Reciclaje
Prácticas
Reutilización
Guías
Control de la contaminación
Procesos

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Química Analítica Ambiental 1.2. Patrones ambientales

Patrones ambientales
Las guías son recomendaciones para los niveles de exposición a
contaminantes a fin de reducir los riesgos o proteger de los efectos nocivos.

Las normas o estándares de la calidad del aire establecen niveles de

concentración máxima de contaminantes del aire, durante un período definido,
que es recomendable no exceder para evitar riesgo en la salud humana.

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Química Analítica Ambiental 1.2. Patrones ambientales

Patrones ambientales

O3: (160 µg/m3)(1g/106µg)(1 mol/48g)(0.082.298L/mol)(106µL/L)(1 m3/1000L)= 0.08 µL/L

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Química Analítica Ambiental 1.3. Análisis ambiental: Objetivos

Análisis ambiental: Objetivos

La mayor parte del trabajo diario del químico analítico especializado en el medio ambiente
se centra en la determinación de las especies en un número generalmente grande de
muestras, repitiendo el mismo procedimiento analítico (análisis de rutina-control de
calidad).

Inicialmente el trabajo original se centra en la selección y especificación de los

procedimientos de la toma de muestras y análisis de la muestra, pero una vez se ha
desarrollado el procedimiento analítico final, la labor restante es simple rutina.

El analista compara las muestras con patrones adecuados para la evaluación cuantitativa
de un determinado problema, y posiblemente de las acciones que son necesarios
emprender para solucionar dicho problema.

¿Cuánto fertilizante necesita un huerto?

¿El análisis de la sangre de un paciente indica que ha sufrido envenenamiento por plomo?

¿Es el nivel de Zn en unas hojas de manzano lo suficientemente bajo para sospechar de

un problema de deficiencia de Zn en el huerto?

¿Elevadas concentraciones de Hg en el suelo implica mayor concentración de Hg en las

plantas que crecen en ese lugar?
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...
Química Analítica Ambiental 1.3. Análisis ambiental: Objetivos

Análisis ambiental: Objetivos

Hay un aspecto del análisis ambiental que lo hace diferente del resto, y es que

“el medio ambiente se trata como un todo”

Uno de los objetivos mas importantes para realizar los análisis sobre las muestras
ambientales es el conocimiento de las rutas o ciclos biológicos de los compuestos,
sobre todo de los contaminantes.

Ayudará a decidir:
-Qué niveles existen
-Qué especies son fácilmente asimilables por las plantas y los animales
-Qué niveles de determinadas especies pueden ser toleradas.

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Química Analítica Ambiental 1.3. Análisis ambiental: Objetivos

Química Analítica
Objetivos: Análisis químico
Mejorar los métodos establecidos Llevar a cabo análisis de rutina
Ampliar los métodos existentes a nuevos tipos de muestras sobre muestras rutinarias
Desarrollar nuevos métodos de análisis
Distinción entre Química
Analítica y Análisis Químico

Los ingenieros de minas

evalúan la factibilidad
económica de extraer un
mineral comparando el costo
de la extracción del mineral
con el valor de sus contenidos.

Para estimar su valor, analizan

una muestra del mineral.

El desafío de desarrollar y
validar el método que
proporciona esta información
es la responsabilidad del
Químico Analítico.

Una vez desarrollada, la

aplicación diaria y rutinaria del
método se convierte en el 8
trabajo del analista químico
Química Analítica Ambiental 1.3. Análisis ambiental: Objetivos

Química Analítica

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Química Analítica Ambiental 1.4. Tipos de análisis

Tipos de análisis Según el tamaño de muestra inicial y

La concentración de los analitos
Determinación:
(componentes)
Mayoritarios
Según la finalidad y Minoritarios
el tipo de información requerida Trazas
Ultratrazas
Análisis:
<LD (muestras)
Macroanálisis
Mesoanálisis
Microanálisis
Ultramicroanálisis
+
Microanálisis = Análisis de trazas

Análisis estructural
Tiene como objetivo el
establecimiento de una
estructura

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Química Analítica Ambiental 1.5. Problemas en análisis ambiental

Problemas en análisis ambiental

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Química Analítica Ambiental 1.6. Procedimiento analítico global

Procedimiento analítico global

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Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

Sólidas características de la muestra

muestra líquidas Depende de tipo analito
gases problema analítico

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Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

Implementing a sampling plan involves three steps:

-physically removing the sample from its target population,
-preserving the sample, and
-preparing the sample for analysis.

Los objetivos principales de un plan de muestreo son

obtener muestras
-representativas: que el contenido total de la muestra
sea el mismo que el del material del cual se toma, y
-homogéneas: La muestra debe ser la misma en todas
las partes

Casi todos los materiales que se muestren son de

composición heterogénea y es recomendable tomar
muestras perfectamente mezcladas y reducirlas a una
fracción homogénea que represente con exactitud el
todo.

Las muestras sólidas, que son las más heterogéneas, se

someten a tratamientos de trituración, molienda y
pulverización hasta llegar a obtener polvos
completamente mezclados

Piel mantequilla Tejido muscular

madera plumas escamas de pez
piedra caliza algas granito
sedimentos cabello mineral de hierro 14
cartón tomates sal de roca.…
Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

El muestreo dirigido se emplea cuando

se desea limitar el número de variables
independientes que influyen en los
resultados de un análisis.

Por ejemplo, un investigador que

estudia la bioacumulación de PCB
en peces puede elegir excluir peces
que son demasiado pequeños o que
parecen enfermos.

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Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

Esquema para monitorizar la lixiviación de Para determinar la concentración de

contaminantes de un vertedero. partículas de Pb en el aire urbano, la
población objetivo puede subdividirse
Incluye una cuadrícula rectangular para por tamaño de partícula.
muestreo sistemático y transectos lineales
que extienden el muestreo a lo largo de los En un muestreo aleatorio
supuestos ejes mayor y menor de la pluma las diferencias en los estratos se
ignoran, y las muestras individuales se
recopilan al azar de toda la población
objetivo.

En un muestreo estratificado
la población objetivo se divide en
estratos y se recolectan muestras
aleatorias dentro de cada estrato. Los
estratos se analizan por separado, y
sus respectivos medios se agrupan
para proporcionar un promedio general
para la población objetivo.

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Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

Provides a ‘snapshot’ of the target population. In some situations there are advantages to working with composite samples.

If the target population is fairly uniform in time -Wastewater treatment plants are required to monitor and report the average
and space, a set of grab samples collected at composition of treated water released to the environment.
random can be used to establish its properties. () One approach is to analyze a series of individual grab samples,
collected using a systematic sampling plan, and average the results.
A systematic sampling using grab samples can () The individual grab samples can be combined to form a single
be used to characterize a target population composite sample. Analyzing the single composite sample instead of many
whose composition varies over time or space. individual grab samples, provides an appreciable savings in time and cost.

-Composite sampling is also useful when a single sample cannot supply

sufficient material for an analysis.
() Methods for determining PCBs in fish often require as much as 50 g of
tissue, an amount that may be difficult to obtain from a single fish. Tissue
samples from several fish can be combined and homogenized, and a 50-g
portion of the composite sample taken for analysis.

An analytical sensor is placed directly in A significant disadvantage of grab samples and

the target population and allows composite samples is the need to remove a
continuous monitoring without removing
individual grab samples.
portion of the target population for analysis.
() The pH of a solution moving through
an industrial production line can be
continually monitored by immersing a pH
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electrode within the solution’s flow.
Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

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Química Analítica Ambiental 1.7. Muestreo y almacenamiento

Muestreo y almacenamiento

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Química Analítica Ambiental 1.8. Tratamiento de muestras

Tratamiento de muestras

El tratamiento de la muestra significa que la muestra que vaya a

emplearse para el método de ensayo elegido debe ser de tamaño y
forma correctos.
Es el paso del análisis que lleva más tiempo, está más expuesto a
errores y requiere de más ayuda del laboratorio.

La preparación de la muestra debe:

1. Realizarse sin perder ninguno de los analitos.
2. Incluir la transformación del analito a la mejor forma química para
el método de ensayo que va a emplearse.
3. Incluir, en ciertos casos, la eliminación de algunas interferencias
de matriz.
4. Realizarse sin agregar nuevas interferencias.
5. Incluir, en caso necesario, diluir o concentrar los analitos para que
sus concentraciones queden dentro del mejor intervalo para el
método que se aplica. 20
Química Analítica Ambiental 1.8. Tratamiento de muestras

Tratamiento de muestras

• medida de masa o volumen

• homogeneización
• secado
• triturado/tamizado
• conservación vía húmeda/vía seca
• disolución/disgregación reactores a presión
ultrasonidos/MO
• destrucción materia orgánica
líquido/líquido
analito
• técnicas de separación líquido/sólido
interferentes
extracción fase sólida
• preconcentración
enmascaramiento de interferentes
• reacciones no analíticas
tratamientos previos en volumetrías redox
• reacciones analíticas transformación cuantitativa del analito
• medida propiedad

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Química Analítica Ambiental 1.8. Tratamiento de muestras

Tratamiento de muestras

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Química Analítica Ambiental 1.8. Tratamiento de muestras

Tratamiento de muestras

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Química Analítica Ambiental 1.8. Tratamiento de muestras

Tratamiento de muestras

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Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

El método seleccionado dependerá en gran parte de la respuesta a las siguientes

cuestiones:

¿Cuál es el intervalo de concentraciones de la especie que se determinará?

Métodos clásicos vs Métodos instrumentales

¿Cuántos analitos se determinarán?

Técnicas monoelementales vs multielementales

¿Cuál es el grado de exactitud que interesa?

El tiempo de análisis se incrementa con la exactitud requerida

¿Qué otros componentes están presentes en la muestra?

Se deben conocer los componentes que pueden interferir

¿Cuáles son las propiedades físico-químicas de la muestra macroscópica?

Necesidad de homogeneización. Pérdidas del analito. Cambio composición.

¿Cuántas muestras se analizarán? 25

Preparación de la muestra. Montaje de equipos
Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

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Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

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Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

Método de adición estándar

Se emplea cuando la respuesta

del ensayo es suficientemente
selectiva:
-Se efectúa una determinación
con la muestra de prueba
-Se agrega una cantidad
conocida de analito-patrón
(adición del patrón)
-La muestra modificada con el
patrón se analiza nuevamente en
las mismas condiciones
-Se repiten estos dos últimos
pasos con cantidades crecientes
de estándar.
-Se calcula la cantidad del
analito original extrapolando los
datos obtenidos
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Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

Materiales de referencia
Son materiales caros, de alta calidad y se
emplean como muestras de control en:
-Comprobación de la exactitud de los
resultados generados
-Validación de un método analítico
-Calibración de instrumentos
NO se emplean de forma rutinaria. En
estos casos se usan materiales de
referencia internos (preparados por el
propio laboratorio)

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Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

Requisitos de los
materiales de referencia

Imprescindibles (básicos)
-Homogeneidad
-Estabilidad
-Exactitud
-Trazabilidad

Deseables (Adicionales)
-Similitud con la matriz
-Precisión
-Homogeneidad
Si las diferencias entre las muestras de un determinado tamaño es
despreciable en relación con la precisión de los procedimientos empleados
-Estabilidad
Estudio de sus propiedades con el tiempo después de la exposición a
condiciones adversas de temperatura, luz, humedad… 30
Química Analítica Ambiental 1.9. Métodos de análisis

Métodos de análisis Criterios para la elección de un método

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Química Analítica Ambiental 1.10. Resultados analíticos

Resultados analíticos

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Química Analítica Ambiental 1.10. Resultados analíticos

Resultados analíticos
REPRODUCIBILIDAD
Variabilidad observada entre resultados cuando un método
es desarrollado por diferentes laboratorios, diferente
instrumentación o diferente personal en un periodo de REPETIBILIDAD
tiempo largo.

REPLICABILIDAD
REPETIBILIDAD
REPRODUCIBILIDAD
Variabilidad observada entre resultados cuando un método
es desarrollado por un solo analista, con un mismo
instrumento y en un periodo de tiempo corto. Es la
variabilidad esperada entre resultados cuando una REPETIBILIDAD
muestra es analizada independientemente varias
veces.

REPLICABILIDAD Media: estimación de la cantidad medida

Variabilidad observada entre los resultados cuando un Desviación estándar: estimación de la precisión
analito es determinado varias veces en una única Numero de cifras significativas
muestra en un período de tiempo corto.

MUESTRA M1 M2 M3 M4 M5 M6
(replicabilidad) x1±s1 x2±s2 x3±s3 x4±s4 x5±s5 x6±s6
(repetibilidad) x123±s123 x456±s456
(reproducibilidad) x123456±s123456 33