Informe 4 Analitica

INTRODUCCION
En 1883, el químico danés Johan Kjeldahl presento un método para la determinación de

lo que se conoce como “nitrógeno Kjeldahl”, que proporciona el contenido de nitrógeno
orgánico más nitrógeno amoniacal de una muestra. A partir de esta fecha, el método
Kjeldahl ha sido objeto de estudio continuo en el campo de la química analítica y se ha
optimizado en las tres etapas en que se fundamenta:
1. Digestión de la muestra en medio acido: en esta etapa tiene lugar la conversión de
la mayoría del nitrógeno orgánico y amoniacal en ion amonio
2. Basificacion y destilación de la muestra: en esta etapa se libera amoniaco, el cual
es retenido en una disolución con una cantidad conocida de ácido o en una disolución de
ácido bórico. Inicialmente se realizaba una destilación simple con un baño de vapor,
aunque actualmente ha sido ya sustituida por una destilación por arrastre de vapor de
agua, la cual permite disminuir considerablemente el tiempo de análisis.
3. Valoración acido-base: esta puede ser una valoración por retroceso, si el amoniaco
liberado ha sido recogido sobre una solución acida, o una valoración directa, si el
amoniaco liberado se ha recogido sobre una solución de ácido bórico. Inicialmente, el
punto final de la valoración se detectaba mediante un cambio de color de un indicador. El
método Kjeldahl se basa en una volumetría ácido-base. El procedimiento es directo, el
material necesario es muy simple (aparato de destilación Kjeldahl), y es fácilmente
adaptable al análisis rutinario de un gran número de muestras. Es el método estándar
para la determinación del contenido proteico en grano, harinas, carnes, y en general, en
materiales biológicos.
En el método Kjeldahl, la muestra se descompone en caliente medio sulfúrico, en

presencia de un agente reductor catalizador (mercurio, cobre o selenio). También suele
adicionarse una sal neutra para aumentar el punto de ebullición de la disolución de ácido
sulfúrico. De esta forma que aumenta temperatura de trabajo, con lo cual se favorece
la descomposición. El tratamiento transforma el nitrógeno de la muestra en NH 4+. La
posterior adición de una base fuerte libera el NH3, que es arrastrado hasta un frasco
colector por destilación en corriente de vapor. El frasco colector contiene un volumen
medido de una disolución estándar de ácido, de forma que una fracción de ácido es
neutralizada por el NH3. El ácido es parcialmente Al finalizar la destilación se procede a
valorar el ácido no consumido con una disolución de base patrón. El volumen de
disolución básica consumido hasta llegar al punto de equivalencia permite conocer la
cantidad de NH3, y de esta forma, la cantidad de nitrógeno en la muestra, que puede
transformarse en contenido proteico en función del tipo de muestra ya que la mayoría de
las proteínas contienen aproximadamente el mismo porcentaje de nitrógeno.
Otro método para la determinación de nitrógeno asimilable es el de Sorensen.

Generalmente en las muestras el nitrógeno puede encontrarse en forma mineral bajo
forma de cation amonio, o en forma de nitrógeno orgánico o en forma de nitrógeno
amidico, nitrógeno nucleico.
Las valoraciones por sustitución o desplazamiento constituyen el proceso por el cual se
desea obtener un producto con propiedades acidas o básicas de interés; en el caso en
específico al ser un compuesto iónico no presenta tales propiedades requeridas para esta
experimentación, por lo cual es conveniente efectuar este tipo de valoraciones,
obteniendo de esta manera urotropina (HMTA) más acido sulfúrico a partir de la adición
de formaldehido; destacando así que en este proceso se obtiene el ácido que
posteriormente
se titulará con una solución patrón de NaOH, para la cuantificación indirecta del nitrógeno
existente en este compuesto.
OBJETIVOS
 Evaluar las muestras correspondientes para el método de KJELDAHL y

SORENSEN
 Identificar los ensayos en blanco para el formaldehido para minimizar errores
 Determinar el hidrogeno amoniacal en cada una de las muestras a trabajar y así

obtener nitrógeno en forma de amoniaco
PREGUNTAS
1. Porque en el método de HMTA para la determinación de nitrógeno amoniacal se

realiza un ensayo en blanco?
Se realiza con el fin de determinar la cantidad de formaldehido que reacciona con

NaOH y quitando asi el exceso de formaldehido para evitar la reacción entre las
moléculas.
2. Explique si se puede omitir el ensayo en blanco por la neutralización previa del

formaldehido en el método de HMTA?
No se puede omitir el ensayo en blanco ya que es muy importante para que las moléculas
no reaccionen y ayuda a quitar el valorante que tuvo el método
3. Porque se añade Zinc metálico en la destilación alcalina del método de

KJELDAHL?
El método de Kjeldahl está basado en la combustión húmeda de la muestra, calentándola

con ácido clorhídrico concentrado en presencia de Zinc con la finalidad de evitar la
ebullición tumultuosa creando núcleos de vaporización.
4. Explique porque el indicador fenolftaleína no sería un indicador apropiado para

titular el exceso de disolución patrón de HCl o de H2SO4 en el método de
KJENDAHL?
El amoniaco destilado se recoge en una solución que contenga un exceso conocido de un

ácido patrón. El exceso se valora con una base patrón. Puede usarse un indicador con un
intervalo de transición acido, debido a la acidez que el ion amonio presenta en el punto de
equivalencia.
Bibliografía
 DETERMINACION DENITROGENO TOTAL Y AMONIACAL CON MICRODIGESTOR Y
DESTILADOR MARCA LANCONCO. Universidad Autónoma del Estado de México. Facultad
de ingeniería centro interamericano de recursos del agua. Mercedes Lucero, Laura García,
Oscar García, 2016.
 PROBLEMÁTICA DE LA DETERMINACIÓN DE ESPECIES NITROGENADAS (NITRÓGENO TOTAL
Y AMONIACAL) EN AGUAS RESIDUALES. María del Carmen Espinosa-Lloréns, Yadiana León-
Hernández y Xiomara RodríguezPetit. La Habana, 2013

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En 1883, el químico danés Johan Kjeldahl presento un método para la determinación de

En el método Kjeldahl, la muestra se descompone en caliente medio sulfúrico, en

Otro método para la determinación de nitrógeno asimilable es el de Sorensen.

 Evaluar las muestras correspondientes para el método de KJELDAHL y

 Identificar los ensayos en blanco para el formaldehido para minimizar errores

 Determinar el hidrogeno amoniacal en cada una de las muestras a trabajar y así

1. Porque en el método de HMTA para la determinación de nitrógeno amoniacal se

Se realiza con el fin de determinar la cantidad de formaldehido que reacciona con

2. Explique si se puede omitir el ensayo en blanco por la neutralización previa del

3. Porque se añade Zinc metálico en la destilación alcalina del método de

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