CENTRO DE CIENCIAS BASICAS

DEPARTAMENTO DE QUIMICA
ACADEMIA DE QUIMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DEL LABORATORIO DE

QUIMICA ANALÍTICA

INGENIERIA BIOQUIMICA
3° SEMESTRE

AGOSTO – DICIEMBRE 2021

PROFESOR:

Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/09
 CENTRO DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE: QUIMICA

MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO

QUÍMICA ANALÍTICA

ING. BIOQUÍMICA

INDICE DE PRÁCTICAS

No. NOMBRE DE LA PRACTICA PAG.

1 DETERMINACION DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO 3

2 DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACION 6

3 DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD K PS 9

4 COMPLEJOS 11

5 CATIONES DEL GRUPO I. 13

6 DETERMINACION DE CLORUROS COMO CLORURO DE PLATA 15

7 DETERMINACION DE NIQUEL. 17
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN UNA MEZCLA
8 19
POR TITULACION CON ACIDO CLORHÍDRICO.
9 DETERMINACION DE ZINC POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA. 20

10 PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE YODO. 22

11 DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO 24

2 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 1
DETERMINACION DE LA CONSTANTE DE EQUILIBRIO.

OBJETIVO:

Determinar la constante de equilibrio, en función de las concentraciones, en un

sistema homogéneo a temperatura constante.

INTRODUCCION:

Se dice que una reacción química ha alcanzado el estado de equilibrio cuando

permanecen constantes las concentraciones de reactantes y productos. Una reacción de
equilibrio se puede representar por la ecuación:

aA + bB cC + dD
siendo a, b, c y d los coeficientes estequiométricos para las sustancias reaccionantes A, B, C
y D. La constante de equilibrio a determinada temperatura es:

[C]c[D]d
Keq = -------------
[A]a[B]b

Los experimentos sobre el equilibrio estudian cómo la concentración de los productos de

la reacción varía en función de la concentración de los reactivos y/o de las condiciones de la
reacción. Para una típica reacción bimolecular en equilibrio, como por ejemplo, A + B ⇔ AB,
se podría valorar una cantidad establecida del reactivo [B] con cantidades cada vez mayores
del reactivo [A] y determinar, así, la concentración de equilibrio del producto [AB]. Es de gran
importancia práctica el conocimiento del valor de K, porque nos describe la cantidad de
reactivos y productos que se forman en el equilibrio, y por lo tanto el rendimiento de la
reacción.

El valor de cualquier constante de equilibrio sólo será constante para una determinada
temperatura, presión, etc. De este modo, las constantes de equilibrio de una misma reacción
a distintas temperaturas (p. ej., a 20 °C y 37 °C) podrían ser muy distintas.

MATERIAL REACTIVOS
4 Tubos de ensaye 13 x 100 Acetato de etilo
2 pipetas de 1 ml Ácido clorhídrico 2M
1 pipeta de 5 ml Agua destilada
Tapones de hule para tubos Fenolftaleína
2 vasos de 150 ml Hidróxido de sodio 0.5M
1 bureta
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 embudo
1 gotero
1 gradilla

3 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PROCEDIMEINTO:

Esta práctica se llevará a cabo en tres sesiones.

Primera Sesión:
1. Coloque en 4 tubos de ensaye limpios y secos 1 ml. de acetato de etilo (tenga cuidado ya
que el acetato de etilo es muy inflamable), 1.5 ml de agua destilada y 1 ml de HCl 2M.
Coloque un tapón de hule y ponga etiquetas a cada uno de los tubos de ensaye.
2. En esta fase del experimento es importante que observe cuántas fases líquidas se forman en
el tubo.
3. Coloque los tubos en un vaso de pp y póngalos en un baño María a temperatura controlada
(25oC).

Segunda Sesión:
Después de pasar una semana como mínimo para poder determinar el equilibrio, se pasa el
contenido de dos de los tubos a dos vasos de precipitado de 200 ml.
1. Enjuagar dos veces el tubo de ensaye con 5 ml de agua destilada en cada ocasión.
2. Agregar el agua de lavado al vaso que contiene la solución.
3. Añadir dos gotas de fenolftaleína en cada una de las soluciones.
4. Titular con solución 0.5M de NaOH cada una de las soluciones
5. Anote los volúmenes de titulación
6. Conservar el resto de los tubos para la siguiente semana

Tercera Sesión:
Repita el procedimiento que realizó en la segunda sesión. Después de titular, registre los
volúmenes que se gastaron de titulante.

CALCULOS:

1. Densidades: acetato de etilo = 0.901 g/ml; agua = 1 g/ml; HCl = 1.04 g/ml
2. La composición del ácido clorhídrico es de 92.9% de agua y 7.06 de HCl puro. Con estos
datos calcule el número de moles de acetato de etilo, de agua y de ácido en la mezcla
preparada inicialmente, estos valores se considerarán como el número inicial de moles de
cada uno de los componentes de la mezcla, además es también importante que considere
el número inicial de moles de alcohol etílico y de ácido acético.
3. Por medio de la titulación, usted determinará el número de moles de ácido acético
formados.
• De la primera sesión puede calcular:
- Número inicial de moles de agua, acetato de etilo, alcohol y ácido acético. - Moles
de HCl en 1 ml de solución de HCl 2M.
- Moles de NaOH requeridos para reaccionar completamente con el catalizador
(HCl).
• De la segunda y tercera sesión se puede calcular
Sesión Titulación Volumen (NaOH)
Segunda Tubos 1 y 2 Valor promedio
Tercera Tubos 3 y 4 Valor promedio

- Composición de la solución de NaOH en moles por litro.

- Moles de NaOH utilizados en la titulación.
- Moles de NaOH que reaccionaron con el ácido acético.
- Moles de ácido acético y acetato de etilo presentes en la mezcla de equilibrio.
- Constante de equilibrio.

4 Código: FO-121500-20
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CUESTIONARIO:

1. Mencione las principales aplicaciones analíticas de K eq (ejemplo: equilibrio acido-base).

2. ¿En qué dirección se desplazará el equilibrio de la siguiente reacción en medio acuoso al
hacer los cambios indicados?
CaF2(s) Ca2+ + 2F-
a) Un incremento de Ca2+
b) La adición de más agua.
c) La adición de más CaF 2 sólido.

3. Defina el cociente de reacción. ¿En qué se diferencia de la constante de equilibrio?

4. Explicar cuáles son los factores que modifican el equilibrio químico y la forma en que lo
hacen.

5 Código: FO-121500-20
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 PRACTICA No. 2
DETERMINACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACION.

OBJETIVOS:

• Determinar experimentalmente la constante de ionización del ácido acético.

• Evaluar el efecto del ion común en la ionización del ácido acético.

INTRODUCCION:

La mayoría de los compuestos inorgánicos cristalinos están formados por iones, es decir,
partículas con cargas eléctricas producidas cuando un átomo o grupo de átomos, pierde o gana
electrones, originándose iones positivos o negativos. La atracción electrostática mantiene unidos
los iones en el cristal. Los cristales iónicos fundidos conducen la electricidad; también las
soluciones en agua u otros disolventes polares de las substancias iónicas son conductores de
electricidad, por lo que se les nombra electrólitos.

La atracción electrostática mantiene unidos al conjunto de iones positivos y negativos que

constituyen un compuesto iónico. La fuerza solvatadora o capacidad dieléctrica de un disolvente
tiende a separar los iones (ionización) dejándolos moverse libremente en el seno de la disolución.
Para un determinado disolvente y una determinada concentración, el grado de disociación o
ionización de una substancia iónica depende de la naturaleza de sus iones. Las que se consideran
totalmente disociadas, se denominan electrólitos fuertes y las que se consideran muy poco
disociadas, electrólitos débiles. La potente y mutua atracción electrostática entre iones de carga
contraria, aunque están solvatados (hidratados cuando el disolvente es agua), tiende a juntarlos
formando la substancia iónica inicial. Esto ocurre particularmente en los electrólitos débiles lo que
origina un equilibrio dinámico entre el compuesto iónico y sus iones positivos (cationes) y negativos
(aniones). a los que pueden aplicárseles los principios del equilibrio químico y la ley de acción de
masas (Cap. 11). Entre el grado de disociación o ionización de un electrólito, su concentración y su
constante de disociación o ionización, hay una relación sencilla que permite calcular esta
constante, si se conoce el grado de disociación.

Las disoluciones de electrólitos débiles son sistemas en equilibrio entre iones asociados
(molécula) e iones disociados. La constante de equilibrio es llamada constante de disociación o
ionización. Así la disociación del electrólito débil AB se representa por:

AB A+ + B-

[A+][B-]
Kdis = ------------
[AB]

El grado de disociación de AB es igual a la concentración de A+ o B- en moles/litro, dividido entre

la concentración inicial de AB. En este caso,

[A+]o
grado de disociación = -------
[AB]o

6 Código: FO-121500-20
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en donde [A+]o = concentración en el equilibrio de A+ ; [AB]o = concentración inicial de AB. Por la
estequiometría de la reacción, el número de moles de AB que se disocia es igual al número de
moles de A+ o B- formado.

MATERIAL: REACTIVOS:

- pH metro - Acido acético 0.4 M

- Electrodo de vidrio - Acetato de sodio 0.2 M
- Electrodo de calomel
- Matraz volumétrico de 100 ml
- Vaso de precipitado de 50 ml

PROCEDIMIENTO:

1. Preparar 50 ml de la solución 0.40 M de ácido acético y 50 ml de la solución de acetato sódico

0.20 M.
2. Tome aproximadamente 5 ml de la solución de ácido acético que preparo y viértalo en un vaso
de pp de 50 ml; sumergiendo en el los electrodos, mida el pH de la solución y retire los
electrodos.
3. Agregue a la misma solución 5 ml de la solución de acetato de sodio 0.20 M, y mida de nuevo
el pH.
4. Retire los electrodos, agregue otros 5 ml de acetato de sodio 0.20 M y efectúe la determinación
del pH en el pH metro.
5. Realizar dos mediciones.

RESULTADOS:

1. Calcule la cantidad de ácido acético en ml que necesita para preparar 50 ml de la solución 0.40
M.
2. Calcule la cantidad de acetato sódico en g que necesita para preparar 50 ml de la solución
0.20 M.
3. Encuentre en las tablas respectivas el valor de la constante de ionización de ácido acético.
4. A partir de los valores de K a del ácido acético y de su molaridad, calcule el porcentaje de
ionización y la concentración de los iones presentes en la solución.
5. A partir de la concentración de ion hidrógeno (C H+ ) calcule cual será el pH de la solución de
ácido acético 0.40 M, que preparó.
6. Calcule la concentración de hidrógeno en la solución, después de agregar 5 ml. de la solución
de acetato de sodio 0.20 M, y pH de la solución.
7. Calcule que tanto disminuyo la concentración de hidrogeno en la solución de ácido acético 0.40
M al agregarle 5 ml de la solución de acetato de sodio 0.20 M.
8. Ordene los datos obtenidos de los cálculos teóricos y de la lectura en el pH metro, y discuta los
resultados.

H Ac 0.40 M H Ac 0.40 M
+ Na Ac 0.20 M
C H+ Calculada

pH Calculado

C H+ Medida en el pH metro

pH Medido en el pH metro

7 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
CUESTIONARIO:

1. ¿Qué representa la constante de ionización?

2. Explique en que consiste el fenómeno del ion común.
3. Calcúlense las concentraciones del ácido no ionizado y de los iones producidos cuando una
disolución, inicialmente 0.1M de ácido fórmico, alcanza el equilibrio (K i = 1.7 x 10-4).

8 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 3
DETERMINACIÓN DEL PRODUCTO DE SOLUBILIDAD KPS

OBJETIVO:

Determinar la solubilidad de una sal a diferentes temperaturas y a partir de ésta, calcular la

constante del producto de solubilidad en cada temperatura.

INTRODUCCION:

Una de las aplicaciones más importantes de la ley de acción de masas es el estudio del
equilibrio entre un electrolito poco soluble y los iones que emite en disolución. Por ejemplo, en una
disolución acuosa saturada de bromuro de plata, tiene lugar el equilibrio siguiente:

AgBr(s) Ag+(ac) + Br-(ac)

Al equilibrio que se alcanza entre el sólido y los iones en solución se le conoce como equilibrio
de solubilidad. Este equilibrio se representa por la constante del producto de solubilidad, K ps .

K ps = [Ag+][Br-]

La ecuación anterior es la expresión matemática del principio del producto de solubilidad; a

saber, en una disolución saturada de un ionógeno poco soluble, el producto de las concentraciones
molares de los iones, elevada cada una de éstas a un exponente que coincide con el número de
iones de aquella clase que emite una molécula del compuesto, es una constante.

MATERIAL Y REACTIVOS:

2 Vasos de precipitado Sulfato de calcio

2 Cápsulas de porcelana agua destilada
1 Termómetro de -10 a 110ªC
Baño maría
Soporte universal completo
1 Pipeta de 10 ml
1 Mechero
Balanza analítica
Pinzas para tubo de ensaye
agitador

PROCEDIMIENTO:

1. Prepare 10 ml de la solución saturada de sulfato de calcio a 20 °C en un vaso de precipitado;

vierta el contenido en una cápsula de porcelana previamente pesada y empiece a evaporar a
baño maria.
2. Deje enfriar y pese la cápsula con su contenido. De la diferencia de los pesos obtenidos,
determine la cantidad de gramos de sulfato de calcio en un litro y conviertalo en moles/lts
3. Tome otro vaso de precipitado con 10 ml de agua destilada caliente a 40 °C y vuelva a
saturar; deje evaporar, pese el residuo y determine la concentración molar del soluto.
4. Repita la misma experiencia, saturando la solución a 60 °C

9 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
RESULTADOS:

1. A partir de las soluciones molares obtenidas, calcule el producto de solubilidad (Kps).

2. En la siguiente tabla, ordene los datos obtenidos en los experimentos.

Concentración Concentración
Temperatura (oC) K ps
g/L Moles/L
20 °C

40 °C

60 °C

3.- Construya una gráfica que relacione la solubilidad, el Kps y la temperatura.

CUESTIONARIO:

1. Calcule las constantes del producto de solubilidad a partir de las siguientes solubilidades:
a) AgI, 0.0235 mg/litro
b) Ag 2 C 2 O 4 , 0.00334 g/100 ml.

2. Calcule las solubilidades molares de lo siguiente:

a) CaF 2 en HCl, pH 1.7
b) Mg(OH) 2 a pH 12.3

3. Explique cómo funciona un indicador por adsorción.

10 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 4
COMPLEJOS.

OBJETIVOS:

 Formar diferentes complejos y a partir de estos evaluar su estabilidad.

 Demostrar el efecto de enmascaramiento de iones por formación de complejos.

INTRODUCCION:

La mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de pares de electrones formando
compuestos de coordinación o complejos. La especie donadora, o ligando, debe tener por lo
menos un par de electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el amoniaco y los iones
halogenuros son ligandos inorgánicos comunes.

Las aplicaciones analíticas a partir de formación de compuestos complejos tuvieron un verdadero

crecimiento alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de
coordinación denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion metálico se coordina
con dos o más grupos donadores de un solo ligando y formando un anillo heterocíclico de cinco o
seis miembros.

El conocimiento de la formación y disociación de los complejos permite la predicción y el cálculo, o

ambas cosas, de las condiciones experimentales óptimas de los métodos de análisis basados en la
complejación. Además, debe disponerse de técnicas exactas que determinen las constantes de
estas reacciones, a fin de explicar el comportamiento de nuevos sistemas químicos en los que
intervienen reacciones de complejación.

Las constantes que describen la formación o disociación de los complejos se derivan de los
principios del equilibrio; así, la formación del complejo ML 2 n+ mediante equilibrios sucesivos y las
expresiones de las constantes de formación pueden escribirse:

Mn+ + L MLn+ K e1 = [MLn+] / [Mn+] [L]

MLn+ + L ML 2 n+ K e2 = [ML 2 n+] / [MLn+] [L]

Donde K e1 y K e2 son las constantes de estabilidad (lo mismo que las constantes de formación,
cuyo símbolo es K f ) de la primera y la segunda etapas, respectivamente. El equilibrio global y su
constante de formación serán:
Mn+ + 2L ML 2 n+ K e = [ML 2 n+] / [Mn+] [L]2

También suelen utilizarse constantes de inestabilidad, K i (constantes de disociación, K d ) que son

las inversas de las constantes de estabilidad.

MATERIAL REACTIVOS

Gradilla Fe+3 (FeCl 3 0.1 M)

16 Tubos de ensaye Hg+2 (HgCl 2 0.1 M)
5 Pipetas pasteur Cu+2 (CuCl 2 0.1 M)
3 Pipetas de 1 ml. SCN- (KSCN 0.1 M)
1 Espátula F- (NaF 0.1 M)
1 Balanza EDTA 0.1 M
Lápiz graso o marcador NH 3 Conc.
Acido tartárico sólido
NH 4 OH 0.1M
Soluciones 0.1 M (100 ml de c/u) Fe+2
PROCEDIMIENTO:
11 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
I.- Obtención de complejos:
1.- Efectúe las siguientes pruebas empleando 5 gotas de catión. Agregue a la solución la
partícula complejante (ligando) gota a gota hasta un máximo de 10 gotas de acuerdo a la tabla
siguiente:

Ligando
SCN- F- NH3 EDTA
Catión
Fe+2
Fe+3
Cu+2
Hg+2

2.- Observe si se presentan cambios en la coloración, esto indica la formación del

complejo.
3.- Para las siguientes pruebas descarte aquellos tubos en los que no se hayan presentado
cambios.

II.- Destrucción de Complejos.

1.- Se realizará por diferencia de estabilidad. Divida en tres el contenido de los tubos que
presentaron cambios de coloración en la etapa anterior.
2.- Agregue a cada uno de los tubos 5 gotas del catión que no ha sido agregado (solo uno
en cada tubo). Por ejemplo, si se tiene un complejo Fe+2SCN-, entonces:

a) Al tubo No. 1, agregar Fe+3

b) Al tubo No. 2, agregar Cu+2
c) Al tubo No. 3, agregar Hg+2

3.- Observe si hay cambios de color que indiquen la destrucción del complejo anterior y la
formación de uno nuevo.

III.- Enmascaramiento de Iones

1.- Prepare tres tubos que contengan 1 ml. de Fe+2 0.1 M (c/u). Añada los siguientes
reactivos:

Tubo No. 1 1 ml. de NH 4 OH 0.1 M

Tubo No. 2 Ácido tartárico sólido, aproximadamente 50 mg.,
agregar posteriormente gotas de solución de NH 3
Tubo No. 3 1 ml de F-, agitar y agregar gotas de solución de
NH 4 OH

RESULTADOS:

Reporte sus observaciones así como las reacciones ocurridas durante cada una de las
pruebas.
CUESTIONARIO:

1.- ¿Qué es un complejo?

2.- ¿Qué es una constante de disociación global?
3.- ¿Cuántos tipos de ligantes hay?
4.- ¿Qué es un quelato?

12 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No.5
CATIONES DEL GRUPO I

OBJETIVO:

Separación e identificación del grupo I de cationes.

INTRODUCCIÓN:

Una de las tareas rutinarias en el laboratorio de análisis cualitativo consiste en determinar la

identidad de los iones (cationes o aniones) presentes en una solución. Para evitar interferencias
entre los diferentes componentes de la muestra, los iones se deben separar y posteriormente se
lleva a cabo su identificación mediante pruebas químicas. Los iones metálicos se separan y
clasifican dentro de cinco grupos dependiendo de sus diferencias de solubilidad.

Los tres metales pesados del grupo I se estudian juntos como una unidad analítica debido a la
baja solubilidad de sus cloruros, a pesar de que pertenecen a tres diferentes grupos de la tabla
periódica. Estos elementos pueden ser separados si se encuentran mezclados con cationes de
otro grupo, agregando una solución acuosa de HCl formando un precipitado de los cloruros
correspondientes que pueden ser separados físicamente por centrifugación y decantación. Todos
son sólidos blancos. De ellos el cloruro de plomo es soluble en agua caliente. El cloruro de plata es
soluble en solución acuosa de amonio y el cloruro mercuroso reacciona con el amonio, mientras
que el cloruro de plomo es insoluble en amonio.

MATERIAL: REACTIVOS:

10 Tubos de ensaye de 13 X 100 HCl 6 M

4 Pipetas Beral KI 1 M
1 Soporte completo NH 4 OH 6 M
1 Mechero HNO 3 6 M
1 Baño María Agua Destilada
1 Pinzas para tubo de ensaye Muestra Problema
1 Gradilla Muestra con cationes del grupo 1
(l0 mg metal/ml)
PROCEDIMIENTO:

1.- Etiquete 2 tubos de ensaye marcándolos uno con una M para la marcha o mezcla de los tres
cationes, otro con una P para la muestra problema. Tomar 2 gotas de mezcla y 2 gotas de solución
problema. A cada tubo agregarle 3 gotas de agua.
2.- Agregar 3 gotas de HCl 6M, se calienta a baño maría por 2 minutos agitando. Se centrífuga en
caliente y se separan precipitado y sobrenadante, se guardan.
3.- El precipitado blanco del paso anterior se trata con 10 gotas de solución acuosa de amonio
(NH 4 OH). Agitar, centrifugar y separar precipitado del centrifugado. (Guardar sobrenadante del
centrifugado para paso 4 en un tubo limpio) El precipitado, si es negro, determina la presencia de
Hg 2 +2 .
4.- Al sobrenadante separado en el paso 3 se le agregan unas gotas de HNO 3 3M. El ácido
descompone al complejo de plata amoniaco Ag(NH 3 )+2 (investigue el nombre del complejo) y se
forma un precipitado blanco que identifica a la plata.
5.- El sobrenadante del paso 2 es usa para determinar la presencia de Pb+2 al formarse un
precipitado amarillo cuando se agregan 1 o 2 gotas de KI.
6.- El mismo procedimiento se aplica a la muestra problema simultáneamente. Al centrifugar, iguale
los volúmenes agregando gotas de agua destilada.

13 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
RESULTADOS:

En el siguiente diagrama de flujo de separación de los cationes del grupo A, llene cada uno de
los espacios con la formula correcta.

Pb+2 , Hg 2 +2
, Ag+

HCl 6 M

Precipitado Sobrenadante

Agua ∆
Sobrenadante Precipitado

NH 3 6 M
KI 1 M
Precipitado Sobrenadante

HNO 3 3 M

CUESTIONARIO:

1. Escriba las reacciones de formación de cada uno de los cloruros y las reacciones
mencionadas en la parte final de la introducción.
2. Escriba reacciones de identificación de cada catión.
3. Señalar otros dos métodos de identificación para cada catión.
4. Demostrar por medio de cálculos, que al agregar 1 gota de HCl 6M, se proporciona
suficiente cloruro para precipitar todo el Ag+ que hay en 2 ml de solución que contiene 10
mg de Ag+/ ml.

14 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 6
DETERMINACION DE CLORUROS COMO CLORURO DE PLATA

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de cloruros precipitándolos como cloruro de plata.

INTRODUCCIÓN:

La diferente solubilidad de las sustancias se puede usar como una técnica de separación al
formar un precipitado de la sustancia menos soluble, así, en una mezcla de Ag(I)-Fe(III), el primer
componente puede separase por la adición de una solución ácida de anión cloruro formando un
precipitado de AgCl, mientras que el Fe(III) permanece en solución. La filtración de la solución
completa el proceso de separación.

Las características que deben tener, tanto un reactivo precipitante particular como el
precipitado mismo, para poder ser utilizados, dependerán de su aplicación. Las más importantes
son:

 Solubilidad
 Facilidad de filtrado
 Estequiometría
 Peso fórmula elevado
 No higroscopicidad
 Selectividad

Existe una gran variedad de reactivos inorgánicos precipitantes, sin embargo, la mayoría
de estos reactivos no son muy selectivos, pues cada uno de ellos tiene numerosos usos. Las dos
reacciones inorgánicas más empleadas en la separación de iones metálicos por precipitación tal
vez sean la formación de hidróxidos y de sulfuros. Pero estos precipitados, a menudo, no
satisfacen los requerimientos de una gravimetría; como son la estequiometría, los cristales
fácilmente filtrables, la baja coprecipitación y el estar libre de interferencias.

MATERIALES REACTIVOS
- Bomba de vacío - Agua destilada
- Vasos de precipitados - Cloruro de sodio
- Matraz kitasato - Acido nítrico concentrado
- Estufa - Nitrato de plata 0.2 N
- Desecador
- Crisol Gooch con Asbesto
- Pipetas graduadas
- Agitador
- Pinzas para crisol
- Balanza analítica
- Pipeta Beral

PROCEDIMIENTO:

1.- Disolver 0.05 gr de cloruro de sodio en 5 ml de agua y disolverla completamente.

2.- Agregar 1 gotas de HNO3 concentrado y calentar a ebullición.
3.- Retirar la solución salina del calentamiento y adicionar AgNO3 hasta que se siga observando la
formación de precipitado.
4.- Tapar el vaso con papel aluminio y dejar en reposo por espacio de 20 min.

15 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
5.- Filtrar la solución en un crisol Gooch con asbesto. Este crisol debió de llevarse previamente a
peso constante.
6.- Colocar el crisol Gooch en la estufa, y secar por espacio de 45 minutos a 105-115ºC. Enfriar
por 20 minutos en el desecador y determinar su masa.
7.- Colocar 15 minutos en la estufa, enfriar y pesar nuevamente. Repetir este procedimiento hasta
alcanzar peso constante.

RESULTADOS:

En base a la diferencia de masas entre el crisol con muestra y el crisol solo determinar la
cantidad de cloruros presente en la muestra inicial. Determinar además el % de cloruros en la
muestra, utilizando el factor gravimétrico.

CUESTIONARIO:

1. ¿Qué otros aniones precipitan con el ion plata y que pudieran generar una interferencia en
la determinación del cloruro?
2. ¿Por qué se debe tapar el vaso cuando la solución se deja en reposo?
3. Investiga otros tres ejemplos del uso de reactivos precipitantes inorgánicos.

16 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No 7
DETERMINACION DE NIQUEL.

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de Níquel presente en una muestra, precipitándolo como un

complejo Ni-Dimetilglioxima.

INTRODUCCIÓN:

El proceso de precipitación tiene un largo historial como técnica de separación. El hecho

principal de esta técnica es la diferente solubilidad de las sustancias. Cuando el objetivo principal
es una precipitación cuantitativa, el proceso completo se denomina gravimetría y se realiza una
medida del peso o del cambio de peso con la balanza analítica. A partir de dicha medida se
determina el porcentaje de la sustancia de la muestra.

Dentro de los métodos gravimétricos, se encuentran los métodos de precipitación, en los

que el analito es convertido a un precipitado escasamente soluble. Más tarde el precipitado se
filtra, se lava para eliminarle impurezas, se convierte mediante el tratamiento térmico adecuado en
un producto de composición conocida, y finalmente se pesa.

Los métodos gravimétricos se han desarrollado para la mayor parte de los aniones y
cationes inorgánicos. Hay una gran variedad de compuestos orgánicos que se emplean como
reactivos precipitantes y que a menudos son más “versátiles” que los inorgánicos. Forman con los
cationes o con los aniones productos que pueden clasificarse como complejos o sales poco o no
disociadas. Por el contrario, los agentes inorgánicos producen predominantemente compuestos
iónicos. Debido a esta diferencia en el enlace, los precipitados originados por los precipitantes
orgánicos poseen diferentes propiedades físicas y químicas.

Un ejemplo típico es la precipitación del níquel (II) con la dimetilglioxima, para originar un
precipitado rojo carmín de Ni-DMG. Este es un agente precipitante orgánico de gran especificidad,
ya que sólo este catión se precipita en una solución débilmente alcalina.

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Vasos de precipitado de 30 y 50 ml - Acido clorhídrico1:1
- 2 Pipetas de 1 ml - Dimetilglioxima
- 1 Crisoles gooch - Hidróxido de amonio (1:1)
- pipeta Beral - Asbesto
- 1 Espátula - Agua destilada
- Soporte - Solución de níquel 0.1 N
- Baño María
- 1 Mechero
- Bomba de vacío
- Estufa
- Balanza analítica

17 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
PROCEDIMIENTO:

1.- Medir 1.0 ml de la solución de muestra problema, colocarlos en un matraz y acidificarlos

adicionando 0.2 ml de ácido clorhídrico.
2.- Calentar a ebullición en baño maria y retirar del calentamiento. Inmediatamente agregar 0.3 ml
de dimetilglioxima (DMG) y después se adiciona NH 4 OH (1:1) gota a gota hasta que se siga
formando un precipitado color rojo que no desaparece por agitación.
3.- Agregar NH 4 OH en exceso hasta que se logre un fuerte olor a amoniaco. Dejar en reposo
durante unos 20 minutos.
4.- Agregar 0.1 ml de DMG para verificar que todo el níquel se haya precipitado.
5.- Filtrar la solución en un crisol Gooch que contiene una capa de asbesto, el cual previamente se
halla llevado a peso constante.
6.- El crisol se seca a 105ºC-115ºC por 1 hora y se sigue el procedimiento apropiado para alcanzar
peso constante.

RESULTADOS:

Con la masa obtenida del complejo Ni-DMG y auxiliándose del factor gravimétrico,
encontrar los gramos de níquel que contenía la muestra. Reportar los gramos de Ni que contenía
la muestra.

CUESTIONARIO

1. Investigar la reacción para esta determinación.

2. Mencionar tres ejemplos de aplicaciones con precipitantes orgánicos.
3. ¿Qué son los compuestos quelatos y cuáles son sus ventajas al usarlos en el análisis
químico?

18 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 8
DETERMINACIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN UNA MEZCLA
POR TITULACION CON ACIDO CLORHÍDRICO.

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de carbonatos y bicarbonatos presentes en una muestra.

INTRODUCCIÓN:

MATERIAL REACTIVOS
- Soporte - Anaranjado de metilo
- Pinzas para bureta - Fenolftaleína
- 2 vasos de precipitado de 50 ml - Acido clorhídrico
- 3 Matraces erlenmeyer de 25 ml - NaOH 0.1 N
- 2 Pipetas de 1.0 ml - Muestra de Na 2 CO 3 0.1 N
- 1 Pipeta Beral - Muestra de Na 2 CO 3 y NaHCO 3
- 1 Microbureta de 10 ml - Muestra de NaHCO 3 0.1 N

PROCEDIMIENTO:

Valoración con HCl.

1.- Para valorar el HCl 0.1 N se colocan 1.0 ml en un matraz erlenmeyer y se adicionan 1 gota de
fenolftaleina.
2.- Titular con NaOH 0.1 N hasta cambio de color violeta.

Determinación e carbonatos y bicarbonatos.

3.- Llenar la bureta con el HCl ya valorado.
4.- Colocar 1.0 ml de muestra problema de Na 2 CO 3 agregar una gota de fenolftaleína y titular
con el HCl hasta cambio de color violeta e incoloro. Medir el volumen de ácido que se utilizó.
5.- Agregar 1 gota de anaranjado de metilo y se titula con el mismo HCl hasta el vire de color de
amarillo a rojo salmón. Anotar el volumen de ácido que se utilizó.
6.- Tomar 1.0 ml de la muestra de NaHCO 3 y procesarla de manera similar a la muestra de
Na 2 CO 3 .
7.- Tomar 1.0 ml de la muestra de Na 2 CO 3 -NaHCO 3 y procesarla de la misma manera.

RESULTADOS:

En base al volumen de ácido usado en la primera parte de la titulación y a su

concentración, se obtiene la concentración de carbonatos presentes en las muestras. Con el
volumen de HCl gastado en la segunda parte de la titulación se puede obtener la concentración de
bicarbonatos

CUESTIONARIO:
1. Explica en cada uno de los casos (carbonatos y bicarbonatos), como es que ocurre la
reaccion por separado al reaccionar con los indicadores utilizados.
2. Menciona por los menos dos aplicaciones en las cuales sea util este procedimiento

19 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 9
DETERMINACION DE ZINC POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA.

OBJETIVO:

Determinar la cantidad de zinc presente en una muestra problema utilizando la titulación

complejométrica con EDTA.

INTRODUCCIÓN:

Los complejos inorgánicos empleados en análisis volumétrico son muy escasos y en realidad su
aplicación es muy limitada. Pero estudios recientes han conducido al análisis volumétrico por un
nuevo sendero, amplio y de realidades útiles. Con una nueva aplicación de los compuestos
complejos, se ha formado un importante capítulo dentro de la química analítica: Valoraciones
Complejométricas.

Una valoración complejométrica es aquella en la que al añadir el valorante se forma un complejo

soluble, no disociado y estequiométrico. Las técnicas de este tipo de valoraciones son los típicos
procedimientos volumétricos. Los aspectos importantes del método son:

1. la elección del agente quelante apropiado

2. la elección de las condiciones experimentales que proporcionan una valoración óptima
(incluyendo el pH y la presencia de quelantes que puedan competir)
3. la elección del método adecuado para detectar el punto final

En las valoraciones complejométricas se combinan las ventajas y las limitaciones de la formación

de complejos y de los métodos de valoración; por ejemplo, aunque el producto de la reacción es
una especie no disociada, no tiene errores de coprecipitación, como ocurre en las reacciones de
precipitación. Además, existe una cierta selectividad ya que el agente complejante sólo se coordina
con ciertos iones metálicos; sin embargo, la estequiometría no está siempre tan claramente
definida como una reacción redox, de precipitación o de neutralización. Si el agente complejante es
orgánico, debe tenerse cuidado con su solubilidad.

Muchas otras ventajas y desventajas se comprenderán con mayor facilidad después de estudiar
estas valoraciones. Pero, por ejemplo, al usar como titulante un ligando polidentado, en especial
los que cuentan con cuatro o seis grupos donadores, se tienen dos ventajas sobre los unidentados:
1) en general, reaccionan mejor con los cationes y, por tanto dan, puntos finales más definidos, y 2)
comúnmente reaccionan con iones metálicos en una sola etapa, en tanto que la formación de
complejos con ligandos unidentados implica la formación de dos o más especies intermedias.

MATERIAL Y REACTIVOS:

3 - EDTA 0.01 M
- 2 Vasos de precipitado de 110 ml - Solución amortiguadora pH 10
- 1 Agitador - Indicador negro de eriocromo
- 2 Pipetas de 5 ml - Muestra problema de Zn 0.1 N
- 3 Matraces erlenmeyer de 50 ml - Agua destilada
- Pipeta pasteur

PROCEDIMIENTO:
20 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
1.- Tomar una alicuota de 0.5 ml de la solución problema + 0.3ml de la solución amortiguadora a
pH de 10 + 2 gotas de negro de ericromo T.
2.- Llenar una bureta con la solución estándar de EDTA y valorar la solución problema hasta que
el color rojo obscuro del complejo zinc-indicador cambie a una coloración azul que permanezca.
3.- Repetir la valoración con dos muestras más y obtener un valor promedio del volumen de EDTA
utilizado.

RESULTADOS:

Con el volumen de EDTA gastado y su concentración, calcular la concentración de zinc en

la muestra problema.

CUESTIONARIO:

1. Represente la estructura del complejo formado.

2. ¿Por qué se debe amortiguar a pH de 10 para la determinación con EDTA?
3. Aplicación de EDTA en la determinación de la dureza del agua.
4. Investigar otras tres aplicaciones de complejometría.
5. Investigar otros dos indicadores usados en complejometría.

21 Código: FO-121500-20
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Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 10
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE YODO.

OBJETIVO:

Preparar una solución de yodo y valorarla con una solución de tiosulfato de sodio.

INTRODUCCIÓN:

Los iones de muchos elementos pueden existir en diferentes estados de oxidación y de esto
resulta la posibilidad de obtener una gran cantidad de reacciones redox. Muchas de éstas
satisfacen los requisitos necesarios para utilizarlas en análisis volumétricos y sus aplicaciones son
muy numerosas.

Los agentes reductores fuertes pueden titularse directamente con yodo. El poder reductor de
algunas de estas sustancias depende de la concentración del ion hidrógeno y la reacción sólo
puede ser cuantitativa con un ajuste adecuado del pH.

Las soluciones estándar de yodo se pueden preparar pesando el yodo puro y haciendo la
dilución en un matraz volumétrico. El yodo se purifica mediante sublimación y se adiciona a una
solución concentrada de KI, la cual se pesa antes y después de la adición del yodo. Sin embargo,
es costumbre estandarizar la solución con un estándar primario y el As 2 O 3 es el que más se utiliza.

El tiosulfato de sodio es la solución estándar que se utiliza en la mayoría de los procesos

yodométricos. Las soluciones de tiosulfato de sodio no son muy estables durante largos periodos.
Las bacterias que consumen azufre se encuentran en estas soluciones y sus procesos metabólicos
llevan a la formación de SO 3 2-, SO 4 2- y azufre coloidal. La presencia de este último causa turbidez
y su aparición justifica desechar la solución. Normalmente se hierve el agua que se va a emplear
para preparar la solución para esterilizarla y con frecuencia se adicionan como conservadores
bórax o carbonato de sodio. La oxidación del tiosulfato por el aire es lenta; sin embargo, algún
vestigio de cobre, que algunas veces está presente en el agua destilada, cataliza la oxidación por
el aire.

MATERIAL REACTIVOS
 2 pipetas de 5 ml Yodo
 1 embudo Yoduro de potasio
 2 vasos de precipitado Tiosulfato de sodio 0.1N
 3 matraces erlenmeyer Indicador de almidón al 1%
 matraz aforado de 100 ml
 1 agitador
 1 espátula
 Bureta
 Balanza analítica
 Pinzas para bureta

PROCEDIMIENTO

1. Pesar 4 gr de yoduro de potasio, 1.32 gr de yodo y colocarlos en el matraz aforado.

2. Adicionar 50 ml de agua destilada en el matraz y disolver completamente las sales.
3. Tomar una alícuota de 5 ml de tiosulfato de sodio y adicionar 1 ml del indicador de almidón.
4. Colocar la solución de yodo-yoduro en la bureta y proceder a la titulación hasta el punto
final de la valoración que se observa cuando cambia el color de incoloro a azul fuerte.
5. Repetir el ensayo para dos muestras más.

22 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
RESULTADOS

Con el volumen de yodo utilizado, y en base al volumen y concentración de la solución de

tiosulfato de sodio, calcular la concentración de yodo en la solución.

CUESTIONARIO

1. Se disolvieron en agua 0.2038 g de K 2 Cr 2 O 7 puro, la solución se acidificó y se agregó un

exceso de KI puro. El yodo liberado requirió 40.34 ml de una solución de tiosulfato para su
titulación. Calcule la normalidad del tiosulfato.
2. Señale las ventajas y las desventajas de las soluciones de las sales de cerio (IV), de
dicromato de potasio y de yodo como agentes oxidantes.
3. Señale los errores, si es que hay alguno, en los siguientes procedimientos. Explique el
efecto que tendría el error al llevar a cabo la determinación.
(a) El cobre se determinó por yodometría; cuando se realizó la titulación del yodo con
tiosulfato la solución ere muy básica.
(b) Después de que se estandarizó una solución de yodo no se colocó en un frasco
ámbar, se dejó expuesta a la luz solar durante varios días y después se utilizó
para determinar arsénico.
(c) De preparó una solución de yoduro de potasio para utilizarla en la determinación
de hierro (II), luego se dejó en un vaso sin tapar sobre la mesa durante varias
horas antes de usarla.
(d) En la determinación yodométrica del cobre no se adicionó tiocianato de potasio.
4. Cuál de estos enunciados es falso?
(a) El hierro(III) interfiere en la determinación yodométrica del cobre
(b) En un proceso yodimétrico el I 2 se utiliza como agente oxidante
(c) El almidón soluble es principalmente α-amilosa.

23 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
 PRACTICA No. 11
DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO

OBJETIVO

Determinar la concentración de ácido ascórbico en muestras de jugos comerciales y medicamentos

que lo contengan.

INTRODUCCION

La vitamina C o ácido ascórbico fue aislada por primera vez en forma pura o cristalizada a partir de
jugo de limón. Es una de las vitaminas de estructura más sencilla, se encuentra en frutas cítricas,
tomates y pimientos verdes. Una deficiencia de esta vitamina causa el escorbuto, cuyos síntomas
incluyen lesiones en la piel, dientes flojos y encías sangrantes. Aunque esta enfermedad se pude
prevenir al incluir en la dieta alimentos que contengan vitamina C, en la actualidad se siguen
presentando algunos casos de ésta.

El ácido ascórbico es un potente reductor, pues pierde con facilidad átomos de hidrógeno y
se transforma en ácido deshidroascórbico, que también tiene actividad como vitamina C, sin
embargo, el ácido ascórbico presente en los alimentos se destruye en su mayor parte por cocción.
En la química de los alimentos, los agentes reductores se suelen describir como antioxidantes, así,
la vitamina C evita que la fruta se oscurezca (por ejemplo las rebanadas de manzana o de pera)
porque inhibe su oxidación por el aire, también se cree que esta vitamina retarda diversas
reacciones de oxidación que son potencialmente dañinas para ciertos componentes vitales de las
células vivas.

El yodo es un agente oxidante lo suficientemente suave para oxidar al ácido ascórbico, por
lo que se puede usar esta reacción en al análisis químico para determinar la concentración de este
ácido, presente en diversos productos comerciales.

MATERIAL REACTIVOS
- 2 Pipetas de 10ml - Solución de yodo-yoduro 0.1 N
- 1 Probeta de 100ml - Tiosulfato de sodio 0.1 N
- 1 Vaso de precipitado de 250ml - Indicador de almidón al 1%
- 3 Matraces erlenmeyer e 50ml - Muestra de ácido ascórbico:
- 1 Pipeta pasteur con bulbo Tableta de ácido ascórbico
- Bureta Jugo comercial
- Soporte completo

PROCEDIMIENTO

Valoración de la solución de yodo.

1.- Tomar 2ml de la solución de yodo (lugol), colocarlos en un matraz erlenmeyer y agregarle 1ml
de indicador de almidón.
2.- Colocar la solución de tiosulfato de sodio en la bureta y proceder a realizar la titulación. El
punto final se detecta cuando ocurre el cambio en la coloración de azul intenso a incoloro.

Muestra de ácido ascórbico.

3.- Tomar 1ml de muestra de ácido ascórbico comercial y agregar 99 ml de agua destilada.
Dilución 1:100. (Disolver 1 tableta de 1 gr -Cevalin- en 100 ml agua).
4.- Medir 5 ml de la dilución, colocarlos en un matraz erlenmeyer y agregar 1ml de indicador de
almidón.
5.- Colocar la solución de yodo en la bureta y proceder a la valoración. El punto final se identifica
por el cambio en la coloración de la solución a azul intenso.
24 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009
Muestra de Jugo
6.- Tomar 20ml de la muestra de jugo colocarlos en un matraz y adicionar 1 ml de indicador de
almidón.
7.- Titular con la solución de yodo hasta que el vire de la coloración de incoloro a azul intenso.

RESULTADOS
Con el volumen y la concentración de la solución de tiosulfato usada, calcular la
concentración de la solución de yodo.
Con el volumen y la concentración de yodo, calcular la concentración de ácido ascórbico
en las muestras analizadas.

CUESTIONARIO

1. Investigar por qué la yodometría se puede aplicar a métodos de oxidación-reducción.

2. Investigar dos aplicaciones para cada una de las subdivisiones de los métodos
yodométricos.

25 Código: FO-121500-20
Revisión: 00
Emisión: 16/06/2009