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Quimica Organica - Informe 5

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UNIVERSIDAD NORBERT WIENER

E.A.P. FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA


QUIMICA ORGANICA

INFORME N°5
TITULO:
IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS: CROMATOGRAFÍA
ESTUDIANTE : DINELI NAYELI QUISPE ALCARRAZ

SECCIÓN : FB3N2

DOCENTE : DANIEL ÑAÑEZ DEL PINO

FECHA :29 -09-2022


INTRODUCCIÓN

La cromatografía es un importante método de separación, que tiene como finalidad la


caracterización de mezclas complejas, además de tener aplicación en la totalidad de las ramas de
la ciencia. Es un conjunto de técnicas fundamentadas en el principio de retención selectiva, el cual
tiene por objetivo separar los diversos componentes de una mezcla, pudiendo así identificar y
determinar las cantidades de los componentes en cuestión. Las sutiles diferencias en el coeficiente
de partición de los compuestos dan como producto una retención diferencial en la fase
estacionaria y así también una separación factible según los tiempos de retención de cada uno de
los componentes de la mezcla. Este método cumple con dos funciones básicas que no se oponen
mutuamente:

-Separación de los componentes de la mezcla, para así adquirir su pureza y poder usarlos más
adelante (etapa final de muchas síntesis).

-Medición de la proporción de los componentes que conforman la mezcla (finalidad analítica). En


este caso, las cantidades de material empleadas son mínimas.
MARCO TEORICO

La cromatografía es un conjunto de técnicas físico-químicas cuyo objetivo es la separación de


mezclas fundamentándose en la distinta capacidad de interacción de cada componente en otra
sustancia. En general, se trata de pasar una fase móvil (una muestra conformada por una mezcla
que lleva el compuesto deseado dentro del disolvente) por medio de una fase estacionaria fija
sólida. Esta fase estacionaria atrasa el tránsito de los componentes de la muestra, debido a ello los
componentes la traspasan a velocidades distintas, para luego separarse en el tiempo. Cada
componente de la mezcla muestra un tiempo característico de paso por todo el sistema, conocido
como tiempo de retención. Se dan casos en que el tiempo de retención del compuesto deseado no
concuerda con el de los otros componentes, cuando esto sucede éste se puede separar a través de
la separación cromatográfica.

Se establecen dos mecanismos:

- Reparto o participación: Distribución de una sustancio o mezcla pormedio de la fase móvil y la


fase estacionaria

- Adsorción: Aumento de concentración de una sustancia en un sólido. El proceso contrario que


significaría la separación de las moléculas adsorbidas se conoce como desorción. La fuerza de
adsorción depende de la polaridad de la molécula, la actividad del adsorbente y la polaridad del
solvente.

Tipos de cromatografía:

- C. en papel: se sumerge el papel en un disolvente (etanol o agua).

- C. en capa fina: utiliza un absorbente de capa delgada (gel de síliceo extracto de sulfato de
calcio) sobre una superficie (placa de vidrio)

- C. en columna: utiliza una columna de vidrio vertical, que es llenada con un soporte solido
adsorbente (gel de sílice o alúmina)

. - C. en fase gaseosa: utiliza un gas inerte (helio o nitrógeno) y un detector que controla la
corriente de salida.

- C. líquida de alta performance (HPLC): requiere de instrumental especial para poder trabajar
con altas presiones requeridas

PARTES DEL SISTEMA CROMATOGRÁFICO

a) Fase móvil: fluido que puede ser líquido, gas o fluido supercrítico usado como portador de la
mezcla, y pasa por medio de la columna cromatográfica y la fase estacionaria. Constituido por los
solventes, ejemplo: metanol, cloroformo, etanol, etc. La polaridad en esta fase está relacionada
con su capacidad de elución o desorción. Los solventes necesariamente tienen elevado grado de
pureza

b) Fase estacionaria o soporte: material que se mantiene dentro de la columna cromatográfica y


retiene el componente deseado de la muestra, tiene una gran área superficial y generalmente es
un sólido o un líquido dispuesto sobre un sólido de soporte. Constituido por sustancias
adsorbentes, es insoluble para la separación y no reacciona con sustancias a separar.

c) Cámara de saturación: recipiente con tapa hermética en el cual se lleva a cabo el


cromatograma.

d) Aplicadores: micropipetas para el “sembrado” de las sustancias a cromatografiar.

e) Muestras: sustancias a cromatografiar, se dividen en: la sustancia patrón o estándar y la


sustancia problema o muestra problema.

Elación de flujo (Rf): constante para la determinación del compuesto, relación que hay entre la
distancia alcanzada de la muestra problema.

Frente soluto: distancia que recorre el soluto en la cromatografía. Siempre es mayor que el frente
solvente. Frente solvente: distancia que recorre el solvente en la cromatografía.

f) Reveladores: nos permiten visualizar los componentes presentes en la cromatografía de capa


fina ya que no todos los compuestos tienen color. Ej. vapores de lodo, luz UV y otros reactivos.

DETECCIÓN POR MEDIO DE REVELADORES

Los componentes separados por cromatografía deben poder ser visualizados de alguna manera,
hecho que no constituye un problema para sustancias coloreadas como los pigmentos, pero
cuando los componentes a separar no pueden ser observados a simple vista es necesario recurrir a
diversas herramientas de detección, las cuales se denominan reveladores. Estos pueden ser físicos
o químicos. Los reveladores físicos comprenden por ejemplo lámparas que emiten luz UV, la cual
permite visualizar componentes que por sus características químicas son capaces de emitir
fluorescencia (ejemplo: compuestos fenólicos), la exposición al calor también puede generar
ciertos cambios en los componentes separados (ej. acelerar la oxidación de éstos) que permitan
visualizarlos. Los reveladores químicos son sustancias químicas con reactividad, la cual
generalmente es específica para grupos funcionales determinados en una molécula, y a través de
éstos es posible seleccionar qué tipo de moléculas(componentes) queremos visualizar.

3. PARTE EXPERIMENTAL COMPETENCIAS

El estudiante conocerá los parámetros de la cromatografía y sus aplicaciones

MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

Vasos de precipitado

Luna de reloj-Mecheros

Estufa de secado
Micro capilares

Bagueta

Mechero

Pinzas

Espátula

Rejillas de asbesto

Porta objeto

Papel d filtro

Silica gel G. Actividad

Cámara de Revelado Lápiz

cámara cromatográfica Capilares

REACTIVOS

Sílice gel G. Polvo

Cromatofolio aluminado

Iodo metálico

Benceno

Acetato de etilo Ácido acetilsalicílico

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Soporte: Silicagel G activado

Sistema de solvente: Bz – AcOEt (2:1)

Sustancias: Ácido acetil Salicílico

Revelador: Vapores de Yodo metálico

Técnica Operatoria: A 1 cm del borde inferior del portaobjeto (cromatograma)marcar dos puntos
equidistantes entre sí con un lápiz. Con un capilar aplicar el Ácido acetil salicílico y la muestra
patrón de identificación, de 3 a 5 veces, teniendo la precaución de dejar secar después de cada
aplicación. Introducir el cromatograma en la cámara de saturación el que a su vez contiene 2 mL
del sistema de solvente. Cuando el solvente esté por llegar al borde superior retirarla de la
cámara, marcar el frente de solvente, dejar secar, revelar con los vapores de yodo y determinar el
Rf de ambas sustancias

INTERPRETACIÓN
Luego de que la placa haya sido revelada vemos una serie de manchas pardas circulares. Decimos
que la separación fue buena si cada una de las manchas corresponde a un único compuesto de la
mezcla inicial.

4. REULTADOS

Cálculo del factor de retención (Rf) de cada una de las sustancias.


REVELADORES MÁS UTILIZADOS PARA LA CROMATOLOGÍA EN CAPA FINA (CCF)

5.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En la cromatografía de capa fina, se hizo uso del Silicagel G activado, siendo esta la fase
estacionaria; y Bz – AcOEt (2:1) como fase móvil. Se aplicó una muestra de ácido acetil salicílico en
la fase estacionaria (Silicagel G activado), la cual, al ponerse en marcha con la fase móvil, empezó a
fluir y arrastrar los componentes de la muestra en la cual se observó manchas de color pardo
debido al uso del yodo metálico como revelador.

6.CONCLUSIONES

En esta práctica se pudo conocer y aplicar la cromatografía por capa fina, sus características y los
factores que influyen en la separación por cromatografía Se adquirió el conocimiento para calcular
los valores del factor de retención de las sustancias de una mezcla, para así deducir la relación
existente entre la polaridad de sustancias y la de los eluyentes, también se aplicó un criterio para
determinar la pureza de las sustancias según la pigmentación que presenten luego de realizada la
cromatografía.

CUESTIONARIO

1.- ¿Qué es una serie eluotropica?

-Es un listado de diversos compuestos ordenados de acuerdo a su poder de elución para un


adsorbente determinado. Son útiles para establecer los disolventes necesarios para la
cromatografía de una mezcla de compuestos químicos. Generalmente estas series empiezan con
disolventes no-polares, como por ejemplo la nhexano y termina en disolventes polares como el
metanol o el agua.

2.- Mencione las aplicaciones de la cromatografía por HPLC y la cromatografía de gases

 Aplicaciones para la cromatografía por HPLC:


-Este método está indicado para la separación de compuestos orgánicos semivolátiles. -
Hidrocarburos policromáticos (PAHs), aminoácidos, OTA, ácido fólico, herbicidas, vitaminas, ácido
tenuazoico, formaldehido, etc

.  Aplicaciones para la cromatografía de gases:

- Medioambientales: análisis de pesticidas y herbicidas, análisis de hidrocarburos, semivolátiles y


volátiles, análisis del aire.

- Alimentos y aromas: fragancias y aromas, aceites, bebidas, nacidos orgánicos, azúcares, FAMES,
ésteres metílicos, triglicéridos, alcoholes

- Biociencia: drogas, fármacos, alcoholes y contaminantes en sangre, disolventes residuales. -


Derivadas del petróleo: gas natural, gases permanentes, gas de refinería, gasolinas, gasóleos,
parafinas.

3.- Diga que es la electroforesis y cuál es su fundamento e importancia.

-La electroforesis es una técnica utilizada para la separación de moléculas de acuerdo a la


movilidad de estas dentro de un campo eléctrico por medio de una matriz porosa, por la que luego
las separa por tamaños moleculares y carga eléctrica, en razón a la técnica que se use. Su
fundamento consiste en la migración proporcional de las moléculas por medio de un gel u otro
tipo de matriz porosa, de acuerdo a su peso molecular o tamaño y al movimiento generado por el
campo eléctrico. Su importancia radica en la comprensión de la función de genes y proteínas,
aunque en la actualidad también ha irrumpido en el área de diagnóstico clínico y forense.

4.- Diga usted que método cromatográfico se podría aplicar en su carrera profesional

-La cromatografía por HCL sería de mucha utilidad para mi carrera, ya que es usada en el
aislamiento purificación de productos de valor en muchas industrias químicas y farmacéuticas.
Además de comprender un amplio rango de aplicaciones como la identificación microscópica de
un compuesto.

7.- REFERENCIA BIBLIOGRÁFICA

 De la Mora D, Rodríguez A. Accesmedicina. Electroforesis [Internet]. [Citado el 03 de octubre del


2020]. Disponible en: https://accessmedicina.mhmedical.com/content.aspx?
bookid=1803&sectionid=12415576

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