Este documento describe el método Micro-Kjeldahl para determinar el nitrógeno en alimentos. El método implica la digestión ácida de la muestra para liberar el nitrógeno como amoníaco, seguido de la destilación y titulación del amoníaco. El porcentaje de nitrógeno se calcula a partir del volumen de ácido clorhídrico utilizado en la titulación y se usa para determinar el contenido proteico aplicando un factor de conversión.
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FORMATO DE TCNICA ANALTICA
1. Nombre qumico: Determinacin de Nitrgeno
2. Mtodo o tcnica: Micro-Kjeldahl 3. Origen o referencia de quien sugiere la tcnica: AOAC, Mtodo 960.52 4. Funcionalidad de la tcnica: Aplicable a todos los alimentos. 5. Principio o fundamento: Se basa en la destruccin de la materia orgnica con cido sulfrico concentrado, formndose sulfato de amonio que en exceso de NaOH libera amoniaco, el que se destila recibindolo en: a) cido sulfrico donde se forma sulfato de amonio y el exceso de cido es valorado con NaOH o b) cido brico, fomndose borato de amonio el que se valora con HCl. 6. Equipo: Digestin Rack: con cualquier gas o calentadores elctricos que suministre suficiente calor. Aparato de destilacin o Parnas Wagner aparatos de destilacin. Digestin Flask: uso de 30ml Kjeldahl Soltys o frascos pequeos para muestras de 10ml Kjeldahl. Reactivos: H 2 SO 4 , H 3 BO 3 , HCl 0.02N, NaOH+Na 2 S 2 O 3 , K 2 SO 4 , HgO, Rojo de metilo 0.2%, azul de metileno 0.2% 7. Preparacin o patrones: Llevar la muestra de leche a aproximadamente 20C y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operacin hasta asegurar una muestra homognea evitando la formacin de espuma. 8. Preparacin de la muestra: 9. Procedimiento: - Medir con pipeta 0,5 ml de la muestra bien homogeneizada, transferir a un baln de Kjeldahl para microanlisis (30 ml). Agregar 1,9 g de K 2 SO 4 , 40 mg de HgO y 2,5 ml de H 2 SO 4 . La tcnica de la A.O.A.C. recomienda no pesar ms de 100 mg de materia orgnica seca y el empleo de 2 ml de H 2 SO 4 para 15 mg de muestra, si la misma pesa ms de 15 mg, se debe agregar 0,1 ml de H 2 SO 4
por cada exceso de 10 mg de muestra. Adicionar adems, algunas perlas de vidrio. - Calentar la mezcla en el agitador hasta que el digerido adquiera un aspecto claro y limpio. Enfriar a temperatura ambiente. - Disolver el contenido del baln en una pequea cantidad de agua destilada. Colocar una fina pelcula de vaselina alrededor del borde del baln. - Para efectuar la destilacin, colocar un vaso de precipitado o erlenmeyer de 100 ml de capacidad, conteniendo 5 ml de solucin de cido brico al 4% y 2-4 gotas del indicador en el aparato, debajo del refrigerante de modo que la punta de este quede sumergida en el lquido. Seguidamente, transferir el digerido, ya diluido, con agua destilada, a la cmara interna de destilacin, haciendo 5 o 6 lavados sucesivos con porciones de 1-2 ml de agua destilada. A continuacin adicionar 8-10 ml de la solucin de NaOH-Na 2 S 2 O 3 , lavar ligeramente el embudo con agua destilada y cerrar las llaves de vidrio del aparato. Finalmente, encender el generador de vapor y destilar hasta recoger unos 15 ml. - Retirar el destilado y diluirlo con agua destilada hasta 50 ml. Titular directamente con HCl 0.02N, colocado en una microbureta automtica. - Calcular el porcentaje de nitrgeno y de protenas totales en la muestra de leche aplicando la frmula correspondiente y empleando el factor 6,38. 10. Clculos: ) 100 ( ) 14 )( )( ( % 1 2 | . |
\ | = W N V V OTAL NITRGENOT Donde: V1= volumen (ml) de solucin de HCl requerido para la prueba en blanco V2= volumen (ml) de solucin de HCl requerido para la muestra problema N= normalidad el HCl W= peso (g)de la muestra
11. Bibliografas: AOAC Official Methods of Analysis; International Association of Official Analytical Chemists; 1984.
