Microscopio electrnico de transmisin.

(MET)

 Equipo que permite la observacin, caracterizacin y estudio de la estructura y morfologa de muestras slidas polimricas mediante la difraccin de un haz de electrones.

 Permite realizar estudios sobre la estructura de la dispersin de arcillas en nano compuestos y sobre la degradacin enzimtica de muestras polimricas.

 Con MET puede realizarse anlisis qumico en diferentes niveles y obtener la distribucin de la composicin qumica en la muestra desde un nivel micro hasta manomtrico.

 Adicionalmente contamos con capacidad para hacer tomografa y obtener imgenes tridimensionales en los niveles micromtrico y manomtrico.

PARTES.

Las partes principales de un microscopio electrnico de Transmisin son:

Can de electrones; El can de electrones produce un haz de electrones. Tenga en cuenta que este es un can de emisin termoinica. Termoelectrones son emitidos desde un filamento (ctodo) hecho de un alambre de tungsteno delgado (aproximadamente 0,1 mm) mediante el calentamiento del filamento a alta temperatura (aproximadamente 2800 K). Estos termoelectrones se reunieron como un haz de electrones, que fluye en la placa metlica (nodo) mediante la aplicacin de una tensin positiva (de 1 a 30 kV) al nodo. Si se hace un agujero en el centro del nodo, el haz de electrones fluye a travs de este agujero. Cuando se coloca un electrodo (llamado electrodo Wehnelt) entre el ctodo y el nodo y aplicar una tensin negativa a la misma, se puede ajustar la intensidad del haz de electrones.

genera el barrido electrnico que proporciona la imagen. Lentes magnticas encargadas de enfocar el haz electrnico. Sistema de vaco es una parte muy importante del microscopio electrnico. Debido a que los electrones pueden ser desviados por las molculas del aire, se debe hacer un vaco casi total en el interior de un microscopio de estas caractersticas. Para conseguir este flujo constante de electrones se debe operar a bajas presiones. Esto se realiza para favorecer el contraste de carga entre ctodo y tierra sin que se produzca un arco elctrico. Placa fotogrfica o pantalla fluorescente se coloca detrs del objeto a visualizar para registrar la imagen aumentada. Sistema de registro que muestra la imagen que producen los electrones, que suele ser una computadora.

uso
Para utilizar un microscopio electrnico de transmisin debe cortarse la muestra en capas finas, no mayores de un par de miles de ngstroms. Los microscopios electrnicos de transmisin pueden aumentar un objeto hasta un milln de veces.

En un microscopio electrnico los electrones se producen generalmente en un filamento, normalmente de tungsteno, parecido al de una bombilla, mediante un proceso conocido como emisin termoinica o bien mediante emisin de campo. Los electrones emitidos se aceleran entonces con ayuda de un potencial elctrico (medido en V, o voltios) y se focalizan mediante lentes electrostticas o electromagnticas.

Tcnicas y Aplicaciones
La principal funcin del microscopio electrnico de transmisin es estudio de los metales y minerales y el estudio de las clulas a nivel molecular. Siendo as un papel muy importante en la industria de la metalurgia. A su vez se utiliza en la microbiologa, para observar la estructura de los virus. Tambin es usado en Anatoma patolgica, para diagnosticar partiendo de la ultra hper mega estructura celular

La microscopia electrnica de transmisin sirve para estudiar todo tipo de materiales siempre y cuando cuenten con la preparacin adecuada y tengan dimensiones dentro del rango nanometrico o incluso sub-micrometrico. Por sus caractersticas, es una herramienta importante para la caracterizacin estructural de materiales nano estructurados
de los cuales se puede obtener no solo informacin morfolgica, sino tambin cristalogrfica y de composicin qumica con la ayuda de la espectroscopia de dispersin de energa de rayosX (EDS). En la modalidad de STEM es posible hacer estudios de dispersin de partculas y mapeos qumicos.

funcionamiento del microscopio electrnico de transmisin.

En el campo de la ciencia fsica moderna es primordial entender el comportamiento tanto del haz de luz como el de electrones, todas las aplicaciones pticas en cuanto a capturas y ampliacin de imgenes que usan este principio prestan gran utilidad para el desarrollo de las ciencias que incursionan en el microcosmos.. Son diversas las tcnicas que cumplen con estos propsitos, entre ellas, son dignas de ser citadas las siguientes:

Microscopia Confocal y de fluorescencia: propia para la observacin de imgenes topogrficas con carcter tridimensional de sus estructuras en diferentes tipos de muestras. Microscopia electrnica de Barrido y micro anlisis de rayos X: Explora las superficies de las muestras realizando un paneo sobre la misma y capturando la radiacin reflejada la cual se codifica en datos computacionales con la idea de reconstruir la imagen del espcimen. Microscopia electrnica de Fuerza Atmica: Una aguja de punta muy fina casi a nivel atmico explora la superficie de la muestra generando entre ambas un campo electromagntico. El campo sufre variaciones correspondientes a las variaciones de rugosidad de la superficie muestreada. Las variaciones electromagnticas ocasionadas generan una informacin de corriente elctrica que debidamente tratada reconstruye la imagen de la superficie observada. Microscopia electrnica de Efecto Tnel: Conserva el mismo principio que el microscopio de fuerza atmica salvo que la intensidad del campo es mayor y realiza exploraciones bajo la superficie.

Microscopia electrnica de transmisin: A diferencia de los anteriores microscopios, este no explora superficies , por el contrario el haz de electrones incidente atraviesa la muestra o espcimen observado y la sombra de detalles finos o ultra-estructura es capturada en una pantalla fosforescente con propiedades de emisin de luz, ubicada en la parte inferior de la columna. El tener una adecuada preparacin de la muestra da lugar a una excelente definicin de imagen. Son mltiples las facetas el las que interviene este tipo de microscopio. As, en control de calidad sealamientos morfolgicos, conformacin de agregados, tcnicas forenses, determinacin de estratos en restauracin y diferenciacin histolgica entre otros.
.

protectoras que vuelvan a aumentar la imagen primaria. Algunos instrumentos llevan incorporada una pantalla intermedia para facilitar la alineacin, pero no poseen en cambio este accesorio aquellos aparatos dotados de dos lentes proyectoras. La imagen final se observa en una pantalla fluorescente , y separando esta pantalla del camino del haz, se impresiona una placa fotogrfica con dicha imagen. Las dimensiones mas usuales para un microscopio de transmisin pueden ser: Del filamento a la lente condensadora 15 cm, y otro tanto de esta ltima al objeto, mientras que del objetivo a la pantalla que recoge la imagen final pueden haber unos 100 cm, el sistema completo deber ser rgido y capaz de alcanzar un vaco de 0.0001 mmHg con ayudas de bombas de difusin rpidas en serie con bombas rotatorias.

Otras partes importantes del aparato que no han sido representadas en los diagramas son la fuente de alimentacin para crear un potencial del haz, fuentes de alimentacin para las lentes magnticas , medidores de vaco, tornillos de alineacin, vlvulas de vaco , controles de aumento y enfoque, etc. De momento, nuestro inters mas inmediato se centra en la tcnica de preparacin de muestras. Comparacin entre microscopia electrnica de transmisin (MET) y microscopia electrnica de barrido (MEB).

Preparacin de las muestras

El proceso comienza con el tejido altamente hidratado y termina con el tejido virtualmente libre de agua y preservado en una matriz de resina. Existen muchos caminos para la preparacin de tejidos para Microcopia electrnica de transmisin, pero los mtodos siguen bsicamente ocho pasos:

1. Fijacin primaria: Busca preservar la estructura del tejido vivo, evitando los procesos autoliticos. Se realiza con glutaraldehido CHO- CH2-CH2-CH2-CHO. Su accin se centra en las protenas as: (COOH-protena-NH2)2 + CHO- CH2-CH2-CH2-CHO Entonces: COOH-protena-NH=CH-CH2-CH2-CH2-CH=N-proteina-COOH +H2O La penetracin del glutaraldehido es lenta, esto quiere decir que 1 mm de tejido es atravesado en una hora por el glutaraldehido. Lavado: Normalmente se hace con un buffer. Buffer: es necesario su uso debido a que el pH de los tejidos se baja drsticamente durante el proceso de fijacin. El uso de buffer mantiene el pH fisiolgico (7,2 a 7,4) los sistemas de buffer ms comunes son: fosfato, s-collidine, tris-maleato y cacodylate.

Fijacin secundaria: es llevada a cabo por la accin del tetrxido de osmio, el cual reacciona principalmente con los lpidos. El tetrxido de osmio generalmente no penetra mas de 0,5 mm en una hora.

Deshidratacin: La filosofa de la deshidratacin es el reemplazo del agua usando etanol en series 70% 85% 95% y etanol absoluto. Infiltracin con solventes transicionales: procedimiento por el cual hay transmisin de fluidos gradualmente reemplazado por soluciones intermediarias altamente miscibles con los agentes deshidratantes, la mayora de los protocolos emplean un solvente transicional entre el deshidratante y la resina. Infiltracin con resina: mezclas de propilen oxidado con Epoxy son introducidas reemplazando dentro de los tejidos despus de la deshidratacin. La concentracin del solvente es minimizada gradualmente incrementando las concentraciones de resina hasta llegar a la resina pura. Inclusin: sumergir el tejido en la resina pura. Polimerizacin de la resina: se logra acelerar el proceso de polimerizacin aumentando la temperatura. Recipientes de uso comn para la inclusin de las muestras en MET. Normalmente las muestras se marcan con un trozo de papel indicando algn tipo de convencin que ilustre posteriormente su contenido.

Los tejidos debidamente incluidos son cortados con el ultramicrotomo, dependiendo del tipo de microtomo utiliza cuchillas de diamante o vidrio (la ms comn). Procesador automtico de tejidos.

MICROSCOPIA ELECTRNICA
CONCEPTO Y TIPOS Un microscopio electrnico es aqul que utiliza electrones en lugar de fotones o luz visible para formar imgenes de objetos diminutos.

Los microscopios electrnicos permiten alcanzar una capacidad de aumento muy superior a los microscopios convencionales (hasta 500.000 aumentos comparados con los 1000 de los mejores microscopios pticos) debido a que la longitud de onda de los electrones es mucho menor que la de los fotones.

Existen dos tipos principales de microscopios electrnicos: el microscopio electrnico de transmisin y el microscopio electrnico de barrido.

Microscopios Electrnicos

1933 Se desarrolla el primer Microscopio Electrnico de Transmisin.

1980

Se desarrolla el primer Microscopio Electrnico de Barrido.

Resolucin 200 nm

0.1 nm

0.5 nm

CAON DE ELECTRONES

Esquema del can de emisin de campo

Punta de un can de emisin de campo

Esquema del can termoinico

INTERACCION DE LOS ELECTRONES CON LA MUESTRA

Haz incidente de alta energa Electrones secundarios Electrones retrodispersados Rayos X Electrones Auger Electrones absorbidos Pares huecos y electrones Rayos X de Bremsstrahlung Electrones dispersados elsticos Luz visible

Haz transmitido

Electrones dispersados inelsticos

21 de Octubre de 2004

Coloquio Material particulado y salud

Preparacin del Material Biolgico

Fijacin Aldehdos Tetraxido de osmio Serie de alcohol etlico Serie de acetona Serie de material Plstico hidrosoluble Resinas epxicas Resinas acrlicas Resinas poliestricas

Post-Fijacin y Primer Constraste

Deshidratacin CrioultraMicrotoma Deshidratacin evaporacin sublimacin Intermediario Inclusin Montaje Sobre Soporte Contraste Observacin

Rejillas

con membrana sin membrana

Ranuras con membrana

Preparacin del Material Biolgico

VENTAJAS TECNICAS ESPECIALES

1. Citoquimica 2. Inmunocitoqumica 3. Hibridacin in situ de cidos nucleicos 4. La autorradiografa ultraestructural 5. Morfometra Se analiza la muestra clula por clula. Se diagnostican numerosas Enfermedades.

DESVENTAJAS
Si una muestra se deshidrata sin un tratamiento previo se producen alteraciones.

21 de Octubre de 2004

Coloquio Material particulado y salud

APLICACIONES EQUIPO PARA LA PREPARACION DE MUESTRAS MEB Y MET

Ultramicrotomos Reichert-Jung

Recubridor de muestras BALZERS

Secadora Punto Crtico BALZERS

Otros equipos: Ionizadora Evaporadora.

Sistema de fotografa digital Adelgazador inico

PREPARACION DE MUESTRAS

Normas Generales: No deben contener lquidos Su superficie debe ser conductora de corriente electrica.
Tcnicas de Recubrimiento:

Con Oro

Con Carbono

Para el estudio de muestras en microscopa electrnica de barrido han de tenerse en cuenta unas consideraciones de tipo general, tales como el tamao de la muestra, montaje, limpieza y recubrimiento. La muestra ha de tener un tamao de acuerdo con el que admita la cmara de muestras del microscopio. Debe fijarse a un soporte metlico con un tipo de adhesivo que asegure un buen contacto elctrico a tierra y evitar desplazamientos de la imagen que puedan perturbar la obtencin de micrografas o el estudio de microanlisis segn nuestro inters. Las pinturas de plata y grafito son los adhesivos que normalmente se utilizan. Las muestras no conductoras tales como plsticos, cermicas, vidrios , tejidos, etc, se cargan durante la irradiacin de los electrones, provocando la desviacin del haz electrnico y como consecuencia de ello la imagen. La solucin a esto es recubrir la muestra con una pelicula conductora, de espesor comprendido entre 15 y 25 nm. La eleccin del material con el que se va a recubrir la muestra depende fundamentalmente del estudio que se va a realizar. As para la observacin de imgenes de electrones secundarios el oro y el oro-paladio son los materiales que dan mejor resultado pues al ser elementos pesados, producen mayor emisin. Cuando lo que se pretende es un estudio microanaltico es recomendable emplear carbono ya que el bajo nmero atmico de este elemento lo hace prcticamente transparente a los rayos X emitidos por la muestra.

Schematic of the Detector Snout

TEM

vs.

SEM

Resolucin hasta 20 . Muestra debe ser montada en bloque de resina y teida.

Resolucin hasta 200 . La muestra debe ser cubierta en oro

Muestras delgadas.

MICROSCOPIO ELECTRONICO DE TRANSMISION

El microscopio electronico de transmision (MET) produce un haz de electrones que incide sobre una muestra, estos electrones atraviesan la muestra recopilando informacin acerca de la estructura interna del material.

MICROSCOPIO ELECTRONICO DE TRANSMISION

EL SISTEMA DE LENTES Y APERTURAS DE UN MICROSCOPIO ELECTRONICO ES:

1.- LENTES CONDENSADORAS 1 Y 2 2.- LENTE OBJETIVO 3.- LENTES DE DIFRACCION 4.- LENTES INTERMEDIAS 5.- LENTES PROYECTORAS

APERTURAS 1.- CONDENSADORA 2.- OBJETIVA 3.- AREA SELECTA

DESCRIPCION DEL INSTRUMENTO

1
1. 2.

Partes principales del FEG TEM

Can de Electrones. Columna (C1, C2, lente objetiva y rea selecta). rea del espcimen del Compustage. Pantalla principal. Panel de control. Botones de control. Detector de RayosX. Detector del STEM. Detector del EELS.

2 3

7
3. 4. 5.

10 8

6. 7.

8. 9.

10. Dewar o trampa fra.

FEG TEM Philips Tecnai TF20

Can de Electrones
Es un dispositivo en donde se incorpora una fuente que acta como lente para enfocar los electrones.

El Condensador.
Formado por una o dos lentes magnticas dispuestas una a continuacin de la otra. Enfoca el haz electrnico de tal forma que permita iluminar debidamente la preparacin. Las dos principales caractersticas del condensador son la variabilidad del ngulo de apertura y la variabilidad de la intensidad del haz.

El Portaobjetos
Todos los componentes que se hallan cerca de las piezas polares de cualquier lente ( y por ende la preparacin) deben ser de materiales no magnticos a fin de evitar las distorsiones del campo magntico. El objeto a observar debe sostenerse por un substrato permeable a los electrones, formado comnmente por una pelcula muy delgada- de unos 150- de una sustancia como el colodin (el colodin es una solucin de diferentes nitratos de celulosa (algodn plvora celoidina etc) disuelta por ejemplo, en acetato de amilo)o el Formvar (polivinilo y formaldehdo), que tiene suficiente resistencia mecnica como para sostener el objeto y resistir el impacto electrnico. Como esta pelcula es extremadamente fina, debe estar bien sujeta y esto se consigue disponindola extendida sobre una rejilla de plancha de cobre, aluminio platino muy fina de 2.3 3 mm de dimetro, segn los casos.

Filamento (Ctodo) nodo

Tungsteno: 0.1 mm LaB6

Es un disco metlico perforado y situado en un plano perpendicular al eje ptico y a pocos centmetros del filamento. Est polarizado a un potencial (40-100kV) positivamente respecto a este. Esta carga positiva atrae a los electrones que son acelerados a lo largo del gradiente del campo electrosttico establecido entre nodo y ctodo

Cilindro de Wehnelt.
Es un disco perforado, situado entre ctodo y nodo. Se polariza con un potencial de unos 200 a 2000 Volts respecto al filamento. Canaliza y regula el haz electrnico. El campo electrosttico establecido entre nodo y Wehnelt es una lente elctrica que recoge la gran mayora de electrones desprendidos por el filamento, los canaliza y enfoca. Los electrones estn obligados a pasar por las perforaciones.de ambos electrodos, son fuertemente acelerados y salen del nodo siguiendo trayectorias casi paralelas.

ALINEACIONES MAS USUALES PARA LA OPERACIN OPTIMA DEL TEM

1.- CENTRADO DE LAS APERTURAS - APERTURA CONDENSADORA - APERTURA OBJETIVA - APERTURA DE AREA SELECTA 2.- AJUSTE DE LA ALTURA AUCENTRICA 3.- CORRECCION DEL ASTIGMATISMO EN LAS LENTES.

CENTRADO DE APERTURAS
C1

APERTURA CONDENSADORA

AJUSTE

C2

CENTRADO DE APERTURAS
APERTURA OBJETIVA
AO

AJUSTE

APERTURA DE AREA SELECTA

AS AJUSTE

PERMITE REALIZAR LOS PATRONES DE DIFRACCION SELECCIONANDO UN AREA DETERMINADA POR MEDIO DE UNA APERTURA O ILUMINANDO UNA AREA CON EL HAZ (DIFRACCION DE HAZ CONVERGENTE).
COLOCACION DE LA APERTURA

SISTEMA DE VACIO
4

3 2

PRINCIPALES COMPONENTES DEL SISTEMA DE VACIO:

1 1.- TANQUE DEL BUFFER 2.- CAMARA DE PROYECCION 3.- COLUMNA 4.- CAON

COMPUSTAGE
SE PRESENTA EN 3 DIMENSIONES LOS EJES EN LOS QUE SE PUEDE MOVER LA MUESTRA.

Principales Seales colectadas en el TEM

HAZ DE ELECTRONES
Rayos X (EDS)

MUESTRA Electrones Elsticamente Difractados Electrones Inelsticamente Difractados

Electrones Elsticamente Difractados

Imgen por Difraccin Contraste Electrnica Imgen de HREM

Electrones Inelsticamente Difractados

Imgen Espectroscopa Filtrado de por STEM por EELS Energa

DESCRIPCION DEL INSRUMENTO

DETECTORES
LOS PRINCIPALES DETECTORES SON:

1.- DETECTOR DE EDS

2.- DETECTOR DE STEM

3.- DETECTOR DE EELS

PATRONES DE DIFRACCION

Propiedades cristalinas del especimen: Simetra. Distribucin de huecos. Morfologa Orientacin con respecto al haz electrnico. Orden de medida: Nanometros

CONVERGER EL HAZ EN EL ESPECIMEN

FORMAS
DIFRACTAR EN UN AREA SELECTA

PATRONES DE DIFRACCION

Sistema de imagen de un MET:

a) Proyeccin del patrn de difraccin vista desde la pantalla y b) proyeccin de la Imagen sobre la pantalla

CONTRASTE
Un haz de electrones, al atravesar una muestra experimenta un proceso de dispersin por los tomos que la forman.

DISPERSION ELASTICA ELECTRONES DEL HAZ INTERACCION NUCLEOS ATOMICOS DISPERSION INELASTICA CONTRASTE

21 de Octubre de 2004

Coloquio Material particulado y salud

CONTRASTE
TIPOS

Amplitud

M: muestra LO: lente objetiva PF: plano focal P: pantalla

Fase

DIFRACCION

CONTRASTE
MODOS DE FORMACION DE IMAGEN

Campo Claro: a) imagen formada con el haz transmitido y b) difraccin por Seleccin de rea.

Campo Obscuro: a) desplazamiento del diafragma, b) inclinacin del haz y c) Un Obstculo al haz de electrones..

Donde: M: muestra ,LO: lente objetiva, DLO: diafragma lente objetiva, DSA: diafragma de seleccin de rea, LI: lentes intermedias, LP: lente proyectora y P: pantalla

AJUSTE DE LA ALTURA EUCENTRICA

CORRECCION DE ASTIGMATISMO EN LA LENTE OBJETIVA

Muestras son tipicamente de 3mm de diametro y <80m de espesor. La preparacin de la muestra debe ser cuidadosa y consume tiempo. Para una muestra metlica:

Corte\ una seccin de material <1mm de espesor.

Reduzca a 3mm de diametro por Punching, o erosion. Desbaste y pula hasta <80m de espesor y 0.25m como sea posible. Ya sea que electropula o, si es un metal ligero use el molino de rayos para hacer una perforacin en la regin alrededor del hoyo que contiene el material transparente a los electrones (area delgada).

Para todos las aleaciones base aluminio, debido a la formacin de capas de Al2O3 en presencia de aire, las muestras deben examinarse inmediatamente despus de la preparacin (por ejemplo: se prepar en la la maana y se examina en la tarde).

Area delgada

Microscopa electrnica
Barrido (SEM): estructura 3D Transmisin (TEM): Alta Resolucin

MET DE ALTA RESOLUCION Caractersticas

MET CONVENCIONAL Espesor de la muestra Apertura condensadora Apertura objetiva Foco Astigmatismo Coherencia ~100 Mayor a 100 m Menor a 100 m Sin problema Sin problema Sin problema MET DE ALTA RESOLUCION < 50 Menor a 100 m Mayor a 100 Menos de 2000 Es relevante Ms de 2000

Imagen
Voltaje

Por amplitud (absorcin) Por fase (interferencial)

Menos de 100 kV Mayor a 200 kV

Fig. 3 Diagrama esquemtico del can electrnico

Sistema de Lentes Electrnicas:. Al salir los electrones del can electrnico lo hacen

cono un fino haz divergente. El propsito del sistema de

lentes es formar una electros onda tan pequea como sea posible. Pueden disminuir el dimetro del haz por

ejemplo de SOjj. inicialmente hasta 250-100 A al incidir

sobre la muestra. Por lo regular estas lentes son magnticas, ya que son ms resistentes, difciles de desalinear y fciles de limpiar y producen menos aberraciones que las electrostticas.

 Platina:

Las muestras se colocan en un porta muestras el cual a su vez se pone en la platina la cual debe ser rgidamente estable, debe proveer movimiento en 3 direcciones perpendiculares en s para poder observar diferentes reas de !a muestra, y proveer de movimiento de rotacin e inclinacin ya que stos afecta el contraste de la

imagen.

 Sistema de deteccin:

. Es una combinacin de un centellador y

un fotomultiplicador. El primero emite

fotones al llegarle los electrones

provenientes de la muestra, stos fotones

para por una gua-luz al fotomultiplicador el cual los convierte en una seal electrnica que ser amplificada posteriormente.

 Sistema de Proyeccin de imgenes

Las imgenes se proyectan en dos tubos de

rayos catdicos de alta resolucin, que funcionan en sincronizacin con el barrido electrnico de la muestra; uno de ellos est adecuado para impresin de fotografas y el

otro para escrutinio visual.

 Sistema de vaco:

Como los electrones solo pueden viajar a distancias razonables en vaco, se necesitan presiones del orden de 10"4 - 10~6 Torr, de ah que la columna por

donde tiene que viajar los electrones debe ser

evacuada, y especialmente donde est la platina, ya que ese lugar frecuentemente es abierto a la

atmsfera. El vaco se mantiene por medio de 3

bombas una rotatoria y dos difusoras.

DIFERENCIAS DEL MET Y MEB

MET MEB

AUMENTO
CARACTERIZACION DE LA IMAGEN FORMACION DE IMAGEN

200,000X
2D TRANSMISION, PATRON DE DIFRACCION MUY DELGADA

100,000X
3D ELEC. SECUNDARIOS RAYOS X ELEC. AUGER CUALQUIERA

CARACTERISTICAS DE LAS MUESTRAS

Rejillas para el TEM

Mesh (cuadros en 3 mm) Rejillas de 50, 100, 200, 300, 500, 1000 y 2000
Pinzas

Rejilla

C/recubrimiento S/recubrimiento

Recubrimiento: Formvar + Carbn

Seleccin de la rejilla
Divisiones por pulgada (50 1000) Cu, Ni, Ti, Pt, Au, Ag, etc.

Specimen Holder para el TEM

Single Tilt

Philips Double Tilt

Hot Single Tilt

Imgenes de HRTEM de Partculas de ZrOW

Vacancias Distancias interatmicas Distancias interplanares

 Detector de electrones secundarios (SE): es el que ofrece la tpica imagen en blanco y negro de la topografa de la superficie examinada. Es la seal ms adecuada para la observacin de la muestra por ser la de mayor resolucin.

 Detector de electrones retrodispersados (BSE): tambin ofrece una imagen de superficie aunque de menor resolucin. Su ventaja consiste en que es sensible a las variaciones en el nmero atmico de los elementos presentes en la superficie. Si tenemos una superficie totalmente lisa observaremos distintos tonos de gris en funcin de que existan varias fases con distintos elementos.

 Detector de rayos X (EDS): es el que recibe los rayos X procedentes de cada uno de los puntos de la superficie sobre los que pasa el haz de electrones. Como la energa de cada rayo X es caracterstica de cada elemento, podemos obtener informacin analtica cualitativa y cuantitativa de reas del tamao que deseemos de la superficie. Por ello se conoce esta tcnica como Microanlisis por EDS.

 Detector de rayos X (WDS): similar al anterior, pero en vez de recibir y procesar la energa de todos los rayos X a la vez, nicamente se mide la seal que genera un solo elemento. Esto hace que esta tcnica, aunque ms lenta, sea mucho ms sensible y precisa que la de EDS. Realmente son complementarias, pues el EDS ofrece una buena informacin de todos los elementos presentes en la superficie de la muestra y el WDS es capaz de resolver los picos de elementos cuyas energas de emisin estn muy cercanas, as como detectar concentraciones mucho ms pequeas de cualquier elemento y, sobre todo, de los ligeros.

 Detector de electrones retrodispersados difractados (BSED): en este caso slo se reciben aquellos electrones difractados por la superficie de la muestra que cumplen la ley de Bragg en el punto que son generados, es decir, se trata de una seal que nos aporta informacin de la estructura cristalina de la muestra. Si conocemos previamente la o las fases cristalinas presentes en nuestra muestra, el sistema es capaz de procesar la seal que recibe en forma de lneas de Kikuchi y ofrecer una variada informacin cristalogrfica: orientacin de granos, orientaciones relativas entre ellos, textura, identificacin de fases, evaluacin de tensin, fronteras de grano, tamao de grano