ANALISIS GRAVIMETRI

MAKALAH
Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Tugas Perkuliahan Kimia Dasar
yang Dibina oleh Lilis Febrianti, M.Farm

Disusun Oleh:
KELOMPOK 2
1. Anisah Hasna Nur Maudi (P17335119003)
2. Aulia Laili Tsuroya (P17335119004)
3. Nida Putri Apriliyanti (P17335119021)
4. Nofa Novia Fatwariani (P17335119022)
Kelas: 1A

JURUSAN FARMASI
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES BANDUNG
2019
I. PENGERTIAN
Gravimetri adalah analisa yang dilakukan secara kuantitatif dengan prinsip
dasar pemurnian dan penimbangan. Gravimetri juga bisa disebut sebagai proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar
dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemilihan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan tiga metode, yaitu: metode pengendapan, metode
penguapan, dan metode elektrolisis.
Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi
pengendapan. Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif
yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses
pemisahan analit dari zat-zat dengan metode pengendapan. Zat yang telah
diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan
itu harus semurni mungkin.
Gravimetri memiliki kinerja yang relatif lambat, memerlukan sedikit peralatan
(neraca dan oven), tidak memerlukan kalibrasi, akurasi antara 1-2 bagian per seribu,
sensitivitas analit lebih dari 1%, selektifitasnya tidak terlalu spesifik, serta memiliki
sifat soluble (mudah larut) dan insoluble (sukar larut).

II. PRINSIP DASAR GRAVIMETRI

1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi
pengendapan.
2. Secara umum dinyatakan dengan persamaan aA + pP → aApP
3. “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), sedangkan “p” adalah
koefisien reaksi setara dari reaktan pengendapan (P). Maka “aApP” adalah
rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut
(mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan.
4. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar
dicapai proses pengendapan yang sempurna.
5. Misalnya pengendapan ion 𝐶𝑎2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion
oksalat 𝐶2 𝑂42− dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
𝐶𝑎2+ + 𝐶2 𝑂42− → 𝐶𝑎𝐶2 𝑂4(𝑠)
6. Reaksi yang menyertai pengeringan:
𝐶𝑎𝐶2 𝑂4(𝑠) → 𝐶𝑎𝑂(𝑠) + 𝐶𝑂2(𝑔) + 𝐶𝑂(𝑔)
7. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang
mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria:
a. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya
berlangsung sempurna.
b. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan
memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat
pengotor.
III. METODE GRAVIMETRI
1. Metode Pengendapan
Suatu sampel yang akan ditentukan secara gravimetri mula-mula
ditimbaang secara kauntitatif, dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian
diendapkan kembali dengan reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus
memenuhi syarat yaitu memiliki kelarutan rendah sehingga bisa mengendap
kembali dan dapat dianalisis dengan cara menimbang. Endapan yang terbentuk
harus berukuran lebih besar daripada pori-pori alat penyaring (kertas saring),
kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan elektrolit yang mengandung
ion sejenis dengan ion endapan. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor
yang terdapat di permukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan
yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130°C atau dipijarkan sampai suhu
800°C tergantung suhu dekomposisi dari analit.
Prinsip metode ini yaitu mengubah bentuk komponen-komponen yang
diinginkan menjadi bentuk yang sukar larut. Dasar reaksi:
aA + rR → AaRr
Keterangan : a = Mol dari analit A
r = Mol dari reagen
AaRr = endapan murni
Ada tiga syarat suatu bentuk senyawa dapat ditimbang, yaitu
stoikiometri, mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi, dan memiliki faktor
gravimetri yang kecil. Faktor gravimetri (faktor kimia) adalah jumlah gram
analit dalam 1 gram endapan. Rumus:
𝐀𝐫 (𝐌𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐚𝐭𝐨𝐦 𝐫𝐞𝐥𝐚𝐭𝐢𝐟)
𝐅𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫 𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢 =
𝐌𝐫 (𝐌𝐚𝐬𝐬𝐚 𝐦𝐨𝐥𝐞𝐤𝐮𝐥 𝐫𝐞𝐥𝐚𝐭𝐢𝐟)
Contoh bentuk senyawa yang diendapkan dan ditimbang:
Ion yang Pereaksi Senyawa yang Senyawa yang
ditetapkan Pengendap diendapkan ditmbang
3+ Fe(OH)3
Fe NH4 OH Fe2 O3
Ba2+ H2 SO4 BaSO4 BaSO4
Cu2+ NaOH Cu(OH)2 CuO
−
Cl AgNO3 AgCl AgCl
SO2−
4 BaCl 2 BaSO 4 BaSO 4

2. Metode Penguapan
Metode penguapan dalam analisa gravimetri digunakan untuk
menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah
menguap. Cara yang dilakukan dalam metode ini dapan dilakukan dengan cara
pemanasan dalam gas tertentu atau penambahan suatu pereaksi tertentu
sehingga komponen yang diinginkan tidak mudah menguap. Metode penguapan
ini dapat digunakan untuk menentukan kadar air (hidrat) dalam suatu senyawa
atau kadar air dalam suatu sampel basah. Berat sampel sebelum dipanaskan
merupakan berat senyawa danberat air kristal yang menguap. Pemanasan untuk
menguapkan air kristal adalah 110-130°C. Garam-garam anorganik banyak
yang bersifat higroskopis sehingga dapat ditentukan kadar hidrat/air yang
terikat sebagai air kristal.
 Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penetapan kadar air dengan
penguapan adalah:
a. Padatan yang akan dikeringkan hendaknya dihaluskan hingga sehalus
mungkin
b. Padatan itu disebar merata dalam botol timbang sehingga tingginya sama
c. Bila botol timbang bertutup, maka selama pemanasan botol dalam keadaan
terbuka, tetapi setelah selesai pemanasan hendaknya selalu tertutup sampai
selesai ditimbang.
Menghitung kadar:
(𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐞𝐧𝐝𝐚𝐩𝐚𝐧 𝐱 𝐅𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫 𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢)
%𝐀=
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥 𝐱 𝟏𝟎𝟎%
Dimana:
%A = Berat unsur atau senyawa yang dicari
Berat endapan = Berat endapan yang terbentuk (setelah dipijarkan)
Berat sampel = Berat sampel awal (sebelum dipijarkan)

3. Metode Elektrolisis
Metode elektrolisis dilakukan dengan cara mereduksi ion-ion logam
terlarut menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation
apabila dialiri dengan arus listrik dengan besar tertentu dalam waktu tertentu
maka akan terjadi reaksi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0.
Endapan yang terbentuk selanjutnya dapat ditentukan berdasarkan beratnya.
Misalnya mengendapkan tembaga terlarut dalam suatu sampel cair denga cara
mereduksi Cu2+ + 2e → Cu(s)
Cara elektrolisis ini dapat diberlakukan pada sampel yang diduga
mengandung kadar logam terlarut cukup besar seperti air limbah. Langkah kerja
untuk metode ini yaitu zat yang dianalisa ditempatkan kedalam sel elektrolisa,
setelah dilakukan elektrolisa, logam yang mengendap pada katoda ditimbang.
Ketiga metode tersebut dapat dilakukan sendiri atau dimodifikasi.
Misalnya pengendapan diikuti dengan penguapan, atau pemijaran dengan
pengendapan. Tujuan dari pemilihan metode adalah diperoleh senyawa yang
murni dan stabil yang dapat ditimbang.

IV. CONTOH PERHITUNGAN ANALISIS GRAVIMETRI

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang, dan dari nilai ini
berat analit dalam sampel dihitung. Untuk mengetahui berat analit dari berat
endapan sering digunakan faktor gravimetri atau faktor kimia. Faktor gravimetri
didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 1 gram (atau ekivalennya 1 gram)
endapan. Banyaknya molekul atau atom pada pembilang dan penyebut dalam faktor
gravimetri harus ekivalen. Perkalian berat endapan dengan faktor gravimetri
memberikan banyaknya gram analit dalam sampel
Berat A
%A= x 100%
Berat sampel
Ar atau Mr yang dicari
Faktor gravimetri =
Mr endapan yang ditimbang
Berat A = Berat P x Faktor gravimetri
Maka:
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐏 𝐱 𝐅𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫 𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢
%𝐀= 𝐱 𝟏𝟎𝟎%
𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥
Dimana:
A = analit
P = endapan

Contoh Soal:
1. Sebuah contoh asam klorida seberat 0,6025 g telah dilarutkan dalam air dan
kloridanya diendapkan dengan perak nitrat berlebih. Endapan perak klorida
disaring, dicuci dan dikeringkan serta diketahui beratnya 0,7134 g. Hitung
presentase klorida (Cl) dalam contoh!
Diketahui : Berat contoh = 0,6025 g
Berat endapan = 0,7134 g
Ditanyakan : Presentase klorida (Cl) = ?
Jawab : Tentukan stoikiometrinya 𝐶𝑙 − + 𝐴𝑔+ → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠)
Dari reaksi tersebut terlihat bahwa 1 mol Cl menghasilkan 1
mol AgCl, atau dengan kata lain 1 mol Cl = mol AgCl.
Perhitungan bobot analit (Cl) :
Mol Cl = Mol AgCl
Bobot Cl Bobot AgCl
=
BA Cl BM AgCl
Bobot Cl 0,7134 g
=
35,5 143,32
Bobot Cl = 0,1767 g
Perhitungan kadar (% Cl) :
Bobot Cl
% Cl = x 100
Bobot contoh
0,1767 g
% Cl = x 100
0,6025 g
% Cl = 29,32%

2. Suatu sampel senyawa ionik seberat 0,5662 g yang mengandung ion klorida
dilarutkan dalam air dan ditambahkan AgNO3 berlebih. Bila berat endapan
dari Cl yang terbentuk adalah 1,0882 g. Hitung persen berat Cl dalam sampel!
Diketahui : Berat endapan = 1,0882 g
Berat sampel = 0,5662 g
Mr AgCl = 143,4
Ditanyakan : Presentase Cl = ?
Ar Cl 35,45
Jawab : Faktor gravimetri = = = 0,2472
Mr AgCl 143,4
Berat endapan x Faktor gravimetri
% Cl = x 100%
Berat sampel
1,0882 g x 0,2472
% Cl = x 100%
0,5662 g
% Cl = 47,51%
 3. Sebuah bijih dianalisa kandungan Mn, dengan merubah Mn menjadi Mn3 O4 .
Jika 1,52 g sampel menghasilkan 0,126 g Mn3 O4 , berapa % Mn3 O4 dan % Mn
dalam sampel?
Diketahui : Berat endapan = 0,126 g
Berat sampel = 1,52 g
Mr Mn2 O3 = 157,9
Mr Mn3 O4 = 228,8

Ditanyakan : Faktor gravimetri:

3 x Ar Mn 3 x 54,94
a. Untuk % Mn = =
Mr Mn3 O4 228,8
3 x Mr Mn2 O3
b. Untuk % Mn2 O3 =
2 x Mn3 O4

54,94
0,126 (3 x )
228,8
Jawab : % Mn = x 100% = 5,97%
1,52 g
157,9
0,126 (3 x )
228,8
% Mn2 O3 = x 100% = 8,58%
1,52

V. DAFTAR PUSTAKA
Niwayatul, Annes. 2014. Analisis Gravimetri. Tersedia
https://slideshare.net/Annes8/annes-analisis-gravimetri. Diakses pada 4
November 2019.