SNI 8504i2018

5Nr
Standar Nasional lndonesia

Rolade daging

{,,'

lcs 67.120.10 Badan Standard isasi Nasional

 SNl8504:2018

Daftar isi

$
._ {rs-

@ BSN 2018

L
SNI 8504:2018

Prakata

Standar Nasional lndonesia (SNl) Ro/ade daging ini dirumuskan dengan tujuan sebagai
berikut:

1. Mengembangkan standar dengan mengikuti perkembangan teknologi;

2. Mengembangkan standar dengan mengikuti peraturan-peraturan yang berlaku;
3. Melindungi konsumen
4. Melindungi produsen;
5. Menjamin perdagangan pangan yang jujur dan bertanggung jawab:
6. Mendukung perkembangan dan diversifikasi industri daging dan olahan daging.

Standar ini dirumuskan oleh Komite Teknis 67-04, Makanan dan Minuman, yang telah
dibahas melalui rapat teknis, dan disepakati"dalam rapat konsensrls pada tanggal 3 Oktober
2017 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil dari pemerintah, konsumen, pakar,
produsen, dan instansi terkait lainnya.

Standar ini telah melalui proses jajak pendapat pada tanggal 5 Februari 2018 sampai
dengan tanggal 6 April 2018 dengan hasil akhir RASNI.

Perlu diperhatikan bahwa kemungkinan beberapa unsur dari dokumen standar ini dapat
berupa hak paten. Badan Standardisasi Nasional tidak bertanggungjawab untuk
pengidentifikasian salah satu atau seluruh hak paten yang ada.

.g rj

@ BSN 20{8
 SNI 8504:2018

Rolade daging

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan istilah dan definisi, bahan, klasifikasi, syarat mutu, pengambilan
contoh, dan cara uji rolade daging.

Standar ini hanya berlaku untuk rolade yang dibuat dengan bahan baku daging sapi, kerbau,
kambing, domba, babi, kelinci, unggas dan/atau hewan ternak lainnya.

2 Acuan normatif

Dokumen berikut merupakan bagian tidak t6rpisahkan untuk menggunakan dokumen ini.
Untuk acuan bertanggal, hanya edisi yang diacu digunakan. Untuk acuan tidak bertanggal,
edisi terakhir dari dokumen acuan (termasuk amandemen) digunakan.

SNI 0428, Petunjuk pengambilan contoh padatan.

SNI ISO 4833-1, Mikrobiologi rantai pangan - Metode horizontal untuk enumerasi
mikroorganisme - Bagian .1: Penghitungan koloni pada suhu 30 'C dengan teknik cawan
tuang

SNI ISO 6579, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Metode horizontal untuk deteksi
Salmonella_spp.

SNI ISO 6887-1 , Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Penyiapan contoh uji, suspensi
awal dan pengenceran desimal untuk pengujian mikrobiologi- Bagian 1: Aturan umum untuk
penyiapan suspensi awal dan pengenceran desimal.

SNI ISO 6887-2, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Penyiapan contoh uji, suspensi
awal dan pengenceran desimal untuk pengujian mikrobiologi - Bagian 2: aturan khusus
untuk penyiapandqging dan produk daging.
":
SNI ISO 6888-1 , Mikrobiologi bahan pangan dan Siakan - Metode horizontal untuk
enumerasi staphylococci koagulasi - positif (Staphytococcus aureus dan spesies lain) -
Bagian 1: Tdknik menggunakan media Baird - parkei agar.

SNI ISO 6888-2, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Metode horizontal untuk
enumerasi staphylococci koagulasi - positif (Staphylococcus aureus dan spesies lain)
Bagian 2: Teknik menggunakan mediarabbit plasma fibrinogen agar.
-
SNI ISO 7218, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Persyaratan umum dan pedoman
untuk pengujian mikrobiologi.

SNI ISO 11290-1, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Metode horizontat untuk deteksi
dan enumerasi Listeria monocytogenes - Bagian 1: Metode deteksi.

SNI ISO 21528-2, Mikrobiologi bahan pangan dan pakan - Metode horizontal untuk deteksi
dan enumerasi Enterobacteriaceae - Bagian 2: Metode penghitungan jumlah kotoni.

o BsN 2018 1 dari 23

SNI 8504:2018

3 lstilah dan definisi

Untuk tujuan penggunaan dokumen ini, istilah dan definisi berikut ini berlaku.

3.'l
rolade daging
produk yang dibuat dari lumatan daging dan/atau daging giling, dengan atau tanpa bahan
pangan lain dan bahan tambahan pangan, digulung dengan telur dadar dan/atau bahan
pangan Iainnya, dimatangkan, dalam bentuk utuh atau irisan, dan didinginkan atau
dibekukan

3.2
lumatan daging dan/atau daging giling
daging sapi, kerbau, kambing, domba, babi, kelinci, unggas dan/atau hewan ternak lainnya
dengan atau tanpa campuran jantung dan/atau kulit hewan yang dihaluskan/dilumatkan atau
digiling, Mechanically Deboned Meaf (MDM), dan/atau Desinewed Minced Meaf (DMM)

3.3
mechanically deboned meat (MDM)
jenis daging giling tanpa tulang yang diperoleh dengan cara memisahkan daging hewan
ternak yang tersisa pada tulang setelah pemrosesan daging tanpa tulang (deboning) melalui
metode pemisahan secara mekanis

3.4
desinewed minced meat (DMM)
jenis daging giling tanpa tulang yang diperoleh dengan cara memisahkan daging hewan
ternak yang tersisa pada tulang setelah pemrosesan daging tanpa tulang (deboning) melalui
metode pemisahan secara mekanis, menghasilkan produk yang lebih kasar dari MDM

4 Bahan
4.1 Bahan baku
Lumatan dagin6lgn/atau daging giling.

4.2 Bahan pangan lain

Bahan pangan yang sesuai untuk rolade daging.

4.3 Bahan tambahan pangan

Bahan tambahan pangan yang diizinkan untuk rolade daging sesuai dengan ketentuan
perundang-undangan.

5 Klasifikasi

Rolade daging diklasifikasikan sebagai berikut:

a) Rolade daging
rolade daging merupakan rolade dengan kandungan daging minimal45 %

b) Rolade daging kombinasi

rolade daging kombinasi merupakan rolade dengan kandungan daging minimal20 %

OBSN 2018 2dari23

 SNl8504:2018

6 Syarat mutu

Syarat mutu rolade dagingsesuaiTabel 1 di bawah

ini.

Tabel 1 - Syarat mutu rolade daging

Persyaratan
No Kriteria uji Satuan
Rolade daging Rolade daging
kombinasi
1 Keadaan

1.1 Warna
normal
1.2 Bau
normal
1.3 Rasa
normal
2 Protein(Nx6,25) fraksi massa, % I min. 10 min.6
3 Lemak fraksi massa, % maks. 7
4 Cemaran logam

4.1 Timbal (Pb) | ms/ks maks. 0,50

4.2 Kadmium (Cd) mg/kg maks. 0,05
4.3 Timah (Sn) mg/kg maks. 40
4.4 Merkuri (Hg) mg/kg maks. 0,03
5 Cemaran arsen (As) mg/kg maks.0,25
6 Cemarql r"aikroba

6.1
Rolade 'daging yang
didinginkan Lihat Tabel2

6.2
Rolade daging yang
dibekukan Lihat Tabel 3

OBSN 2018 3dari23

SNI 8504:2018

Tabel 2 - Kriteria mikrobiologi untuk rolade daging yang didinginkan

No Jenis cemaran mikroba n c m M

1 Angka lempeng total 5 3 104 koloni/g 106 koloni/g

2 Enterobacteriaceae 5 2 10 koloni/g 102 koloni/g

3 Staphylococcus aureus 5 1 102 koloni/ g 2 x 102 koloni/ g

4 Salmonella 5 0 negatif/ 25 g NA

CATATAN:
n adalah jumlah sampel yang diambil dan dianalisis
c adalah jumlah maksimum sampel yang boleh melampaui batas mikroba
m,M adalah batas mikroba
NA adalah Not applicable
Tabel 3 - Kriteria mikrobiologi untuk rolade daging yang dibekukan

No Jenis cemaran mikroba n c m M

1 Angka lempeng total 5 3 104 koloni/g 106 koloni/g

2 Enterobacteriaceae 5 2 '10 koloni/g 102 koloni/g

3 Staphylococcus aureus 5 1 102 koloni/g 2x 102 koloni/ g

4 Salmonella 5 0 negatif/25 g NA

5 Li steria mo nocytoge ne s 5 0 negatif/25 g NA

CATATAN:
n adalah jumlah sampel yang diambil dan dianalisis
c adalah jumlah maksimum sampel yang boleh melampaui batas mikroba
m,M adalah batas mikroba
NA adalah Not aoolicable
{
,.-
,r lo
7 Pengambilhhlcontoh

Cara pengambilan contoh sesuaidengan SNI 0428.

8 Cara uji

Cara uji untuk rolade daging seperti di bawah ini:

a) Persiapan contoh sesuai Lampiran A.1;
b) Cara uji keadaan sesuai Lampiran A.2;
- Cara ujiwarna sesuai Lampiran A.2.1
- Cara uji bau sesuai Lampiran 4.2.2
- Cara uji rasa sesuai Lampiran A.2.3
c) Cara uji protein sesuai Lampiran A.3;
d) Cara uji lemak sesuai Lampiran A.4;
e) Cara uji cemaran logam sesuai Lampiran A.5;
- Cara uji kadmium (Cd) dan timbal (Pb) sesuai Lampiran A.5.1;
- Cara uji timah (Sn)sesuai Lampiran 4.5.2;
- Cara uji merkuri (Hg) sesuai Lampiran A.5.3.
k) Cara uji cemaran arsen (As) sesuai Lampiran 4.6;
OBSN 2018 4dari23
 SNl8504:2018

l) Cara ujicemaran mikroba sesuaidengan:

- Penyiapan contoh cara uji cemaran mikroba sesuai dengan SNI ISO 6gg7-1 dan SNI
lso 6887-2;
- Cara ujiAngka Lempeng Total sesuai dengan SNI ISO 4839-1dan SNI ISO 721g;
- Cara uji Enterobacteriaceae sesuaidengan SNI ISO 2152g_2;
- Cara uii Staphylococcus aureus sesuai dengan sesuai dengan SNI ISO 6ggg-1
dan/atau SNI ISO 6888-2;
- Cara uji Salmonellasesuaidengan SNI ISO 6579;
- cara uji Listeria monocytogenes sesuai dengan sNl lso 11290-1

9 Syarat lulus uji

Produk dinyatakan lulus uji apabila memenuhisyarat mutu pada Tabel 1.

10 Higiene

Cara memproduksi produk yang higienis termasuk cara penyiapan dan penanganannya
sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan.

11 Pengemasan
Produk dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi atau mempengaruhi isi,
aman selama penyimpanan dan pengangkutan.

12 Penandaan

Penandaan sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-undangan.

,$ f"".

@ BSN 2018 5 dari23

SNI 8504:2018

Lampiran A
(normatif)

Cara uji rolade daging

A.1 Persiapan contoh

Pengujian contoh terdiri atas persiapan contoh untuk uji mikrobiologi, uji keadaan, dan uji
kimia. Pengambilan contoh untuk uji mikrobiologi dilakukan pertama, kemudian dilanjutkan
dengan pengambilan contoh untuk uji keadaandan uji kimia.

A.1.1 Persiapan contoh untuk uji mikrobiologi

Buka 5 kemasan contoh rolade daging dqn ambil contoh secara aseptik masing-masing
sebanyak 100 g, kemudian tempatkan dalam botol contoh steril.

A.1.2 Persiapan contoh untuk uji keadaan

Buka kemasan contoh rolade daging dan ambil contoh secukupnya, kemudian tempatkan
dalam botol contoh yang bersih dan kering.

A.1.3 Persiapan contoh untuk uji kimia

Buka kemasan contoh rolade daging dan ambil contoh sebanyak 200 g, kemudian
tempatkan dalam botol contoh yang bersih dan kering.

4.2 Keadaan
4.2.1 Warna

A.2.1.1 Prinsip
c-
Pengamatan clrtOh dengan indera penglihat (mata) yang dilakukan oleh panelis untuk
pengujian keadaair.

A.2.1.2 Cara kerja

a) Ambil contoh uji secukupnya dan letakkan di atas wadahyang bersih dan kering;
b) lihat warna contoh uji;
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis atau 1 orang panelis terlatih.

A.2.1.3 Cara menyatakan hasil

a) Jika terlihat warna sesuai dengan warna khas rolade daging maka hasil dinyatakan
"normal";
b) jika terlihat warna lain selain warna khas rolade dagingmaka hasil dinyatakan "tidak
normal".

o BSN 2018 6 dari 23

 SNI 8504:2018

4.2.2 Bau

A.2.2.1 Prinsip
Pengujian contoh dengan indera penciuman yang dilakukan oleh panelis untuk pengujian
keadaan.

A.2.2.2 Cara kerja

a) Ambil contoh uji dan letakkan di atas wadah yang bersih dan kering;
b) cium contoh uji untuk mengetahui baunya; dan
c) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis atau 1 orang panelis terlatih.

A.2.2.3 Cara menyatakan hasil

a) Jika tidak tercium bau asing, maka hasil dinyatakan "normal"; dan
b) jika tercium bau asing, maka hasil dinyatakan "tidak normal".

4.2.3 Rasa
4.2.3.1 Prinsip

Pengujiancontoh dengan indera pengecap (lidah) yang dilakukan oleh panelis untuk
pengujian keadaan.

A.2.3.2 Cara kerja

a) Ambil contoh uji danrasakan dengan indera pengecap(lidah); dan

b) lakukan pengerjaan minimal oleh 3 orang panelis atau 1 orang panelis terlatih.

A.2.3.3 Cara menyatakan hasil

a) Jika tidak terasa rasa asing, maka hasil dinyatakan "normal"; dan
b) jika terasa 6ga-asing, maka hasil dinyatakan "tidak normal".
":
A.3 Kadar protein (N x 6,25)

A.3.1 Kadar Nitrogen

A.3.1.1 Prinsip
Contoh didestruksi dengan asam sulfat konsentrat, menggunakan tembaga (ll) sulfat
sebagai katalis, untuk mengubah nitrogen organik menjadi ion amonium; alkalisasi dan
destilasi amonium bebas menjadi larutan asam borat yang berlebih, titrasi dengan asam
klorida untuk menghitung ammonia yang terikat dengan asam borat, dan kalkulasi jumlah
nitrogen pada contoh darijumlah ammonia bebas yang terbentuk.

A.3.1.2 Pereaksi

Seluruh pereaksi yang digunakan harus kualitas analitik. Air yang digunakan harus air
destilasi atau air yang memiliki kemurnian setara.
a) Tembaga (ll) sulfat pentahidrat (CuSO+.5HzO);

@BSN 2018 7 dari23

SNI 8504:2018

b) Kalium sulfat (KzSO+) anhidrous;

c) Asam sulfat,pzo 1,84 glL;
d) Larutan natrium hidroksida, bebas karbonat,mengandung kira-kira 33 g natrium
hidroksida (NaOH) per 100 g larutan;
larutkan 500 g natrium hidroksida dalam 1.000 mL air
e) Larutan asam borat;
larutkan 40 g asam borat (HsBOa) dalam air dan larutkan hingga 1.000 mL
0 Asam hidroklorida, 0,1 N larutan standar volumetrik dengan normalitas hingga 4
desimal;
g) Larutan indikator;
campuran indikator (methyl red - methylen b/ue), disiapkan dengan melarutkan 2 g
methylred dengan 1 g methylene blue dalam 1 000 mL etanol 95% (v/v)
Perubahan warna larutan indikator terjadi pada pH 5,4.
Simpan larutan indikator dalam botol gelap dan tempat yanqsejuk.
h) Boiling regulator
1) Untuk destruksi
batu didih, silicone carbide, atau serplhan porselen yang keras
2) Untuk destilasi
silicone carbide atau pecahan batu apung yang telah dibakar

A.3.1.3 Peralatan

a) Pencacah daging mekanis, skala laboratorium, mempunyai plat dengan diameter lubang
tidak lebih dari4 mm;
b) Kertas tidak tembus atau tahan minyak, berukuran 9 cm x 6 cm;
c) Buret 50 mL;
d) Labu Kjeldahl;
e) Alat destilasi uap;
0 Alat pemanas;
dimana labu Kjeldahl dapat dipanaskan pada posisi sumber panas yang hanya
menyentuh bagian dinding labu di bawah batas cairan. Untuk pemanas gas, alat yang
sesuai adalah plat asbes yang dilengkapi dengan lubang sirkulasi, sehingga hanya
bagian bawah dari labu yang terekspos pada api.
g) Lemariasam;
h) Neraca analitik;
i) Labu Erlenpe,ggr 500 mL;
j) Labu ukur t000 mL.

A.3.1.4 Cara t<er;a

A.3.'1.4.1 Preparasi contoh uji

a) homogenisasi contoh dengan cara melewatkan contoh dua kali pada alat pencacah
daging dan aduk;
b) simpan contoh pada wadah tertutup dan kedap dengan kondisi terisi penuh untuk
mencegah terjadinya kerusakan dan perubahan komposisi;
a) analisis contoh secepat mungkin setelah dilakukan proses homogenisasi, setidaknya
dalam 24 jam

A.3.1.4.2 Bagian uji

a) Tempatkan beberapa batu didih ke dalam labu Kjeldahl, kemudian tambahkan 15 g

kalium sulfat anhidrous dan 0,5 g tembaga (ll) sulfat;
b) timbang dengan ketelitian 0,001 g sekitar 2 g (m) (atau 1,5 g bila contoh mengandung
lemak tinggi) pada lembaran kertas tahan minyak;
c) pindahkan kertas tahan minyak dan masukkan contoh uji ke dalam labu Kjeldahl.

@ BSN 2018 8 dari 23

 SNl8504:2018

A.3.1.4.3 Penetapan

a) Tambahkan 25 mL HzSO+ ke dalam labu Kjeldahl, kocok perlahan. Jika

diinginkan,letakkan penutup pada leher labu dan bolak-balikkan;
b) tempatkan labu pada posisi miring dengan sudut sekitar 40" dari posisi vertikal pada alat
pemanas. Pertama-tama panaskan labu secara perlahan sampai pembentukan buih
berhenti dan seluruh bahan dalam labu terdapat dalam bentuk cairan;
c) destruksi contoh dengan mendidihkan labu dengan sesekali memutar labu sampai
seluruh cairan menjadijernih dan benruarna hijau-biru terang;
d) biarkan cairan mendidih selama 90 menit;
e) waktu destruksi total tidak boleh lebih dari 2 jam. Hati-hati agar tidak ada uap cairan
terkondensasi mengalir dari bagian luar labu. Cegah terlalu banyak keluarnya HzSOa
akibat kondisi yang terlalu panas pada saat destruksi*. yang -akan menyebabkan
terjadinya keh ilangan nitrogen;
0 dinginkan hingga suhu sekitar 40 "C dan secara hati-hati tambahk3n 50 mL alr. Kocok
dan biarkan mendingin;
g) tuangkan pada labu Erlenmeyerkapasitas 500 mL sebanyak 50 mL larutan asam borat
dari labu ukur dan tambahkan 4 tetes larutan indikator, kocok dan tempatkan labu
Erlenmeyerdi bawah kondensor perangkat destilasi, sehingga ujung (ouflef) pendingin
tercelup ke dalam larutan asam borat'
Perlakukan kandungan/isi labu l(jetOafrt sebagai berikut:
1) Jika menggunakan destilasi uap
- pindahkan kandungan labu Kjeldahl pada alat destilasi dan bilas labu dengan 50 mL
air. Tambahkan 100 mL larutan natrium hidroksida dengan cara menuangkan secara
hati-hati melalui pinggir leher labu sehingga dua lapisan yang terbentuk dalam labu
tidak tercampur;
- segera pasangkan labu pada alat destilasi;
- panaskan larutan basa hingga mendidih dengan melewatkan uap panas dan biarkan
selama 20 menit. Pada saat awal panaskan larutan secara perlahan untuk
meminimalisir terbentuknya buih;
- kumpulkan destilat setidaknya hingga volume 150 mL.
2) Jika menggunakan destilasi biasa
- secara hati-hati larutkan kandungan labu Kjeldahl dengan 300 mL air dan kocok. Bila
perlu campuran dipindahkan ke labu 1 L;
- setelah {}5- menit tambahkan 100 mL larutan natrium hidroksida dengan
mengguhaRan labu ukur, tuangkan secara hati-hati melalui pinggir leher labu
sehingga dua lapisan yang terbentuk dalam labu'tidak tercarnpur;
- segera pasangkan labu pada alat destilasi;
- destilasikan hingga diperoleh sedikitnya 150 mL cairan, meskipun campuran bergolak
secara tak beraturan. Teruskan destilasi sampai terkumpul 250 mL destilat;
- pastikan destilat didinginkan secara efektif untuk mencegah larutan asam borat
menjadi hangat.
h) Turunkan labu Erlenmeyer sesaat sebelum proses destilasi dihentikan, sehingga ujung
(outlet) pendingin berada di atas batas cairan. Bilas ujung pendingin bagian luar dan
dalam dengan air.
i) Verifikasi destilasi amonia telah berjalan sempurna adalah dengan menggunakankertas
litmus merah yang sudah dibasahi dengan air. Warna kertas tidak boleh berubah oleh
cairan dari pendingin. Hentikan pemanasan. Jika ditemukan indikasi destilasi belum
sempurna, maka lakukan pengujian ulang.
j) Titrasi larutan dalam labu Erlenmeyer dengan larutan HCl, catat volume HCI yang
terpakai (Vr) dengan ketepatan 0,02 mL.
k) Lakukan dua kali pengulangan.

@ BSN 2018 9 dari 23

SNI 8504:2018

A.3.1.4.4 Uji blanko

a) Selalu gunakan blanko (dengan duplo) pada saat pereaksi baru digunakan;
b) uji blanko dilakukan dengan mengulangi tahap pada A.3.1.4.2 dan A.3.1.4.3 dengan
hanya menggunakan kertas tahan minyak.
c) Volume HCI yang terpakai dalam titrasi blanko dicatat (Vo)

A.3.1.5 Perhitungan

t{adar nftrogen {%} = (o,oot+*flr,-vof *ffi

+"
Keterangan:
% adalah volume HCl0,1 N untuk titrasi blanko, dinyatakan dalam mililiter (mL);
Vr adalah volume HCI 0,1 N untuk titrasi contoh, dinyatakan dalam mililiter (mL);
m adalah bobot contoh uji, dinyatakan dalam gram (g)

A.3.1.6 Ketelitian
Perbedaan hasil dari dua ulangan oleh analis yang sama tidak boleh lebih besardari 0,10 g
nitrogen per 100 g contoh. Jika perbedaan lebih besar dari batasan yang ditentukan, maka
uji harus diulang kembali.

4.3.2 Kadar protein

A.3.2.1 Prinsip
Kadar protein diperoleh dari hasil kalitotal nitrogen dengan 6,25.

4.3.2.2 Perhitungan

E{adar proteix{E&} = hadar nfllregeffi$* x &,2s

Keterangan:
6,25 adalah faktor protein untuk daging

j
A.4 Kadarlef;rdi

A.4.1 Prinsip
"
Contoh dididihkan dengan HCI encer untuk membebaskan fraksi lipid yang terperangkap dan
terikat pada jaringan massa contoh, penyaringan massa, pengeringan, dan ekstraksi
menggunakan n-heksana atau petroleum eter dari lemak yang tertahan pada kertas saring.

4.4.2 Pereaksi
Seluruh pereaksi yang digunakan harus kualitas analitik. Air yang digunakan harus air
destilasi atau air yang memiliki kemurnian setara.
a) Pelarut ekstraksi, n-heksana ataupetroleum eter yang disuling pada suhu antara 40' dan
60'C, dan memiliki nilai bromin kurang dari 1. Untuk pelarut, residu pada penguapan
sempurna tidak boleh melebihi 0,002 g per 100 mL;
b) Larutan Asam Hidroklorida 4 N;
encerkan 100 mL asam klorida pekat dengan 200 mL air dan campurkan;
c) Kertas lakmus biru;
d) Batu didih.
@ BSN 2018 10 dari 23
 SNI 8504:2018

A.4.3 Peralatan
a) Pencacah daging mekanis, skala laboratorium, mempunyai plat dengan diameter lubang
tidak lebih dari4 mm;
b) Labu Erlenmeyer, berukuran 250 mL;
c) Gelas arloji atau cawan petri, berdiameter kurang dari 80 mm;
d) Wadah ekstraksi (thimble), terbuat dari kertas saring dan telah dihilangkan lemaknya;
e) Katun wol;
0 Peralatan ekstraksi, kontinu atau semi kontinu, seperti soklet, dengan labu ekstraksi
berukuran 150 mL;
g) Penangas air, dengan pemanas listrik atau peralatan serupa yang sesuai;
h) Oven pengering, dengan pemanas listrik, terkontrol pada suhu (103 t 2)"C;
i) Desikator, yang mengandung desikan efektif;
j) Timbangan analitik;
k) Kertas saring, kualitatif, dengan kecepatan saringan sedang.

4.4.4 Cara kerja

4.4.4.1 Preparasi contoh uji

b) Seragamkan contoh dengan cara melewatkan contoh dua kali pada alat pencacah
daging dan dicampur merata;
c) simpan contoh pada wadah tertutup dan kedap dengan kondisi terisi penuh untuk
mencegah terjadinya kerusakan dan perubahan komposisi;
d) analisis contoh seoepat mungkin setelah dilakukan proses homogenisasi, setidaknya
dalam 24 jam.

4.4.4.2 Bagian uji

Sesuai dengan kandungan lemak yang diharapkan, timbang 3 g sampai 5 g contoh yang
sudah dicincang dengan ketelitian 0,001 g (mo), dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL.
4.4.4.3 Penetapan

a) Keringkan labu ekstraksi yang mengandung batu didih selama 1 jam dalam oven pada
suhu (10{ g-.2) "C.Biarkan labu mendingin pada suhu ruang dalam desikator dan
timbang derigan ketelitian 0,001 g (m1)
b) tambahkan sebanyak 50 mL HCI pada contoh dalam labu,Erlenmeyer dan tutup labu
Erlenmeyer dengan gelas arloji;
c) panabkan labu Erlenmeyerdi atas kasa kawat asbes dengan menggunakan gas burner
sampai kandungannya mulai mendidih;
d) lanjutkan pendidihan dengan api kecil selama 1 jam dan kocok sesekali;
e) tambahkan 150 mL air panas;
0 basahi kertas saring yang diletakkan di corong kaca dengan air, dan tuangkan isi labu
Erlenmeyerdalam keadaan masih panas melalui saringan ke labu lainnya;
g) cuci labu Erlenmeyer dan gelas arloji sebanyak tiga kali dengan air panas secara
menyeluruh sampai pencucian tidak mempengaruhiwarna kertas lakmus;
h) letakkan kertas saring pada gelas arloji atau cawan petri dan keringkan selama 1 jam
dalam oven pada suhu (103 !2)'C dan biarkan dingin;
i) gulung kertas saring dan masukkan ke dalam wadah ekstraksi (thimble). Hilangkan
bekas-bekas lemak pada gelas arloji atau cawan petri, menggunakan katun wol yang
sudah dibasahi dengan pelarut ekstraksi dan pindahkan juga katun wol ke dalam wadah
ekstraksi;
j) tempatkan wadah ekstraksi pada peralatan ekstraksi,

@ BSN 2018 11 dari 23

SNI 8504:2018

k) kertas saring harus dipegang dengan menggunakan penjepit yang dapat

dibersihkan/dibilas, atau menggunakan jari yang dilapisi oleh kertas;
l) tuangkan pelarut ke dalam labu ekstraksi yang telah dikeringkandan pasangkan pada
peralatan ekstraksi;
m) cuci gelas arloji atau cawan petri dengan sejumlah pelarut dan masukkan pelarut
tersebut ke dalam labu ekstraksi. Banyaknya pelarut adalah satu setengah sampai dua
kali dari kapasitas tabung ekstraksi;
n) pasangkan labu ekstraksi pada peralatan ekstraksi, lalu panaskan labu selama 4 iam
pada penangas air atau peralatan sejenis;
o) setelah proses ekstraksi, ambil labu ekstraksi yang mengandung cairan dari peralatan
ekstraksi dan suling pelarut dengan menggunakan penangas air.
p) uapkansisa pelarut menggunakanpenangasair dan dengan menggunakan aliran udara
jika diperlukan;
q) keringkan labu ekstraksi selama l jam pada oven pengeriqg dengTn suhu (103 12) "C
dan keringkan pada suhu ruang dalam desikator, timbang sampai ketelitian 0,001 g (mz);
r) ulangi cara uji sampai hasildua penimbangan berturut-turut tidak berbeda lebih dari 0,1%
dari berat contoh uji;
s) verifikasi bahwa ekstraksi lemak telah berlangsung sempurna dengan melakukan proses
ekstraksi kembali terhadap contoh menggunakan labu ekstraksi kedua dan pelarut baru.
Peningkatan massa tidak boleh melebihi 0,1o/o dari berat contoh uji;
t) lakukan 2 kali pengulangan.
A.4.5 Perhitungan

l{sd ar lernslq qrf.l= ( t*, -nn, 1 xff) tt

Keterangan:
w0 adalah bobot contoh uji, dinyatakan dalam gram (g);
w1 adalah bobot awal labu ekstraksi dengan batu didih, dinyatakan dalam gram (g);
w2 adalah bobot bobot labu ekstraksi dengan batu didih dan kandungan lemak setelah
pengeringan, dinyatakan dalam gram (g).

A.4.6 Ketelitian

Perbedaan hasil dari dua ulangan oleh analis yang sama tidak boleh leb,ih besar dari 0,5 g
total lemak pd 190 g contoh. Jika perbedaan lebih besar dari batasan yang ditentukan,
maka uji harusdlqlang kembali.

A.5 Cemaran logam berat

A.5.1 Kadmium (Cd) dan timbal (Pb)

ti
A.5.1.1 Prinsip
I
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 450 "C yang dilanjutkan dengan
pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung menggunakan alat
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dengan panjang gelombang maksimum 228,8 nm
untuk Cd dan 283,3 nm untuk Pb.

A-5-1.2 Peralatan
a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Cd dan Pb, sebaiknya menggunakan SSA
tungku grafit);
b) Tanur;

@ BSN 20{8 12 dari 23

 SNI 8504:2018

c) Neraca analitik;
d) Pemanas listrik
e) Penangas air;
0 Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret ;

e) Labu ukur 1.000 mL, 100 mL, dan 50 mL;

h) Gelas ukur kapasitas 10 mL;
i) Gelas piala 250 mL;
i) Botol polipropilen;
k) Cawan porselen/platina/kuarsa 50 mL sampai 100 mL; dan
r) Kertas saring tidak berabu dengan spesifikasi particle retention liquid 20 pm sampai 25
um.

A.5.1.3 Pereaksi

a) Asam nitrat, HNOa pekat;

b) Asam klorida, HCI pekat;
c) Larutan asam nitrat, HNO3 0,1 N;
encerkan 7 mL HNOs pekat dengan aquabides dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
sampai tanda garis.
d) Larutan asam klorida, HCl6 N;
encerkan 500 mL HCI pekat dengan aquabides dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
sampai tanda garis.
e) Larutan baku 1000 trrg/ml Cd;
larutkan 1,000 g Cd dengan 7 mL HNOa pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan
ke dalam labu ukur t.OOO mt kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis
atau bisa digunakan larutan baku Cd 1.000 pg/ml.siap pakai,
Larutan baku 200 pg/ml Cd;
pipet 10 mL larutan baku 1.000 pg/ml Cd ke dalam labu ukur 50 mL kemudian encerkan
dengan aquabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku kedua ini
memiliki konsentrasi 200 pg/mL Cd.
s) Larutan baku 10 pg/ml Cd;
pipet 20 mL larutan baku 200 pg/ml Cd ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan
dengan aquabides sampai tanda garis kemudian dikocok. Larutan baku ketiga ini
memiliki konsentrasi 10 pg/ml Cd.
h) Larutan baku kerja Cd.
pipet ke A$tam labu ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL; 0,1 mL; 0,25 mL; 0,5
mL; 1 mL;'5:mL dan 10 mL larutan baku 10 prg/ml kemudian tambahkan 5 mL larutan
HNOa 1 N atau HCI 6 N, dan encerkan dengan aciuabides sampai tanda garis kemudian
kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 pg/ml; 0,01 pg/ml', 0,025 Ug/mL;
0,05 1rg/ml; 0,1 pg/ml; 0,5 pg/mL dan 1,0 pg/ml Cd.
Larutan baku 1000 pg/ml Pb;
larutkan 1,000 g Pb dengan 7 mL HNOs pekat dalam gelas piala 250 mL dan masukkan
ke dalam labu ukur 1.000 mL kemudian encerkan dengan aquabides sampai tanda garis.
atau bisa digunakan larutan baku Pb 1000 pg/ml siap pakai.
i) Larutan baku 100 pg/ml Pb;
pipet 10 mL larutan baku Pb1.000 pg/ml ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi '100
pg/mL Pb.
k) Larutan baku 10 pg/ml Pb; dan
pipet 10 mL larutan standar Pb100 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku ketiga ini memiliki konsentrasi 10
pg/mL Pb.

@ BSN 2018 13 dari 23

SNI 8504:2018

l) Larutan baku kerja Pb.

pipet ke dalam liou ukur 100 mL masing-masing sebanyak 0 mL; 0,1 mL, 0,25 mL; 0,5
mL; 1 mL; 5 mL dan 10 mL larutan Oafu tO pg/mL kemudian tambahkan 5 mL larutan
garis kemudian
HNO3 1 N atau HCI 6 N, dan encerkan dengan aquabides sampai tanda
kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konientrasi 0 pg/mL; 0,01 pg/mL; 0,025 pg/ml;
0,05 pg/ml; 0,1 pg/ml; 0,5 pg/mL dan 1,0 pg/ml Pb'

A.5.1.4 Cara kerja

g sampai 20 g contoh (w) dengan teliti dalam cawan porselen/platina/

a) Timbang 10
kuarsa;
b) tempatkan cawan berisi contoh uji di atas pemanas listrik dan panaskan secara bertahap
sampai contoh ujitidak berasap lagi;
c) lanjutkan pungrbrrn dalam tanur pada suhu (450 t 5) 'c sampai abu berwarna putih,
bebas dari karbon;
d)' apabila abu belum bebas dari karbon yang ditandai denlan warna keabu-abuan' pekat kira-
basahkan dengan beberapa tetes air dan iambahkan tetes demi tetes HNOo
kira 0,5 mL samPai 3 mL;
pada
e) keringkan cawan di atas pemanas listrik dan masukkan kembali ke dalam tanur putih.
suhu (450 + 5) oC kemudian lanjutkan pemanasan sampai abu menjadi
penambahan HNbs pekat dapat diulangi apabila abu masih beruvarna keabu-abuan;
0 larutkan abu berwarna putih dalamkering,5 mL HCI 6 N, sambil dipanaskan di atas pemanas
listrik atau penangas air sampai kemudian larutkan dengan HNO3 0,1 N dan
masukkan ke dalam labu ukur 50 mL iemudian tepatkan hingga tanda
garis dengan
aquabides (V), jif<a perlu, saring larutan menggrunakan kertas saring ke dalam botol
polipropilen;
g) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
h) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan
SSA pada panjang gelombang maksimum sekitar 228,8 nm untuk Cd dan 283'3 nm
untuk Pb;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi logam (pg/ml) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
j) plot hlsilEenlbacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C); dan
k) hitung karfdfrltgan logam dalam contoh.
A.5.1.5 eernitungan
.
Kandungan Cd atau Pb (mg/kg) = 9xV

Keterangan:
per mililiter
C adalah konsentrasi Cd atau pb dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram
(ps/mL);
-
V aOitafr volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL); dan
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g)'
A.5.1.6 Ketelitian
%. Jika RSD
Kisaran Retative Standard Deviation (RSD)dari dua kali ulangan maksimum 16
lebih besar dari 16 o/o, maka uji harus diulang kembali'

o BSN 2018 14 dari 23

 SNI 8504:2018

4.5,2 Timah (Sn)

4.5.2.1 Prinsip

Contoh didekstruksi dengan HNOs dan HCI kemudian tambahkan KCI untuk mengurangi
gangguan. Sn dibaca menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm
dengan nyala oksidasi NzO-CzHz.

4.5.2.2 Peralatan

a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn);

b) Tanur;
c) Neraca analitik;
d) Pemanas listrik;
e) Penangas air;
0 Labu ukur 1.000 mL, 100 mL dan 50 mL;
g) Pipet ukur berskala 0,1 mL;
h) Labu Erlenmeyer 250 mL;
i) Gelas ukur 50 mL; dan
j) Gelas piala 250 mL.

4.5.2.3 Pereaksi

a) Larutan kalium klorida, 10 mg/ml K;

larutkan 1 ,91 g KCI dengan air menjadi 100 mL.
b) Asam nitrat, HNOg pekat;
c) Asam klorida, HCI pekat;
d) Larutan baku 1.000 mg/mL Sn; dan
larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL HCI pekat dalam labu ukur 1.000 mL, tambahkan
200 mL aquabides, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan aquabides sampai
tanda garis.
e) Larutan baku '100 pg/ml Sn;
pipet 10 mL larutan baku As 1.000 pg/ml ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memili,ki konsentrasi 100
pg/mlSn.{.ra
f) Larutan bakurkerja Sn.
pipet 10 mL HCI pekat dan'1,0 mL larutan KCI l(e dalam masing-masing labu ukur
100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL, 5,0 mL 10,0 mL dan
15,0 mL larutan baku 100 mg/ml Sn dan encerkan dengan aquabides sampai tanda
garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 pg/ml; 0,5 pgiml; 1 pg/ml; 2 pglmL;
5 pg/ml; 10 pg/ml dan 15 pg/mL Sn.

4.5.2.4 Cara kerja

a) Timbang contoh 10 g sampai20 g (W) dengan teliti ke dalam labu Erlenmeyer250 mL,
tambahkan 30 mL HNO3 pekat dan biarkan 15 menit;
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan
yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai 6 mL atau sampai contoh mulai
kering pada bagian bawahnya, hindari terbentuknya arang;
d) angkat labu Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCI pekat, dan panaskan
sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Clz berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai 15 mL;

o BSN 2018 15 dari 23

 SNI 8504:2018

A,5.2 Timah (Sn)

4.5.2.1 Prinsip

Contoh didekstruksi dengan HNOa dan HCI kemudian tambahkan KCI untuk mengurangi
gangguan. Sn dibaca menggunakan SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm
dengan nyala oksidasi NzO-CzHz.

A.5.2.2 Peralatan

a) SSA beserta kelengkapannya (lampu katoda Sn);

b) Tanur;
c) Neraca analitik;
d) Pemanas Iistrik;
e) Penangas air;
f) Labu ukur 1.000 mL, 100 mL dan 50 mll
g) Pipet ukur berskala 0,1 mL;
h) Labu Erlenmeyer 250 mL;
i) Gelas ukur 50 mL; dan
j) Gelas piala 250 mL.

A.5.2.3 Pereaksi

a) Larutan kalium klorida, 10 mg/mL K;

larutkan 1,91 g KCI dengan air menjadi 100 mL.
b) Asam nitrat, HNOa pekat;
c) Asam klorida, HCI pekat;
d) Larutan baku 1.000 mg/ml Sn; dan
larutkan 1,000 g Sn dengan 200 mL HCI pekat dalam labu ukur 1.000 mL, tambahkan
200 mL aquabides, dinginkan pada suhu ruang dan encerkan dengan aquabides sampai
tanda garis.
e) Larutan baku 100 Ug/mL Sn;
pipet 10 mL larutan baku As 1.000 pg/ml ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Larutan baku kedua ini memiliki konsentrasi 100
pg/ml Sn. { ,,-
0 Larutan baku'kerja Sn.
pipet 10 mL HCI pekat dan 1,0 mL larutan KCI l(e dalam rnasing-masing labu ukur
100 mL. Tambahkan masing-masing 0 mL; 0,5 mL; 1,0 mL 2,0 mL,5,0 mL 10,0 mLdan
15,0 mL larutan baku 100 mg/ml Sn dan encerkan dengan aquabides sampai tanda
garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi 0 pg/ml; 0,5 pg/ml; 1 pg/ml; 2ltglmL;
5 pg/ml; 10 pg/ml dan 15 pg/ml Sn.

A.5.2.4 Cara kerja

a) Timbang contoh 10 g sampai 20 g (W) dengan teliti ke dalam labu Erlenmeyer2S0mL,

tambahkan 30 mL HNOa pekat dan biarkan '15 menit;
b) panaskan perlahan selama 15 menit di dalam lemari asam, hindari terjadinya percikan
yang berlebihan;
c) lanjutkan pemanasan sehingga sisa volume 3 mL sampai 6 mL atau sampai contoh mulai
kering pada bagian bawahnya, hindariterbentuknya arang;
d) angkat labu Erlenmeyer dari pemanas listrik, tambahkan 25 mL HCI pekat, dan panaskan
sampai selama 15 menit sampai letupan dari uap Clz berhenti;
e) tingkatkan pemanasan dan didihkan sehingga sisa volume 10 mL sampai 15 mL;

@ BSN 2018 15 dari 23

SNI 8504:2018

0 tambahkan 40 mL air suling, aduk, dan tuangkan ke dalam labu ukur 100 mL, bilas labu
Erlenmeyer tersebut dengan 10 mL air suling (V);
g) tambahkan 1,0 mL KCl, dinginkan pada suhu ruang, tepatkan dengan air suling sampai
tanda garis dan saring;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
i) baca absorbans larutan baku kerja dan larutan contoh terhadap blanko menggunakan
SSA pada panjang gelombang maksimum 235,5 nm dengan nyala oksidasi NzO-CzHz,
j) buat kurva katiOrali antara konsentrasi logam (Ug/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
k) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
l) lakukan pengerjaan duplo; dan
m) hitung kandungan Sn dalam contoh.

A.5.2.5 Perhitungan

Kandungan timah (Sn) (mg/kg) (mg/kg) = 5xY

Keterangan:
C adalah konsentrasi timah (Sn) dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter
(ps/mL)
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g).

A.5.2.6 Ketelitian
o/o,maka
Kisaran RSD dari dua kali ulangan maksimum 16 %. Jika RSD lebih besardari 16
uji harus diulang kembali.

A.5.3 Merkuri (Hg)

A.5.3.1 Prinsip
Reaksi antararsenyawa merkuri dengan NaBHa atau SnClz dalam keadaan asam akan
membentuk gfl$$tomik Hg. Jumlah Hg yang terbentuk sebanding dengan absorbans Hg
yang dibaca menlgunakan SSA tanpa nyala pada panjang gelombang maksimum 253,7 nm-

A.5.3.2 .Peralatan
a) ssA yang dilengkapi lampu katoda Hg dan generator uap hidrida (HVG);
b) Microwave digester;
c) Neraca analitik;
d) Pemanas listrik;
ei Pendingin terbuat dari borosilikat, diameter 12 mm sampai 18 mm, tinggi 400 mm diisi
dengan cincin Raschig setinggi 100 mm, dan dilapisi dengan batu didih berdiameter 4
mm di atas cincin setinggi20 mm;
f) Tabung destruksi;
g) Labu destruksi 250 mL berdasar bulat;
h) Labu ukur 1.000 mL, 500 mL, dan 100 mL;
i) Gelas ukur 25 mL;
j) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret; dan
k) Gelas piala 500 mL.

@ BSN 2018 16 dari 23

 SNI 8504:2018

A.5.3.3 Pereaksi
a) Larutan asam sulfat, HzSOr 9 M;
b) Larutan asam nitrat, HNOg 7 M;
c) Campuran HNOa:HCIO+ (1:1);
d) Hidrogen peroksida, HzOz pekat;
e) Larutan natrium molibdat, NaMoO+.7HzO 2%;
0 Larutan pereduksi;
campurkan 50 mL HzSO+ dengan 300 mL aquabides dalam gelas piala 500 mL dan
dinginkan sampai suhu ruang kemudian tambahkan 15 g NaCl, '15 g hidroksilamin sulfat,
dan 25 g SnClz. Pindahkan ke dalam labu ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling
sampai tanda garis.
g) Larutan natrium borohidrida, NaBH+;
larutkan 3 g serbuk NaBHq dan 3 g NaOH dengan air suling dalam labu ukur 500 mL.
h) Larutan pengencer;
masukkan 300 mL sampai 500 mL air suling kedalam labu ukur 1.000 mL dan
tambahkan 58 mL HNOs kemudian 67 mL tambahkan HzSO+. Encerkan dengan air suling
sampai tanda garis dan kocok.
i) Larutan baku 1.000 pg/mL Hg;
larutkan 0,1354 g HgClz dengan kira-kira 25mL airsuling dalam gelas piala 250 mL dan
masukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian encerkan dengan air suling sampai
tanda garis.
j) Larutan baku 10 gg/mL Hg;
pipet 10 mL larutan biku 1.000 pg/ml Hg ke dalam labu ukur 1.000 mL dan encerkan
dengan larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini
memiliki konsentrasi 1 0pg/mL.
k) Larutan baku 0,1pg/mL Hg;
pipet 1 mL larutan baku 10 pg/ml Hg ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan
larutan pengencer sampai tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kedua ini memiliki
konsentrasi 0,1 pg/ml.
l) Larutan baku kerja Hg; dan
pipet masing-masing 0,1m1; 0,25 mL; 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL dan 5,0 mL larutan baku
0,1 pg/ml ke dalam labu ukur 100 mL terpisah dan encerkan dengan larutan pengencer
sampai tanda garis. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi O,OOO1 prg/ml; O,OOO25
Ug/mL; 0,OO@4&/ml; 0,001 pg/mL;0,0021tglmL dan 0,005 pg/ml Hg
m) Batu didih. '..

A.5.3.4 Cara kerja

A.5.3.4.1 Pengabuanbasah
a) Timbang 5 g contoh (W) dengan teliti ke dalam labu destruksi dan tambahkan 25 mL
HzSO+ 9 M, 20 mL HNOs 7 M, 1 mL larutan natrium molibdat 2 o/o, dan 5 butir sampai 6
butir batu didih;
b) hubungkan labu destruksi dengan pendingin dan panaskan di atas pemanas listrik
selama 1 jam. Hentikan pemanasan dan biarkan selama 15 menit;
c) tambahkan 20 mL campuran HNO3: HCIO+ (1:1) melalui pendingin,
d) hentikan aliran air pada pendingin dan panaskan dengan panas tinggi hingga timbul uap
putih. Lanjutkan pemanasan selama 10 menit dan dinginkan;
e) tambahkan 10 mL air suling melalui pendingin dengan hati-hati sambil labu digoyang-
goyangkan;
0 didihkan lagiselama 10 menit;
s) matikan pemanas listrik dan cuci pendingin dengan 15 mL air suling sebanyak 3 kali
kemudian dinginkan sampai suhu ruang;

@ BSN 2018 17 dari23

SNI 8504:2018

kuantitatif dan
h)' pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 100 mL secara
encerkan dengan air suling sampai tanda garis (V);
i) pipet 25 mL larutan di atas ke dalam labiu ukur'100 mL dan encerkan dengan larutan
pengencer samPai tanda garis (fP);
j) siapkan |arutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
k) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja Hg, larutan contoh' dan larutan
blanko pada alat "HVG";
l) baca absorbans larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan
SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 253,7 nm;
X dan absorbans
m) buat kurva kalibrasi aniara konsentrasi loiam (pg/ml) sebagai sumbu
sebagai sumbu Y;
n) plot hlsil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
o) lakukan Pengerjaan duPlo; dan
p) hitung kandungan Hg dalam contoh.
sistem tertutup
A.S.3.4.Z Destruksi mengguna kan microwave digester atau destiuksi
5 mL HNOs, '1 mL
a) Timbang 1 g contoh (w) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan
HzOz kemudian tutuP raPat;
b) masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk
pemakaian alat;
kuantitatif dan
c)'pindahkan larutan destruksi contoh ke dalam labu ukur 50 mL secara
encerkan dengan air.suling sampai tanda garis (V);
d) siapkan larutan blanko dengan penambahian pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
e) tambahkan larutan pereduksi ke dalam larutan baku kerja, larutan contoh' dan larutan
blanko Pada alat HVG;
0 baca absorbans padalarutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan
SSA tanpa nyala panjang gelombang 253,7 nm; .

g) buat kurva t<aliOrasi aniar" konJentrasi lolam (pg/mL) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
h) plot h-asil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (c);
i) lakukan Pengerjaan duPlo; dan
j) hitung kan$uqgan Hg dalam contoh'
.tI l!

A.5.3.5 eertritringan .

Kandungan merkuri (Hg), (mg/kg) = axVxfp

Keterangan:
mikrogram per mililiter (pg/mL);
C adalah konsentrasi merkuri dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
W adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
fp adalah faktor Pengenceran.

A.5.3.6 Ketelitian
o/o'maka
lebih besardari '16
Kisaran RSD dari dua kati ulangan maksimum 16 %. Jika RSD
uji harus diulang kembali.

o BSN 2018 18 dari 23

 SNl8504:2018

A.6 Gemaran arsen (As)

A.6.1 Prinsip

Contoh didestruksi dengan asam menjadi larutan arsen. Larutan Ass* direduksi dengan Kl
menjadi As3* dan direaksikan dengan NaBH+ atau SnClz sehingga terbentuk AsHs yang
kemudian dibaca dengan SSA pada panjang gelombang maksimum 193,7 nm.

A.6.2 Peralatan

a) SSA yang dilengkapi dengan lampu katoda As dan generator uap hidrida (HVG);
b) Tanur;
c) Microwave digester;
d) Neraca analitik;
e) Pemanas listrik;
f) Bunsen burner;
g) Labu Kjeldahl250 mL,
h) Labu terbuat dari borosilikat berdasar bulat 50 mL.
i) Labu ukur 1.000 mL,500 mL, 100 mL, dan 50 mL;
j) Gelas ukur 25 mL;
k) Pipet volumetrik 25 mL;
l) Pipet ukur berskala 0,05 mL atau mikro buret;
m) Cawan porselen kapasitas 50 mL; dan
n) Gelas piala 200 mL.
A.6.3 Pereaksi

a) Asam nitrat, HNO3 pekat;

b) Asam sulfat, HzSOn pekat;
c) Asam perklorat, HCIOa pekat;
d) Ammonium oksalat, (NH+)zCzOa jenuh;

0 Larutan natrium borohidrida, NaBHq,

larutkan 3 g NaBHn dan 3 g NaOH dengan air suling sampai tanda garis ke dalam labu
utur SS1'ni-.
g) Larutari aSam klorida, HCI 8 M;
larutkan 66 mL HCI pekat kedalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling
sampai tanda garis.
h) Larutan timah (ll) klorida, SnClz.2HzO 10 %;
timbang 50 g SnClz.2HzO ke dalam gelas piala 200 mL dan tambahkan 100 mL HCI
pekat. Panaskan hingga larutan jernih dan dinginkan kemudian tuangkan ke dalam labu
ukur 500 mL dan encerkan dengan air suling sampai tanda garis.
i) Larutan kalium iodida, Kl20 %;
timbang 20 g Kl ke dalam labu ukur 100 mL dan encerkan dengan air suling sampai
tanda garis (larutan harus dibuat langsung sebelum digunakan).
j) Larutan Mg(NOs)z 75 mg/mL;
larutkan 3,75 g MgO dengan 30 mL HzO secara hati-hati, tambahkan 10 mL HNOa,
dinginkan dan encerkan hingga 50 mL dengan air suling.
k) Larutan baku 1.000 pg/ml As;
larutkan 1,320 3 g AszOa kering dengan sedikit NaOH 20o/o dan netralkan dengan HCI
atau HNOg 1:1 (1 bagian asam: 1 bagian air). Masukkan ke dalam labu ukur 1 L dan
encerkan dengan air suling sampai tanda garis.

@ BSN 2018 19 dari 23

SNI 8504:2018

l) Larutan baku 100 Prg/ml As;

dan encerkan
pipet 10 mL larutan baku As 1.000 pg/ml ke dalam labu ukur 100 mL
baku kedua ini memiliki konsentrasi 100
dengan air suling sampai tanda garis' Larutan
pg/mL As..
m) Larutan baku 1 Pg/mL As; dan
mL dan encerkan
pipet 1 mL larutan standar arsen 100 mg/L ke dalam labu ukur 100
ini memiliki konsentrasi 1
dengan air suling sampai tanda garis' Larutan baku ketiga
pg/mL As.
n) Larutan baku kerja As; mL larutan baku 1
pipet masing-masing 0,5 mL; 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL; 4'0 mldan 5'0
air suling sampai
pg/mL As ke datarn-labu ukur 100 mL ierpisah dan encerkan dengan
0,005 ug/mL;
tanda garis kemudian kocok. Larutan baku kerja ini memiliki konsentrasi
O,O1 Ud/mL; 0,02 pg/ml; 0,03 pg/ml; 0,04 pg/ml dan
0'05'pg/ml A-s'

A.6.4 Gara kerja

A.6.4.1 Pengabuanbasah
mL, tambahkan 5 mL
a) Timbang 5 g sampai 10 g contoh (w) kedala, lr?y Kieldaht250
mL HrS.go.pekat dengan hati-hati'
sampai 10 mL HNb;peka-t dan 4 mL sampai8
HNOg pekat sedikit demi sedikit
b) setelah reaksi selesai, panaskan dan iambahkan
sehingga contoh benrvarna coklat atau kehitaman;
panaskan lagi .sehingga larutan
c) tamniitan 2 mL HGIO q 70 o/o sedikit demi sedikit dan pengarangan setelah penambahan
menjadi jernih atau benruarna kuning (ika terjadi
HClOa, tambahkan lagi sedikit HNOs pekat);
d) dinginkan, tambahkan 15 mL HzO dan 5 mL (NHa)zCzOqjenuh;
panaskan sehingga timbul uap SOs di leher labu;
"i
ii binginkan, pindJh-kan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 50 mL dan encerkan dengan
air suling samPai tanda garis (V);
g) pipet 25 mL tarutan diatls (fp) dan tambahkan 2 mL HCI 8 M, 0,1 mL Kl 20 % kemudian
kocok dan biarkan minimum 2 menit;
h) siapkan larutan blanko dengan penambahan pereaksi dan perlakuan yang sama seperti
contoh;
i) tambahkag lalutan pereduksi (NaBHa) ke dalam larutan baku kerja'As' larutan contoh'
dan larutafi nPnXo Pada alat HVG,
j) nr"" larutan baku kerja, larutan contoh, dan larutan blanko menggunakan
"L.o,blns
SSA tanpa nyala pada panjang gelombang 193,7 nm;
kalibrasi aniara konsentrasi to-gam (pg/ml) sebagai sumbu X dan
absorbans
k) buat kurva
sebagai sumbu Y;
l) plot h-asil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (c);
m) lakukan pengerjaan duPlo; dan
n) hitung kandungan As dalam contoh.
A.6.4.2 Destruksi menggunakan microwavedigester atau destruksi sistem tertutup
5 mL HNO3' 1 mL
a) Timbang 1 g contoh (w) ke dalam tabung destruksi dan tambahkan
HzOz kemudian tutuP raPat;
b) masukkan ke dalam microwave digester dan kerjakan sesuai dengan petunjuk
pemakatan alat;
25 mL secara kuantitatif
c) setelah dingin, pindahkan larutan destruksi ke dalam labu ukur
dan encerkin dengan air suling sampai tanda garis (V);
d)pipetl0mL(fp)larutandestruksikedalamlabuborosilikatberdasarbulat50mL,
listrik hingga kering dan
tambahkan 1 m[ larutan Mg(NOa)2, uapkan di atas pemanas
arangkan. Abukan dalam tanur dengan suhu 450 "C (t 1 jam);

o BSN 2018 2O dari23

 SNI 8504:2018

e) dinginkan, larutkan dengan 2,0 mL HCI 8 M, 0,1 mL Kl 20o/o dan biarkan minimum 2
menit. Tuangkan larutan tersebut ke dalam tabung contoh pada alat;
0 siapkan NaBH+ dan HCI dalam tempat yang sesuai dengan yang ditentukan oleh alat;
g) tuangkan larutan baku kerja As 0,01 Ug/mL; 0,02 pg/ml; 0,03 pg/ml; 0,04 pg/ml; 0,05
pg/mL serta blanko ke dalam 6 tabung contoh lainnya. Nyalakan burner atau bunsen
serta tombol pengatur aliran pereaksi dan aliran contoh;
h) baca nilai absorbans te(inggi larutan baku kerja As dan contoh dengan blanko sebagai
koreksi;
i) buat kurva kalibrasi antara konsentrasi As (pg/ml) sebagai sumbu X dan absorbans
sebagai sumbu Y;
j) plot hasil pembacaan larutan contoh terhadap kurva kalibrasi (C);
k) lakukan pengerjaan duplo; dan
l) hitung kandungan As dalam contoh.

A.6.5 Perhitungan
Kandungan arsen (As), (mg/kO) = f,x Yx fp
Keterangan:
C adalah konsentrasi arsen dari kurva kalibrasi, dinyatakan dalam mikrogram per mililiter (pg/mL);
V adalah volume larutan akhir, dinyatakan dalam mililiter (mL);
w adalah bobot contoh, dinyatakan dalam gram (g);
fp adalah faktor pengenceran.

A-6.6 Ketelitian
Kisaran RSD dari dua kali ulangan maksimum 16o/o. Jika.RSD lebih besardari 16 o/o,maka
uji harus diulang kembali.

.$ "..
r.Iq

@ BSN 2018 21 dari23

SNI 8504:2018

Bibliografi

Absorption Spectrophotometric
tllAOAC Official Method 971.21, Mercury in Foods, Atomic
Method.

t2lAoAc official Method 974.14, Mercury in Fish, Alternative Digestion Method'

t3l AQAC Official Method 985.16, Tin in canned Foods, Atomic Absorption
Spectrophotometric Method.
Lead, $elenium, and Zinc in Human
t4l AOAC Official Method 986.15, Arsenic, cadmium,
and Pet Foods, Multielement Method.
copper, Jron, and Zinc in foods:
tsl AoAc official Method 999.11, Lead, cadmium,
Absorption Spectrophotometry after Dry Ashing'

t6l lso g37. Meat and Meat Products - Determination of Nitrogen content (Reference
method).

- Determination of Total Fat Content'

t7l ISO 1443. Meat and Meat Products
Perlindungan Konsumen;
[8] Undang-Undang Noriror 8 Tahun 1999 tentang
Keiehatan;
[9] Undang-Undang Nomor 36Tahun2009 tentang

[10] Undang-Undang Nomor 18Tahun2012

tentang Pangan;

Perindustrian;
[11] Undang-undang Nomor 3 Tahun 2Ol4tenlang
dan Penilaian
l12l undang-Undang Nomor 20 Tahun 2014 tentang standardisasi
Kesesuaian;

1999 tentang Labeldan lklariPangan;

[13] Peratura$lemerintah Nomor6g Tahun
p'emerintah Nomor 102 Tahun 2000 tentang Standardisasi Nasional;
[14] peraturan
tentang Keamanan,Mutu,dan Gizi Pangan;
[15] Peraturan Pemerintah Nomor2S Tahun 2004
tentang Pemasukan
[16] peraturan Menteri Pertanian No. 34/Permentan/PK.21Ot712016
karkas, Daging, Jeroan dan/atau Olahannyake dalam Wilayah Republik lndonesia;
Pencantuman
l17j peraturan Menteri Perindustrian Nomor24/M-lND/PERl2l2010tentang
Lojo tara pangan dan Kode Daur Ulang pada Kemasan Pangan dariPlastik;
Pedoman cara
t18l Peraturan Menteri Perindustrian Nomor 75lM-lND/7t2O1O tentang
'Produksi Practices);
Pangan Olahan yang Baik (Good Manufacturing

Tahun Zol2tentang Bahan Tambahan Pangan;

[19] Peraturan Menteri Kesehatan Nomor033
dan Makanan NomorHK' 00'06'1 '52'4011
[20] Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat
Tahun 2009 tentang Penetapan Batas Maksimum Cemaran Mikroba dan Kimia dalam
Makanan;

o BSN 20{8 22dari23

 SNtBS04:2018

[21] Peraturan Kepala Pengawas obat dan Makanan Nomor 4 sampai

2013' Nomor 36 sampaiP{rl
38 Tahun)013, Noro r q ruiii zo14 dan Nomor
25 Tahun
tentang Batas Maksimum penggunaan Bahan 22 tahun 2016
ramoatran p"ng"n;
l22lPeraturan Kepala padln Pengawas obat dan Makanan Nomor
Kriteria Mikrobiologi dalam pangan-Olahan. 16 Tahun 2016 tentang

Badan Pensawas obat dan Makahan Nomor 21

t'"1ffi3rffiJ:0"'' Tahun2016 tentans

[24lPeraturan Kepala Badan Pengawas obat dan Makanan Nomor

Batas Cemaran Logam Berat dalim eingan 5 Tahun 201g tentang
Olahan.

{
-t
rt-

@ BSN 2018 23 dari 23