Recristalização PDF

1
UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAU UFPI

CAMPUS MINISTRO PETRNIO PORTELLA
CENTRO DE CINCIAS DA SADE
CURSO: FARMCIA
DISCIPLINA: QUMICA ORGNICA EXPERIMENTAL
PROF. NILZA CAMPOS DE ANDRADE
RELATRIO RECRISTALIZAO
ADONYAS CARLOS SANTOS NETO

CAROLINE SILVA ROCHA
LUIZ BATISTA LIMA FILHO
MARIA LUIZA RAULINO MAIA
RIKSON DA SILVA LIMA
TERESINA, PI
2017
1
RESUMO
1
SUMRIO
1 INTRODUO.............................................................................................................. 3
2 METODOLOGIA................ ......................................................................................... 4
2.1 Material e reagentes.................................................................................... 4
2.2 Procedimentos............................................................................................. 4
3 RESULTADOS E DISCUSSO................................................................................. 6
4 CONCLUSO............................................................................................................... 8
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ............................................................................. 9
ANEXO A
3
1 INTRODUO
O mtodo mais utilizado para a purificao de slidos orgnicos a

recristalizao. Nesse mtodo, um composto impuro dissolvido em um solvente e
deixado cristalizar, se separando da soluo. medida que se formam cristais,
molculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na soluo so
excludas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma
pura.1
O mtodo de recristalizao uma operao fsica, porque o que ocorre no

uma reao, e sim uma separao de compostos que antes estavam unidos no
mesmo cristal e aps a recristalizao separam-se, j que as impurezas ficam retidas
num filtro, purificando o composto de interesse.1
Deve-se diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de

um slido. Na cristalizao, ocorre uma lenta e seletiva formao de cristais, o que
resulta no composto puro, enquanto que na precipitao, um slido amorfo formado
rapidamente da soluo, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado.
Por esta razo, normalmente conseguimos um slido, a partir de uma soluo, que
em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificao. 3
O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos

compostos variam a solubilidade em funo da temperatura, ou seja, aumentando a
temperatura da soluo a solubilidade do slido tambm aumenta. Por exemplo, uma
maior quantidade de acar pode ser dissolvida em gua quente em comparao
temperatura ambiente. 2 Portanto o experimento teve como objetivo a purificao do
cido benzoico atravs da tcnica de recristalizao.
4
2 METODOLOGIA
2.1 Materiais e reagentes
cido benzoico Bico de Bunsen

Enxofre Proveta de 100 ml
Mistura 1:1 de cido benzoico e Papel filtro
enxofre Base de ferro
Bquer de 250 e 100 ml Trip de ferro
Funil de vidro sem haste Basto de vidro
Funil de vidro com haste Placa de Petri
Tela de amianto Anel de ferro
2.2 Procedimentos
Foi colocado 0,502g de cido benzoico em um bquer de 100 ml, adicionado

aproximadamente 15 ml de gua fria e misturado bem. Observou-se que a amostra
insolvel. Depois a mistura foi aquecida e observou-se que o cido benzoico solvel
na gua quente.
Com o enxofre, repetiu-se os processos e foi observado que ele insolvel tanto
em gua fria como em gua quente.
Em seguida, pesou-se 2g de uma mistura de enxofre mais cido benzoico (1:1)

em um bquer de 250 ml e foi observado que a mistura insolvel em gua fria. A
mistura foi aquecida usando bico de Bunsen agitando-a com um basto de vidro at
que entrasse em ebulio. Depois, rapidamente filtrou-se, em um bquer de 250ml, a
amostra com um funil aquecido (para no recristalizar o cido benzoico) e com papel
filtro pregueado (para evitar trocas de calor).
Logo aps, observou-se que o enxofre retido no papel filtro. O bquer com o
filtrado foi deixado em repouso para resfriar e observou-se o que aconteceu enquanto
resfriava. Em seguida, um papel filtro foi pesado para uma filtrao simples, em funil
com haste e sem usar o papel pregueado.
5
O papel filtro foi estendido sobre uma placa de Petri e esperou-se que os cristais
secassem e, em seguida, pesou-se os cristais e anotou-se o peso encontrado,
calculando a porcentagem de cido benzoico recuperado.
6
3 RESULTADOS E DISCUSSO
Os resultados encontrados a respeito da solubilidade do cido benzoico e do

enxofre podem ser observados na tabela abaixo:
Tabela 1 Solubilidade do cido benzoico e enxofre em gua, a quente e a frio.

COMPOSTO SOLUBILIDADE A FRIO SOLUBILIDADE A QUENTE
cido Benzoico Insolvel Solvel
Enxofre Insolvel Insolvel

Fonte: Elaborao dos autores. 2017.
O cido benzoico se mostrou insolvel em gua fria e solvel em gua quente,

enquanto o enxofre se mostrou insolvel em gua independente da temperatura
(Tabela 1). A partir desta informao foi dado prosseguimento com a mistura 1:1 de
enxofre e c. Benzoico.
Com os cristais que ficaram retidos no papel de filtro aps a secagem, foi
realizada a pesagem, cujo resultado se encontra abaixo:
Filtro de papel vazio: 0,993g -
Filtro de papel com c. Benzoico: 1,468g
Peso dos cristais recuperados: 0,475g
Com base no que foi adicionado inicialmente, 2g de mistura 1:1, e nos cristais
que foram recuperados no papel de filtro ao final (0,475g), foi possvel realizar o
clculo do rendimento. Foi calculado um rendimento de aproximadamente 23,8% de
material slido puro.
O cido benzoico (C 6H5COOH), resultado da unio da molcula de benzeno,

que altamente insolvel em gua, com um grupo de cido carboxlico. esse
grupamento carboxlico que garante ao cido benzoico uma certa solubilidade em
gua. Isso acontece devido a gua interagir com o cido formando pontes de
hidrognio.
7
Entretanto, o cido benzoico pouco solvel em agua fria, ou em temperatura

ambiente, uma vez que molcula contm uma grande parte de carter apolar, o que
garante que as foras intermoleculares que nela atua, no seja o suficiente para
ocorrer a solubilizao do cido.
Observou-se ento no experimento que tanto o cido benzoico quanto o

enxofre (substancia de carter apolar), no foram solveis em gua em gua fria,
condies j esperadas, haja vista que tais caractersticas foi essencial para o
procedimento da recristalizao.
Por conseguinte, notou-se ento que ocorreu a solubilizao do cido benzoico

ao aumentar a temperatura da soluo, isso ocorre porque ao aquecer o sistema, h
um aumento na fora das ligaes de hidrognio devido a essa variao de
temperatura, deixando-as forte suficiente para ionizar a molcula. Por outro lado, as
foras intermoleculares que atuam na cadeia carbnica diminuem, e com isso torna o
cido benzoico solvel em agua quente.
Concomitantemente, o enxofre continuou insolvel com o aumento da

temperatura da gua, ponto importante para ocorrer o processo da recristalizao.
Utilizou-se ento duas gramas da mistura de enxofre e cido benzoico a uma
proporo de 1:1, somente o cido benzoico conseguiu se solubilizar, e com isso,
somente a soluo contendo o cido foi capaz de passar pela filtrao, que
posteriormente aps resfriar a soluo, o mesmo retornou ao estado cristalino.
Associou-se, logo, um ponto importante que afetou no rendimento da

recristalizao, o fato do enxofre ser um composto insolvel em gua foi decisivo
durante o experimento, uma vez que no produto final foi obtido apenas o cido
benzoico puro.
8
4 CONCLUSO
Os resultados no foram os mesmos esperados em uma operao real visando

produtividade. Isso justifica a recuperao de apenas 23,8% do material. Pode-se
notar a importncia de consultar as tabelas de solubilidade e as curvas de equilbrio
de cada composto, dados de entalpia,balanos de massa e energia e outras
situaes. Para se obter o mximo de produtividade em relao a energia requerida
no processo.
9
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
1 MARCOS; MARYENE; SANTIAGO. Recristalizao e determinao da pureza de

slidos. Disponvel em
<http://www.qmc.ufsc.br/~marcos/downloads/experiencia11.pdf>. Acesso em: 18
Abril 2012.
2. Kurman,Ldia Galagovisky, QUMICA ORGNIC - FUNDAMENTOS

PRTICOSTERICOS PARA O LABORATRIO Editora Universitria de Buenos
Aires.
3 VILAROUCA, A. G. da S.; ALVES, N.; SOUZA, G.; RABELO, C. Preparao da

acetanilida e recristalizao. Disponvel em: <http://pt.scribd.com/doc/52621620/-
relatorio-pratica-02>. Acesso em: 18 abril 2012
10
ANEXO A QUESTIONRIO RECRISTALIZAO
1 Que se entende por recristalizao?
uma tcnica indicada para purificao final de compostos cristalinos, a qual

se baseia nas diferenas de solubilidade entre o produto e as impurezas em um
solvente especfico ou em uma mistura de solventes.
2 Descrever todas as etapas de uma recristalizao.
Dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de

ebulio;
Filtrao a quente da soluo de modo a eliminar qualquer material insolvel;
Resfriamento do filtrado;
Separao dos cristais formados;
Secagem do material.
3 A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por que?
Fsica. Isso porqu o que ocorre no uma reao, e sim uma separao de
compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e aps a recristalizao
separam-se, j que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de
interesse.
4 Citar algumas caractersticas que um solvente deve apresentar para que seja
empregado na recristalizao.
11
Deve dissolver grande quantidade da substncia em temperatura elevada e

pequena quantidade em temperaturas baixas. Deve dissolver as impurezas mesmo a
frio, ou ento, no dissolv-las, mesmo a quente.
5 Por que mais indicado que a soluo seja esfriada espontaneamente, aps
aquecida?
Pois o resfriamento rpido resulta na formao de cristais muito pequenos que

absorvem as impurezas contidas na soluo com maior facilidade.
6 Citar os mtodos usados para acelerar a cristalizao de uma determinada

substncia.
Para acelerar a cristalizao podemos utilizar vrios mtodos, como:

resfriamento da soluo, adio de um solvente secundrio para reduzir a solubilidade
do soluto, reao qumica, e mudana de pH.
7 Como possvel determinar o grau de pureza de uma substncia cristalina?
Inicialmente, pode ser determinada a temperatura de fuso seguida de anlises

cromatogrficas (cromatografia em camada fina, em fase gasosa etc.). Caso o produto
no se encontre devidamente puro, ele pode ser submetido nova recristalizao.
8 Procurar no seu ambiente, situaes em que processos de purificao so

utilizados. Descrever esses processos.
Em nosso ambiente podemos perceber vrios tipos de processos de purificao

como purificao de gua, que pode ser feita pelos seguintes processos:
12
Fervura - A gua aquecida at ao ponto de ferver, mantendo-se a fervura por,

pelo menos, um minuto, tempo suficiente para inativa ou matar os microrganismos
que nela possam existir. 4
Filtrao por carbono - Utilizando-se carvo de lenha, um tipo de carbono com
uma extensa rea, que absorve diversos compostos, inclusive alguns txicos. Filtros
domsticos podem ainda conter sais de prata. 4
Destilao - O processo de destilao envolve ferver a gua transformando-a
em vapor. O vapor de gua conduzido a uma superfcie de refrigerao onde retorna
ao estado lquido em outro recipiente. Uma vez que as impurezas (solutos) no so
vaporizadas, permanecem no primeiro recipiente. Observe-se que mesmo a
destilao no purifica completamente a gua, embora a torne 99,9% pura.

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAU UFPI

ADONYAS CARLOS SANTOS NETO

O mtodo mais utilizado para a purificao de slidos orgnicos a

O mtodo de recristalizao uma operao fsica, porque o que ocorre no

Deve-se diferenciar entre os processos de cristalizao e de precipitao de

O processo de recristalizao tem por base a propriedade que muitos

2.1 Materiais e reagentes

cido benzoico Bico de Bunsen

Foi colocado 0,502g de cido benzoico em um bquer de 100 ml, adicionado

Em seguida, pesou-se 2g de uma mistura de enxofre mais cido benzoico (1:1)

Os resultados encontrados a respeito da solubilidade do cido benzoico e do

Tabela 1 Solubilidade do cido benzoico e enxofre em gua, a quente e a frio.

cido Benzoico Insolvel Solvel

Enxofre Insolvel Insolvel

O cido benzoico se mostrou insolvel em gua fria e solvel em gua quente,

Filtro de papel vazio: 0,993g -

Filtro de papel com c. Benzoico: 1,468g

Peso dos cristais recuperados: 0,475g

O cido benzoico (C 6H5COOH), resultado da unio da molcula de benzeno,

Entretanto, o cido benzoico pouco solvel em agua fria, ou em temperatura

Observou-se ento no experimento que tanto o cido benzoico quanto o

Por conseguinte, notou-se ento que ocorreu a solubilizao do cido benzoico

Concomitantemente, o enxofre continuou insolvel com o aumento da

Associou-se, logo, um ponto importante que afetou no rendimento da

Os resultados no foram os mesmos esperados em uma operao real visando

1 MARCOS; MARYENE; SANTIAGO. Recristalizao e determinao da pureza de

2. Kurman,Ldia Galagovisky, QUMICA ORGNIC - FUNDAMENTOS

3 VILAROUCA, A. G. da S.; ALVES, N.; SOUZA, G.; RABELO, C. Preparao da

ANEXO A QUESTIONRIO RECRISTALIZAO

1 Que se entende por recristalizao?

uma tcnica indicada para purificao final de compostos cristalinos, a qual

2 Descrever todas as etapas de uma recristalizao.

Dissoluo da substncia impura a uma temperatura prxima do ponto de

3 A recristalizao uma operao fsica ou qumica? Por que?

Deve dissolver grande quantidade da substncia em temperatura elevada e

Pois o resfriamento rpido resulta na formao de cristais muito pequenos que

6 Citar os mtodos usados para acelerar a cristalizao de uma determinada

Para acelerar a cristalizao podemos utilizar vrios mtodos, como:

7 Como possvel determinar o grau de pureza de uma substncia cristalina?

Inicialmente, pode ser determinada a temperatura de fuso seguida de anlises

8 Procurar no seu ambiente, situaes em que processos de purificao so

Em nosso ambiente podemos perceber vrios tipos de processos de purificao

Fervura - A gua aquecida at ao ponto de ferver, mantendo-se a fervura por,

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